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CN113957714B - 一种改性动物绒毛纤维及其制备方法 - Google Patents

一种改性动物绒毛纤维及其制备方法 Download PDF

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CN113957714B CN202111320173.8A CN202111320173A CN113957714B CN 113957714 B CN113957714 B CN 113957714B CN 202111320173 A CN202111320173 A CN 202111320173A CN 113957714 B CN113957714 B CN 113957714B
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Abstract

本发明属于纺织纤维技术领域，具体涉及一种改性动物绒毛纤维及其制备方法。本发明以动物绒毛纤维、生物质、茶多酚以及金属离子铜离子和/或锌离子为原料，结合等离子体处理以及后续顺序进行的交联处理、氧化聚合‑吸附处理和螯合反应，增加动物绒毛纤维的表面处理刻蚀程度，增加改性物质交联、吸附以及金属离子螯合强度，赋予动物绒毛纤维抗菌防霉、抗病毒功能性的同时显著增加了改性动物绒毛纤维的结构稳定性，提高了改性动物绒毛纤维抗菌防霉、抗病毒的持久性。

Description

一种改性动物绒毛纤维及其制备方法
技术领域
本发明属于纺织纤维技术领域，具体涉及一种改性动物绒毛纤维及其制备方法。
背景技术
动物绒毛纤维具有柔软纤细、细腻轻滑、保暖性能好和舒适性好的特点，是纺织纤维中的高档纺织原料，深受消费者的喜爱。但动物绒毛纤维本身是天然蛋白质纤维，存在易虫蛀问题，还容易受到细菌和霉菌的侵蚀，可能造成疾病的传播和纤维性能的恶化。
目前对动物绒毛纤维进行的抗菌整理方法比较多，如重金属、甲壳素、溶菌酶、季铵盐有机抗菌剂或植物提取物等抗菌助剂的使用，以及表面浸渍法、表面纳米晶化法、表面包裹法或接枝共聚的整理方法。例如中国专利申请CN107675484A、CN106012512A、CN103266467A、CN101413208A和CN101565894A均提供了对动物绒毛纤维进行整理的方法，但是以上技术方案只是进行简单的物理表面处理，所得的动物绒毛纤维产品不耐洗涤、摩擦，因而抗菌防霉、抗病毒功能持久性差。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种改性动物绒毛纤维及其制备方法，本发明提供的改性动物绒毛纤维耐洗涤、摩擦，具有抗菌防霉、抗病毒性能优异且持久性长的特点。
为了实现上述发明的目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种改性动物绒毛纤维的制备方法，包括以下步骤：
将动物绒毛纤维进行脱脂和等离子体处理，得到预处理动物绒毛纤维；
在交联剂条件下，将所述预处理动物绒毛纤维浸入生物质的冰醋酸水溶液中，进行交联处理，得到生物质改性动物绒毛纤维；所述生物质为甲壳素和/或壳聚糖；
在酶类引发剂条件下，将所述生物质改性动物绒毛纤维浸入茶多酚溶液中，进行氧化聚合-吸附处理，得到茶多酚-生物质改性动物绒毛纤维；
将所述茶多酚-生物质改性动物绒毛纤维浸入金属离子溶液中，进行螯合反应，得到所述改性动物绒毛纤维；所述金属离子溶液中的金属离子为铜离子和/或锌离子。
优选的，所述动物绒毛纤维为羊绒、羊毛或兔绒。
优选的，所述等离子体处理的条件包括：等离子体气体为空气，压强为30～60Pa，输出功率为60～200W，时间为60～180s。
优选的，所述交联剂包括物理交联剂和化学交联剂；
所述物理交联剂包括多聚磷酸钠；
所述化学交联剂包括柠檬酸、四丁基羧酸或马来酸。
优选的，所述交联处理的温度为40～55℃，时间为120～240min。
优选的，所述酶类引发剂为漆酶或络氨酸酶；
所述茶多酚溶液的pH值为4～5。
优选的，所述氧化聚合-吸附处理的温度为35～50℃，时间为60～180min。
优选的，所述金属离子溶液的pH值为5.5～6.5。
优选的，所述螯合反应的温度为10～15℃，时间为40～120min。
本发明还提供了上述技术方案所述制备方法得到的改性动物绒毛纤维。
本发明提供了一种改性动物绒毛纤维的制备方法，包括以下步骤：将动物绒毛纤维进行脱脂和等离子体处理，得到预处理动物绒毛纤维；在交联剂条件下，将所述预处理动物绒毛纤维浸入生物质的冰醋酸水溶液中，进行交联处理，得到生物质改性动物绒毛纤维；所述生物质为甲壳素和/或壳聚糖；在酶类引发剂条件下，将所述生物质改性动物绒毛纤维浸入茶多酚溶液中，进行氧化聚合-吸附处理，得到茶多酚-生物质改性动物绒毛纤维；将所述茶多酚-生物质改性动物绒毛纤维浸入金属离子溶液中，进行螯合反应，得到所述改性动物绒毛纤维；所述金属离子溶液中的金属离子为铜离子和/或锌离子。
本发明先通过对动物绒毛进行脱脂和等离子体处理，使动物绒毛纤维的表面结构发生刻蚀，增加含氧基团，增大动物绒毛纤维的表面积，并使动物绒毛纤维表面的蛋白质发生部分降解，产生氨基酸，便于后续物质的吸附和反应。生物质在冰醋酸水溶液环境中释放出游离的氨基(NH4 +)，氨基可以通过结合负电子来抑制或者破坏细菌繁殖，提高改性动物绒毛纤维的抑菌活性；本发明在交联剂条件下，使生物质与预处理动物绒毛纤维之间、生物质与生物质之间发生交联，提高生物质在预处理动物绒毛纤维上的交联稳定性，提高改性动物绒毛纤维的结构稳定性和抗菌抑菌性能。茶多酚溶液中含有的茶多酚包括花色苷类、黄酮类以及黄烷醇类多种天然物质，有较强的收敛作用，对病原菌、细菌、病毒微生物有明显的抑制和杀灭作用，提高改性动物绒毛纤维的抗菌抗病毒性能；本发明在酶类引发剂条件下，茶多酚被氧化成活性醌类物质，发生聚合后，通过氢键和范德华力与动物绒毛纤维、生物质结合，提高改性动物绒毛纤维的结构稳定性和抗菌抗病毒性能。锌离子以及铜离子具有抗菌防霉功能；本发明使生物质、茶多酚与金属离子螯合，提高金属离子在改性动物绒毛纤维中的结构稳定性和抗菌防霉性能。本发明以动物绒毛纤维、生物质、茶多酚以及金属离子铜离子和/或锌离子为原料，结合等离子体处理以及后续顺序进行的交联处理、氧化聚合-吸附处理和螯合反应，增加动物绒毛纤维的表面处理刻蚀程度，增加改性物质交联、吸附以及金属离子螯合强度，赋予动物绒毛纤维抗菌防霉、抗病毒功能性的同时显著增加了改性动物绒毛纤维的结构稳定性，提高了改性动物绒毛纤维抗菌防霉、抗病毒的持久性。
实验结果表明，由本发明所述制备方法得到的改性动物绒毛纤维对金黄色葡萄球菌的抑制率为89.3～92.8％，对大肠杆菌的抑制率为89.5～92.3％，对白色念珠菌的抑制率为88.6～91.6％；防霉等级能达到1级以上；对甲型流感病毒的灭活率为83.3～88.2％，对乙型流感病毒的灭活率为82.5～86.1％，对疱疹病毒的灭活率为80.9～85.0％；对氨气的减少率为88.5～92.7％，对三甲胺的减少率为86.3～91.0％，对异戊酸的减少率为88.2～93.1％；体积电阻率为1×104～1×106Ω·cm。
具体实施方式
本发明提供了一种改性动物绒毛纤维的制备方法，包括以下步骤：
将动物绒毛纤维进行脱脂和等离子体处理，得到预处理动物绒毛纤维；
在交联剂条件下，将所述预处理动物绒毛纤维浸入生物质的冰醋酸水溶液中，进行交联处理，得到生物质改性动物绒毛纤维；所述生物质为甲壳素和/或壳聚糖；
在酶类引发剂条件下，将所述生物质改性动物绒毛纤维浸入茶多酚溶液中，进行氧化聚合-吸附处理，得到茶多酚-生物质改性动物绒毛纤维；
将所述茶多酚-生物质改性动物绒毛纤维浸入金属离子溶液中，进行螯合反应，得到所述改性动物绒毛纤维；所述金属离子中多金属离子为铜离子和/或锌离子。
在本发明中，若无特殊说明，所述制备方法中各组分采用本领域技术人员熟知的市售商品。
本发明将动物绒毛纤维进行脱脂和等离子体处理，得到预处理动物绒毛纤维。
在本发明中，所述动物绒毛纤维优选为羊绒、羊毛或兔绒。
在本发明中，所述脱脂优选包括以下步骤：将动物绒毛纤维进行乙醇洗；所述乙醇洗使用的乙醇水溶液中乙醇的质量分数优选为15～35％，更优选为20～30％；所述乙醇水溶液的温度为30～40℃，更优选为32～38℃。在本发明中，所述乙醇洗的时间优选为15～25min，更优选为18～23min。本发明通过脱脂，去除动物绒毛纤维表面的酯类物质。
在本发明中，所述等离子体处理的条件包括：等离子体气体优选为空气；压强优选为30～60Pa，更优选为35～55Pa，再优选为40～50Pa；输出功率优选为60～200W，更优选为80～180W，再优选为100～160W；时间优选为60～180s，更优选为70～170s，再优选为80～160s。
所述等离子体处理前，本发明优选将脱脂所得的脱脂动物绒毛纤维进行水洗和脱水。在本发明中，所述水洗用水优选为去离子水；本发明对所述水洗没有特殊限定，采用本领域技术人员熟知的水洗即可。本发明对所述脱水没有特殊限定，采用本领域技术人员熟知的脱水即可。在本发明中，所述脱水所得的脱水动物绒毛纤维的含水率优选为55～70％。
本发明通过对动物绒毛进行脱脂和等离子体处理，使动物绒毛纤维的表面结构发生刻蚀，增加含氧基团，增大动物绒毛纤维的表面积，并使动物绒毛纤维表面的蛋白质发生部分降解，产生氨基酸，便于后续物质的吸附和反应。
得到预处理动物绒毛纤维后，本发明在交联剂条件下，将所述预处理动物绒毛纤维浸入生物质的冰醋酸水溶液中，进行交联处理，得到生物质改性动物绒毛纤维。
在本发明中，所述生物质为甲壳素和/或壳聚糖。
在本发明中，所述生物质的冰醋酸水溶液中生物质的质量分数优选为2～5％，更优选为2.5～4.5％，再优选为3～4％。
在本发明中，所述生物质的冰醋酸水溶液的制备方法优选为：将生物质和冰醋酸水溶液混合，使生物质完全溶解于冰醋酸水溶液中，得到所述生物质的冰醋酸水溶液。
在本发明中，所述冰醋酸水溶液中冰醋酸的质量分数优选为0.5～1.5％，更优选为0.7～1.3％。在本发明中，所述生物质和冰醋酸水溶液的混合优选为搅拌。在本发明中，所述搅拌的温度优选为40～55℃，更优选为42～53℃；转速优选为300～500rpm，更优选为350～450rpm。
得到生物质的冰醋酸水溶液后，本发明优选将所述生物质的冰醋酸水溶液和交联剂混合，将所述预处理动物绒毛纤维浸入所得含生物质的冰醋酸水溶液和交联剂的生物质-交联剂混合溶液中，进行交联处理。
在本发明中，所述交联剂优选包括物理交联剂和化学交联剂。在本发明中，所述物理交联剂优选包括多聚磷酸钠。在本发明中，所述生物质-交联剂混合溶液中物理交联剂的质量分数优选为0.5～1.5％，更优选为0.7～1.3％。在本发明中，所述化学交联剂优选包括柠檬酸、四丁基羧酸或马来酸，更优选为柠檬酸。在本发明中，所述生物质-交联剂混合溶液中化学交联剂的质量分数优选为0.05～0.15％，更优选为0.08～0.13％。
在本发明中，所述预处理动物绒毛纤维和生物质-交联剂混合溶液的浴比优选为1：(20～40)，更优选为1：(25～35)。在本发明中，所述交联处理的温度优选为40～55℃，更优选为43～52℃，再优选为45～50℃；时间优选为120～240min，更优选为140～220min，再优选为160～200min。在本发明中，所述交联处理优选在搅拌的条件下进行。
所述交联处理后，本发明优选将所得的交联产物依次进行水洗和脱水。在本发明中，所述水洗用水优选为去离子水；本发明对所述水洗没有特殊限定，采用本领域技术人员熟知的水洗即可。本发明对所述脱水没有特殊限定，采用本领域技术人员熟知的脱水即可。在本发明中，所述脱水所得的脱水生物质改性动物绒毛纤维的含水率优选为55～70％。
在本发明中，生物质在冰醋酸水溶液环境中释放出游离的氨基(NH3 +)，氨基可以通过结合负电子来抑制或者破坏细菌繁殖，提高改性动物绒毛纤维的抑菌活性。在本发明中，化学交联剂具有架桥交联作用，使生物质上的氨基和柠檬酸上的羧基之间、柠檬酸上的羧基和动物绒毛纤维上的氨基之间发生交联反应；化学交联剂促进生物质之间产生沉析，形成氢键，从而形成生物质和动物绒毛纤维之间、生物质内部的物理交联。本发明在交联剂条件下，使生物质与预处理动物绒毛纤维之间、生物质与生物质之间发生交联，提高生物质在预处理动物绒毛纤维上的交联稳定性，提高改性动物绒毛纤维的结构稳定性和抗菌抑菌性能。
得到生物质改性动物绒毛纤维后，本发明在酶类引发剂条件下，将所述生物质改性动物绒毛纤维浸入茶多酚溶液中，进行氧化聚合-吸附处理，得到茶多酚-生物质改性动物绒毛纤维。
在本发明中，所述茶多酚溶液的pH值优选为4～5，更优选为4.2～4.8。在本发明中，调节所述茶多酚溶液pH值的试剂优选为醋酸或柠檬酸。在本发明中，所述茶多酚溶液的制备方法优选为：将水和茶多酚混合，得到所述茶多酚溶液，更优选为将茶多酚加入水中，得到所述茶多酚溶液。在本发明中，所述水的温度优选为35～50℃，更优选为40～45℃；pH值优选为4～5，更优选为4.2～4.8。在本发明中，所述茶多酚溶液中茶多酚的质量百分比浓度优选为2.5～5.0％，更优选为3～4.5％。
得到茶多酚溶液后，本发明优选将所述茶多酚溶液和酶类引发剂混合，将所述生物质改性动物绒毛纤维浸入所得茶多酚-酶类引发剂混合溶液中，进行氧化聚合-吸附处理。
在本发明中，所述酶类引发剂优选为漆酶或络氨酸酶。在本发明中，所述茶多酚-酶类引发剂混合溶液中酶类引发剂的浓度优选为60～85U/mL，更优选为65～80U/mL。
在本发明中，所述生物质改性动物绒毛纤维和茶多酚酶类引发剂混合溶液的浴比优选为1：(20～40)，更优选为1：(25～35)。在本发明中，所述氧化聚合-吸附处理的温度优选为35～50℃，更优选为38～48℃，再优选为40～45℃；时间优选为60～180min，更优选为80～160min，再优选为100～140min。在本发明中，所述氧化聚合-吸附处理优选在空气流通的条件下进行；在本发明中，所述空气流通优选通过搅拌获得。
所述氧化聚合-吸附处理后，本发明优选将所得的物理吸附产物依次进行水洗和脱水。在本发明中，所述水洗用水优选为去离子水；本发明对所述水洗没有特殊限定，采用本领域技术人员熟知的水洗即可。本发明对所述脱水没有特殊限定，采用本领域技术人员熟知的脱水即可。在本发明中，所述脱水所得的脱水茶多酚-生物质改性动物绒毛纤维的含水率优选为55～65％。
在本发明中，茶多酚溶液中含有的茶多酚是对茶叶中酚类化合物的总称，包括花色苷类、黄酮类以及黄烷醇类多种天然物质，有较强的收敛作用，对病原菌、细菌、病毒微生物有明显的抑制和杀灭作用，提高改性动物绒毛纤维的抗菌抗病毒性能；本发明在酶类引发剂条件下，茶多酚被氧化成活性醌类物质，发生聚合后，通过氢键和范德华力与动物绒毛纤维、生物质结合，提高改性动物绒毛纤维的结构稳定性和抗菌抗病毒性能。
得到茶多酚-生物质改性动物绒毛纤维后，本发明将所述茶多酚-生物质改性动物绒毛纤维浸入金属离子溶液中，进行螯合反应，得到所述改性动物绒毛纤维。
在本发明中，所述金属离子溶液中的金属离子为铜离子和/或锌离子。在本发明中，所述金属离子溶液中的溶质优选包括硫酸铜、氯化铜、硫酸锌和氯化锌中的一种或多种。在本发明中，所述金属离子溶液中金属离子的浓度优选为4～6wt.％，更优选为4.2～5.8wt.％，再优选为4.5～5.5wt.％。在本发明中，所述金属离子溶液的pH值优选为5.5～6.5，更优选为5.7～6.3。在本发明中，调节所述金属离子溶液pH值的试剂优选为醋酸、柠檬酸或碳酸氢钠。
所述螯合反应的温度优选为10～15℃，更优选为11～14℃；时间优选为40～120min，更优选为60～100min。
所述螯合反应后，本发明优选将所得螯合反应产物进行脱水和蒸汽烘干。在本发明中，所述脱水所得的脱水改性动物绒毛纤维的含水率优选为60～70％，更优选为62～68％。在本发明中，所述蒸汽烘干的温度优选为85～105℃，更优选为90～100℃。在本发明中，所述蒸汽干燥后所得的改性动物绒毛纤维的含水率优选为12～16％，更优选为13～15％。所述蒸汽烘干后，本发明优选将所得改性动物绒毛纤维进行开松；本发明对所述开松没有特殊限定，采用本领域技术人员熟知的开松即可。
在本发明中，锌离子以及铜离子具有抗菌防霉功能；本发明进行螯合反应，使生物质、茶多酚与金属离子螯合，提高金属离子在改性动物绒毛纤维中的结构稳定性和抗菌防霉性能。
本发明还提供了上述技术方案所述制备方法得到的改性动物绒毛纤维。
在本发明中，所述改性动物绒毛纤维宏观仍具有动物绒毛纤维外形；微观包括动物绒毛纤维以及附着在动物绒毛纤维表面的生物质、茶多酚和金属离子；所述生物质为甲壳素和/或壳聚糖；所述金属离子为铜离子和/或锌离子。
为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的改性动物绒毛纤维及其制备方法进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例所用试剂均为市售。
实施例1
将羊绒用质量分数为15％、温度为40℃的乙醇水溶液清洗25min进行脱脂，去离子水清洗后脱水，得到含水率为70％的脱脂羊绒；以空气为等离子体气体，在60W、30Pa下进行等离子体处理180s，得到预处理动物绒毛纤维；
在40℃、500rpm搅拌条件下，将甲壳素和质量分数为0.5％的冰醋酸水溶液混合，得到甲壳素质量分数为2％的甲壳素的冰醋酸水溶液；向所得甲壳素的冰醋酸水溶液中加入柠檬酸和多聚磷酸钠，得到生物质-交联剂混合溶液，生物质-交联剂混合溶液中柠檬酸的质量分数为0.05％，多聚磷酸钠的质量分数为0.5％；按照浴比为1：40，将预处理动物绒毛纤维浸入生物质-交联剂混合溶液中，在40℃、搅拌条件下进行交联处理240min，将所得交联产物去离子水洗后脱水，得到含水率为70％的生物质改性动物绒毛纤维；
用醋酸调整去离子水的pH为4、温度为50℃后加入茶多酚，得到质量百分比浓度为2.5％的茶多酚溶液，将茶多酚溶液和漆酶混合，得到茶多酚-酶类引发剂混合溶液，茶多酚-酶类引发剂混合溶液中漆酶的浓度为60U/mL；按照浴比为1：40，将生物质改性动物绒毛纤维浸入茶多酚-酶类引发剂混合溶液中，于50℃下搅拌60min进行氧化聚合-吸附处理，将所得的物理吸附产物去离子水洗后脱水，得到含水率为65％的茶多酚-生物质改性动物绒毛纤维；
将所得的茶多酚-生物质改性动物绒毛纤维浸入浓度为4wt.％的硫酸锌溶液中，醋酸调整pH值为5.5，于10℃下保温120min进行螯合反应，将反应产物脱水至含水率为70％，然后在85℃下蒸汽烘干至含水率为16％，开松，得到所述改性动物绒毛纤维。
按照GB T 20944.3-2008《纺织品抗菌性能的评价》第3部分：振荡法，测得实施例1所得改性动物绒毛纤维对金黄色葡萄球菌的抑制率为89.3％，对大肠杆菌的抑制率为89.5％，对白色念珠菌的抑制率为88.6％；按照GB/T24346-2009《纺织品防霉性能的评价》中培养皿法检测，测得防霉等级能达到1级；按照ISO 198184-2014《纺织产品的抗病毒性试验方法》，测得对甲型流感病毒的灭活率为83.3％，对乙型流感病毒的灭活率为82.5％，对疱疹病毒的灭活率为80.9％；按照GB/T 33610.2-2017纺织品消臭性能的测定第2部分：检知管法，测得对氨气的减少率为88.5％；按照GB/T33610.3-2019纺织品消臭性能的测定第3部分：气相色谱法，测得对三甲胺的减少率为86.3％，对异戊酸的减少率为88.2％；体积电阻率为1×106Ω·cm。
实施例2
将羊毛绒用质量分数为23％、温度为36℃的乙醇水溶液清洗22min进行脱脂，去离子水清洗后脱水，得到含水率为65％的脱脂羊毛；以空气为等离子体气体，在110W、40Pa下进行等离子体处理130s，得到预处理动物绒毛纤维；
在45℃、420rpm搅拌条件下，将壳聚糖和质量分数为0.85％的冰醋酸水溶液混合，得到壳聚糖质量分数为3％的壳聚糖的冰醋酸水溶液；向所得壳聚糖的冰醋酸水溶液中加入柠檬酸和多聚磷酸钠，得到生物质-交联剂混合溶液，生物质-交联剂混合溶液中柠檬酸的质量分数为0.1％，多聚磷酸钠的质量分数为0.9％；按照浴比为1：35，将预处理动物绒毛纤维浸入生物质-交联剂混合溶液中，在45℃、搅拌条件下进行交联处理200min，将所得交联产物去离子水洗后脱水，得到含水率为65％的生物质改性动物绒毛纤维；
用醋酸调整去离子水的pH为4.3、温度为45℃后加入茶多酚，得到质量百分比浓度为3.5％的茶多酚溶液，将茶多酚溶液和漆酶混合，得到茶多酚-酶类引发剂混合溶液，茶多酚-酶类引发剂混合溶液中漆酶的浓度为70U/mL；按照浴比为1：35，将生物质改性动物绒毛纤维浸入茶多酚-酶类引发剂混合溶液中，于45℃下搅拌100min进行氧化聚合-吸附处理，将所得的物理吸附产物去离子水洗后脱水，得到含水率为60％的茶多酚-生物质改性动物绒毛纤维；
将所得的茶多酚-生物质改性动物绒毛纤维浸入浓度为4.9wt.％的氯化锌溶液中，醋酸调整pH值为6.0，于12℃下保温100min进行螯合反应，将反应产物脱水至含水率为66％，然后在95℃下蒸汽烘干至含水率为15.2％，开松，得到所述改性动物绒毛纤维。
按照实施例1的测试方法，测得实施例2所得的改性动物绒毛纤维对金黄色葡萄球菌的抑制率为90.3％，对大肠杆菌的抑制率为91.5％，对白色念珠菌的抑制率为89.8％；防霉等级能达到1级；对甲型流感病毒的灭活率为85.3％，对乙型流感病毒的灭活率为83.6％，对疱疹病毒的灭活率为81.8％；对氨气的减少率为90.5％；对三甲胺的减少率为87.9％，对异戊酸的减少率为90.5％；体积电阻率为8.2×105Ω·cm。
实施例3
将兔绒用质量分数为28％、温度为33℃的乙醇水溶液清洗18min进行脱脂，去离子水清洗后脱水，得到含水率为60.5％的脱脂兔绒；以空气为等离子体气体，在160W、50Pa下进行等离子体处理100s，得到预处理动物绒毛纤维；
在50℃、360rpm搅拌条件下，将壳聚糖和质量分数为1.2％的冰醋酸水溶液混合，得到壳聚糖质量分数为4％的壳聚糖的冰醋酸水溶液；向所得壳聚糖的冰醋酸水溶液中加入柠檬酸和多聚磷酸钠，得到生物质-交联剂混合溶液，生物质-交联剂混合溶液中柠檬酸的质量分数为0.12％，多聚磷酸钠的质量分数为1.2％；按照浴比为1：28，将预处理动物绒毛纤维浸入生物质-交联剂混合溶液中，在50℃、搅拌条件下进行交联处理160min，将所得交联产物去离子水洗后脱水，得到含水率为60％的生物质改性动物绒毛纤维；
用醋酸调整去离子水的pH为4.8、温度为40℃后加入茶多酚，得到质量百分比浓度为4.3％的茶多酚溶液，将茶多酚溶液和络氨酸酶混合，得到茶多酚-酶类引发剂混合溶液，茶多酚-酶类引发剂混合溶液中络氨酸酶的浓度为78U/mL；按照浴比为1：28，将生物质改性动物绒毛纤维浸入茶多酚-酶类引发剂混合溶液中，于41℃下搅拌150min进行氧化聚合-吸附处理，将所得的物理吸附产物去离子水洗后脱水，得到含水率为57.5％的茶多酚-生物质改性动物绒毛纤维；
将所得的茶多酚-生物质改性动物绒毛纤维浸入浓度为5.6wt.％的硫酸铜溶液中，柠檬酸调整pH值为6.2，于14℃下保温70min进行螯合反应，将反应产物脱水至含水率为62.5％，然后在100℃下蒸汽烘干至含水率为13.8％，开松，得到所述改性动物绒毛纤维。
按照实施例1的测试方法，测得实施例3所得的改性动物绒毛纤维对金黄色葡萄球菌的抑制率为91.5％，对大肠杆菌的抑制率为92.3％，对白色念珠菌的抑制率为90.9％；防霉等级能达到0级；对甲型流感病毒的灭活率为86.6％，对乙型流感病毒的灭活率为84.9％，对疱疹病毒的灭活率为83.0％；对氨气的减少率为91.1％，对三甲胺的减少率为89.2％，对异戊酸的减少率为91.3％；体积电阻率为1.5×105Ω·cm。
实施例4
将兔绒用质量分数为35％、温度为30℃的乙醇水溶液清洗15min进行脱脂，去离子水清洗后脱水，得到含水率为55％的脱脂兔绒；以空气为等离子体气体，在200W、60Pa下进行等离子体处理60s，得到预处理动物绒毛纤维；
在55℃、300rpm搅拌条件下，将壳聚糖和质量分数为1.5％的冰醋酸水溶液混合，得到壳聚糖质量分数为5％的壳聚糖的冰醋酸水溶液；向所得壳聚糖的冰醋酸水溶液中加入柠檬酸和多聚磷酸钠，得到生物质-交联剂混合溶液，生物质-交联剂混合溶液中柠檬酸的质量分数为0.15％，多聚磷酸钠的质量分数为1.5％；按照浴比为1：20，将预处理动物绒毛纤维浸入生物质-交联剂混合溶液中，在55℃、搅拌条件下进行交联处理120min，将所得交联产物去离子水洗后脱水，得到含水率为55％的生物质改性动物绒毛纤维；
用醋酸调整去离子水的pH为5、温度为35℃后加入茶多酚，得到质量百分比浓度为5％的茶多酚溶液，将茶多酚溶液和络氨酸酶混合，得到茶多酚-酶类引发剂混合溶液，茶多酚-酶类引发剂混合溶液中络氨酸酶的浓度为85U/mL；按照浴比为1：20，将生物质改性动物绒毛纤维浸入茶多酚-酶类引发剂混合溶液中，于35℃下搅拌180min进行氧化聚合-吸附处理，将所得的物理吸附产物去离子水洗后脱水，得到含水率为55％的茶多酚-生物质改性动物绒毛纤维；
将所得的茶多酚-生物质改性动物绒毛纤维浸入浓度为6wt.％的氯化铜溶液中，碳酸氢钠调整pH值为6.5，于15℃下保温40min进行螯合反应，将反应产物脱水至含水率为60％，然后在105℃下蒸汽烘干至含水率为12％，开松，得到所述改性动物绒毛纤维。
按照实施例1的测试方法，测得实施例4所得的改性动物绒毛纤维对金黄色葡萄球菌的抑制率为92.8％，对大肠杆菌的抑制率为91.1％，对白色念珠菌的抑制率为91.6％；防霉等级能达到0级；对甲型流感病毒的灭活率为88.2％，对乙型流感病毒的灭活率为86.1％，对疱疹病毒的灭活率为85.0％；对氨气的减少率为92.7％，对三甲胺的减少率为91.0％，对异戊酸的减少率为93.1％；体积电阻率为1×104Ω·cm。
对比例1
将兔绒用质量分数为35％、温度为30℃的乙醇水溶液清洗15min进行脱脂，去离子水清洗后脱水，得到含水率为55％的脱脂兔绒；以空气为等离子体气体，在200W、60Pa下进行等离子体处理60s，得到预处理动物绒毛纤维；
在55℃、300rpm搅拌条件下，将壳聚糖和质量分数为1.5％的冰醋酸水溶液混合，得到壳聚糖质量分数为5％的壳聚糖的冰醋酸水溶液；向所得壳聚糖的冰醋酸水溶液中加入柠檬酸和多聚磷酸钠，得到生物质-交联剂混合溶液，生物质-交联剂混合溶液中柠檬酸的质量分数为0.15％，多聚磷酸钠的质量分数为1.5％；按照浴比为1：20，将预处理动物绒毛纤维浸入生物质-交联剂混合溶液中，在55℃、搅拌条件下进行交联处理120min，将所得交联产物去离子水洗后脱水，得到含水率为55％的生物质改性动物绒毛纤维；
用醋酸调整去离子水的pH为5、温度为35℃后加入茶多酚，得到质量百分比浓度为5％的茶多酚溶液，将茶多酚溶液和络氨酸酶混合，得到茶多酚-酶类引发剂混合溶液，茶多酚-酶类引发剂混合溶液中络氨酸酶的浓度为85U/mL；按照浴比为1：20，将生物质改性动物绒毛纤维浸入茶多酚-酶类引发剂混合溶液中，于35℃下搅拌180min进行氧化聚合-吸附处理，将所得的物理吸附产物去离子水洗后脱水，得到含水率为55％的茶多酚-生物质改性动物绒毛纤维；
将所得的茶多酚-生物质改性动物绒毛纤维在105℃下蒸汽烘干至含水率为12％，开松，得到改性动物绒毛纤维。
按照实施例1的测试方法，测得对比例1所得的改性动物绒毛纤维对金黄色葡萄球菌的抑制率为89.5％，对大肠杆菌的抑制率为88.9％，对白色念珠菌的抑制率为89.1％；防霉等级能达到1级；对甲型流感病毒的灭活率为88.2％，对乙型流感病毒的灭活率为86.1％，对疱疹病毒的灭活率为85.0％；对氨气的减少率为90.9％，对三甲胺的减少率为89.3％，对异戊酸的减少率为91.5％；体积电阻率为1.8×104Ω·cm。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种改性动物绒毛纤维的制备方法，包括以下步骤：
将动物绒毛纤维进行脱脂和等离子体处理，得到预处理动物绒毛纤维；
所述动物绒毛纤维为兔绒；
所述等离子体处理的条件包括：等离子体气体为空气，压强为60Pa，输出功率为200W，时间为60s；
在交联剂条件下，将所述预处理动物绒毛纤维浸入生物质的冰醋酸水溶液中，进行交联处理，得到生物质改性动物绒毛纤维；所述生物质为甲壳素和/或壳聚糖；
所述交联剂为物理交联剂和化学交联剂；
所述物理交联剂为多聚磷酸钠；
所述化学交联剂为柠檬酸；
在酶类引发剂条件下，将所述生物质改性动物绒毛纤维浸入茶多酚液中，进行氧化聚合-吸附处理，得到茶多酚-生物质改性动物绒毛纤维；
所述在酶类引发剂条件下，将所述生物质改性动物绒毛纤维浸入茶多酚液中为将茶多酚溶液和酶类引发剂混合，将所述生物质改性动物绒毛纤维浸入所得茶多酚-酶类引发剂混合溶液中，所述茶多酚-酶类引发剂混合溶液中酶类引发剂的浓度为60～85U/mL；
所述酶类引发剂为漆酶或络氨酸酶；
将所述茶多酚-生物质改性动物绒毛纤维浸入金属离子溶液中，进行螯合反应，得到所述改性动物绒毛纤维；所述金属离子溶液中的金属离子为铜离子和/或锌离子。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述交联处理的温度为40～55℃，时间为120～240min。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述茶多酚溶液的pH值为4～5。
4.根据权利要求1或3所述的制备方法，其特征在于，所述氧化聚合-吸附处理的温度为35～50℃，时间为60～180min。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述金属离子溶液的pH值为5.5～6.5。
6.根据权利要求1或5所述的制备方法，其特征在于，所述螯合反应的温度为10～15℃，时间为40～120min。
7.权利要求1～6任一项所述制备方法得到的改性动物绒毛纤维。
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