CN113897014A - 一种水性古马隆树脂乳液的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出一种水性古马隆树脂乳液的制备方法，其包括以下步骤。a)溶解：将固体古马隆树脂溶解于一定量的苯乙烯中，制成油相溶液。b)均质：将上述油相溶液与含乳化剂的水相溶液混合后，经高速搅拌均质，获得稳定的预乳液。c)聚合：预乳液在50～100℃，搅拌的情况下，加入一定量的引发剂，使乳液中的苯乙烯聚合，得到水性古马隆树脂乳液。本发明采用苯乙烯溶解固体古马隆树脂，苯乙烯在乳液制备过程中聚合成树脂，制备出的树脂乳液不含苯乙烯单体及其它有机溶剂，不造成环境污染，是一种环保产品。
Description
技术领域
本发明涉及一种水性树脂乳液的制备方法，具体涉及一种水性古马隆树脂乳液及其制备方法。
背景技术
古马隆树脂具有优良的耐酸性、耐碱性、粘着性、增塑和补强等性能，主要应用在涂料、胶粘剂、橡胶、油墨等相关领域。在涂料应用方面，古马隆树脂能制成各种涂料，显示出优良的耐酸性、耐碱性、粘着性。在胶粘剂应用方面，古马隆树脂制成的胶粘剂，粘着力显著增强。目前涂料和胶粘剂等领域朝着树脂水性化方向发展，以有效降低有机溶剂带来的VOC的排放。就涂料领域而言，环境友好型涂料已成为产品的发展趋势，其中水性涂料占有相当大比例。
日本专利JP2086645将氢化古马隆树脂溶于有机溶剂配制油相，与含表面活性剂水相混合后，经高速均质，获得稳定乳液，作为增粘剂与丙烯酸乳液、聚氨酯乳液、环氧树脂乳液复配应用于涂料、胶黏剂领域。每100份油相含80份以上氢化古马隆树脂，其余为甲苯或二甲苯类芳香族有机溶剂。适量的有机溶剂能够溶解古马隆树脂，降低油相粘度，同时降低VOC排放。
应用上述日本专利提供的水性古马隆树脂乳液制备方法，每100份油相含20份甲苯或二甲苯类芳香族有机溶剂，这些有机溶剂仍然会污染环境。因此，亟需研究一种新的技术，消除用于溶解古马隆树脂的溶剂在树脂乳液使用过程中的挥发性，就能够降低VOC排放，得到更加环保的水性古马隆树脂乳液产品。
发明内容
因此，本发明要解决的技术问题在于，提供一种不含有机溶剂的水性古马隆树脂乳液及其制备方法。
本发明的技术方案是，一种水性古马隆树脂乳液的制备方法，包括以下步骤：
a)溶解：将固体普通古马隆树脂完全溶解于的苯乙烯中，制成油相溶液；将乳化剂溶解于水中，制成水相溶液；水相中，乳化剂用量为水的质量的0.5～15％；
b)均质：将上述油相溶液与含乳化剂的水相溶液混合后，经高速搅拌均质，获得稳定的预乳液；油相溶液与水相溶液的质量比为3:7～6:4；
c)聚合：上述预乳液在50～100℃，搅拌的情况下，加入过硫酸类引发剂，所述引发剂用量为苯乙烯质量的0.8～5.0％，使乳液中的苯乙烯聚合，聚合搅拌速350～650r/min；聚合温度为70～95℃，得到水性古马隆树脂乳液。
固体普通古马隆树脂是指“固体的未经化学改性的古马隆树脂”，可以叫做“固体的普通古马隆树脂”或“普通的固体古马隆树脂”，这里加上“普通的”主要指“未经化学改性的”，以表示与“改性古马隆树脂”的区别。
根据本发明的一种水性古马隆树脂乳液的制备方法，优选的是，步骤a)所述固体古马隆树脂在室温下搅拌溶解，或者在30～100℃下搅拌溶解。
根据本发明的一种水性古马隆树脂乳液的制备方法，优选的是，步骤a)苯乙烯的用量为古马隆树脂质量的0.3～1.0倍，使固体古马隆树脂完全溶解即可。
根据本发明的一种水性古马隆树脂乳液的制备方法，优选的是，步骤a)所述的乳化剂选自阴离子乳化剂、阳离子乳化剂、非离子乳化剂、两性乳化剂中的一种，或复配乳化剂。复配乳化剂，是指这几种任意两种或多种乳化剂的组合。
可以单用乳化剂，或复配乳化剂以提高体系稳定性。
进一步地，乳化剂优选所述乳化剂选自：可溶于水的阴离子乳化剂，可溶于水的非离子乳化剂以及可溶于水的复配乳化剂。
如十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚、聚氧乙烯山梨醇酐单硬脂酸酯、烷基酚聚氧乙烯醚等，以及它们复配的乳化剂。
根据本发明的一种水性古马隆树脂乳液的制备方法，优选的是，步骤a)所述乳化剂用量为水的质量的2～6％。更进一步的，所述乳化剂用量为水的质量的3～6％。
所用的水优选为蒸馏水或去离子水。
根据本发明的一种水性古马隆树脂乳液的制备方法，优选的是，步骤b)所述乳化搅拌转速为5000～20000r/min。更优选为12000～15000r/min。
根据本发明的一种水性古马隆树脂乳液的制备方法，优选的是，步骤c)所述的过硫酸类引发剂为过硫酸钾或过硫酸铵。
根据本发明的一种水性古马隆树脂乳液的制备方法，优选的是，步骤c)所述引发剂用量为苯乙烯质量的1.5～3.0％。
根据本发明的一种水性古马隆树脂乳液的制备方法，优选的是，步骤c)所述引发剂溶解于适量的水中，制成溶液，滴加进预乳液中。
根据本发明的一种水性古马隆树脂乳液的制备方法，优选的是，步骤c)聚合搅拌速400～600r/min；步骤c)所述聚合温度为75～90℃。
本发明的有益效果是：
日本专利JP2086645提供的水性古马隆树脂乳液制备方法，将氢化古马隆树脂溶于有机溶剂配制油相，每100份油相含20份甲苯或二甲苯类芳香族有机溶剂，这些有机溶剂会污染环境。例如，将该技术制备的水性古马隆树脂乳液应用于涂料和胶黏剂领域，乳液中的甲苯或二甲苯等有机溶剂会挥发出来污染环境，也造成溶剂浪费。与现有技术相比，本发明采用苯乙烯溶解固体古马隆树脂，苯乙烯在乳液制备过程中聚合成树脂(苯乙烯可以与古马隆树脂接枝聚合，也可以自身聚合)，不造成溶剂浪费，制备出的树脂乳液不含苯乙烯单体及其它有机溶剂，在使用中不会造成环境污染。
制得的古马隆树脂乳液呈浅黄色，在50℃±2℃的恒温箱内放置20h后，在室温下冷却3h，用目视法观察乳液没有分层，没有产生粗粒子。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例一：
取普通古马隆树脂12g和苯乙烯8g，在60℃下搅拌混合，制成油相溶液。取蒸馏水20g和十二烷基硫酸钠1g，常温下搅拌混合，制成水相溶液。将所制成得油相溶液和水相溶液混合，在搅拌转速15000r/min下常温搅拌均质5min，获得稳定的预乳液。将引发剂过硫酸钾0.24g溶解于用量4g水中，制成引发剂水溶液。将预乳液在搅拌转速500r/min下加热到85℃，在此温度下5min内滴加入引发剂水溶液，然后继续搅拌与恒温30min，即制得古马隆树脂乳液。制得的古马隆树脂乳液呈浅黄色。测得该树脂乳液的贮存稳定性达到国家标准GB/T 11175-2002。
取2.00g该树脂乳液，在110℃下烘干水分，再将烘箱温度提高到160℃继续恒温5h，以去除有可能存在的苯乙烯单体，得到0.935g固体树脂。实验结果表明，99.9％以上的苯乙烯单体聚合成树脂。
实施例二：
取普通古马隆树脂12g和苯乙烯8g，在60℃下搅拌混合，制成油相溶液。取蒸馏水20g和十二烷基苯磺酸钠1g，常温下搅拌混合，制成水相溶液。将所制成得油相溶液和水相溶液混合，在搅拌转速15000r/min下常温搅拌均质5min，获得稳定的预乳液。将引发剂过硫酸钾0.24g溶解于用量4g水中，制成引发剂水溶液。将预乳液在搅拌转速500r/min下加热到85℃，在此温度下5min内滴加入引发剂水溶液，然后继续搅拌与恒温30min，即制得古马隆树脂乳液。制得的古马隆树脂乳液呈浅黄色。测得该树脂乳液的贮存稳定性达到国家标准GB/T 11175-2002。
实施例三：
取普通古马隆树脂12g和苯乙烯8g，在60℃下搅拌混合，制成油相溶液。取蒸馏水20g和脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO-9)1g，常温下搅拌混合，制成水相溶液。将所制成得油相溶液和水相溶液混合，在搅拌转速15000r/min下常温搅拌均质5min，获得稳定的预乳液。将引发剂过硫酸钾0.24g溶解于用量4g水中，制成引发剂水溶液。将预乳液在搅拌转速500r/min下加热到85℃，在此温度下5min内滴加入引发剂水溶液，然后继续搅拌与恒温30min，即制得古马隆树脂乳液。制得的古马隆树脂乳液呈浅黄色。测得该树脂乳液的贮存稳定性达到国家标准GB/T 11175-2002。
实施例四：
取普通古马隆树脂10g和苯乙烯10g，在60℃下搅拌混合，制成油相溶液。取蒸馏水17g和十二烷基硫酸钠1g，常温下搅拌混合，制成水相溶液。将所制成得油相溶液和水相溶液混合，在搅拌转速15000r/min下常温搅拌均质5min，获得稳定的预乳液。将引发剂过硫酸铵0.16g溶解于用量3g水中，制成引发剂水溶液。将预乳液在搅拌转速500r/min下加热到85℃，在此温度下5min内滴加入引发剂水溶液，然后继续搅拌与恒温30min，即制得古马隆树脂乳液。制得的古马隆树脂乳液呈浅黄色。测得该树脂乳液的贮存稳定性达到国家标准GB/T 11175-2002。
实施例五：
取普通古马隆树脂10g和苯乙烯10g，在60℃下搅拌混合，制成油相溶液。取蒸馏水17g和十二烷基苯磺酸钠1g，常温下搅拌混合，制成水相溶液。将所制成得油相溶液和水相溶液混合，在搅拌转速15000r/min下常温搅拌均质5min，获得稳定的预乳液。将引发剂过硫酸铵0.16g溶解于用量3g水中，制成引发剂水溶液。将预乳液在搅拌转速500r/min下加热到85℃，在此温度下5min内滴加入引发剂水溶液，然后继续搅拌与恒温30min，即制得古马隆树脂乳液。制得的古马隆树脂乳液呈浅黄色。测得该树脂乳液的贮存稳定性达到国家标准GB/T 11175-2002。
实施例六：
取普通古马隆树脂10g和苯乙烯10g，在60℃下搅拌混合，制成油相溶液。取蒸馏水17g和脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO-9)1g，常温下搅拌混合，制成水相溶液。将所制成得油相溶液和水相溶液混合，在搅拌转速15000r/min下常温搅拌均质5min，获得稳定的预乳液。将引发剂过硫酸铵0.16g溶解于用量3g水中，制成引发剂水溶液。将预乳液在搅拌转速500r/min下加热到85℃，在此温度下5min内滴加入引发剂水溶液，然后继续搅拌与恒温30min，即制得古马隆树脂乳液。制得的古马隆树脂乳液呈浅黄色。测得该树脂乳液的贮存稳定性达到国家标准GB/T 11175-2002。
实施例七：
取普通古马隆树脂10g和苯乙烯10g，在60℃下搅拌混合，制成油相溶液。取蒸馏水17g、十二烷基硫酸钠0.7g和脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO-9)0.3g，常温下搅拌混合，制成水相溶液。将所制成得油相溶液和水相溶液混合，在搅拌转速15000r/min下常温搅拌均质5min，获得稳定的预乳液。将引发剂过硫酸钾0.16g溶解于用量3g水中，制成引发剂水溶液。将预乳液在搅拌转速500r/min下加热到85℃，在此温度下5min内滴加入引发剂水溶液，然后继续搅拌与恒温30min，即制得古马隆树脂乳液。制得的古马隆树脂乳液呈浅黄色。测得该树脂乳液的贮存稳定性达到国家标准GB/T 11175-2002。
实施例八：
取普通古马隆树脂10g和苯乙烯10g，在60℃下搅拌混合，制成油相溶液。取蒸馏水17g、十二烷基苯磺酸钠0.7g和脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO-9)0.3g，常温下搅拌混合，制成水相溶液。将所制成得油相溶液和水相溶液混合，在搅拌转速15000r/min下常温搅拌均质5min，获得稳定的预乳液。将引发剂过硫酸钾0.16g溶解于用量3g水中，制成引发剂水溶液。将预乳液在搅拌转速500r/min下加热到85℃，在此温度下5min内滴加入引发剂水溶液，然后继续搅拌与恒温30min，即制得古马隆树脂乳液。制得的古马隆树脂乳液呈浅黄色。测得该树脂乳液的贮存稳定性达到国家标准GB/T 11175-2002。
实施例九：
取普通古马隆树脂10g和苯乙烯10g，在60℃下搅拌混合，制成油相溶液。取蒸馏水18g、十二烷基硫酸钠0.8g和聚氧乙烯山梨醇酐单硬脂酸酯(吐温60)0.2g，常温下搅拌混合，制成水相溶液。将所制成得油相溶液和水相溶液混合，在搅拌转速15000r/min下常温搅拌均质5min，获得稳定的预乳液。将引发剂过硫酸钾0.16g溶解于用量3g水中，制成引发剂水溶液。将预乳液在搅拌转速500r/min下加热到85℃，在此温度下5min内滴加入引发剂水溶液，然后继续搅拌与恒温30min，即制得古马隆树脂乳液。制得的古马隆树脂乳液呈浅黄色。测得该树脂乳液的贮存稳定性达到国家标准GB/T 11175-2002。
实施例十：
取普通古马隆树脂10g和苯乙烯10g，在60℃下搅拌混合，制成油相溶液。取蒸馏水18g、十二烷基苯磺酸钠0.8g和聚氧乙烯山梨醇酐单硬脂酸酯(吐温60)0.2g，常温下搅拌混合，制成水相溶液。将所制成得油相溶液和水相溶液混合，在搅拌转速15000r/min下常温搅拌均质5min，获得稳定的预乳液。将引发剂过硫酸钾0.16g溶解于用量3g水中，制成引发剂水溶液。将预乳液在搅拌转速500r/min下加热到85℃，在此温度下5min内滴加入引发剂水溶液，然后继续搅拌与恒温30min，即制得古马隆树脂乳液。制得的古马隆树脂乳液呈浅黄色。测得该树脂乳液的贮存稳定性达到国家标准GB/T 11175-2002。
Claims (10)
1.一种水性古马隆树脂乳液的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
a)溶解：将固体普通古马隆树脂完全溶解于的苯乙烯中，制成油相溶液；将乳化剂溶解于水中，制成水相溶液；水相中，乳化剂用量为水的质量的0.5～15％；
b)均质：将上述油相溶液与含乳化剂的水相溶液混合后，经高速搅拌均质，获得稳定的预乳液；油相溶液与水相溶液的质量比为3:7～6:4；
c)聚合：上述预乳液在50～100℃，搅拌的情况下，加入过硫酸类引发剂，所述引发剂用量为苯乙烯质量的0.8～5.0％，使乳液中的苯乙烯聚合，聚合搅拌速350～650r/min；聚合温度为70～95℃，得到水性古马隆树脂乳液。
2.根据权利要求1所述的一种水性古马隆树脂乳液的制备方法，其特征在于：步骤a)所述固体古马隆树脂在室温下搅拌溶解，或者在30～100℃下搅拌溶解。
3.根据权利要求1所述的一种水性古马隆树脂乳液的制备方法，其特征在于：步骤a)苯乙烯的用量为古马隆树脂质量的0.3～1.0倍。
4.根据权利要求1所述的一种水性古马隆树脂乳液的制备方法，其特征在于：步骤a)所述的乳化剂选自阴离子乳化剂、阳离子乳化剂、非离子乳化剂、两性乳化剂中的一种，或复配乳化剂。
5.根据权利要求4所述的一种水性古马隆树脂乳液的制备方法，其特征在于：所述乳化剂选自：可溶于水的阴离子乳化剂，可溶于水的非离子乳化剂以及可溶于水的复配乳化剂。
6.根据权利要求1所述的一种水性古马隆树脂乳液的制备方法，其特征在于：步骤a)所述乳化剂用量为水的质量的2～6％；
步骤b)所述乳化搅拌转速为5000～20000r/min。
7.根据权利要求1所述的一种水性古马隆树脂乳液的制备方法，其特征在于：步骤c)所述的过硫酸类引发剂为过硫酸钾或过硫酸铵。
8.根据权利要求1所述的一种水性古马隆树脂乳液的制备方法，其特征在于：步骤c)所述引发剂用量为苯乙烯质量1.5～3.0％。
9.根据权利要求1所述的一种水性古马隆树脂乳液的制备方法，其特征在于：步骤c)所述引发剂溶解于适量的水中，制成溶液，滴加进预乳液中。
10.根据权利要求1所述的一种水性古马隆树脂乳液的制备方法，其特征在于：步骤c)聚合搅拌速400～600r/min；步骤c)所述聚合温度为75～90℃。
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