CN113827645A - 综合提取五味子中的五味子多糖、五味子总木脂素和五味子总皂苷的方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种综合提取五味子中的五味子多糖、五味子总木脂素和五味子总皂苷的方法及其应用，提取方法包括水提取、多糖的提取和纯化、闪式醇提、总木脂素的提取和纯化、总皂苷的提取和纯化。本发明通过往水提醇沉后的五味子粗多糖中加入硫酸铵溶液，可有效去除蛋白等大分子杂质，离心后的上清液用透析袋在去离子水中透析可去除小分子杂质，得到高纯度五味子多糖；通过将水提醇沉上清液和醇提液合并去醇后上大孔树脂，水洗后用低浓度乙醇洗脱，能有效去除非目标成分，使醇洗所得到的目标成分含量进一步提高，经过大孔树脂纯化后可得较高含量的木脂素和总皂苷的混合物，方便后续纯化；本发明的方法资源利用高，提取效率高，应用前景广阔。
Description
技术领域
本发明涉及植物有效成分的提取技术领域，更具体地，涉及一种综合提取五味子中的五味子多糖、五味子总木脂素和五味子总皂苷的方法及其应用。
背景技术
五味子为木兰科植物五味子的干燥成熟果实，有北五味子和南五味子之分；北五味子的主要产地为东北地区及内蒙古、河北、山西等地，南五味子在长江流域以南各省均有种植。
五味子果实的药理作用较广泛，具有抗肝损伤作用、中枢神经抑制作用、强心、增强机体免疫和抗菌等功效，其主要化学成分包含五味子总木脂素、多糖、皂苷类、维生素C和鞣质等。
现有技术中，五味子总木脂素的提取方法包括溶剂浸提法、回流提取法、超声提取法和超临界CO2萃取法；其中，溶剂浸提法和回流提取法是较传统的方法，虽然对设备的要求不高，但是存在提取时间长和费溶剂等缺点，超声提取法和超临界CO2萃取法作为新兴提取技术，可以加速有效成分的溶出，提取时间短，提取温度低，可以保护有效成分不被破坏，但是设备昂贵，不适用于大规模的工业生产。
公开号为CN107126460A的中国发明专利申请公开了一种五味子总木脂素的制备方法，将五味子粉碎后加入乙醇提取，浓缩，大孔树脂柱层析，分别采用不同浓度的乙醇水冲洗，浓缩，得到浸膏，将浸膏用甲醇溶解后与硅胶混合，搅拌均匀分散，干燥后加入装填有硅胶的层析柱中，用石油醚-丙酮混合液冲洗，收集洗脱液，浓缩得总木脂素。
公开号为CN101757111A的中国发明专利申请公开了一种五味子总木脂素的制备方法，将五味子粉碎后醇提，提取液加活性炭搅拌脱色，脱色液硅胶压柱，以氯仿/甲醇混合液分段洗脱，洗脱液用丙酮结晶，干燥得产品。
公开号为CN108676176A的中国发明专利申请公开了一种南五味子木脂素类成分的制备方法，将南五味子采用乙醇提取，浓缩，得到浸膏依次采用石油醚、乙酸乙酯和正丁醇萃取，先经大孔树脂除去大极性物质，再经硅胶柱层析，得木脂素类成分。
公开号为CN108083992A的中国发明专利申请公开了一种提取分离五味子醇甲和醇乙的简易方法，将原料采用浸出法得到五味子油，采用聚酰胺拌样，在经过聚酰胺色谱柱分离，得醇甲、醇乙单体化合物。
综上，关于五味子总木脂素的提取，使用最多的为乙醇提取，该方法简便易行，但提取液中成分复杂，后续的纯化工艺较为繁琐；此外，还有以丙酮、乙酸乙酯和二氯甲烷为溶剂的浸提方法，虽然能减少杂质提出，但是，这类溶剂的危害性大，不适合在工业生产中大量使用。
现有技术中，五味子多糖的提取大多以水作为溶剂进行提取，之后用不同的手段进行纯化以得到目标产物。
公开号为CN107163157A的中国发明专利申请公开了一种五味子酸性多糖及其制备方法和应用，其原料采用水提取，继而浓缩，醇沉，得总多糖，总多糖溶解后上DEAE-纤维素柱，氯化钠洗脱得酸性多糖；该方法一般用于实验室，难以进行大规模的生产。
公开号为CN109651522A的中国发明专利申请公开了一种五味子多糖的制备方法，其原料加入无水乙醇脱脂，原料干燥后水提，水提液醇沉，得五味子粗多糖；该方法醇沉后没有进行后续的操作，所得产物没有较好的纯度。
公开号为CN102492050A的中国发明专利申请公开了五味子药渣中活性成分多糖的制备方法，具体公开了将药渣水提，醇沉，沉淀用水溶解，冻融，离心取清液，乙醇分级，离心得沉淀，沉淀用水溶解，用链蛋白酶酶解，Sevag法脱蛋白，冷冻干燥得多糖；该法所得多糖纯度高，但是容易造成有害溶剂残留。
现有技术中，五味子总皂苷的提取纯化方法，常规是用水或有机溶剂浸提，提取液用弱极性树脂来纯化，然后用水饱和正丁醇进一步精制得到纯度较高的总皂苷。
公开号为CN102028754A的中国发明专利申请公开了一种五味子总木脂素和总皂苷的快速制备方法，分别以中药五味子果实(果浆)、茎和果柄为原料，粉碎后加入甲醇或者高度乙醇在低温(室温)下进行多次闪式提取，提取物经大孔树脂层析和萃取等操作后得到50％含量以上总皂苷；但该法得到五味子总皂苷和总木脂素不能实现较好分离且没有较高收率。
迄今为止，尚未见到有关综合提取五味子中的五味子多糖、五味子总木脂素和五味子总皂苷的方法的相关报道。
鉴于此，特提出本发明。
发明内容
针对现有技术所存在的不足，本发明提供了一种综合提取五味子中的五味子多糖、五味子总木脂素和五味子总皂苷的方法及其应用。
为实现上述目的，本发明的技术方案如下：
一种综合提取五味子中的五味子多糖、五味子总木脂素和五味子总皂苷的方法，包括，
S1、水提取
将粉末状五味子原料加入水中，加热提取后固液分离，得到水提液，并将提取渣低温干燥备用；
S2、多糖的提取和纯化
将水提液浓缩到1.1-1.2波美后再加入乙醇并控制其乙醇含量为70-80v％，静置后过滤，得到含皂苷的第一滤液和含多糖的滤饼，将滤饼进行后处理得到五味子多糖；
S3、闪式醇提
采用闪式提取法将步骤S1中干燥后的提取渣用高浓度的乙醇水溶液进行提取并过滤，得到含总木脂素和总皂苷的醇提液；
S4、总木脂素的提取和纯化
将步骤S2中的第一滤液和步骤S3中的醇提液合并，依次经除杂处理、醇液洗脱和浓缩去醇后用石油醚萃取，将石油醚萃取物进行再处理得到五味子总木脂素；
S5、总皂苷的提取和纯化
将步骤S4中石油醚萃取后的水相剩余物进行提纯处理得到五味子总皂苷；
其中，步骤S2和步骤S3的顺序可互换。
在上述技术方案中，步骤S2中，加入的所述乙醇的浓度为92-98v％，且加入乙醇的同时进行搅拌。
在上述技术方案中，步骤S2中，所述静置的时间为12-20h，进一步优选为在3-8℃下静置12-15h。
进一步地，在上述技术方案中，步骤S2中，所述后处理包括，
用温度低于35℃的无水乙醇洗涤滤饼得到五味子粗多糖，随后用水复溶后离心去除不溶物，加入硫酸铵直至饱和，静置后离心去蛋白质，取上清液并透析得到多糖提取液，最后浓缩干燥，即得五味子多糖。
在本发明的具体实施方式中，步骤S2中，加入所述硫酸铵并离心去蛋白质的次数为3-5次。
在本发明的具体实施方式中，步骤S2中，所述透析具体为，将上清液用截留分子量为5000-10000道尔顿的透析袋进行透析。
在本发明的具体实施方式中，步骤S2中，所述透析的温度和时间分别为2-10℃和48-120h。
在上述技术方案中，步骤S3中，所述乙醇水溶液的浓度为75-85v％。
在本发明的一个优选实施方式中，步骤S3中，所述乙醇水溶液的浓度为78-82v％。
在上述技术方案中，步骤S3中，所述乙醇水溶液的加入量为控制其料液比为1g：5-50ml。
在上述技术方案中，步骤S3中，所述提取的温度和时间分别为20-50℃和5-10min。
在上述技术方案中，步骤S3中，所述提取的次数为2-3次，并在提取和过滤后将其合并，得到醇提液。
在上述技术方案中，步骤S1中，往水中加入的所述粉末状五味子原料的量为控制其料液比为1g：5-50ml。
在上述技术方案中，步骤S1中，所述加热提取的温度和时间分别为80-100℃和30-120min。
在上述技术方案中，步骤S1中，所述加热提取的次数为2-3次，并在加热提取后将其合并，得到水提液。
再进一步地，在上述技术方案中，步骤S4中，所述除杂处理包括，回收乙醇并加水稀释后上大孔树脂柱，依次用水和10-30v％的乙醇水溶液洗脱除杂。
再进一步地，在上述技术方案中，步骤S4中，所述醇液洗脱具体为，用60-95v％的乙醇水溶液洗脱并收集洗脱液。
再进一步地，在上述技术方案中，步骤S4中，所述石油醚萃取具体为，将浓缩去醇后的洗脱液转入分液漏斗，加入等体积的石油醚后充分振摇，静置分层后分离水层和石油醚层，优选为重复3次以萃取充分。
再进一步地，在上述技术方案中，步骤S4中，所述石油醚萃取物的再处理具体为，往石油醚萃取物中加入白糊精，减压浓缩干燥。
在本发明的具体实施方式中，步骤S4中，所述除杂处理中，加水稀释后的体积倍数为2-10倍。
在本发明的具体实施方式中，步骤S4中，所述大孔树脂柱为LX-60型、LX-T28型、LX-T81型和LX-T91型大孔树脂柱中的一种。
在本发明的具体实施方式中，步骤S4中，所述大孔树脂柱的上样流速为0.5-2.0BV/h。
在本发明的具体实施方式中，步骤S4中，所述10-30v％的乙醇水溶液和所述60-95v％的乙醇水溶液的洗脱流速均为1.0-3.0BV/h。
在本发明的具体实施方式中，步骤S4中，所述水、所述10-30v％的乙醇水溶液和所述60-95v％的乙醇水溶液的洗脱体积均为3-6BV。
又进一步地，在上述技术方案中，步骤S5中，所述提纯处理包括，往水相剩余物中加入中性醋酸铅溶液直至不再有沉淀生成，过滤后将沉淀用冰水洗涤2-3次，将洗净后的沉淀物用90-98v％的乙醇水溶液完全溶解后通入过量H2S气体复分解，生成PbS沉淀并将沉淀过滤，得到第二滤液，用90-98v％的乙醇水溶液洗涤PbS沉淀得PbS洗液，最后将第二滤液和PbS洗液合并后加入活性炭脱色，依次经过滤、浓缩和干燥后即可。
在本发明的一个优选实施方式中，步骤S5中，所述醋酸铅溶液为现配现用的20-30wt％醋酸铅水溶液。
在本发明的另一个优选实施方式中，步骤S5中，溶解沉淀物的所述90-98v％的乙醇水溶液的质量为沉淀物的质量的30-50倍。
在本发明的又一个优选实施方式中，步骤S5中，所述活性炭的用量为第二滤液与PbS洗液质量之和的0.01-0.05倍。
本发明另一方面还提供了上述方法在综合提取五味子中的五味子多糖、五味子总木脂素和五味子总皂苷中的应用。
本发明与现有技术相比，具有以下优点：
(1)本发明通过往水提醇沉后的五味子粗多糖中加入硫酸铵溶液，可有效去除蛋白等大分子杂质，离心后的上清液用透析袋在去离子水中透析可去除小分子杂质，从而得到高纯度的五味子多糖；
(2)本发明通过将水提醇沉上清液和醇提液合并去醇后上大孔树脂，水洗后用低浓度乙醇洗脱，能最大程度去除非目标成分，使醇洗所得到的目标成分含量进一步提高，经过大孔树脂纯化后可得到较高含量的木脂素和总皂苷的混合物，方便进一步纯化；
(3)本发明所提供的方法资源利用高，能提取纯化五味子中的多种活性成分，使得资源利用最大化，减少浪费；
(4)本发明所提供的方法提取效率高，利用闪式提取技术可以在数分钟内提取到植物内的有效成分，相较于其他提取方法，提取效率明显增大，实际应用前景广阔。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。
应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例中，如无特别说明，所用手段均为本领域常规的手段。
本文中所用的术语“包含”、“包括”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。
例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
本发明实施例和对比例所用的试剂和仪器均为市售产品。
实施例1
本发明实施例提供了一种综合提取五味子中的五味子多糖、五味子总木脂素和五味子总皂苷的方法，具体包括以下步骤：
S1、水提取
称取100g经干燥粉碎后的粉末状五味子原料，用1000ml的纯水在90℃的温度下回流提取90min，固液分离后的滤渣再用700ml的纯水在相同条件下回流提取60min，合并两次回流提取所得到的滤液得到水提液，并将提取渣在60℃条件下烘干后备用；
S2、多糖的提取和纯化
将步骤S1中得到的水提液减压浓缩到1.2波美后加入95v％的乙醇，加入乙醇的同时进行搅拌，使乙醇含量达到75v％，在4℃条件下静置12h，过滤后收集沉淀和滤液，分别得到含多糖的滤饼和含皂苷的第一滤液，用25℃的无水乙醇洗涤滤饼得到五味子粗多糖，随后用水复溶，并离心去除不溶物，加入硫酸铵直至饱和并静置后离心去蛋白质(重复4次)，取上清液装入截留分子量为5000Da的透析袋中透析60h，得到多糖提取液，减压浓缩干燥后得到五味子多糖7.58g，用紫外分光光度计检测多糖含量为85.28wt％；
S3、闪式醇提
采用闪式提取法将步骤S1中干燥后的提取渣用高浓度的乙醇水溶液进行提取，具体条件为，用80v％的乙醇水溶液室温提取两次，提取时间均为5min，第一次提取时乙醇水溶液的用量为500ml，第二次提取时乙醇水溶液的用量为300ml，提取完成后过滤并将滤液合并，得到含总木脂素和总皂苷的醇提液；
S4、总木脂素的提取和纯化
将步骤S2中的含皂苷的第一滤液和步骤S3中的醇提液合并，回收乙醇并加水稀释至400ml后以1.5BV/h的上样流速上LX-60型大孔树脂柱，先用5BV水洗去除水溶性杂质，再用4BV乙醇水溶液(25v％)以1.8BV/h的洗脱流速洗脱去除其他不含目标成分的杂质，最后用4BV乙醇水溶液(93v％)以2.0BV/h的洗脱流速洗脱，收集洗脱液并依次经浓缩和回收乙醇后转入分液漏斗，加入等体积的石油醚后充分振摇，静置分层后分离水层和石油醚层，重复加入等体积的石油醚3次进行充分萃取，随后往石油醚萃取物中加入白糊精5.00g，减压浓缩干燥后得到五味子总木脂素2.89g，用HPLC法检测总木脂素含量为51.97wt％；
S5、总皂苷的提取和纯化
向步骤S4中石油醚萃取后的水相剩余物中加入过量25wt％的中性醋酸铅水溶液(现配现用)，直至不再有新的沉淀产生，同时搅拌使其完全沉淀，过滤后取沉淀并用冰水洗涤3次，弃去滤液和洗液，将洗净后的沉淀物用100ml的95v％乙醇水溶液完全溶解，通入过量H2S气体复分解，生成PbS沉淀，过滤去除铅元素得到第二滤液，用100ml乙醇水溶液(95v％)洗涤PbS沉淀两次并收集PbS洗液，最后将第二滤液和PbS洗液合并，加入2g粉末状活性炭在55℃的条件下脱色，过滤后浓缩并干燥得到五味子总皂苷1.98g，用紫外分光光度计检测总皂苷含量为94.28wt％。
实施例2
本发明实施例提供了一种综合提取五味子中的五味子多糖、五味子总木脂素和五味子总皂苷的方法，具体包括以下步骤：
S1、水提取
称取1000g经干燥粉碎后的粉末状五味子原料，用10L的纯水在100℃的温度下回流提取100min，固液分离后的滤渣再用8L的纯水在相同条件下回流提取60min，合并两次回流提取所得到的滤液得到水提液，并将提取渣在60℃条件下烘干后备用；
S2、多糖的提取和纯化
将步骤S1中得到的水提液减压浓缩到1.2波美后加入95v％的乙醇，加入乙醇的同时进行搅拌，使乙醇含量达到73v％，在4℃条件下静置12h，过滤后收集沉淀和滤液，分别得到含多糖的滤饼和含皂苷的第一滤液，用20℃的无水乙醇洗涤滤饼得到五味子粗多糖，随后用水复溶，并离心去除不溶物，加入硫酸铵直至饱和并静置后离心去蛋白质(重复5次)，取上清液装入截留分子量为5000Da的透析袋中透析48h，得到多糖提取液，减压浓缩干燥后得到五味子多糖75.91g，用紫外分光光度计检测多糖含量为86.00wt％；
S3、闪式醇提
采用闪式提取法将步骤S1中干燥后的提取渣用高浓度的乙醇水溶液进行提取，具体条件为，用78v％的乙醇水溶液室温提取两次，第一次提取时乙醇水溶液的用量和提取时间分别为4.5L和6min，第二次提取时乙醇水溶液的用量和提取时间分别为3.5L和4min，提取完成后过滤并将滤液合并，得到含总木脂素和总皂苷的醇提液；
S4、总木脂素的提取和纯化
将步骤S2中的含皂苷的第一滤液和步骤S3中的醇提液合并，回收乙醇并加水稀释至3L后以1.5BV/h的上样流速上LX-T28型大孔树脂柱，先用6BV水洗去除水溶性杂质，再用4BV乙醇水溶液(28v％)以1.8BV/h的洗脱流速洗脱去除其他不含目标成分的杂质，最后用4.5BV乙醇水溶液(92v％)以2.0BV/h的洗脱流速洗脱，收集洗脱液并依次经浓缩和回收乙醇后转入分液漏斗，加入等体积的石油醚后充分振摇，静置分层后分离水层和石油醚层，重复加入等体积的石油醚3次进行充分萃取，随后往石油醚萃取物中加入白糊精50.00g，减压浓缩干燥后得到五味子总木脂素29.31g，用HPLC法检测总木脂素含量为52.39wt％；
S5、总皂苷的提取和纯化
向步骤S4中石油醚萃取后的水相剩余物中加入过量25wt％的中性醋酸铅水溶液(现配现用)，直至不再有新的沉淀产生，同时搅拌使其完全沉淀，过滤后取沉淀并用冰水洗涤3次，弃去滤液和洗液，将洗净后的沉淀物用1.2L的95v％乙醇水溶液完全溶解，通入过量H2S气体复分解，生成PbS沉淀，过滤去除铅元素得到第二滤液，用1L乙醇水溶液(95v％)洗涤PbS沉淀两次并收集PbS洗液，最后将第二滤液和PbS洗液合并，加入25.0g粉末状活性炭在60℃的条件下脱色，过滤后浓缩并干燥得到五味子总皂苷20.05g，用紫外分光光度计检测总皂苷含量为94.07wt％。
实施例3
本发明实施例提供了一种综合提取五味子中的五味子多糖、五味子总木脂素和五味子总皂苷的方法，具体包括以下步骤：
S1、水提取
称取10kg经干燥粉碎后的粉末状五味子原料，用120L的纯水在90℃的温度下回流提取90min，固液分离后的滤渣再用75L的纯水在相同条件下回流提取60min，合并两次回流提取所得到的滤液得到水提液，并将提取渣在60℃条件下烘干后备用；
S2、多糖的提取和纯化
将步骤S1中得到的水提液减压浓缩到1.2波美后加入95v％的乙醇，加入乙醇的同时进行搅拌，使乙醇含量达到78v％，在4℃条件下静置12h，过滤后收集沉淀和滤液，分别得到含多糖的滤饼和含皂苷的第一滤液，用20℃的无水乙醇洗涤滤饼得到五味子粗多糖，随后用水复溶，并离心去除不溶物，加入硫酸铵直至饱和并静置后离心去蛋白质(重复4次)，取上清液装入截留分子量为6000Da的透析袋中透析72h，得到多糖提取液，减压浓缩干燥后得到五味子多糖751.94g，用紫外分光光度计检测多糖含量为86.72wt％；
S3、闪式醇提
采用闪式提取法将步骤S1中干燥后的提取渣用高浓度的乙醇水溶液进行提取，具体条件为，用82v％的乙醇水溶液室温提取两次，第一次提取时乙醇水溶液的用量和提取时间分别为55L和5min，第二次提取时乙醇水溶液的用量和提取时间分别为40L和4min，提取完成后过滤并将滤液合并，得到含总木脂素和总皂苷的醇提液；
S4、总木脂素的提取和纯化
将步骤S2中的含皂苷的第一滤液和步骤S3中的醇提液合并，回收乙醇并加水稀释至40L后以1.5BV/h的上样流速上LX-T81型大孔树脂柱，先用5BV水洗去除水溶性杂质，再用3.5BV乙醇水溶液(30v％)以2.0BV/h的洗脱流速洗脱去除其他不含目标成分的杂质，最后用5BV乙醇水溶液(94v％)以1.8BV/h的洗脱流速洗脱，收集洗脱液并依次经浓缩和回收乙醇后转入分液漏斗，加入等体积的石油醚后充分振摇，静置分层后分离水层和石油醚层，重复加入等体积的石油醚3次进行充分萃取，随后往石油醚萃取物中加入白糊精500.00g，减压浓缩干燥后得到五味子总木脂素295.17g，用HPLC法检测总木脂素含量为52.13wt％；
S5、总皂苷的提取和纯化
向步骤S4中石油醚萃取后的水相剩余物中加入过量30wt％的中性醋酸铅水溶液(现配现用)，直至不再有新的沉淀产生，同时搅拌使其完全沉淀，过滤后取沉淀并用冰水洗涤3次，弃去滤液和洗液，将洗净后的沉淀物用9.5L的95v％乙醇水溶液完全溶解，通入过量H2S气体复分解，生成PbS沉淀，过滤去除铅元素得到第二滤液，用90L乙醇水溶液(95v％)洗涤PbS沉淀两次并收集PbS洗液，最后将第二滤液和PbS洗液合并，加入200.0g粉末状活性炭在60℃的条件下脱色，过滤后浓缩并干燥得到五味子总皂苷199.86g，用紫外分光光度计检测总皂苷含量为94.42wt％。
分析实施例1-3的结果，可以看出：
(1)本发明实施例通过往水提醇沉后的五味子粗多糖中加入硫酸铵溶液，可有效去除蛋白等大分子杂质，离心后的上清液用透析袋在去离子水中透析可去除小分子杂质，从而得到高纯度的五味子多糖；
(2)本发明实施例通过将水提醇沉上清液和醇提液合并去醇后上大孔树脂，水洗后用低浓度乙醇洗脱，能最大程度去除非目标成分，使醇洗所得到的目标成分含量进一步提高，经过大孔树脂纯化后可得到较高含量的木脂素和总皂苷的混合物，方便进一步纯化；
(3)本发明实施例所提供的方法资源利用高，能提取纯化五味子中的多种活性成分，使得资源利用最大化，减少浪费；
(4)本发明实施例所提供的方法提取效率高，利用闪式提取技术可以在数分钟内提取到植物内的有效成分，相较于其他提取方法，提取效率明显增大，实际应用前景广阔。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。
应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种综合提取五味子中的五味子多糖、五味子总木脂素和五味子总皂苷的方法，其特征在于，
包括，
S1、水提取
将粉末状五味子原料加入水中，加热提取后固液分离，得到水提液，并将提取渣低温干燥备用；
S2、多糖的提取和纯化
将水提液浓缩到1.1-1.2波美后再加入乙醇并控制其乙醇含量为70-80v％，静置后过滤，得到含皂苷的第一滤液和含多糖的滤饼，将滤饼进行后处理得到五味子多糖；
S3、闪式醇提
采用闪式提取法将步骤S1中干燥后的提取渣用高浓度的乙醇水溶液进行提取并过滤，得到含总木脂素和总皂苷的醇提液；
S4、总木脂素的提取和纯化
将步骤S2中的第一滤液和步骤S3中的醇提液合并，依次经除杂处理、醇液洗脱和浓缩去醇后用石油醚萃取，将石油醚萃取物进行再处理得到五味子总木脂素；
S5、总皂苷的提取和纯化
将步骤S4中石油醚萃取后的水相剩余物进行提纯处理得到五味子总皂苷；
其中，步骤S2和步骤S3的顺序可互换。
2.根据权利要求1所述的综合提取五味子中的五味子多糖、五味子总木脂素和五味子总皂苷的方法，其特征在于，
步骤S2中，
加入的所述乙醇的浓度为92-98v％，且加入乙醇的同时进行搅拌；
和/或，所述静置的时间为12-20h，进一步优选为在3-8℃下静置12-15h。
3.根据权利要求1或2所述的综合提取五味子中的五味子多糖、五味子总木脂素和五味子总皂苷的方法，其特征在于，
步骤S2中，所述后处理包括，
用温度低于35℃的无水乙醇洗涤滤饼得到五味子粗多糖，随后用水复溶后离心去除不溶物，加入硫酸铵直至饱和，静置后离心去蛋白质，取上清液并透析得到多糖提取液，最后浓缩干燥，即得五味子多糖。
4.根据权利要求3所述的综合提取五味子中的五味子多糖、五味子总木脂素和五味子总皂苷的方法，其特征在于，
步骤S2中，
加入所述硫酸铵并离心去蛋白质的次数为3-5次；
和/或，所述透析具体为，将上清液用截留分子量为5000-10000道尔顿的透析袋进行透析；
和/或，所述透析的温度和时间分别为2-10℃和48-120h。
5.根据权利要求1所述的综合提取五味子中的五味子多糖、五味子总木脂素和五味子总皂苷的方法，其特征在于，
步骤S3中，
所述乙醇水溶液的浓度为75-85v％，优选为78-82v％；
和/或，所述乙醇水溶液的加入量为控制其料液比为1g∶5-50ml；
和/或，所述提取的温度和时间分别为20-50℃和5-10min；
和/或，所述提取的次数为2-3次，并在提取和过滤后将其合并，得到醇提液。
6.根据权利要求1所述的综合提取五味子中的五味子多糖、五味子总木脂素和五味子总皂苷的方法，其特征在于，
步骤S1中，
往水中加入的所述粉末状五味子原料的量为控制其料液比为1g∶5-50ml；
和/或，所述加热提取的温度和时间分别为80-100℃和30-120min；
和/或，所述加热提取的次数为2-3次，并在加热提取后将其合并，得到水提液。
7.根据权利要求1-6任一项所述的综合提取五味子中的五味子多糖、五味子总木脂素和五味子总皂苷的方法，其特征在于，
步骤S4中，
所述除杂处理包括，回收乙醇并加水稀释后上大孔树脂柱，依次用水和10-30v％的乙醇水溶液洗脱除杂；
和/或，所述醇液洗脱具体为，用60-95v％的乙醇水溶液洗脱并收集洗脱液；
和/或，所述石油醚萃取具体为，将浓缩去醇后的洗脱液转入分液漏斗，加入等体积的石油醚后充分振摇，静置分层后分离水层和石油醚层，优选为重复3次以萃取充分；
和/或，所述石油醚萃取物的再处理具体为，往石油醚萃取物中加入白糊精，减压浓缩干燥。
8.根据权利要求7所述的综合提取五味子中的五味子多糖、五味子总木脂素和五味子总皂苷的方法，其特征在于，
步骤S4中，
所述除杂处理中，加水稀释后的体积倍数为2-10倍；
和/或，所述大孔树脂柱为LX-60型、LX-T28型、LX-T81型和LX-T91型大孔树脂柱中的一种；
和/或，所述大孔树脂柱的上样流速为0.5-2.0BV/h；
和/或，所述10-30v％的乙醇水溶液和所述60-95v％的乙醇水溶液的洗脱流速均为1.0-3.0BV/h；
和/或，所述水、所述10-30v％的乙醇水溶液和所述60-95v％的乙醇水溶液的洗脱体积均为3-6BV。
9.根据权利要求1-8任一项所述的综合提取五味子中的五味子多糖、五味子总木脂素和五味子总皂苷的方法，其特征在于，
步骤S5中，
所述提纯处理包括，往水相剩余物中加入中性醋酸铅溶液直至不再有沉淀生成，过滤后将沉淀用冰水洗涤2-3次，将洗净后的沉淀物用90-98v％的乙醇水溶液完全溶解后通入过量H2S气体复分解，生成PbS沉淀并将沉淀过滤，得到第二滤液，用90-98v％的乙醇水溶液洗涤PbS沉淀得PbS洗液，最后将第二滤液和PbS洗液合并后加入活性炭脱色，依次经过滤、浓缩和干燥后即可；
优选地，所述醋酸铅溶液为现配现用的20-30wt％醋酸铅水溶液，和/或，溶解沉淀物的所述90-98v％的乙醇水溶液的质量为沉淀物的质量的30-50倍，和/或，所述活性炭的用量为第二滤液与PbS洗液质量之和的0.01-0.05倍。
10.权利要求1-9任一项所述的方法在综合提取五味子中的五味子多糖、五味子总木脂素和五味子总皂苷中的应用。
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Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101181354A (zh) * | 2007-11-26 | 2008-05-21 | 沈阳药科大学 | 五味子化学成分群提取物及其制备工艺 |
| CN101200749A (zh) * | 2007-12-19 | 2008-06-18 | 大连工业大学 | 五味子活性成分多糖的制备方法 |
| CN102028754A (zh) * | 2010-11-19 | 2011-04-27 | 沈阳药科大学 | 一种五味子总木脂素和总皂苷的快速制备方法 |
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Patent Citations (3)
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|---|---|---|---|---|
| CN101181354A (zh) * | 2007-11-26 | 2008-05-21 | 沈阳药科大学 | 五味子化学成分群提取物及其制备工艺 |
| CN101200749A (zh) * | 2007-12-19 | 2008-06-18 | 大连工业大学 | 五味子活性成分多糖的制备方法 |
| CN102028754A (zh) * | 2010-11-19 | 2011-04-27 | 沈阳药科大学 | 一种五味子总木脂素和总皂苷的快速制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 田洋: "五味子有效成分提取工艺研究进展", 《农业科技与装备》 * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN116350557A (zh) * | 2023-04-18 | 2023-06-30 | 蓝科医美科学技术(吉林)有限公司 | 一种用于护肤的五味子提取物及其提取方法 |
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