CN113773811A - 纳米银流体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种纳米银流体及其制备方法，属于功能材料技术领域。该纳米流体的制备方法包括以下步骤：S1，将银盐前驱体溶解到脂肪胺溶剂中，配制成前驱体溶液A；S2，将前驱体溶液A进行加热还原，制备得到形貌可控、稳定分散的纳米银溶液B；S3，在搅拌状态下，将纳米银溶液B分散到导热油基液中，得到稳定分散的纳米银流体。本发明能够解决纳米流体制备过程中出现的合成工艺复杂、纳米颗粒易发生团聚、稳定性较差的问题。
Description
技术领域
本发明涉及的是一种功能材料领域的技术，具体是一种纳米银流体及其制备方法。
背景技术
20世纪90年代以来，随着纳米技术的兴起，研究人员开始探索将纳米材料技术应用于强化传热领域，研究新一代高效传热冷却技术。1995年，美国阿贡国家实验室的Choi教授首次提出了“纳米流体”概念，从此将纳米技术与热能工程这一传统领域创造性地结合了起来。纳米流体技术在强化传热领域具有十分广阔的应用前景和潜在的重大经济价值，被称之为“未来的冷却散热技术”，广泛应用于化工、能源、航空航天、汽车、空调制冷、电子、计算机等领域，对于提高热交换系统的经济性、可靠性和小型化有重要的意义。
纳米流体是指把金属或非金属纳米粉体分散到水、醇、油等传统换热介质中，制备成均匀、稳定、高导热的新型换热介质。传统的换热介质的导热系数较低，已经无法满足日益发展的工业工程换热需求，而一些金属或非金属纳米颗粒的导热系数往往是导热介质的成百上千倍，若将纳米颗粒均匀、稳定地分散在导热介质中，将大幅提高其导热性能。
纳米流体的制备方法主要有一步法和两步法。
一步法是指在纳米颗粒制备的同时直接将颗粒分散到基液中，纳米颗粒和纳米流体的制备同时完成。纳米粒子通过物理气相沉积法和化学气相沉积法制备出来并直接混溶于基液中，由于这种方法避免了纳米颗粒的干燥、储存、运输和分散的过程，纳米颗粒不易团聚，制备出来的纳米流体稳定性较好，但合成制备工艺复杂，所需设备昂贵，不易于大批量工业化生产。
两步法是指纳米颗粒的制备和纳米颗粒在基液中的分散分两步进行，首先通过机械研磨法、化学还原法、气相沉积法等方法制备出纳米颗粒，然后通过搅拌、超声震荡、剪切、添加分散剂等手段将纳米颗粒均匀分散到基液中。两步法比较经济，相关纳米粉体的合成制备工艺已经达到产业化的水平，所需设备也较简单。但是由于两步法将纳米颗粒的制备和纳米流体的制备过程分离开，纳米颗粒在干燥、存储的过程中容易发生团聚，同时在实际应用中也存在纳米粒子在基液中的稳定性问题，纳米颗粒容易发生团聚，长时间放置后聚合的纳米颗粒会从基液中析出，如何提高纳米流体的稳定性依旧是一个亟待解决的问题。
为了解决现有技术存在的上述问题，本发明由此而来。
发明内容
本发明针对现有技术存在的上述不足，提出了一种合成的纳米银流体及其制备方法，能够解决纳米流体制备过程中出现的纳米颗粒易发生团聚、稳定性较差的问题。
本发明涉及一种纳米银流体的制备方法，包括以下步骤：
S1，将银盐前驱体溶解到脂肪胺溶剂中，配制成前驱体溶液A；
S2，将前驱体溶液A进行加热还原，制备得到形貌可控、稳定分散的纳米银溶液B；
S3，在搅拌状态下，将纳米银溶液B分散到导热油基液中，得到稳定分散的纳米银导热油溶液C，即纳米银流体。
银盐前驱体包括但不限于以下的一种或几种：硝酸银、硫酸银、乙酸银、乙酰丙酮银。
脂肪胺溶剂包括但不限于以下的一种或几种：十二胺、十六胺、十八胺、油胺、亚油胺。
步骤S2中，对前驱体溶液A进行加热还原的温度为70-350℃。
步骤S2中，纳米银溶液B中银的含量不高于300g/L。
步骤S3中，纳米银导热油溶液C中银的体积分数不高于20％。
步骤S3中，分散时间控制在1-600min。
在本发明的某些实施方式中，S1步骤中，将银盐前驱体溶解到脂肪胺溶剂和/或脂肪酸的溶剂中，配制成前驱体溶液A，混合溶剂中脂肪酸和脂肪胺的体积比为任意比。
导热油基液包括但不限于以下的一种或几种：聚α烯烃、全氟聚醚、有机氟化液、烷基苯衍生物、硅氧烷聚合物类导热油、氢氟烯烃类导热油、氢氯氟烯烃类导热油、合成导热油。
技术效果
与现有技术相比，本发明具有如下技术效果：
1)溶解银盐前驱体的脂肪胺溶剂在反应中不仅充当溶剂的作用，同时还具有还原剂作用，以及保护剂的作用；使得本发明合成得到的纳米银颗粒表面包覆有一层有机分子膜，有机分子膜的长链结构可以很好的防止纳米银颗粒之间的团聚，因此具有优异的稳定性，长时间放置也不会发生团聚和沉淀现象；
2)溶解银盐前驱体的脂肪胺溶剂和导热油基液具有很好的互溶性，将在有机溶液中合成得到的稳定分散的纳米银溶液分散到导热油基液中，从而得到分散性、稳定性优异的纳米银导热油溶液；
3)本发明制备纳米银流体相较于传统的两步法，不需要将纳米银颗粒从溶液中分离出来，省去了分离、干燥等步骤，制备方法简单、成本低、易于大批量生产；
4)本发明方法合成的纳米银粒径在2-4nm之间，粒径较小，能有效提高导热系数。
附图说明
图1为实施例1制得的纳米银导热油溶液中纳米银颗粒的TEM照片。
图2为本发明实施例制备得到的纳米银的XRD图谱。
具体实施方式
下面结合附图及具体实施方式对本发明进行详细描述。实施例中未注明具体条件的实验方法，按照常规方法和条件进行。
实施例1
纳米银溶液的制备：
将500mg硝酸银加入到500ml十二胺中，80℃油浴加热，搅拌30min使硝酸银溶解，然后将温度升高至200℃，反应360min。
纳米流体的制备：
移取一定体积的上述纳米银溶液，在搅拌下加入到聚α烯烃导热油里，搅拌600min，得到体积分数为0.1％的纳米银导热油溶液，其中纳米银颗粒的TEM照片如图1所示，可以发现，纳米银表现出了良好的分散性。
实施例2
纳米银溶液的制备：
将500mg硝酸银加入到500ml油胺中，80℃油浴加热，搅拌30min使硝酸银溶解，然后将温度升高至180℃，反应60min。
纳米流体的制备：
移取一定体积的上述纳米银溶液，在搅拌下加入到二甲基硅油里，搅拌360min，得到体积分数为0.002％的纳米银导热油溶液。
实施例3
纳米银溶液的制备：
将2g硫酸银加入到200ml十八胺中，80℃油浴加热，搅拌30min使硫酸银溶解，然后将温度升高至130℃，反应120min。
纳米流体的制备：
移取一定体积的上述纳米银溶液，在搅拌下加入到全氟聚醚导热油里，搅拌120min，得到体积分数为0.05％的纳米银全氟聚醚溶液。
实施例4
纳米银溶液的制备：
将500mg乙酸银加热到200ml棕榈酸、100ml油酸和200ml亚油胺中，80℃油浴加热，搅拌30min使乙酸银溶解，然后将温度升高至250℃，反应720min。
纳米流体的制备：
移取一定体积的上述纳米银溶液，在搅拌下加入到苯醚/联苯导热油里，搅拌60min，得到体积分数为2％的纳米银导热油溶液。
实施例5
纳米银溶液的制备：
将500mg乙酰丙酮银加入到50ml油胺中，70℃油浴加热，搅拌30min使乙酰丙酮银溶解，然后将温度升高至250℃，反应30min。
纳米流体的制备：
移取一定体积的上述纳米银溶液，在搅拌下加入到有机氟化液导热油里，搅拌120min，得到体积分数为8％的纳米银导热油溶液。
实施例6
纳米银溶液的制备：
将500mg乙酰丙酮银加入到10ml油胺和40ml油酸中，90℃油浴加热，搅拌30min使乙酰丙酮银溶解，然后将温度升高至200℃，反应360min。
纳米流体的制备：
移取一定体积的上述纳米银溶液，在搅拌下加入到全氟聚醚导热油里，搅拌120min，得到体积分数为0.5％的纳米银全氟聚醚溶液。
对实施例1-6制得的导热油溶液进行测试，测试结果如下表1所示。
表1测试结果表
可以发现实施例1-6制得的纳米银导热油均具有优异的导热系数。
另图2中，1为实施例5制备的Ag颗粒的XRD图，2为实施例6制备的Ag颗粒的XRD图。由此可见，以脂肪胺为溶剂和脂肪酸为溶剂制备得到Ag颗粒小。
需要强调的是：以上仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (7)
1.一种纳米银流体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1，将银盐前驱体溶解到脂肪胺溶剂中，配制成前驱体溶液A；
S2，将前驱体溶液A进行加热还原，制备得到稳定分散的纳米银溶液B，纳米银粒径在2-4nm；
S3，在搅拌状态下，将纳米银溶液B分散到导热油基液中，得到纳米银流体。
2.根据权利要求1所述纳米银流体的制备方法，其特征在于，所述银盐前驱体包括硝酸银、硫酸银、乙酸银、乙酰丙酮银中至少一种。
3.根据权利要求1所述纳米银流体的制备方法，其特征在于，所述脂肪胺溶剂包括十二胺、十六胺、十八胺、油胺、亚油胺中至少一种。
4.根据权利要求1所述纳米银流体的制备方法，其特征在于，步骤S2中，对前驱体溶液A进行加热还原的温度为70-350℃。
5.根据权利要求1所述纳米银流体的制备方法，其特征在于，步骤S2中，纳米银溶液B中银的含量不高于300g/L。
6.根据权利要求1所述纳米银流体的制备方法，其特征在于，所述导热油基液包括聚α烯烃、全氟聚醚、有机氟化液、烷基苯衍生物、硅氧烷聚合物类导热油、氢氟烯烃类导热油、氢氯氟烯烃类导热油、合成导热油中至少一种。
7.一种纳米银流体，采用权利要求1-6所述制备方法制成。
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2021
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Patent Citations (4)
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