CN113773224A - 一种氯代胺生产工艺改进的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及氯代胺生产领域，且公开了一种氯代胺生产工艺改进的方法，包括氯代胺，乙酰肟化反应物与反式1.3‑二氯丙烯进行醚化反应后，回收反应生成甲醇，回收完甲醇后，加入有机溶剂搅拌萃取，把醚化产物萃取到有机溶剂中，静置分层。该种氯代胺生产工艺改进的方法，通过先回收反应生成甲醇，回收完甲醇后，加入有机溶剂搅拌萃取，把醚化产物萃取到有机溶剂中，静置分层，水层为纯的氯化钠水溶液，有机层醚化产物水解生成醋酸与氯代胺乙酸盐，水解反应结束后加入萃取剂萃取，静置分层，水层与有机层分离，水层为乙酸钠水溶液，有机层回收萃取剂后得到氯代胺产品，上述得到的两个水层分别浓缩脱水后得到高品质的氯化钠和醋酸钠。
Description
技术领域
本发明涉及氯代胺生产领域，具体为一种氯代胺生产工艺改进的方法。
背景技术
氯代胺为O-3-氯-2-丙烯基羟胺，其是生产烯草酮、苯草酮、噻草酮的主要原料，生产工艺成熟，但在生产过程中容易超温爆炸，故存在一定的安全问题，随着生产的细化，从技术上完全解决了超温爆炸的危险。
但是，传统的氯代胺在长期生产的过程中，由于5-甲酸乙酯-1-四氮唑乙酸乙酯是合成头孢菌素的中间体四氮唑乙酸的关键中间体，是由氰甲酸乙酯与迭氮乙酸乙酯在110-115℃回流状态下反应得到的，该反应方式存在反应时间长，原料转化率低的情况，并且在110-115℃下反应达到了氰甲酸乙酯的沸点，存在氰甲酸乙酯不凝气的逃逸，氰甲酸乙酯毒性大，大大污染了环境，造成了很大的不安全因素。
发明内容
（一）解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种氯代胺生产工艺改进的方法，具备该方法简单安全，能够使副产物氯化钠与醋酸钠很好的分离，得到高品质的氯化钠和醋酸钠等优点，解决了背景技术提出的问题。
（二）技术方案
为实现上述该方法简单安全，能够使副产物氯化钠与醋酸钠很好的分离，得到高品质的氯化钠和醋酸钠的目的，本发明提供如下技术方案：一种氯代胺生产工艺改进的方法，包括氯代胺，乙酰肟化反应物与反式1.3-二氯丙烯进行醚化反应后，回收反应生成甲醇，回收完甲醇后，加入有机溶剂搅拌萃取，把醚化产物萃取到有机溶剂中，静置分层，有机层与水层进行分离，水层为纯的氯化钠水溶液，有机层经过脱有机溶剂后，转入水解成盐釜内加入水，乙酸，通过加热控制一定的温度，醚化产物水解生成醋酸与氯代胺乙酸盐，水解反应结束后转碱析萃取釜中搅拌下加入碱液调酸碱值，加入萃取剂萃取，静置分层，水层与有机层分离，水层为乙酸钠水溶液，有机层回收萃取剂后得到氯代胺产品，上述得到的两个水层分别浓缩脱水后得到高品质的氯化钠和醋酸钠。
优选的，所述氯代胺是除草剂烯草酮的主要中间体，目前生产主流工艺均是以盐酸羟胺，乙酸甲酯，盐酸，氢氧化钠，反式1.3-二氯丙烯为原料经乙酰肟化反应，醚化反应，水解成盐反应，碱析萃取，回收溶剂合成而得。
优选的，所述有机溶剂指的是二氯甲烷，三氯甲烷，四氯化碳，苯，甲苯，环己烷，乙酸乙酯，二甲苯，等一种或几种的混合物。
优选的，所述一定温度下萃取指的是温度控制在0到60摄氏度之间进行。
优选的，所述控制一定温度水解指的是，控制水解温度在80到130摄氏度之间。
（三）有益效果
与现有技术对比，本发明具备以下有益效果：
该种氯代胺生产工艺改进的方法，通过先回收反应生成甲醇，回收完甲醇后，加入有机溶剂搅拌萃取，把醚化产物萃取到有机溶剂中，静置分层，有机层与水层进行分离，水层为纯的氯化钠水溶液，有机层经过脱有机溶剂后，转入水解成盐釜内加入水，乙酸，通过加热控制一定的温度，醚化产物水解生成醋酸与氯代胺乙酸盐，水解反应结束后转碱析萃取釜中搅拌下加入碱液调PH值，加入萃取剂萃取，静置分层，水层与有机层分离，水层为乙酸钠水溶液，有机层回收萃取剂后得到氯代胺产品，上述得到的两个水层分别浓缩脱水后得到高品质的氯化钠和醋酸钠，从而实现氯化钠和乙酸钠的有机分离，从而达到方法简单安全，能够使副产物氯化钠与醋酸钠很好的分离，得到高品质的氯化钠和醋酸钠的效果。
附图说明
图1为本发明整体流程图示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1，本发明提供一种技术方案，一种氯代胺生产工艺改进的方法，氯代胺是除草剂烯草酮的主要中间体，目前生产主流工艺均是以盐酸羟胺，乙酸甲酯，盐酸，氢氧化钠，反式1.3-二氯丙烯为原料经乙酰肟化反应，醚化反应，水解成盐反应，碱析萃取，回收溶剂合成而得，其主要反应方程式如下
+
∙HCl+NaOH→
+NaCl++
++NaOH→+NaCl+
+HCl+→+
+NaOH→+NaCl+
+NaOH→+
实施时检查原料设备等是否满足工艺要求，将乙酰肟化反应物转入醚化反应釜内，加入反式1.3-二氯丙烯控制温度进行反应，醚化反应结束后回收甲醇，控制温度下加入有机溶剂搅拌进行萃取，静置，分层，有机层与水层进行分离，有机层回收有机溶剂，回收完有机溶剂的剩余物加入水，乙酸等控制一定温度下进行水解反应，水解结束后转入碱析萃取釜内，搅拌下加入碱液与萃取剂搅拌反应一定时间，静置，分层，有机层与水层进行分离，有机层回收萃取剂后，得到产品氯代胺上述分层得到得两种水层，分别浓缩脱水，得到氯化钠与醋酸钠，工艺条件，物料的配比为醚化岗位：醚化反应液：有机溶剂为1：1：0.5，醚化温度为0~60℃，水解岗位为醚化物：水：乙酸为 1：1：2，水解温度为80~130℃，工艺过程如图1所示。
工作时，按照一定的原料配比分别把配量的氰甲酸乙酯、迭氮乙酸乙酯投入到压力反应釜内，置换反应釜内的空气并密闭，搅拌下升温，控制在一定的温度和一定的压力下反应，反应时间5h，反应结束后降温，降至室温转入回收釜内，回收未反应的两酯，然后降温至0℃，离心得到产物5-甲酸乙酯-1-四氮唑乙酸乙酯，反应温度为110到170℃，反应压力指的的是0.05到1.5MPa。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (5)
1.一种氯代胺生产工艺改进的方法，包括氯代胺，其特征在于：乙酰肟化反应物与反式1.3-二氯丙烯进行醚化反应后，回收反应生成甲醇，回收完甲醇后，加入有机溶剂搅拌萃取，把醚化产物萃取到有机溶剂中，静置分层，有机层与水层进行分离，水层为纯的氯化钠水溶液，有机层经过脱有机溶剂后，转入水解成盐釜内加入水，乙酸，通过加热控制一定的温度，醚化产物水解生成醋酸与氯代胺乙酸盐，水解反应结束后转碱析萃取釜中搅拌下加入碱液调酸碱值，加入萃取剂萃取，静置分层，水层与有机层分离，水层为乙酸钠水溶液，有机层回收萃取剂后得到氯代胺产品，上述得到的两个水层分别浓缩脱水后得到高品质的氯化钠和醋酸钠。
2.根据权利要求1所述的一种氯代胺生产工艺改进的方法，其特征在于：所述氯代胺是除草剂烯草酮的主要中间体，目前生产主流工艺均是以盐酸羟胺，乙酸甲酯，盐酸，氢氧化钠，反式1.3-二氯丙烯为原料经乙酰肟化反应，醚化反应，水解成盐反应，碱析萃取，回收溶剂合成而得。
3.根据权利要求1所述的一种氯代胺生产工艺改进的方法，其特征在于：所述有机溶剂指的是二氯甲烷，三氯甲烷，四氯化碳，苯，甲苯，环己烷，乙酸乙酯，二甲苯，等一种或几种的混合物。
4.根据权利要求1所述的一种氯代胺生产工艺改进的方法，其特征在于：所述一定温度下萃取指的是温度控制在0到60摄氏度之间进行。
5.根据权利要求1所述的一种氯代胺生产工艺改进的方法，其特征在于：所述控制一定温度水解指的是，控制水解温度在80到130摄氏度之间。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20211210 |