CN113651693A - 一种利用离子液脱水技术生产醋酸乙酯的设备及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种利用离子液脱水技术生产醋酸乙酯的设备，反应精馏模块与乙酸回收模块连接，乙酸回收模块与催化剂模块连接，催化剂模块与反应精馏模块连接，反应精馏模块包括反应精馏塔，反应精馏塔分别连接有乙酸存储罐、乙醇存储罐和离子溶液罐；反应精馏塔顶端设置第一冷凝器，反应精馏塔底端设有第一再沸器；本发明公布的工艺中乙酸乙酯仅需简单的后续再分离，甚至不需后续分离即能达到高纯度，且配方离子液体催化剂也能仅经过简单脱出水分即可重新循环回用，大大简化了分离流程和节省了分离工序的投资。
Description
技术领域
本发明涉及醋酸乙酯生产技术领域，具体涉及一种利用离子液脱水技术生产醋酸乙 酯的设备及方法。
背景技术
醋酸乙酯生产工艺主要通过醋酸与乙醇在催化剂的作用下进行合成；国内生产装置 采用的是以浓硫酸为催化剂，该方法工艺成熟，反应条件温和，但工艺过程的步骤多，能耗大，效率低。
发明内容
为解决现有技术中的不足，本发明提供一种利用离子液脱水技术生产醋酸乙酯的设 备及方法，解决了反应效率低的问题。
为了实现上述目标，本发明采用如下技术方案：
一种利用离子液脱水技术生产醋酸乙酯的设备，其特征在于：包括反应精馏模块、乙酸回收模块和催化剂模块，所述反应精馏模块与所述乙酸回收模块连接，所述乙酸回 收模块与所述催化剂模块连接，所述催化剂模块与所述反应精馏模块连接，所述反应精 馏模块包括反应精馏塔，所述反应精馏塔分别连接有乙酸存储罐、乙醇存储罐和离子溶 液罐；所述反应精馏塔顶端设置第一冷凝器，所述第一冷凝器连接有第一塔顶回流槽， 所述第一塔顶回流槽与所述反应精馏塔连接，所述第一塔顶回流槽与所述产品罐连接， 所述反应精馏塔底端设有第一再沸器。
优选，前述的一种利用离子液脱水技术生产醋酸乙酯的设备，其特征在于：所述第一塔顶回流槽还连接有粗产品暂存罐，所述粗产品暂存罐连接反应精馏塔。
优选，前述的一种利用离子液脱水技术生产醋酸乙酯的设备，其特征在于，所述第一塔顶回流槽与所述产品罐之间设置乙酸乙酯冷却罐。
优选，前述的一种利用离子液脱水技术生产醋酸乙酯的设备，其特征在于：所述乙酸回收塔，所述乙酸回收塔与所述反应精馏塔连接，所述乙酸回收塔与所述乙醇存储罐 连接，所述乙酸回收塔连接有第二冷凝器，所述第二冷凝器连接有第二塔顶回流槽，所 述第二塔顶回流槽与所述乙酸回收塔连接，所述第二塔顶回流槽连接有粗产品暂存罐， 所述乙酸回收塔底部设有第二再沸器，所述第二再沸器连接有离子溶液暂存罐连接，所 述第二再沸器与所述离子溶液暂存罐之间设有过滤器，所述离子溶液暂存罐与所述催化 剂模块连接，所述催化剂模块与所述反应精馏塔连接。
优选，前述的一种利用离子液脱水技术生产醋酸乙酯的设备，其特征在于，所述催化剂模块包括催化剂脱水模块，所述催化剂脱水模块包括一效刮膜蒸发器、一效蒸发器 底部接收罐、二效刮膜蒸发器、离子液体再生反应器、再生液储槽、集液罐、辅助冷却 器，所述一效刮膜蒸发器与所述离子溶液暂存罐连接，所述一效刮膜蒸发器与所述一效 蒸发器底部接收罐，所述一效蒸发器底部接收罐与二效刮膜蒸发器连接，所述二效刮膜 蒸发器与所述离子液体再生反应器连接，所述离子液体再生反应器与所述反应精馏塔(1) 连接，所述离子液体再生反应器与所述再生液储槽连接。
优选，前述的一种利用离子液脱水技术生产醋酸乙酯的设备，其特征在于，所述催化剂脱水模块还包括二效冷凝器、回收水暂蓄罐、集液罐、辅助冷却器；所述二效刮膜 蒸发器与所述二效冷凝器连接，所述二效冷凝器与所述回收水暂蓄罐连接，所述回收水 暂蓄罐与所述辅助冷却器连接，所述辅助冷却器与所述集液罐连接，所述回收水暂蓄罐、 集液罐均与废水池连接。
一种利用离子液脱水技术生产醋酸乙酯的工艺，其特征在于：包括以下步骤：
将乙酸、乙醇和离子溶液加热后送入到反应精馏塔，反应生成乙酸乙酯、水，在反应精馏塔进行提纯后冷却形成乙酸乙酯；
余料在反应精馏塔底部蒸发后送入乙酸回收塔；
将乙醇加热后送入乙酸回收塔，乙醇与余料中的乙酸反应生产乙酸乙酯，进行储存；
将离子溶液提纯后再次送入反应精馏塔内参与反应。
优选，前述的一种利用离子液脱水技术生产醋酸乙酯的工艺，其特征在于：所述离子溶液提纯的方法包括以下步骤：
通过一效刮膜蒸发器在常压状态下用间壁6Bar生蒸汽进行第一次蒸发脱水，生产完全液；
完全液进入二效刮膜蒸发器在绝压为5kPa下用间壁3bar生蒸气的加热下进行真空 蒸发水分。
优选，前述的一种利用离子液脱水技术生产醋酸乙酯的工艺，其特征在于，所述反应精馏塔内提纯乙酸乙酯的方法包括以下步骤：
通过萃取的方法去除水分，精馏的方法去除乙酸。
优选，前述的一种利用离子液脱水技术生产醋酸乙酯的工艺，其特征在于，所述乙酸的加热温度为80℃；乙醇的加热温度为90℃，离子溶液的加热温度为85℃。
本发明所达到的有益效果：本发明公布的工艺中乙酸乙酯仅需简单的后续再分离， 甚至不需后续分离即能达到高纯度，且配方离子液体催化剂也能仅经过简单脱出水分即 可重新循环回用，大大简化了分离流程和节省了分离工序的投资；反应-萃取精馏的过程耦合大大降低了醋酸乙酯生产的能耗，醋酸乙酯的生产能耗仅是传统过程蒸汽能耗的一半左右，有益于节能减排三废排放量或浓度降低80％以上。
附图说明
图1是本发明的第一部分工艺示意图；
图2是本发明的第二部分工艺示意图。
附图标记的含义：1、反应精馏塔；2、乙酸存储罐；3、乙醇存储罐；4、离子溶液 罐；5、第一冷凝器；6、乙酸回收塔；7、第二冷凝器；8、一效刮膜蒸发器；9、一效 蒸发器底部接收罐；10、二效刮膜蒸发器；11、离子液体再生反应器；12、离子溶液暂 存罐；13、乙酸预热器；14、乙醇预热器；15、第一塔顶回流槽；16、第一再沸器； 17、粗产品暂存罐；18、乙酸乙酯冷却罐；19、产品罐；20、尾气收集系统；21、第二 再沸器；22、过滤器；23、二效冷凝器；24、回收水暂蓄罐；25、再生液储槽；26、集 液罐；27、辅助冷却器；28第二塔顶回流槽。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的 技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方 位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述， 而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作， 因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”等仅用于描述目的，而 不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定 有“第一”、“第二”等的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发 明的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上。
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地 连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接 相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以通过具体情 况理解上述术语在本发明中的具体含义。
本实施例公开了一种利用离子液脱水技术生产醋酸乙酯的设备，其特征在于：包括 反应精馏模块、乙酸回收模块和催化剂模块，所述反应精馏模块与所述乙酸回收模块连接，所述乙酸回收模块与所述催化剂模块连接，所述催化剂模块与所述反应精馏模块连接，所述反应精馏模块包括反应精馏塔1，所述反应精馏塔1分别连接有乙酸存储罐2、 乙醇存储罐3和离子溶液罐4；所述反应精馏塔1顶端设置第一冷凝器5，所述第一冷 凝器5连接有第一塔顶回流槽15，所述第一塔顶回流槽15与所述反应精馏塔1连接， 所述第一塔顶回流槽15与所述产品罐19连接，所述反应精馏塔1底端设有第一再沸器 16。
本发明公布的工艺中乙酸乙酯仅需简单的后续再分离，甚至不需后续分离即能达到 高纯度，且配方离子液体催化剂也能仅经过简单脱出水分即可重新循环回用，大大简化了分离流程和节省了分离工序的投资；反应-萃取精馏的过程耦合大大降低了醋酸乙酯 生产的能耗，醋酸乙酯的生产能耗仅是传统过程蒸汽能耗的一半左右，有益于节能减排 三废排放量或浓度降低80％以上。
反应精馏塔1又低到高依次设置提馏段、萃取段、精馏段，醋酸和离子溶液从反应精馏塔1顶部进入反应精馏塔1，乙醇汽化后从反应精馏塔1的底部进入反应精馏塔1， 乙酸和离子液体沿反应精馏塔1往下流，乙醇、乙酸和离子液体在反应精馏塔1的主反 应段反应生成乙酸乙酯和水，乙酸乙酯沿塔以汽相的形式往上走，经过萃取段、精馏段 提纯，得到纯度较高的乙酸乙酯，此时的乙酸乙酯进入第一冷凝器5冷却形成冷凝液， 所述第一塔顶回流槽15还连接有粗产品暂存罐17，所述粗产品暂存罐17连接反应精馏 塔1，第一塔顶回流槽15与所述产品罐19之间设置乙酸乙酯冷却罐18，一部分冷凝液 回流到反应精馏塔1中，另一部分作为产品采出经过乙酸乙酯冷却罐18冷却之后，放 置在产品罐19中。
离子液体和反应生成的水一起沿反应精馏塔1往下流，到达提馏段是送入第一再沸 器16中，加热蒸发，将乙酸乙酯、乙醇等轻组分蒸发出去，形成塔釜液，塔釜液流入 到乙酸回收模块。
乙酸回收模块包括乙酸回收塔6，乙酸回收塔6顶部与第一再沸器16连接，乙酸回收塔6底部与乙醇存储罐3，富含乙酸的塔釜液从上往下流入乙酸回收塔6，汽化的乙 醇溶液从乙酸回收塔6底部往上升，继续反应生成乙酸乙酯和过量的乙醇及少量的水， 经过精馏后进入第二冷凝器7，所述第二冷凝器7连接有第二塔顶回流槽28，所述第二 塔顶回流槽28与所述乙酸回收塔6连接，第二塔顶回流槽28将一部分液体重新送回到 乙酸回收塔6重复参加反应，所述第二塔顶回流槽28连接有粗产品暂存罐17，第二塔 顶回流槽28将另一部分送入粗产品暂存罐17待用，所述乙酸回收塔6底部设有第二再 沸器21，所述第二再沸器21连接有离子溶液暂存罐12连接，所述第二再沸器21与所 述离子溶液暂存罐12之间设有过滤器22。
乙酸回收塔6底部与离子溶液暂存罐12连接，离子溶液暂存罐12与催化剂模块连接，催化剂模块包括一效刮膜蒸发器8、一效蒸发器底部接收罐9和二效刮膜蒸发器10 和离子液体再生反应器11，一效刮膜蒸发器8与离子溶液暂存罐7连接，一效刮膜蒸发 器8与一效蒸发器底部接收罐9，一效蒸发器底部接收罐9与二效刮膜蒸发器10连接， 二效刮膜蒸发器10与离子液体再生反应器11连接，离子液体再生反应器11与反应精 馏塔1连接，从离子溶液暂存罐12的溶液送入到一效刮膜蒸发器8内，溶液在一效刮 膜蒸发器8内以薄膜形式往下流，间壁加热的6Bar生蒸汽加热在常压下蒸发，蒸发后 形成完成液，一效刮膜蒸发器8内底部流出的完成液进入到二效刮膜蒸发器10，进行 绝压为5kPa下的真空蒸发过程。液体沿壁面以薄膜形式往下流，在间壁3bar生蒸气的 加热下真空蒸发水分，蒸发完毕后送入离子液体再生反应器11，离子液体再次从离子液 体再生反应器11取出，送入到反应精馏塔1内，形成重复使用，离子液体再生反应器 11与再生液储槽25，连接，当离子液体活性变低或者使用两个月之后，将再生液储槽 25内的离子液体注入离子液体再生反应器11内；催化剂脱水模块还包括二效冷凝器23、 回收水暂蓄罐24、集液罐26、辅助冷却器27；所述二效刮膜蒸发器10与所述二效冷凝 器23连接，所述二效冷凝器23与所述回收水暂蓄罐24连接，所述回收水暂蓄罐24与 所述辅助冷却器27连接，所述辅助冷却器27与所述集液罐26连接，所述回收水暂蓄 罐24、集液罐26均与废水池连接。
离子液体作为催化剂参与化学反应。
本发明还公开了一种利用离子液脱水技术生产醋酸乙酯的工艺，包括以下步骤：
将乙酸从乙酸存储罐2抽出，送入乙酸预热器13进行预热，预热温度达到80℃后送入反应精馏塔1内，将95％乙醇水溶液从乙醇存储罐3中抽出，送入乙醇预热器14 进行加热，温度达到90℃后送入反应精馏塔1，离子液体从离子溶液罐4中抽出，经过 离子溶液预热器进行加热，温度到达85℃后，送入到反应精馏塔1内，需要说明的是， 乙酸和离子液体从反应精馏塔1顶部进入塔体，乙醇从反应精馏塔1的底部进入塔体， 三者在反应精馏塔1的反应段发生反应，形成乙酸乙酯和水经过萃取、精馏提纯后，乙 酸乙酯进入到第一冷凝器5冷却，冷却过后的乙酸乙酯一部分作为成品直接取出，另一 部分回流到反应精馏塔1内。
离子液体和反应生成的水一起沿反应精馏塔1的塔体往下流，在第一再沸器16内蒸发去除乙酸乙酯、乙醇等轻组分形成塔釜液，之后将塔釜液送入到乙酸回收塔6内。
塔釜液从乙酸回收塔6的塔顶向下流，在乙酸回收塔6的塔底注入乙醇蒸汽，塔釜液和乙醇蒸汽在乙酸回收塔6内进行反应，生成的乙酸乙酯和过量的乙醇及少量的水， 提纯后等到乙酸乙酯粗产品。
剩下的废弃溶液里包含离子液体、水及微量其它杂质有机物，进行过滤后，送入离子溶液暂存罐12保存，保存了一定的量后送入催化剂脱水模块，进行脱水处理。：
第一步，离子液体进入一效刮膜蒸发器8，离子液体在一效刮膜蒸发器8以薄膜形式往下流，被间壁加热的6Bar生蒸汽加热在常压下蒸发，生成完成液进行保存，保存 到一定数量之后，送入到二效刮膜蒸发器9进行在绝压为5kPa下以间壁3bar生蒸气的 加热方式进行真空下的二次蒸发，二次蒸发完毕后的离子液体送入离子液体再生反应器 11内，已备使用。
传统工艺和本发明公布的工艺主要原辅材料消耗量对比：
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员 来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变形，这些改进和变形也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种利用离子液脱水技术生产醋酸乙酯的设备，其特征在于：包括反应精馏模块、乙酸回收模块和催化剂模块，所述反应精馏模块与所述乙酸回收模块连接，所述乙酸回收模块与所述催化剂模块连接，所述催化剂模块与所述反应精馏模块连接，所述反应精馏模块包括反应精馏塔（1），所述反应精馏塔（1）分别连接有乙酸存储罐（2）、乙醇存储罐（3）和离子溶液罐（4）；所述反应精馏塔（1）顶端设置第一冷凝器（5），所述第一冷凝器（5）连接有第一塔顶回流槽（15），所述第一塔顶回流槽（15）与所述反应精馏塔（1）连接，所述第一塔顶回流槽（15）与所述产品罐（19）连接，所述反应精馏塔（1）底端设有第一再沸器（16）。
2.根据权利要求1所述的一种利用离子液脱水技术生产醋酸乙酯的设备，其特征在于：所述第一塔顶回流槽（15）还连接有粗产品暂存罐（17），所述粗产品暂存罐（17）连接反应精馏塔（1）。
3.根据权利要求1所述的一种利用离子液脱水技术生产醋酸乙酯的设备，其特征在于，所述第一塔顶回流槽（15）与所述产品罐（19）之间设置乙酸乙酯冷却罐（18）。
4.根据权利要求1所述的一种利用离子液脱水技术生产醋酸乙酯的设备，其特征在于：所述乙酸回收塔（6），所述乙酸回收塔（6）与所述反应精馏塔（1）连接，所述乙酸回收塔（6）与所述乙醇存储罐（3）连接，所述乙酸回收塔（6）连接有第二冷凝器（7），所述第二冷凝器（7）连接有第二塔顶回流槽（28），所述第二塔顶回流槽（28）与所述乙酸回收塔（6）连接，所述第二塔顶回流槽（28）连接有粗产品暂存罐（17），所述乙酸回收塔（6）底部设有第二再沸器（21），所述第二再沸器（21）连接有离子溶液暂存罐（12）连接，所述第二再沸器（21）与所述离子溶液暂存罐（12）之间设有过滤器（22），所述离子溶液暂存罐（12）与所述催化剂模块连接，所述催化剂模块与所述反应精馏塔（1）连接。
5.根据权利要求2所述的一种利用离子液脱水技术生产醋酸乙酯的设备，其特征在于，所述催化剂模块包括催化剂脱水模块，所述催化剂脱水模块包括一效刮膜蒸发器（8）、一效蒸发器底部接收罐（9）、二效刮膜蒸发器（10）、离子液体再生反应器（11）、再生液储槽（25）、集液罐（26）、辅助冷却器（27），所述一效刮膜蒸发器（8）与所述离子溶液暂存罐（12）连接，所述一效刮膜蒸发器（8）与所述一效蒸发器底部接收罐（9），所述一效蒸发器底部接收罐（9）与二效刮膜蒸发器（10）连接，所述二效刮膜蒸发器（10）与所述离子液体再生反应器（11）连接，所述离子液体再生反应器（11）与所述反应精馏塔（1）连接，所述离子液体再生反应器（11）与所述再生液储槽（25）连接。
6.根据权利要求2所述的一种利用离子液脱水技术生产醋酸乙酯的设备，其特征在于，所述催化剂脱水模块还包括二效冷凝器（23）、回收水暂蓄罐（24）、集液罐（26）、辅助冷却器（27）；所述二效刮膜蒸发器（10）与所述二效冷凝器（23）连接，所述二效冷凝器（23）与所述回收水暂蓄罐（24）连接，所述回收水暂蓄罐（24）与所述辅助冷却器（27）连接，所述辅助冷却器（27）与所述集液罐（26）连接，所述回收水暂蓄罐（24）、集液罐（26）均与废水池连接。
7.一种利用离子液脱水技术生产醋酸乙酯的工艺，其特征在于：包括以下步骤：
将乙酸、乙醇和离子溶液加热后送入到反应精馏塔（1），反应生成乙酸乙酯、水，在反应精馏塔（1）进行提纯后冷却形成乙酸乙酯；
余料在反应精馏塔（1）底部蒸发后送入乙酸回收塔（6）；
将乙醇加热后送入乙酸回收塔（6），乙醇与余料中的乙酸反应生产乙酸乙酯，进行储存；
将离子溶液提纯后再次送入反应精馏塔（1）内参与反应。
8.根据权利要求4所述的一种利用离子液脱水技术生产醋酸乙酯的工艺，其特征在于：所述离子溶液提纯的方法包括以下步骤：
通过一效刮膜蒸发器（8）在常压状态下用间壁6Bar生蒸汽进行第一次蒸发脱水，生产完全液；
完全液进入二效刮膜蒸发器（10）在绝压为5kPa下用间壁3bar生蒸气的加热下进行真空蒸发水分。
9.根据权利要求4所述的一种利用离子液脱水技术生产醋酸乙酯的工艺，其特征在于，所述反应精馏塔（1）内提纯乙酸乙酯的方法包括以下步骤：
通过萃取的方法去除水分，精馏的方法去除乙酸。
10.根据权利要求4所述的一种利用离子液脱水技术生产醋酸乙酯的工艺，其特征在于，所述乙酸的加热温度为80℃；乙醇的加热温度为90℃，离子溶液的加热温度为85℃。
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