CN113629196A - 一种稳定FACs基钙钛矿太阳能电池的制备方法 - Google Patents
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Abstract
钙钛矿太阳能电池是一种新兴的光电转化技术，能够将光能高效的转化为人们生活所需的电能。钙钛矿太阳能电池发展迅速，由于其高效的转换效率受到人们的青睐，未来将会对对人类的生产生活产生极其重要的影响，并在众多领域得以广泛应用。相比于传统MAPbI3钙钛矿太阳能电池材料，FACs混合阳离子钙钛矿拥有较窄的带隙，但是其较差的湿度稳定性限制了其进一步发展。本发明的目的在于提供一种能够稳定FACs基钙钛矿太阳能电池的制备方法，通过引入含氧膦酸，使其作为钙钛矿前驱体溶液添加剂，解决目前钙钛矿太阳能电池效率低、稳定性差、制造工艺复杂等问题。上述所述的钙钛矿太阳能电池包括三部分，分别是：FTO导电玻璃衬底层、SnO2电子传输层、钙钛矿纳米晶薄膜、Sprio‑MeOTAD空穴传输层以及金属电极层。其中钙钛矿纳米晶薄膜是以ABX3为基质材料。
Description
技术领域
本发明涉及光电器件技术领域，尤其涉及一种含氧膦酸作为添加剂的 FACs 基钙钛矿钙钛矿太阳能电池的制备方法。
背景技术
自 2009 年以来，有机金属卤化物钙钛矿太阳能电池已成为迄今为止发展最快的光伏技术，其功率转化效率已经可以与传统硅太阳能电池相媲美。在早期的探索研究中，钙钛矿太阳能电池主要以甲基铵三碘化铅（MAPbI3）为基础，然而由于 MA 的挥发性，在超过85 ℃ 之后开始分解，同时甲脒三碘化铅（FAPbI3）虽然拥有1.47 eV 的较窄带隙，但FAPbI3 只能在 150 ℃ 以上的高温中才能稳定，所以通过多阳离子工程，基于FACs的混合阳离子钙钛矿太阳能电池成为目前主要的研究途径，但是FACs基混合阳离子钙钛矿的高湿度敏感性限制了其商业化发展。为了解决这一问题，通过引入添加剂，可以有效稳定 FACs基钙钛矿太阳能电池并缓解 FACs 基钙钛矿太阳能电池的高湿度敏感性，通过引入添加剂的方式进行FACs基钙钛矿太阳能电池的改良不失为一种可行方案。
钙钛矿材料具有陷阱密度小、本征载流子浓度较低、晶界少等特点，在高性能和低成本的太阳能电池方面具有极大的优势。在钙钛矿太阳能电池制备过程中，通过添加剂工程可以稳定 FACs 基钙钛矿太阳能电池，实现高效率和高稳定性。本发明旨在利用一种含氧膦酸添加剂策略进行 FACs 基钙钛矿太阳能电池的制备，该方法基于现有的技术，可极大提高FACs 基钙钛矿太阳能电池稳定性，并且有利于推广应用，实现商业化。
发明内容
本发明的目的在于提供一种稳定 FACs 基钙钛矿太阳能电池的制备方法，解决目前钙钛矿太阳能电池稳定性、器件效率等问题。上述所述的钙钛矿太阳能电池包括五部分，分别是： FTO导电玻璃衬底层、SnO2电子传输层、钙钛矿纳米晶薄膜、Spiro-MeOTAD 空穴传输层以及金属电极层。其中钙钛矿纳米晶薄膜是以ABX3为基质材料。实现本发明技术的方案如下：
首先将 FTO 导电玻璃衬底经过洗洁精、无水乙醇超声清洗、UV紫外光清洗得到洁净的衬底层。将衬底层放置在旋涂仪上，在其正上方滴加配制好的 SnO2 溶液进行旋涂，旋涂完毕后进行退火处理。在将配制好的钙钛矿前驱液滴加在含有电子传输层的基板上进行旋涂，旋涂完毕后在加热板上进行退火处理。之后将配制好的 Spiro-MeOTAD溶液滴加在涂覆了钙钛矿层的基板上，通过旋涂将空穴传输层覆盖在钙钛矿薄膜表面，最后通过真空镀膜技术在空穴传输层上蒸镀一层金电极层。
本发明所采用的钙钛矿纳米薄膜材料为 FA0.85Cs0.15PbI3，其中通过引入含氧膦酸作为添加剂可以增强对可见光的吸收，显著提高钙钛矿薄膜的光电转换效果，同时提高器件性能参数与稳定性。
本发明与现有技术相比，优势为：
1、本发明的工艺操作与电池结构相对简单，含氧膦酸可直接充当钙钛矿前驱体溶液的溶质溶解在溶剂中；
2、引入含氧磷酸添加剂之后可以显著提高钙钛矿薄膜的吸光度，从而提升电池性能，有利于实现商业化；
3、引入含氧膦酸添加剂之后可以增强 FACs 基钙钛矿太阳能电池稳定性。
附图说明：
图1 FACs基钙钛矿太阳能电池结构图。
图2 采用台式扫描电镜JCM-7000对引入含氧膦酸后的FACs基钙钛矿薄膜表面形貌进行观察。
图3 采用紫外可见分光光度计UV-2550得到纯FACs基、 含氧膦酸FACs基钙钛矿薄膜的紫外-可见光光谱，引入含氧膦酸后FACs基钙钛矿薄膜光吸收性能显著提高。
图4 使用由 377.6 nm 脉冲激光激发的 FLS980（爱丁堡）荧光光谱仪测量纯FACs基、 含氧膦酸FACs基钙钛矿薄膜的光致发光（PL） 光谱。
图5 在配有 Keithley 2400 光源计的太阳能模拟器，通过AM 1.5 G 标准光(100 mW cm-2) 照射下进行纯FACs基、含氧膦酸FACs基钙钛矿太阳能电池的J-V曲线分析。
图6 将纯FACs基、含氧膦酸FACs基钙钛矿太阳能电池放置在空气环境中，经过100小时后再次测量器件J-V曲线，能够看到含氧膦酸FACs基电池仍能保持较高稳定性。
具体实施方案
为了使本发明的目的、技术方案以及优点更加的清楚，以下将对本发明进行进一步的详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明实施例提供的 FACs 基钙钛矿太阳能电池包括：衬底层 1；覆盖在衬底层1 上的电子传输层2 ；覆盖在电子传输层2 上的钙钛矿纳米晶薄膜3；覆盖在钙钛矿纳米晶薄膜3上的空穴传输层4；以及覆盖在空穴传输层4上的金属电极层5。其中，钙钛矿纳米晶薄膜为以ABX3钙钛矿纳米晶为基质材料。
在本发明的实施例中，衬底层1为FTO玻璃衬底层。
在本发明的实施例中，电子传输层2为SnO2的水溶液。
在本发明的实施例中，钙钛矿纳米晶薄膜3，ABX3钙钛矿纳米晶中的A位为FA0.85Cs0.15 +，B位为Pb2+，,X位为I3 -，其中又引入含氧膦酸作为钙钛矿前驱体溶质添加剂可以实现更大的吸光范围，可显著提高钙钛矿纳米晶薄膜上的光电转换效果。
在本发明的实施例中，空穴传输层4为Sprio-MeOTAD的氯苯溶液。
在本发明的实施例中，金属电极层5为金电极。
本发明实施例外还提供了一种稳定FACs基钙钛矿太阳能电池的制备方法，清洗过程包括如下步骤：
取FTO 导电玻璃片，对衬底层进行清洗，步骤总共分四步，第一步使用洗洁精溶解在去离子水中进行超声清洗，去除大块杂质；第二步用无水乙醇进行超声清洗，去除其余杂质；第三步通过丙酮进行超声清洗，除去顽固杂质；第四步通过UV紫外光清洗设备进行紫外臭氧清洗，处理30分钟，以确保基片洁净并获得良好润湿性。
本发明的电子传输层通过以下步骤制得：
首先将SnO2与去离子水以1 : 7体积比进行混合，震荡均匀后即可使用；然后将洁净的FTO导电玻璃基片放置于旋涂仪上，滴加适量SnO2水溶液后进行旋涂，在2000 rmp下旋涂20 s，随后放在100 ℃加热板上退火15min。
本发明的钙钛矿前驱体液通过以下步骤获得：
第一步配制钙钛矿前驱体溶剂，按照体积比DMF : DMSO =4:1 进行配置钙钛矿前驱体溶剂；第二步配置溶质，将FAI、CsI、PbI2以及含氧膦酸作为溶质，将以上溶质通过一定比例进行配置；第三步将溶剂与溶质相混合，在磁力加热搅拌器装置内搅拌2小时，目的是使其充分溶解，最终得到浓度为1.3 mol/L 的FA0.85Cs0.15PbI3钙钛矿前驱体溶液。
本发明的制备钙钛矿纳米晶薄膜可由下述步骤制备获得：
第一步将带有电子传输层的FTO基片放置于旋涂仪正中间，目的是为了使其旋转时溶液覆盖均匀；第二步，在基片中央滴加制备好的钙钛矿前驱体溶液，然后在2000 rpm下旋涂25 s；第三步，使用氯苯做为反溶剂，在第二步旋涂状态下的第10 s滴下适量甲苯；第四步，旋涂结束后将基片放在200 ℃加热板上退火20min。
本发明的空穴传输层通过以下步骤制得：
首先将Sprio-MeOTAD溶质溶解在少量氯苯溶剂中，再向其中添入少量双三氟甲基磺酰亚胺锂（LiTFSI）的乙腈溶液，震荡均匀后即可使用；然后将涂覆了钙钛矿纳米晶薄膜的基片放置在旋涂仪上，滴加少许Sprio-MeOTAD溶液进行选入，在2500 rmp下旋涂20 s。
本发明的金属电极层可由以下步骤获得：
通过采用高电阻蒸渡仪，在真空的环境下通过蒸镀的方法在钙钛矿纳米晶薄膜上蒸镀一层厚度大约为80 nm的金电极。详细过程为：在高电阻蒸渡仪中放入金粒，将掩膜板置于金粒上方，先对反应室抽真空，直至腔内气压低于5*10-5pa，此时提升蒸发电流，使金粒完全融化以便进行蒸镀，蒸镀时间控制在1.5h左右。
Claims (7)
1.一种 FACs 基钙钛矿太阳能电池包括：FTO衬底层、SnO2电子传输层、钙钛矿纳米晶薄膜、spiro-MeOTAD空穴传输层、顶部电极层。
2.钙钛矿纳米晶薄膜采用ABX3 为基质材料。
3.如权利要求 1 所述的 FACs 基钙钛矿太阳能电池，其特征在于，所述 ABX3钙钛矿纳米晶的 A 为 FA0.85 Cs0.15 的混合阳离子体系。
4.如权利要求 1 所述的 FACs 基钙钛矿太阳能电池，其特征在于，所述电极层采用的是金电极。
5.如权利要求 1-4 所述的 FACs 基钙钛矿太阳能电池，其制备方法是:对 FTO衬底层进行清洗处理，然后在衬底上滴加 SnO2 溶液，通过旋涂得到电子传输层，继续将配置好的钙钛矿前驱体溶液滴加在电子传输层上，通过旋涂的方法制备钙钛矿纳米晶薄膜，之后在钙钛矿薄膜上通过旋涂 Spiro-MeOTAD 溶液作为空穴传输层，最后利用真空蒸镀技术蒸镀一层金电极。
6.如权利要求 5 所述的钙钛矿前驱体溶液，其使用的溶剂使用的是体积比为5:1 的DMF 与 DMSO 混合溶液，采用 FAI、CsI、PbI2 适当含氧膦酸作为溶质。
7.如权利要求书 1-6 任意一项所述的FACs基钙钛矿太阳能电池制备方法，通过如下步骤制得：取导电玻璃片依次经过洗洁精、去离子水、无水乙醇以及丙酮超声清洗，再经紫外臭氧清洗保持导电玻璃片洁净干燥；将体积比为 1:：7 的 SnO2 与去离子水的混合溶液滴加在FTO玻璃基板上，进行旋涂退火后可作为电子传输层；按照体积比为5:1 的DMF和DMSO配制钙钛矿前驱体溶剂，并按照一定比例加入 FAI、CsI、PbI2 以及含氧膦酸，经振荡加热配置得到 1.3 mol/L 的钙钛矿前驱体溶液进行备用；在 SnO2 电子传输层上旋涂预钙钛矿溶液，并利用甲苯进行反溶剂处理，旋涂完毕后的基片在 200 ℃进行退火处理；之后，在钙钛矿薄膜上旋涂配制的 Spiro-MeOTAD 溶液作为空穴传输层；最后，采取真空蒸镀技术在纳米薄膜上镀一层金电极，获得钙钛矿太阳能电池。
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| CN202110671022.0A Pending CN113629196A (zh) | 2021-06-17 | 2021-06-17 | 一种稳定FACs基钙钛矿太阳能电池的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN113629196A (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114744128A (zh) * | 2022-03-23 | 2022-07-12 | 深圳黑晶光电技术有限公司 | 一种高开压钙钛矿太阳能电池的制备方法 |
| EP4380335A1 (en) | 2022-11-30 | 2024-06-05 | CSEM Centre Suisse d'Electronique et de Microtechnique SA - Recherche et Développement | Method of manufacturing a perovskite photovoltaic cell |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107163078A (zh) * | 2017-04-18 | 2017-09-15 | 清华大学 | 有机膦酸类化合物的应用和钙钛矿太阳能电池薄膜及其制备方法 |
| CN108630831A (zh) * | 2017-03-23 | 2018-10-09 | 南京工业大学 | 一种提高钙钛矿发光器件寿命的方法及钙钛矿发光器件 |
| JP2018170477A (ja) * | 2017-03-30 | 2018-11-01 | 積水化学工業株式会社 | 太陽電池 |
| CN112864329A (zh) * | 2021-01-08 | 2021-05-28 | 苏州大学张家港工业技术研究院 | 一种钙钛矿太阳能电池及其制备方法 |
-
2021
- 2021-06-17 CN CN202110671022.0A patent/CN113629196A/zh active Pending
Patent Citations (4)
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
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