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CN113604678A - 一种通过氨浸-萃取工艺回收锡冶炼烟尘中锌的方法 - Google Patents

一种通过氨浸-萃取工艺回收锡冶炼烟尘中锌的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种通过氨浸‑萃取工艺回收锡冶炼烟尘中锌的方法，采用氨‑铵混合溶液作为浸出液，按一定液固比在一定的温度条件下，浸出一定时间，之后进行液固分离；得到的渣洗涤后作为锡冶炼原料，浸出液加锌粉置换除镉再萃取后返回浸出，萃取有机相经稀硫酸溶液反萃后继续作为萃取相循环使用；最后把反萃富集后的硫酸锌溶液送电解回收阴极锌，电解液电积回收锌后又可作为反萃液使用。本发明提供了一种通过氨浸‑萃取工艺回收锡冶炼烟尘中锌的方法，在脱除锡冶炼烟尘中危害元素锌的同时，实现有价金属锌的回收，并实现在锡冶炼烟尘中回收锌的目的。

Description

一种通过氨浸-萃取工艺回收锡冶炼烟尘中锌的方法
技术领域
本发明涉及应用湿法工艺回收锡冶炼烟尘中有价金属的技术领域，更具体的说是涉及一种通过氨浸-萃取工艺回收锡冶炼烟尘中锌的方法。
背景技术
随着大型锡矿山锡资源的逐步消耗，相对大体量且固定种类的锡矿原料逐渐减少，近些年来，大型锡冶炼厂含锡物料种类构成越来越复杂，尤其是各种类锡二次原料在锡冶炼厂中的占比逐步上升后，导致在锡冶炼流程中出现了某一种或几种在传统锡冶炼领域并不常见的金属杂质循环富集的现象。为减轻这些杂质金属对锡冶炼厂各生产工段产品产量、质量及生产效率的影响，并本着综合回收有价金属，提升冶炼效益的原则，迫切需要在锡冶炼厂中增设脱除并回收锡冶炼流程中循环富集杂质金属的工艺。
锡冶炼流程中，熔炼过程烟气中回收的锡烟尘，由于含锡较高(Sn≥30％)一般作为返回品制粒或增湿后直接返回熔炼炉中熔炼，因此，在此过程中极易出现低熔沸点金属杂质循环富集的现象。某大型锡冶炼厂经过一段时间的粗锡熔炼生产后，在冶炼烟尘中出现了锌逐步富集的现象，烟尘含锌一般为8wt.％-15wt.％，不仅导致冶炼炉烟道易出现结瘤堵塞、烟尘仓中烟尘易出现结块难清的现象，还使得冶炼能耗升高，从而影响冶炼生产效率。另外，该冶炼厂出现锌富集现象的烟尘，还出现了镉和氯的富集，一般含镉1.5wt.％-5wt.％，含氯6wt.％-12wt.％。其中，镉对锡冶炼的影响与锌相似，而氯元素在锡冶炼过程中会腐蚀冶炼设备、降低锡冶炼直收率以及危害冶炼流程中尾气处理部分低浓度二氧化硫制酸系统的正常运转。对这些含锌、镉、氯有害杂质的锡冶炼烟尘进行物相分析后，锌大部分以氧化物存在，少量以氯化物物相存在，镉大部分以氯化物状态存在，而锡基本上为氧化物物相。由于这种烟尘中的镉大部分以氯化物状态存在，所以选用湿法工艺处理烟尘回收锌，还能实现同时脱除镉和氯的目的。
在冶炼行业中，烟尘里富集的锌，一般采用湿法浸出的方式回收，比较常见的为硫酸浸出法，如铅冶炼厂中采用硫酸浸出-净化-电积的方法回收锌。但这种方法在处理低锌烟尘(含Zn 10％左右)，含铁、砷、氯等对锌回收有害的元素含量较高的情况下则极不适用。因为硫酸浸出的方式处理这些低锌烟尘，不仅浸出液中锌离子浓度低，难以富集，而且浸出液中还会引入大量铁、砷、氯等有害杂质元素，使净液回收锌变得十分困难。锡冶炼产出的含锌锡烟尘，其锌含量特点及杂质特点就属于不适宜用常见的硫酸直接浸出回收情况，所以需要寻找一种从低含锌高杂质的锡冶炼烟尘中回收锌的新工艺路线。
本发明提供了一种通过氨浸-萃取工艺回收锡冶炼烟尘中锌的方法。解决锡冶炼流程中出现的杂质锌在冶炼烟尘中循环富集对锡熔炼过程有不利影响的问题，及更有效的回收锌，是本领域技术人员亟需解决的问题。
发明内容
有鉴于此，基于锌在锡冶炼烟尘中富集给锡冶炼生产过程造成的危害，本发明提供了一种通过氨浸-萃取工艺回收锡冶炼烟尘中锌的方法，在脱除锡冶炼烟尘中危害元素锌的同时，实现有价金属锌的回收，并实现在锡冶炼烟尘中回收锌的目的。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种通过氨浸-萃取工艺回收锡冶炼烟尘中锌的方法，具体步骤如下：
S1，配置氨水与氯化铵的混合溶液，作为对含锌锡冶炼烟尘的浸出液，氨水浓度2-6mol/L，氯化铵浓度2-6mol/L，按4-6:1的液固比在30-50℃温度条件下，搅拌并浸出1.5-3h；
S2，将浸出完成的浆液通过板框压滤的方式进行液固分离，滤渣经洗涤后得到脱锌锡烟尘作为锡冶炼原料返回锡熔炼工段，滤渣洗涤时的液固比为3:1，洗液重复使用5-10次，所得重复使用过的洗液作为对含锌锡冶炼烟尘的浸出液的补充液；
S3，对经过固液分离后的滤液按镉浓度，加锌粉置换除镉，锌粉：镉的摩尔比为1.05-1.1：1，以P204与煤油体积比为3:7混合得到有机相作萃取剂，有机相与经过除镉后得到的滤液的体积比为1:1，萃取过程中设置温度为30-45℃，时间为0.5-1h，再进行三级逆流萃取反萃取，以120-220g/L的稀硫酸溶液作为反萃溶液，有机相与反萃溶液的体积比为1-2:1，设置温度为30-45℃，时间0.5-1h，反萃取溶液连续循环反萃载锌有机相3-5次，将反萃富集后的硫酸锌溶液送电解工段电积回收阴极锌。
优选的，所述浸出液中加入的铵盐为氯化铵、硫酸铵、碳酸氢铵和碳酸铵中的一种。
通过采用上述优选方案，本发明的有益效果在于：
1.采用氨-铵混合溶液作为浸出液，这种组合方式可在铵盐基本处于饱和的情况下，继续向溶液中加氨水，进一步提高溶液中的总氨量(NH3+NH4 +)，使反应更利于向形成锌氨络合物[Zn(NH3)n]2+的方向移动，以加快浸锌速率与提升锌浸出率。试验表明，在一定液固比条件下，当溶液中总氨量(摩尔量)为参与反应烟尘中总锌量(摩尔量)的5-10倍时，锡冶炼烟尘中锌的浸出率可维持在80％-90％范围内。且此浸出液可选择性浸出锌与少量镉，而锡与其他杂质铅、铁、砷等则基本不入液，试验表明，浸出液中的锡和砷含量＜0.1g/L,而铅与铁含量均＜0.01g/L，所以锡基本能在浸出渣中全部回收，并得到较为纯净的锌浸出液。
2.在氨浸出液中加锌粉置换除杂，相较于反萃后再净化除杂能简化除杂过程，因为反萃溶液为稀硫酸，若在稀硫酸溶液中置换除杂还需预先进行中和处理。
3.本发明在除去锡冶炼烟尘中锌的同时，还除去了大部分对锡冶炼过程有害的镉与氯，使得烟尘经处理后返回冶炼流程中更易处理。
4.浸出液经萃取后还可返回继续作为浸出液使用，浸渣洗液多次洗涤后也可作为浸出液补充液使用，电解液电积锌后又可作为反萃液使用，萃取有机相循环使用，这样的操作方式使得各工段溶液利用率较高，而废水量很少。
5.采用萃取的方式能够有效富集低浓度含锌浸出液中的锌，使得浸出得到的锌更易以较高价值的金属锌产品方式回收。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1附图为本发明实施例1的具体工艺流程图；
图2附图为本发明实施例1的设备连接图；
图中：1-浸出槽、2-泵送浸出浆的耐腐蚀泵、3-浸出浆液固分离的板框压滤机、4-洗渣槽、5-泵送洗渣浆的耐腐蚀泵、6-洗渣浆液固分离的板框压滤机、7-置换槽、8-分离置换渣的板框压滤机、9-泵送置换后渣液混合物的板框压滤机、10-萃取和反萃槽、11-电积回收锌的电解槽。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
本发明实施例1公开了一种通过氨浸-萃取工艺回收锡冶炼烟尘中锌的方法，采用的技术方案如下：
处理300t成分为Sn 41.80wt.％、Zn 8.97wt.％、As 2.08wt.％、Cd 3.30wt.％、Cl10.21wt.％的高锌锡烟尘。
首先配置NH3·H2O与NH4Cl浓度均为5mol/L的浸出液，然后在液固比为6:1，浸出温度为35℃，加搅拌的条件下浸出2h。浸出完成后泵入板框压滤机进行液固分离，得到的浸出渣按液固比3:1进行洗涤，洗涤后再泵入板框压滤机进行液固分离，最终得到脱杂锡烟尘返锡熔炼工段，洗液反复洗涤8次后作为浸出液补充液；得到的浸出液含Zn 10.2g/L，含Cd2.8g/L，Zn浸出率达81％，浸出液加含镉量1.1倍的锌粉置换除镉后，用P204与煤油体积比为3:7的有机相作萃取剂，在有机相与溶液相体积比1:1.2，温度40℃，时间0.6h条件下采用三级逆流萃取的方式萃取锌；反萃用浓度为150g/L的稀硫酸溶液作为反萃取溶液，反萃取的有机相与溶液相体积比为1:1，反应时间为0.5h，温度为30℃，反萃取溶液连续循环反萃载锌有机相5次，最后得到含Zn 52g/L的硫酸锌溶液；再把硫酸锌溶液送电解锌工段处理，最终以阴极锌产品的方式回收锌，产出20t产品锌，剩余电解锌废液用作处理下一批次的含锌锡烟尘反萃液使用。
实施例2：
本发明实施例2公开了一种通过氨浸-萃取工艺回收锡冶炼烟尘中锌的方法，采用的技术方案如下：
处理500t成分为Sn 40.69wt.％、Zn 9.36wt.％、As 1.27wt.％、Cd 3.50wt.％、Cl9.37wt.％的高锌锡烟尘。
首先配置含NH3·H2O 4mol/L，含NH4Cl浓度均为6mol/L的浸出液，然后在液固比为6:1，浸出温度为45℃，加搅拌的条件下浸出2h。浸出完成后泵入板框压滤机进行液固分离，得到的浸出渣按液固比3:1进行洗涤，洗涤后再泵入板框压滤机进行液固分离，最终得到脱杂锡烟尘返锡熔炼工段，洗液反复洗涤6次后作为浸出液补充液；得到的浸出液含Zn11.5g/L，含Cd 3.6g/L，Zn浸出率达83％，浸出液加含镉量1.1倍的锌粉置换除镉后，用P204与煤油体积比为3:7的有机相作萃取剂，在有机相与溶液相体积比1:1，温度40℃，时间1h条件下采用三级逆流萃取的方式萃取锌；反萃用浓度为120g/L的稀硫酸溶液作为反萃取溶液，反萃取的有机相与溶液相体积比为1.5:1，反应时间为1h，温度为40℃，反萃取溶液连续循环反萃载锌有机相4次，最后得到含Zn 58g/L的硫酸锌溶液；再把硫酸锌溶液送电解锌工段处理，最终以阴极锌产品的方式回收锌，产出40t产品锌，剩余电解锌废液用作处理下一批次的含锌锡烟尘反萃液使用。
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (2)

1.一种通过氨浸-萃取工艺回收锡冶炼烟尘中锌的方法，其特征在于，具体步骤如下：
S1，配置氨水与氯化铵的混合溶液，作为对含锌锡冶炼烟尘的浸出液，氨水浓度2-6mol/L，氯化铵浓度2-6mol/L，按4-6:1的液固比在30-50℃温度条件下，搅拌并浸出1.5-3h；
S2，将浸出完成的浆液通过板框压滤的方式进行液固分离，滤渣经洗涤后得到脱锌锡烟尘作为锡冶炼原料返回锡熔炼工段，滤渣洗涤时的液固比为3:1，洗液重复使用5-10次，所得重复使用过的洗液作为对含锌锡冶炼烟尘的浸出液的补充液；
S3，对经过固液分离后的滤液按镉浓度，加锌粉置换除镉，锌粉：镉的摩尔比为1.05-1.1：1，以P204与煤油体积比为3:7混合得到有机相作萃取剂，有机相与经过除镉后得到的滤液的体积比为1:1，萃取过程中设置温度为30-45℃，时间为0.5-1h，再进行三级逆流萃取反萃取，以120-220g/L的稀硫酸溶液作为反萃溶液，有机相与反萃溶液的体积比为1-2:1，设置温度为30-45℃，时间0.5-1h，反萃取溶液连续循环反萃载锌有机相3-5次，将反萃富集后的硫酸锌溶液送电解工段电积回收阴极锌。
2.根据权利要求1所述的一种通过氨浸-萃取工艺回收锡冶炼烟尘中锌的方法，其特征在于，所述浸出液中加入的铵盐为氯化铵、硫酸铵、碳酸氢铵和碳酸铵中的一种。
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