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CN113583266A - 一种冷冻铸造层间增韧纤维复合材料的方法 - Google Patents

一种冷冻铸造层间增韧纤维复合材料的方法 Download PDF

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Abstract

一种冷冻铸造层间增韧纤维复合材料的方法，属于结构复合材料的制备技术领域。本发明解决了层间增韧纤维处理工艺存在流程复杂，设备成本较高，比表面积低等问题，所述方法为：将一维或二维纳米材料分散于水中，并与水溶性高分子充分混合；将编织纤维布在含纳米材料的水溶性高分子溶液中充分浸润，然后在金属模具上进行定向冷冻，冷冻干燥后得到负载气凝胶的纤维布；将负载气凝胶的纤维布在真空状态下浸渍于基体树脂中，使基体树脂充分浸润多层负载气凝胶的纤维布，并采用成型固化工艺得到复合材料。本发明在纤维表面生长气凝胶的方法工艺简单、成本低廉、可赋予纤维复合材料多种功能性，为复合材料结构功能一体化的实现奠定了基础。

Description

一种冷冻铸造层间增韧纤维复合材料的方法
技术领域
本发明属于结构复合材料的制备技术领域，具体涉及一种冷冻铸造层间增韧纤维复合材料的方法。
背景技术
碳纤维增强树脂(CFRP)复合材料面内的比强度和比刚度高于传统碳纤维材料，随着航空航天材料轻量化高性能的发展要求，碳纤维复合材料被越来越多地应用，但碳纤维复合材料自从被用于解决轻量化需求的高端应用以来，遇到的技术关键就是冲击损伤，层合板在受到低速冲击、温度冲击而引起的分层损伤，微裂纹的产生和扩展，降低了材料结构的整体性能。因此，开发强韧化环氧树脂碳纤维复合材料是未来重要发展趋势，也是世界各个军事强国重视的技术领域。
环氧树脂高的交联密度而呈脆性，而环氧树脂碳纤维复合材料层与层之间仅靠基体树脂起粘结和载荷传递作用，所以厚度方向的强度较低；同时，纤维铺层间泊松比不匹配以及热膨胀系数极大差异，容易产生层间应力集中区，进而产生分层损伤。为了提高复合材料的层间断裂韧性，需要改善层合板的分层阻抗，从而提升复合材料的整体性能。然而，传统的层间增韧纤维处理过程存在工艺流程复杂，设备成本高、比表面积低等问题，这些问题严重阻碍了先进复合材料在武器装备、航空航天领域的应用。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有层间增韧纤维处理工艺存在流程复杂，设备成本较高，比表面积低等问题，提供一种简易的冷冻铸造层间增韧纤维复合材料的方法。该方法通过将纤维布充分浸润在含纳米材料的水溶性高分子溶液中，采用冷冻铸造法在纤维布层间构筑气凝胶网络，使复合结构具备更好的增韧效果，其增韧结构具有高可设计性。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：
一种冷冻铸造层间增韧纤维复合材料的方法，所述方法具体步骤为：
步骤一：将一维或二维纳米材料分散于水中，并与水溶性高分子充分混合；
步骤二：将编织纤维布在步骤一得到的含纳米材料的水溶性高分子溶液中充分浸润，然后在金属模具上进行定向冷冻，冷冻干燥后得到负载气凝胶的纤维布；
步骤三：将负载气凝胶的纤维布在真空状态下浸渍于基体树脂中，使基体树脂充分浸润多层负载气凝胶的纤维布，并采用成型固化工艺得到复合材料。
进一步地，步骤一中，所述纳米材料为氧化石墨烯、还原氧化石墨烯、碳纳米管、氮化硼纳米片、氧化铝纳米片中的一种或多种；其在溶液中的浓度为0.5-20mg/mL。
进一步地，步骤一中，所述水溶性高分子为海藻酸钠、聚乙烯醇、水溶性酚醛树脂、壳聚糖、明胶、羧甲基纤维素、水溶性淀粉中的一种或多种；其在溶液中的浓度为2-100mg/mL。
进一步地，步骤二中，所述编制纤维布的纤维为对PBO纤维、碳纤维、芳纶纤维、聚酯纤维、聚酰胺纤维、聚乙烯醇纤维、聚丙烯腈纤维、聚丙烯纤维、聚氯乙烯纤维或玻璃纤维中的一种或多种。
进一步地，纤维布为利用聚多巴胺处理、硅烷偶联剂处理、等离子体处理、酸化处理抽提过或未经处理的纤维布。
进一步地，步骤二中，所述冷冻的温度为-20℃～-196℃，冻干时间30-50h。
进一步地，步骤二中，所述金属模具为平面金属板、楔形金属块、立体可密封金属腔体中的一种。
进一步地，步骤三中，所述基体树脂为环氧树脂、苯并噁嗪树脂、双马来酰亚胺树脂、聚酰亚胺树脂中的一种或多种。
进一步地，步骤三中，所述成型固化工艺为热压罐成型工艺、RTM成型工艺、模压成型工艺、真空辅助或真空袋成型工艺中的一种或多种。
本发明相对于现有技术的有益效果为：
(1)工艺流程简单，具有可控性，成本低廉。仅需一步即可通过“冷冻铸造法”将含一维或二维纳米材料的气凝胶网络原位组装至碳纤维织物表面；生长的冰晶模板可通过冷冻干燥简单地除去且对环境无污染，通过简单地控制反应条件，如反应物浓度，冷冻温度等，就可以实现可控制备气凝胶三维网络结构的目的。对反应设备要求低，反应条件温和。
(2)本发明制备得到的层间增韧纤维复合材料具有优异的I型层间断裂韧性，在纤维表面生长气凝胶的方法工艺简单、成本低廉、可赋予纤维复合材料多种功能性，为复合材料结构功能一体化的实现奠定了基础。
附图说明
图1为实施例1中石墨烯气凝胶在碳纤维布上原位生长的扫描电子显微镜图(SEM)。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的说明，但并不局限于此，凡是对本发明技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的保护范围中。
实施例1：
一种在碳纤维表面生长复合石墨烯气凝胶的方法是按照以下步骤进行：
步骤一：将二维氧化石墨烯纳米片分散于水中，并在超声下与海藻酸钠粉末充分混合，其中氧化石墨烯浓度为1mg/ml，海藻酸钠浓度为10mg/ml；
步骤二：将多层单向碳纤维布在上述混合溶液中充分浸润，然后在平面金属模具上进行定向冷冻，其中平面金属板部分与液氮直接接触，随后迅速转移至冻干机在-50℃条件下冷冻干燥48小时后得到负载气凝胶的纤维布；生成的蜂窝状网络结构的石墨烯气凝胶负载纤维，如图1所示。所述的碳纤维布为预处理后引入羧基、羟基和氨基的碳纤维布。
步骤三：将负载气凝胶的纤维布在真空状态下浸渍于基体树脂中，使基体树脂充分浸润多层负载气凝胶的纤维布，并使用热压罐成型工艺得到最终复合材料。
本实施例工艺流程简单，具有结构可控性，成本低廉。仅需一步即可通过“冷冻铸造法”将含纳米材料的气凝胶网络原位组装至碳纤维织物表面；生长的冰晶模板可通过冷冻干燥简单地除去且对环境无污染，通过简单地控制反应条件，如反应物浓度，冷冻温度等，就可以实现可控制备气凝胶三维网络结构的目的。对反应设备要求低，反应条件温和。最终得到的复合材料的弯曲强度为～800MPa，拉伸模量(纵向)>120GPa，剪切模量(纵向)>170MPa，I型层间剪切强度为GIC≈1.32KJ/m2，具有良好的力学性能和层间增韧效果。
实施例2：
一种在对PBO纤维表面生长复合石墨烯气凝胶的方法是按照以下步骤进行：
步骤一：将石墨烯纳米片分散于水中，并在超声下与壳聚糖高分子充分混合，其中石墨烯纳米片浓度为5mg/ml，壳聚糖浓度为10mg/ml；
步骤二：将多层单向碳纤维布在上述混合溶液中充分浸润，然后在楔形金属块模具上进行定向冷冻，其中部分金属块与液氮直接接触，超临界干燥后得到负载气凝胶的纤维布；所述的对PBO纤维布为预处理后引入羧基、羟基和氨基的对PBO纤维布。
步骤三：将负载气凝胶的纤维布在真空状态下浸渍于基体树脂中，使基体树脂充分浸润多层负载气凝胶的纤维布，并使用RTM成型工艺得到最终复合材料。
本实施例工艺流程简单，具有结构可控性，成本低廉。仅需一步即可通过“冷冻铸造法”将含二维纳米材料的气凝胶网络原位组装至碳纤维织物表面；生长的冰晶模板可通过冷冻干燥简单地除去且对环境无污染，通过简单地控制反应条件，如反应物浓度，冷冻温度等，就可以实现可控制备气凝胶三维网络结构的目的。对反应设备要求低，反应条件温和。最终得到的复合材料的I型层间剪切强度为GIC≈1.3KJ/m2，比未增韧的复合材料提升30％～50％。此外，该复合材料具有良好的抗辐射(紫外)性能。
实施例3：
一种在碳纤维表面生长复合碳纳米管气凝胶的方法是按照以下步骤进行：
步骤一：将一维碳纳米管分散于水中，并在超声下与聚乙烯醇粉末充分混合，其中碳纳米管浓度为2mg/ml，聚乙烯醇浓度为10mg/ml；
步骤二：将多层单向碳纤维布在上述混合溶液中充分浸润，然后在平面金属板模具上进行定向冷冻，其中平面金属板部分浸润于干冰浴中，冷冻干燥后得到纤维布/气凝胶复合结构；所述的碳纤维布为预处理后引入羧基、羟基和氨基的碳纤维布。
步骤三：采将真空灌注使环氧树脂浸渍并充满叠层纤维布，并使用真空辅助成型工艺得到最终复合材料。
本实施例工艺流程简单，具有结构可控性，成本低廉。仅需一步即可通过“冷冻铸造法”将含二维纳米材料的气凝胶网络原位组装至碳纤维织物表面；生长的冰晶模板可通过冷冻干燥简单地除去且对环境无污染，通过简单地控制反应条件，如反应物浓度，冷冻温度等，就可以实现可控制备气凝胶三维网络结构的目的。对反应设备要求低，反应条件温和。最终得到的复合材料的弯曲强度为～700MPa，拉伸模量(纵向)>110GPa，剪切模量(纵向)>170MPa，I型层间剪切强度为GIC≈1.5KJ/m2，具有良好的力学性能和层间增韧效果。此外，该复合材料具有显著提升的导电性。
实施例4：
一种在芳纶纤维生长复合氮化硼气凝胶的方法是按照以下步骤进行：
步骤一：将二维氮化硼纳米片分散于水中，并在超声下与水溶性酚醛树脂充分混合，其中氮化硼纳米片浓度为5mg/ml，水溶性酚醛树脂浓度为10mg/ml；
步骤二：将多层单向碳纤维布在上述混合溶液中充分浸润，然后在密闭金属模具上进行定向冷冻，其中将密闭金属模具置于超低温冰箱中，真空干燥后得到纤维布/气凝胶复合结构；所述的芳纶纤维布为预处理后引入羧基、羟基和氨基的芳纶纤维布。
步骤三：采将真空灌注使环氧树脂浸渍并充满叠层纤维布，并使用真空袋成型工艺得到最终复合材料。
本实施例工艺流程简单，具有结构可控性，成本低廉。仅需一步即可通过“冷冻铸造法”将含二维纳米材料的气凝胶网络原位组装至碳纤维织物表面；生长的冰晶模板可通过冷冻干燥简单地除去且对环境无污染，通过简单地控制反应条件，如反应物浓度，冷冻温度等，就可以实现可控制备气凝胶三维网络结构的目的。对反应设备要求低，反应条件温和。最终得到的复合材料的I型层间剪切强度为GIC≈1.0KJ/m2，具有良好的力学性能和层间增韧效果。此外，该复合材料具有显著提升的导热性能。
以上已对本发明的较佳实施例进行了具体说明，但本发明并不限于所述实施例，熟悉本领域的技术人员在不违背本发明精神的前提下还可作出种种的等同的变型或替换，这些等同的变型或替换均包含在本申请权利要求所限定的范围内。

Claims (9)

1.一种冷冻铸造层间增韧纤维复合材料的方法，其特征在于：所述方法具体步骤为：
步骤一：将一维或二维纳米材料分散于水中，并与水溶性高分子充分混合；
步骤二：将编织纤维布在步骤一得到的含纳米材料的水溶性高分子溶液中充分浸润，然后在金属模具上进行定向冷冻，冷冻干燥后得到负载气凝胶的纤维布；
步骤三：将负载气凝胶的纤维布在真空状态下浸渍于基体树脂中，使基体树脂充分浸润多层负载气凝胶的纤维布，并采用成型固化工艺得到复合材料。
2.根据权利要求1所述的冷冻铸造层间增韧纤维复合材料的方法，其特征在于：步骤一中，所述纳米材料为氧化石墨烯、还原氧化石墨烯、碳纳米管、氮化硼纳米片、氧化铝纳米片中的一种或多种；其在溶液中的浓度为0.5-20mg/mL。
3.根据权利要求1所述的冷冻铸造层间增韧纤维复合材料的方法，其特征在于：步骤一中，所述水溶性高分子为海藻酸钠、聚乙烯醇、水溶性酚醛树脂、壳聚糖、明胶、羧甲基纤维素、水溶性淀粉中的一种或多种；其在溶液中的浓度为2-100mg/mL。
4.根据权利要求1所述的冷冻铸造层间增韧纤维复合材料的方法，其特征在于：步骤二中，所述编制纤维布的纤维为对PBO纤维、碳纤维、芳纶纤维、聚酯纤维、聚酰胺纤维、聚乙烯醇纤维、聚丙烯腈纤维、聚丙烯纤维、聚氯乙烯纤维或玻璃纤维中的一种或多种。
5.根据权利要求4所述的冷冻铸造层间增韧纤维复合材料的方法，其特征在于：纤维布为利用聚多巴胺处理、硅烷偶联剂处理、等离子体处理、酸化处理抽提过或未经处理的纤维布。
6.根据权利要求1所述的冷冻铸造层间增韧纤维复合材料的方法，其特征在于：步骤二中，所述冷冻的温度为-20℃～-196℃，冻干时间30-50h。
7.根据权利要求1所述的冷冻铸造层间增韧纤维复合材料的方法，其特征在于：步骤二中，所述金属模具为平面金属板、楔形金属块、立体可密封金属腔体中的一种。
8.根据权利要求1所述的冷冻铸造层间增韧纤维复合材料的方法，其特征在于：步骤三中，所述基体树脂为环氧树脂、苯并噁嗪树脂、双马来酰亚胺树脂、聚酰亚胺树脂中的一种或多种。
9.根据权利要求1所述的冷冻铸造层间增韧纤维复合材料的方法，其特征在于：步骤三中，所述成型固化工艺为热压罐成型工艺、RTM成型工艺、模压成型工艺、真空辅助或真空袋成型工艺中的一种或多种。
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