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CN113549782B - 镍磷中间合金及其制备方法与应用 - Google Patents

镍磷中间合金及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种镍磷中间合金及其制备方法与应用。所述制备方法包括：提供金属镍和镍磷合金；将部分的所述金属镍与镍磷合金于900℃以上热处理5～60min，之后加入余量的金属镍，并于1000～1100℃熔炼1～20min，获得第一熔融金属液；将液态白磷注入所述第一熔融金属液中，并于1000℃以上热处理1～10min，获得镍磷中间合金。本发明采用白磷作为磷源，减少了镍磷合金中杂质的引入，同时本发明的熔炼温度较低，实现了低能耗、低污染、低碳排放的镍磷加工。

Description

镍磷中间合金及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于金属合金技术领域，具体涉及一种镍磷中间合金及其制备方法与应用。
背景技术
随着不锈钢在汽车零部件、油气管路、散热器、交换器中的普及使用。不锈钢零部件的钎焊加工工艺也面临新的技术变革。传统的铜基钎焊材料所需要的钎焊温度高，同时，钎焊部位的焊接强度和部件的耐腐蚀性均有待提高。新型的镍基钎焊材料，其通过在镍中添加铬、铁、硼、磷、硅等元素获得了钎焊温度更低的钎焊材料。而镍基钎焊材料中磷元素的加入主要以镍磷合金的形式进行添加。
现有技术中，制备铜磷合金的技术较多，涉及镍磷合金的加工制造工艺少，而伴随不锈钢钎焊技术的发展，市场对镍磷合金的需求不断增长。目前的镍磷中间合金的制备工艺方法，多以压磷法为主，即使用红磷作为磷源，先将红磷置于坩埚中，在红磷上放置石英砂等制成的隔离材料层，再放入镍板等金属原材料，升温至金属原材料的熔点温度之上保温，至金属原材料完全熔化后，破碎隔离层使红磷进入熔融金属液中，去除熔液中的隔离层材料后，获得镍磷合金；此方法中使用的隔离层材料引入了杂质，同时金属原材料的融化需要较高的温度，能耗较高，因此开发一种低温、快速、绿色、环保、高效的镍磷中间合金加工工艺是迫切需要的。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种镍磷中间合金及其制备方法与应用，以克服现有技术的不足。
为实现前述发明目的，本发明采用的技术方案包括：
本发明实施例提供了一种镍磷中间合金的制备方法，其包括：
提供金属镍和镍磷合金；
将部分的所述金属镍与镍磷合金于900℃以上热处理5～60min，之后加入余量的金属镍，并于1000～1100℃熔炼1～20min，获得第一熔融金属液；
以及，将液态白磷注入所述第一熔融金属液中，并于1000℃以上热处理1～10min，获得镍磷中间合金。
本发明实施例还提供了由前述方法制备的镍磷中间合金。
本发明实施例还提供了前述的镍磷中间合金于制备镍磷合金或镍基钎焊材料中的用途。
本发明实施例还提供了一种镍磷合金的制备方法，其包括：
提供金属镍；
采用前述方法制备镍磷中间合金；
将所述镍磷中间合金与部分的所述金属镍于900℃以上进行热处理，之后加入余量的金属镍，并于1000～1100℃进行熔炼处理，获得第二熔融金属液；
以及，将液态白磷注入所述第二熔融金属液中，并于1000℃以上热处理1～10min，获得镍磷合金。
本发明实施例还提供了由前述方法制备的镍磷合金。
本发明实施例还提供了一种镍基钎焊材料，其包括前述的镍磷中间合金或镍磷合金。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
(1)本发明采用白磷作为磷源(白磷在40℃以上就呈现为液态)，通过使用注磷器，将液态磷直接注入熔融镍熔液中，有效避免了压磷法中石英砂等隔离材料的使用，减少了镍磷合金中杂质的引入；
(2)在镍熔炼过程中，在镍板中加入少量镍磷合金(根据Ni-P二元相图可知，Ni3P的熔点为880℃)，可以降低镍板的熔融温度，并提升熔融效率，可以在1000-1100℃的较低温度范围内实现镍快速熔融(镍板的常规熔融温度为1200℃以上)，从而实现低能耗、低污染、低碳排放的镍磷加工合成。
具体实施方式
鉴于现有技术的缺陷，本案发明人经长期研究和大量实践，得以提出本发明的技术方案，本发明的目的是针对传统磷中间合金的加工技术中采用较高的加热熔融温度以及较长的加热熔融时间的高能耗，高碳排放的缺陷，提供一种低温、快速、绿色、环保、高效的镍磷合金加工制造工艺。
下面将对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明实施例的一个方面提供的一种镍磷中间合金的制备方法，其包括：
提供金属镍和镍磷合金；
将部分的所述金属镍与镍磷合金于900℃以上热处理5～60min，之后加入余量的金属镍，并于1000～1100℃熔炼1～20min，获得第一熔融金属液；
以及，将液态白磷注入所述第一熔融金属液中，并于1000℃以上热处理1～10min，获得镍磷中间合金。
在一些较为具体的实施方案中，所述制备方法具体包括：将部分的所述金属镍与镍磷合金置于加热装置中，以10～30℃/min的升温速率将所述加热装置升温至600℃，再以5～15℃/min的升温速率升温至900℃以上进行热处理，之后加入余量的金属镍，并升温至1000～1100℃并进行熔炼处理，获得所述第一熔融金属液。
在一些较为具体的实施方案中，所述制备方法具体包括：在1000～1100℃的温度下，将液态白磷注入所述第一熔融金属液中并进行热处理，获得所述镍磷中间合金。
进一步的，采用石墨注磷装置(石墨注磷管)将液态白磷注入所述第一熔融金属液中。
在一些较为具体的实施方案中，所述金属镍与镍磷合金的质量比为90～99∶1～10。
进一步的，所述金属镍与液态白磷的质量比为75～95∶5～25。
进一步的，所述金属镍包括电解镍板，且不限于此。
在一些更为具体的实施方案中，所述镍磷中间合金的制备方法可以包括：
(1)按物料百分比秤取电解镍板和镍磷合金；
(2)将镍磷合金和一半的电解镍板放入熔炼坩埚中，开始升温，以1O-30℃/min的升温速率将炉体温度升至600℃；
(3)以5～15℃/min的速率升至900℃以上进行保温；在镍磷合金的作用下，镍板开始熔化；加入余量的镍板后，将炉温升至1000～1100℃进行保温熔炼，至镍板全部熔化；
(4)将炉体温度保持在1000～1100℃，将石墨注磷管深入熔融金属液之下，按物料百分比注入液态白磷；
(5)停止注磷后，继续保持炉温在1000℃左右，保持10min；之后降温冷却，获得镍磷中间合金。
(6)留出适当的镍磷中间合金作为原料继续使用。
本发明实施例的另一个方面还提供了由前述方法制备的镍磷中间合金。
本发明实施例的另一个方面还提供了前述的镍磷中间合金于制备镍磷合金或镍基钎焊材料中的用途。
本发明实施例的另一个方面还提供了一种镍磷合金的制备方法，其包括：
提供金属镍；
采用前述方法制备镍磷中间合金；
将所述镍磷中间合金与部分的所述金属镍于900℃以上进行热处理，之后加入余量的金属镍，并于1000～1100℃进行熔炼处理，获得第二熔融金属液；
以及，将液态白磷注入所述第二熔融金属液中，并于1000℃以上热处理1～10min，获得镍磷合金。
在一些较为具体的实施方案中，所述制备方法具体包括：将所述镍磷中间合金与部分的所述金属镍置于加热装置中，以10～30℃/min的升温速率将所述加热装置升温至600℃，再以5～15℃/min的升温速率升温至900℃以上热处理5～60min，之后加入余量的金属镍，并升温至1000～1100℃熔炼处理1～20min，获得所述第二熔融金属液。
在一些较为具体的实施方案中，所述制备方法具体包括：在1000～1100℃的温度下，将液态白磷注入所述第二熔融金属液中热处理1～10min，获得所述镍磷合金；优选的，采用石墨注磷装置将液态白磷注入所述第二熔融金属液中。
在一些较为具体的实施方案中，所述金属镍与镍磷中间合金的质量比为90～99∶1～10。
进一步的，所述金属镍与液态白磷的质量比为75～95∶5～25。
进一步的，所述金属镍包括电解镍板，且不限于此。
本发明实施例的另一个方面还提供了由前述方法制备的镍磷合金。
本发明实施例的另一个方面还提供了一种镍基钎焊材料，其包括前述的镍磷中间合金或镍磷合金。
本发明中的镍基钎焊材料是将前述的镍磷中间合金或镍磷合金添加至金属镍中形成的。
下面结合若干优选实施例对本发明的技术方案做进一步详细说明，本实施例在以发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
下面所用的实施例中所采用的实验材料，如无特殊说明，均可由常规的生化试剂公司购买得到。
实施例1：镍磷中间合金的制备
(1)秤取电解镍板52公斤和镍磷合金30公斤；
(2)将镍磷合金和一半的电解镍板放入熔炼坩埚中，开始升温，以20℃/min的升温速率将炉体温度升至600℃；
(3)以10℃/min的速率升至950℃进行保温；此时镍磷合金开始熔化；15min后，加入剩余镍板后，并将炉温升至1050℃进行保温熔炼，至镍板全部熔化；
(4)将炉温保持在1050℃，将石墨注磷管深入熔融金属液之下，按质量百分比注入白磷溶液；
(5)停止注磷后，继续保持炉温在1000℃，保持10min；之后降温冷却，获得镍磷中间合金。
实施例2：镍磷中间合金的制备
(1)秤取电解镍板200公斤和镍磷合金50公斤；
(2)将镍磷合金和一半的电解镍板放入熔炼坩埚中，开始升温，以25℃/min的升温速率将炉体温度升至600℃；
(3)以10℃/min的速率升至980℃进行保温，此时镍磷合金开始熔化；15min后，加入剩余镍板后，并将炉温升至1100℃进行保温熔炼，至镍板全部熔化；
(4)将炉温保持在1100℃，将石墨注磷管深入熔融金属液之下，按质量百分比注入白磷溶液；
(5)停止注磷后，继续保持炉温在1050℃，保持10min；之后降温冷却，获得镍磷中间合金。
实施例3：镍磷中间合金的制备
(1)秤取电解镍板100公斤和镍磷合金30公斤；
(2)将镍磷合金和一半的电解镍板放入熔炼坩埚中，开始升温，以15℃/min的升温速率将炉体温度升至600℃；
(3)以10℃/min的速率升至900℃进行保温；此时镍磷合金开始熔化；15min后，加入剩余镍板后，并将炉温升至1010℃进行保温熔炼，至镍板全部熔化；
(4)将炉温保持在1010℃，将石墨注磷管深入熔融金属液之下，按质量百分比注入白磷溶液；
(5)停止注磷后，继续保持炉温在1000℃，保持10min；之后降温冷却，获得镍磷合金。
实施例4：镍磷中间合金的制备
(1)秤取电解镍板99公斤和镍磷合金1公斤；
(2)将镍磷合金和一半的电解镍板放入熔炼坩埚中，开始升温，以10℃/min的升温速率将炉体温度升至600℃；
(3)以5℃/min的速率升至900℃进行保温，此时镍磷合金开始熔化，60min后，加入剩余镍板后，并将炉温升至1000℃进行保温熔炼20min，至镍板全部熔化；
(4)将炉温保持在1000℃，将石墨注磷管深入熔融金属液之下，按质量百分比注入白磷溶液(镍板与液态白磷的质量比为19∶1)；
(5)停止注磷后，继续保持炉温在1000℃，保持10min；之后降温冷却，获得镍磷合金。
实施例5：镍磷中间合金的制备
(1)秤取电解镍板90公斤和镍磷合金10公斤；
(2)将镍磷合金和一半的电解镍板放入熔炼坩埚中，开始升温，以30℃/min的升温速率将炉体温度升至600℃；
(3)以15℃/min的速率升至950℃进行保温，此时镍磷合金开始熔化，5min后，加入剩余镍板后，并将炉温升至1100℃进行保温熔炼1min，至镍板全部熔化；
(4)将炉温保持在1100℃，将石墨注磷管深入熔融金属液之下，按质量百分比注入白磷溶液(镍板与液态白磷的质量比为3∶1)；
(5)停止注磷后，继续保持炉温在1100℃，保持10min；之后降温冷却，获得镍磷合金。
实施例6：镍磷合金的制备
(1)秤取电解镍板52公斤和实施例1制备的镍磷中间合金30公斤；
(2)将镍磷中间合金和一半的电解镍板放入熔炼坩埚中，开始升温，以20℃/min的升温速率将炉体温度升至600℃；
(3)以10℃/min的速率升至950℃进行保温，此时镍磷合金开始熔化，30min后加入剩余镍板后，并将炉温升至1050℃进行保温熔炼10min，至镍板全部熔化；
(4)将炉温保持在1050℃，将石墨注磷管深入熔融金属液之下，按质量百分比注入白磷溶液(镍板与液态白磷的质量比为80∶10)；
(5)停止注磷后，继续保持炉温在1000℃，保持5min；之后降温冷却，获得镍磷合金。
实施例7：镍磷合金的制备
(1)秤取电解镍板198公斤和实施例1制备的镍磷中间合金2公斤；
(2)将镍磷中间合金和一半的电解镍板放入熔炼坩埚中，开始升温，以10℃/min的升温速率将炉体温度升至600℃；
(3)以5℃/min的速率升至900℃进行保温，此时镍磷合金开始熔化，60min后加入剩余镍板后，并将炉温升至1000℃进行保温熔炼20min，至镍板全部熔化；
(4)将炉温保持在1000℃，将石墨注磷管深入熔融金属液之下，按质量百分比注入白磷溶液(镍板与液态白磷的质量比为95∶5)；
(5)停止注磷后，继续保持炉温在1000℃，保持10min，之后降温冷却，获得镍磷合金。
实施例8：镍磷合金的制备
(1)秤取电解镍板90公斤和实施例1制备的镍磷中间合金10公斤；
(2)将镍磷中间合金和一半的电解镍板放入熔炼坩埚中，开始升温，以30℃/min的升温速率将炉体温度升至600℃；
(3)以15℃/min的速率升至950℃进行保温，此时镍磷合金开始熔化，5min后，加入剩余镍板后，并将炉温升至1100℃进行保温熔炼1min，至镍板全部熔化；
(4)将炉温保持在1100℃，将石墨注磷管深入熔融金属液之下，按质量百分比注入白磷溶液(镍板与液态白磷的质量比为75∶25)；
(5)停止注磷后，继续保持炉温在1000℃，保持1min；之后降温冷却，获得镍磷合金。
此外，本案发明人还参照前述实施例，以本说明书述及的其它原料、工艺操作、工艺条件进行了试验，并均获得了较为理想的结果。
应当理解，本发明的技术方案不限于上述具体实施案例的限制，凡是在不脱离本发明宗旨和权利要求所保护的范围情况下，根据本发明的技术方案做出的技术变形，均落于本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种镍磷中间合金的制备方法，其特征在于包括：
提供金属镍和镍磷合金；
将一半的所述金属镍与镍磷合金置于加热装置中，以10~30℃/min的升温速率将所述加热装置升温至600℃，再以5~15℃/min的升温速率升温至900~950℃进行热处理5~60min，之后加入余量的金属镍，并于1000~1100℃熔炼1~20min，获得第一熔融金属液；
以及，在1000~1100℃的温度下，将液态白磷注入所述第一熔融金属液中，保持温度为1000~1100℃进行热处理1~10min，获得镍磷中间合金；
其中，所述金属镍与镍磷合金的质量比为90~99：1~10；所述金属镍与液态白磷的质量比为75~95：5~25。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：采用石墨注磷装置将液态白磷注入所述第一熔融金属液中。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述金属镍选自电解镍板。
4.由权利要求1-3中任一项所述方法制备的镍磷中间合金。
5.权利要求4所述的镍磷中间合金于制备镍磷合金或镍基钎焊材料中的用途。
6.一种镍磷合金的制备方法，其特征在于包括：
提供金属镍；
采用权利要求1-3中任一项所述方法制备镍磷中间合金；
将所述镍磷中间合金与一半的所述金属镍置于加热装置中，以10~30℃/min的升温速率将所述加热装置升温至600℃，再以5~15℃/min的升温速率升温至900~950℃热处理5~60min，之后加入余量的金属镍，并升温至1000~1100℃熔炼处理1~20min，获得第二熔融金属液；
以及，在1000~1100℃的温度下，将液态白磷注入所述第二熔融金属液中，保持温度1000~1100℃进行热处理1~10min，获得镍磷合金；
其中，所述金属镍与镍磷中间合金的质量比为90~99：1~10；所述金属镍与液态白磷的质量比为75~95：5~25。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：采用石墨注磷装置将液态白磷注入所述第二熔融金属液中。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：所述金属镍选自电解镍板。
9.由权利要求6-8中任一项所述方法制备的镍磷合金。
10.一种镍基钎焊材料，其特征在于包括权利要求4所述的镍磷中间合金或权利要求9所述的镍磷合金。
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