CN113461523B - 一种丁二酸二甲酯的制备方法及其设备 - Google Patents
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Abstract
本发明属于精细化工技术领域，尤其一种丁二酸二甲酯的制备方法及其设备，包括制备步骤：S1：将顺丁烯二酸酐与甲醇放入一体化反应釜中，在催化剂作用下进行酯化反应，然后经过一体化反应釜的中和蒸馏得到顺丁烯二酸二甲酯；S2：顺丁烯二酸二甲酯在催化剂作用下与氢气进行反应，经过蒸馏得到丁二酸二甲酯产品；本发明的一体化反应釜具有反应、快速蒸馏的作用，结构紧凑且合理，适合推广使用。
Description
技术领域
本发明涉及精细化工技术领域，尤其涉及一种丁二酸二甲酯的制备方法及其设备。
背景技术
丁二酸二甲酯(Dimethyl Succinate)，亦称琥珀酸二甲酯。CAS号为106-65-0，分子式为C4H10O4，分子量为146.14，一般为无色结晶或液体，熔点19℃，沸点196.4℃，闪点85℃，比重1.1198，折射率1.4197，易溶于醚、甲醇、乙醇和丙酮等有机溶剂，微溶于水。广泛用于食品、香料、日用化工、医药、涂料、橡胶、塑料等行业，用于合成光稳定剂、高档涂料、杀菌剂、医药中间体，是一种重要的化工中间体，广泛应用于多种化学品制取的原料。现有制备丁二酸二甲酯的工艺技术主要以丁二酸和甲醇为原料，采用酸为催化剂经酯化反应得到丁二酸二甲酯；以顺丁烯二酸酐和甲醇为原料采用酸为催化剂经酯化反应得到顺丁烯酸二甲酯，在催化剂作用下与氢气进行反应得到丁二酸二甲酯产品。
现有的丁二酸二甲酯加工设备较多，制备方法步骤较多，设备成本高；
为解决上述问题，本申请中提出一种丁二酸二甲酯的制备方法及其设备。
发明内容
(一)发明目的
为解决背景技术中存在的技术问题，本发明提出一种丁二酸二甲酯的制备方法及其设备，解决了背景技术中至少一个问题。
(二)技术方案
为解决上述问题，本发明提供了一种丁二酸二甲酯的制备方法，包括制备步骤：
S1：将顺丁烯二酸酐与甲醇放入一体化反应釜中，在催化剂作用下进行酯化反应，然后经过一体化反应釜的中和蒸馏得到顺丁烯二酸二甲酯；
S2：顺丁烯二酸二甲酯在催化剂作用下与氢气进行反应，经过蒸馏得到丁二酸二甲酯产品。
优选的，所述S2中，蒸馏包括以下具体步骤：
S201：在80-120℃馏分，并获得总重量3％的液体A，停止蒸馏；
S202：将剩余液体冷却至20℃，抽滤；
S203：滤液转入容器，放在冰水浴中，不断搅拌，温度降至16-18℃，停止搅拌和降温，有晶体析出，抽滤，分别收集滤液和固体，固体≥99％GC，滤液≥95％GC；
S204：滤液减压蒸馏，收集79-81℃/1.47KPa，馏分≥99.5％GC，得到丁二酸二甲酯产品。
优选的，所述S1中的催化剂为酸，所述酸为浓硫酸或者对甲基苯磺酸。
一种用于丁二酸二甲酯制备方法的设备，包括一体化反应釜和加氢反应器；
所述一体化反应釜包括：
釜体，所述釜体的内部设置搅拌轴，所述搅拌轴通过动力设备驱动实现转动；
环形槽，所述环形槽固定于釜体的内壁上部；
圆台罩，所述圆台罩设置在环形槽的上方，所述圆台罩能够上下移动，所述圆台罩的下端延伸至环形槽的内部；
加热装置，所述加热装置固定于釜体的内部。
优选的，所述釜体的底部设置出料管，所述出料管上安装有阀门。
优选的，所述圆台罩设置为缩口部在上、广口部在下且纵轴线竖直。
优选的，位于所述圆台罩下方的所述搅拌轴外壁上固定有第一搅拌叶片，所述搅拌轴的下端固定有第二搅拌叶片，所述第二搅拌叶片呈弧形结构。
优选的，位于环形槽下方的所述釜体外壁上设置进料管，所述进料管的管口处设置有管盖。
优选的，还包括收集罐，所述收集罐的顶部与环形槽的底部之间通过管道连接，所述管道上设置有控制阀。
优选的，所述搅拌轴的上部活动套接有环形板，所述环形板通过固定架固定在釜体上，所述环形板上设置有圆孔，所述圆孔中设置有T形杆，所述T形杆的下端固定有螺纹套，所述T形杆上套接有拉簧，所述拉簧的上端固定在环形板的底部，所述拉簧的下端固定在螺纹套的顶部，所述搅拌轴的外壁上设置有外螺纹部，所述螺纹套的内壁上部设置有内螺纹部，当所述拉簧处于初始状态时，能够拉动螺纹套向上运动进而使所述内螺纹部与所述外螺纹部相接触；所述圆台罩的上端固定于螺纹套的外壁上。
本发明的上述技术方案具有如下有益的技术效果：
1、当螺纹套处于外螺纹部的下方时，此时圆台罩的内壁抵在环形槽上，此时能够有效防止反应物溅到环形槽中；
2、蒸汽向上运动附着在圆台罩的内壁，在圆台罩的导流下，顺着圆台罩的内壁流到环形槽的内部，然后通过打开控制阀，实现产品进入收集罐中，本发明的一体化反应釜具有反应、快速蒸馏的作用，结构紧凑且合理，适合推广使用。
附图说明
图1为本发明的结构示意图；
图2为本发明中环形槽的立体图；
图3为本发明中圆台罩的结构示意图；
图4为图1中A部分的局部放大图。
图中标号名称：
1、釜体；2、动力设备；3、搅拌轴；31、外螺纹部；4、第一搅拌叶片；5、第二搅拌叶片；6、出料管；7、收集罐；8、管道；9、控制阀；10、环形槽；11、圆台罩；12、加热装置；13、固定架；14、环形板；15、T形杆；16、螺纹套；161、内螺纹部；17、拉簧；18、进料管。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明了，下面结合具体实施方式并参照附图，对本发明进一步详细说明。应该理解，这些描述只是示例性的，而并非要限制本发明的范围。此外，在以下说明中，省略了对公知结构和技术的描述，以避免不必要地混淆本发明的概念。
如图1-图4所示，本发明提出的一种丁二酸二甲酯的制备方法，包括制备步骤：
S1：将顺丁烯二酸酐与甲醇放入一体化反应釜中，在催化剂作用下进行酯化反应，然后经过一体化反应釜的中和蒸馏得到顺丁烯二酸二甲酯；
S2：顺丁烯二酸二甲酯在催化剂作用下与氢气进行反应，经过蒸馏得到丁二酸二甲酯产品；
值得说明的是，步骤1中通过一体化反应釜就可以得到顺丁烯二酸二甲酯，在步骤S2中，通过加氢反应器实现顺丁烯二酸二甲酯与氢气的反应，然后再将加氢反应的产物放入一体化反应釜中进行蒸馏，得到丁二酸二甲酯产品。
本实施例中，需要说明的是，S2中，蒸馏包括以下具体步骤：
S201：在80-120℃馏分，并获得总重量3％的液体A，停止蒸馏；
S202：将剩余液体冷却至20℃，抽滤；
S203：滤液转入容器，放在冰水浴中，不断搅拌，温度降至16-18℃，停止搅拌和降温，有晶体析出，抽滤，分别收集滤液和固体，固体≥99％GC，滤液≥95％GC；
S204：滤液减压蒸馏，收集79-81℃/1.47KPa，馏分≥99.5％GC，得到丁二酸二甲酯产品，能够得到高纯度的丁二酸二甲酯产品，蒸馏过程可以在一体化反应釜中进行，非常方便。
本实施例中，需要说明的是，S1中的催化剂为酸，酸为浓硫酸或者对甲基苯磺酸。
一种用于丁二酸二甲酯制备方法的设备，包括一体化反应釜和加氢反应器；
一体化反应釜包括釜体1和环形槽10、圆台罩11和加热装置12，釜体1的内部设置搅拌轴3，搅拌轴3通过动力设备2驱动实现转动；，环形槽10固定于釜体1的内壁上部；圆台罩11设置在环形槽10的上方，圆台罩11能够上下移动，圆台罩11的下端延伸至环形槽10的内部；加热装置12固定于釜体1的内部。
本实施例中，需要说明的是，釜体1的底部设置出料管6，出料管6上安装有阀门。
本实施例中，需要说明的是，如图1和图2所示，圆台罩11设置为缩口部在上、广口部在下且纵轴线竖直。
本实施例中，需要说明的是，如图1所示，位于圆台罩11下方的搅拌轴3外壁上固定有第一搅拌叶片4，搅拌轴3的下端固定有第二搅拌叶片5，第二搅拌叶片5呈弧形结构。
本实施例中，需要说明的是，如图1所示，位于环形槽10下方的釜体1外壁上设置进料管18，进料管18的管口处设置有管盖。
本实施例中，需要说明的是，如图1所示，还包括收集罐7，收集罐7的顶部与环形槽10的底部之间通过管道8连接，管道8上设置有控制阀9。
本实施例中，需要说明的是，如图1和图4所示，搅拌轴3的上部活动套接有环形板14，环形板14通过固定架13固定在釜体1上，环形板14上设置有圆孔，圆孔中设置有T形杆15，T形杆15的下端固定有螺纹套16，T形杆15上套接有拉簧17，拉簧17的上端固定在环形板14的底部，拉簧17的下端固定在螺纹套16的顶部，搅拌轴3的外壁上设置有外螺纹部31，螺纹套16的内壁上部设置有内螺纹部161，当拉簧17处于初始状态时，能够拉动螺纹套16向上运动进而使内螺纹部161与外螺纹部31相接触；圆台罩11的上端固定于螺纹套16的外壁上；
值得的说明的是，在釜体1上设置泄压管，泄压管上设置泄压阀，当然，泄压管上设置透气膜，能够防止产物随着气体排出去，进一步的，在圆台罩11的内壁上设置导流槽，还进一步的，容易想到在圆台罩11的外壁上设置制冷机构，能够对圆台罩11进行制冷，方便蒸汽凝结成液体流入环形槽10中。
工作原理：当需要进行反应时，能够通过加热装置12对反应物进行加热，提高反应效率，然后通过动力设备2驱动搅拌轴3顺时针转动，进而带动第一搅拌叶片4和第二搅拌叶片5进行转动，进而能够对反应物进行充分搅拌，进而实现反应物的充分反应，此时由于搅拌轴3为顺时针转动，带动螺纹套16向下运动，当螺纹套16处于外螺纹部31的下方时，此时圆台罩11的内壁抵在环形槽10上，此时能够有效防止反应物溅到环形槽10中；
当需要进行蒸馏时，通过调节加热装置12，能够对产物进行加热蒸馏，此时通过动力设备2驱动搅拌轴3逆时针转动，在拉簧17的作用下，螺纹套16的内螺纹部161与外螺纹部31啮合，此时带动螺纹套16向上运动，进而带动圆台罩11向上运动，由于外螺纹部31设置一节，当螺纹套16上升一定距离后并不会持续上升，而蒸汽向上运动附着在圆台罩11的内壁，在圆台罩11的导流下，顺着圆台罩11的内壁流到环形槽10的内部，然后通过打开控制阀9，实现产品进入收集罐7中，本发明的一体化反应釜具有反应、快速蒸馏的作用，结构紧凑且合理，适合推广使用。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的仅为本发明的优选例，并不用来限制本发明，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。
Claims (3)
1.一种用于制备丁二酸二甲酯的设备，包括加氢反应器，其特征在于，还包括一体化反应釜；
所述一体化反应釜包括：
釜体（1），所述釜体（1）的内部设置搅拌轴（3），所述搅拌轴（3）通过动力设备（2）驱动实现转动；
环形槽（10），所述环形槽（10）固定于釜体（1）的内壁上部；
圆台罩（11），所述圆台罩（11）设置在环形槽（10）的上方，所述圆台罩（11）能够上下移动，所述圆台罩（11）的下端延伸至环形槽（10）的内部；
加热装置（12），所述加热装置（12）固定于釜体（1）的内部；
所述圆台罩（11）设置为缩口部在上、广口部在下且纵轴线竖直；
位于所述圆台罩（11）下方的所述搅拌轴（3）外壁上固定有第一搅拌叶片（4），所述搅拌轴（3）的下端固定有第二搅拌叶片（5），所述第二搅拌叶片（5）呈弧形结构；
还包括收集罐（7），所述收集罐（7）的顶部与环形槽（10）的底部之间通过管道（8）连接，所述管道（8）上设置有控制阀（9）；
所述搅拌轴（3）的上部活动套接有环形板（14），所述环形板（14）通过固定架（13）固定在釜体（1）上，所述环形板（14）上设置有圆孔，所述圆孔中设置有T形杆（15），所述T形杆（15）的下端固定有螺纹套（16），所述T形杆（15）上套接有拉簧（17），所述拉簧（17）的上端固定在环形板（14）的底部，所述拉簧（17）的下端固定在螺纹套（16）的顶部，所述搅拌轴（3）的外壁上设置有外螺纹部（31），所述螺纹套（16）的内壁上部设置有内螺纹部（161），当所述拉簧（17）处于初始状态时，能够拉动螺纹套（16）向上运动进而使所述内螺纹部（161）与所述外螺纹部（31）相接触；所述圆台罩（11）的上端固定于螺纹套（16）的外壁上。
2.根据权利要求1所述的一种用于制备丁二酸二甲酯的设备，其特征在于，所述釜体（1）的底部设置出料管（6），所述出料管（6）上安装有阀门。
3.根据权利要求1所述的一种用于制备丁二酸二甲酯的设备，其特征在于，位于环形槽（10）下方的所述釜体（1）外壁上设置进料管（18），所述进料管（18）的管口处设置有管盖。
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