CN113417003A

CN113417003A - 能够降低头部氧含量的大直径单晶硅生产方法及装置

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Publication number: CN113417003A
Application number: CN202110688408.2A
Authority: CN
Inventors: 伊冉; 王黎光; 张兴茂; 闫龙; 李小红
Original assignee: Ningxia Zhongxin Wafer Semiconductor Technology Co Ltd
Current assignee: Ningxia Zhongxin Wafer Semiconductor Technology Co Ltd
Priority date: 2021-06-22
Filing date: 2021-06-22
Publication date: 2021-09-21

Abstract

本发明提供一种能够降低头部氧含量的大直径单晶硅生产方法及装置，属于单晶硅生产技术领域。生产时，单晶硅原料化料后，增加降氧处理过程，对硅熔汤进行搅拌的同时，提高氩气流量至化料结束后氩气流量的1.5倍～3倍，和/或提高拉晶炉的炉内压力为化料结束后炉内压力的1.5倍～3倍，实践结果表明，采用上述手段能够有效地降低单晶硅晶棒的头部氧含量约50%，有效打破了大直径单晶硅晶棒头部氧含量无法进一步降低的技术瓶颈。

Description

能够降低头部氧含量的大直径单晶硅生产方法及装置

技术领域

本发明属于单晶硅生产技术领域，具体涉及一种能够降低头部氧含量的大直径单晶硅生产方法及装置。

背景技术

直拉法硅单晶生长过程中，晶棒头部的氧含量往往偏高，影响晶体硅和器件的性能，降低硅太阳能电池的光电转化效率。现有技术中，降低晶棒头部氧含量的主要方式包括调节晶转和/或埚转、调节炉压、调节氩气流量、改变导流筒尺寸等。

然而，在生产8吋以上的大直径单晶硅晶棒时，导流筒尺寸一经设计定型，不易轻易做出调整。而通过调节晶转和/或埚转、调节炉压、调节氩气流量等方式仅能一定程度降低晶棒头部氧含量（例如，生产8吋单晶硅晶棒时，氧含量最优能达到20ppma左右），但达到瓶颈后，晶棒头部氧含量难以通过改变上述条件进一步降低。

现有技术中，专利号为201610727739.1的中国发明专利公开了一种用于MCZ法拉制单晶硅的降氧工艺和装置，表明生产小直径（4吋）单晶硅晶棒时，在化料完成后，通过搅拌的方式，能够有效地降低溶硅中的氧含量，降低单晶硅头部氧含量。然而，实践表明，在生产大直径单晶硅时，化料完成后对硅熔汤进行搅拌，并不能进一步降低晶棒的头部氧含量。

发明内容

有鉴于此，本发明提供一种能够降低头部氧含量的大直径单晶硅生产方法及装置，以解决现有技术中存在的大直径单晶硅晶棒拉制时，晶棒头部氧含量无法进一步降低的技术问题。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：

一种能够降低头部氧含量的大直径单晶硅生产方法，包括以下步骤:

化料：将硅料熔化，得到硅熔汤；其中，化料结束后，氩气流量为a，拉晶炉的炉内压力为b，坩埚转速为c；

降氧处理：搅拌硅熔汤，同时提高氩气流量至1.5a～3a和/或提高炉内压力至1.5b～3b。

优选地，步骤“降氧处理”中，搅拌方向与坩埚旋转方向相反，且搅拌速率为1c～3c。

优选地，步骤“降氧处理”中，搅拌硅熔汤，同时提高氩气流量至2a和/或提高炉内压力至2b。

优选地，步骤“降氧处理”中，搅拌硅熔汤，同时提高氩气流量至2a，并提高炉内压力至2b。

一种能够降低头部氧含量的大直径单晶硅生产装置，包括单晶炉炉体、设置在所述单晶炉炉体上的籽晶提升旋转机构及设置在所述单晶炉炉体内的坩埚，所述籽晶提升旋转机构包括重锤及驱动所述重锤转动的旋转驱动组件，还包括搅拌器，所述搅拌器能够与所述重锤可拆卸连接，且所述搅拌器端部能够伸入所述坩埚内部。

优选地，所述搅拌器包括连接轴，所述连接轴的一端设置有连接螺纹，所述连接螺纹能够螺接于所述重锤的下端。

优选地，所述搅拌器还包括设置在所述连接轴下端的至少两个高纯石英桨叶，所述高纯石英桨叶设置为弧形面。

优选地，所述连接轴上设置有卡槽。

优选地，所述高纯石英桨叶的高度为坩埚高度的1/3～1/2。

优选地，所述高纯石英桨叶的叶展为坩埚半径的1/3～1/2。

由上述技术方案可知，本发明提供了一种能够降低头部氧含量的大直径单晶硅生产方法及装置，其有益效果是：化料后，增加降氧处理过程，对硅熔汤进行搅拌的同时，提高氩气流量至化料结束后氩气流量的1.5倍～3倍，和/或提高拉晶炉的炉内压力为化料结束后炉内压力的1.5倍～3倍，实践结果表明，采用上述手段能够有效地降低单晶硅晶棒的头部氧含量约50%，有效打破了大直径单晶硅晶棒头部氧含量无法进一步降低的技术瓶颈。

附图说明

图1是能够降低头部氧含量的大直径单晶硅生产装置的结构示意图。

图2是搅拌器的结构示意图。

图中：能够降低头部氧含量的大直径单晶硅生产装置10、坩埚100、重锤200、搅拌器300、连接轴310、连接螺纹311、高纯石英桨叶320。

具体实施方式

以下结合本发明的附图，对本发明实施例的技术方案以及技术效果做进一步的详细阐述。

请参看图1与图2，一具体实施方式中，一种能够降低头部氧含量的大直径单晶硅生产装置10，包括单晶炉炉体、设置在所述单晶炉炉体上的籽晶提升旋转机构及设置在所述单晶炉炉体内的坩埚100，所述籽晶提升旋转机构包括重锤200及驱动所述重锤200转动的旋转驱动组件，还包括搅拌器300，所述搅拌器300能够与所述重锤200可拆卸连接，且所述搅拌器300端部能够伸入所述坩埚100内部。

也就是说，预制一所述搅拌器300，使得所述搅拌器300能够可拆卸连接在所述籽晶提升旋转机构的重锤200上，生产大直径单晶硅晶棒时，化料结束后，将所述搅拌器300连接在所述重锤200上，并伸入所述单晶炉炉体内，使所述搅拌器300的搅拌部位浸入所述坩埚100的硅熔汤液面以下，启动所述旋转驱动组件，带动所述重锤200旋转，从而使所述搅拌器300完成对硅熔汤的搅拌，进而使得硅熔汤中的氧或含氧易挥发气相充分析出，从而有效降低单晶硅晶棒的头部氧含量。作为优选，所述搅拌器300搅拌的同时，使所述坩埚100转动，且所述坩埚100的转动方向与所述搅拌器300的搅拌方向相反，以加强对硅熔汤的扰动，进一步降低单晶硅晶棒的头部氧含量。

作为优选，在搅拌的同时，可以通过调节氩气流量和/或调节所述单晶炉炉体内压力，进一步降低单晶硅晶棒的头部氧含量。

一具体实施例中，所述搅拌器300包括连接轴310，所述连接轴310的一端设置有连接螺纹311，所述连接螺纹311能够螺接于所述重锤200的下端。例如，所述连接轴310的一端设置有内螺纹，以通过内螺纹螺接在所述重锤200的下端，以通过所述旋转驱动组件驱动所述搅拌器300实现对硅熔汤的搅拌。

进一步的，所述搅拌器300还包括设置在所述连接轴310下端的至少两个高纯石英桨叶320，所述高纯石英桨叶320设置为弧形面。利用所述高纯石英桨叶320实现对所述坩埚100内的硅熔汤的搅拌，降低杂质的引入。弧形面的所述高纯石英桨叶320有利于搅拌更加流畅，使得硅熔汤在所述坩埚内形成对流，使硅熔汤中的氧充分挥发出来，进而减少氧进入晶棒中，降低单晶硅晶棒的头部氧含量。

一实施例中，所述连接轴310上设置有卡槽，以便于利用扳手等工具，将所述搅拌器300与所述重锤200连接。

又一实施例中，所述高纯石英桨叶320的高度为坩埚高度的1/3～1/2，一方面，保证所述高纯石英桨叶320能够全部浸入所述坩埚内的硅熔汤中，另一方面，防止所述高纯石英桨叶320与所述坩埚接触，造成事故。

进一步地，所述高纯石英桨叶320的叶展为坩埚半径的1/3～1/2。也就是说，所述高纯石英桨叶320的最大宽度为坩埚半径的1/3～1/2，一方面提高对硅熔汤搅拌的均一性，另一方面，止所述高纯石英桨叶320与所述坩埚接触，造成事故。

本发明的另一具体实施方式中，一种能够降低头部氧含量的大直径单晶硅生产方法，包括以下步骤:

S10. 化料：将硅料熔化，得到硅熔汤；其中，化料结束后，氩气流量为a，拉晶炉的炉内压力为b，坩埚转速为c；

S20. 降氧处理：搅拌硅熔汤，同时提高氩气流量至1.5a～3a和/或提高炉内压力至1.5b～3b。

本实施方式中，例如，拉制8-12吋的大直径单晶硅晶棒时，依次执行投料-化料-降氧处理-高温处理-安定-掺杂-引晶-放肩-转肩-等径-收尾-冷却工艺步骤，在本发明未特别强调的情况下，上述工艺步骤中，各参数，包括温度、炉内压力、晶转、埚转、氩气流量等均采用传统已知参数，不再赘述。其中，假如化料结束后，氩气流量为a，拉晶炉的炉内压力为b，坩埚转速为c，则在所述降氧处理步骤中，搅拌的同时，提高氩气流量至1.5a～3a和/或提高炉内压力至1.5b～3b。作为优选，搅拌硅熔汤，同时提高氩气流量至2a和/或提高炉内压力至2b。作为优选，搅拌硅熔汤，同时提高氩气流量至2a，并提高炉内压力至2b。

进一步地，步骤“降氧处理”中，搅拌方向与坩埚旋转方向相反，且搅拌速率为1c～3c。

以下通过具体实施例，进一步说明本发明的技术方案及技术效果。

对比例一

使用汉虹FT-CZ2408S2炉生产200mm（8吋）的单晶硅晶棒。

所述坩埚100装料后，进行化料，得到硅熔汤。将所述搅拌器300安装在所述重锤200上，并伸入所述坩埚100内的硅熔汤液面以下，保持所述单晶炉炉体封闭，通入氩气，氩气流量保持在50 SLM，并保持单晶炉炉体内压力为8 Kpa，坩埚转速2 r/s，维持1h，进行降氧处理。降氧处理完成后，依次安装常规生产方式，高温处理-安定-掺杂-引晶-放肩-转肩-等径-收尾-冷却工艺步骤，得到8吋大直径单晶硅晶棒，采用LECO，通过GFA法对单晶硅晶棒氧含量分布情况进行检测，检测结果见表1。

对比例二～对比例五

参照对比例一，保持其他工艺条件不变，逐渐增大氩气流量，分别取氩气流量为75SLM、100 SLM、125 SLM、150 SLM，对得到的单晶硅晶棒氧含量分布情况进行检测，检测结果见表1。

表1 对比例一～对比例五单晶硅晶棒氧含量分布检测数据

对比例六～对比例九

参照对比例一，保持其他工艺条件不变，逐渐增大单晶炉炉内压力，分别取炉内压力为12 Kpa、16 Kpa、20 Kpa、24 Kpa，对得到的单晶硅晶棒氧含量分布情况进行检测，检测结果见表2。

对比例十

参照对比例一，保持其他工艺条件不变，取氩气流量为100 SLM、取炉内压力为16Kpa，对得到的单晶硅晶棒氧含量分布情况进行检测，检测结果见表2。

表2 对比例六～对比例九单晶硅晶棒氧含量分布检测数

由表1和表2可以看出，生产稳定后，通过增加氩气流量和/或通过提高单晶炉炉内压力，对单晶硅晶棒头部氧含量的影响有限。

实验例一～实验例三

参照对比例一，保持其他工艺条件不变，降氧处理时，启动搅拌，搅拌转速分别调节为2 r/s、4 r/s、 6r/s，对得到的单晶硅晶棒氧含量分布情况进行检测，检测结果见表3。

表3 实验例一～实验例三单晶硅晶棒氧含量分布检测数据

由表3可以看出，仅通过对硅熔汤进行搅拌或改变搅拌的速率，对单晶硅晶棒的头部氧含量影响有限。

实验例四～实验例七

参照实验例二，保持其他工艺条件不变，降氧处理时，启动搅拌，搅拌转速调节为4r/s，分别取氩气流量为75 SLM、100 SLM、125 SLM、150 SLM，对得到的单晶硅晶棒氧含量分布情况进行检测，检测结果见表4。

表4 实验例四～实验例七单晶硅晶棒氧含量分布检测数据

由表1、表3、表4可以看出，对硅熔汤进行搅拌的同时，提升氩气流量至化料结束后的氩气流量的1.5倍～3倍，能够有效的降低8吋单晶硅晶棒的头部氧含量，8吋单晶硅晶棒的头部氧含量降低约35%。同时，由表4可以看出，随着氩气流量的增加，8吋单晶硅晶棒的头部氧含量有进一步降低的趋势，但当氩气流量达到化料结束后的氩气流量的2倍以上时，8吋单晶硅晶棒的头部氧含量的趋近于稳定，达到新的瓶颈。

实验例八～实验例十一

参照实验例二，保持其他工艺条件不变，降氧处理时，启动搅拌，搅拌转速调节为4r/s，分别取炉内压力为12 Kpa、16 Kpa、20 Kpa、24 Kpa，对得到的单晶硅晶棒氧含量分布情况进行检测，检测结果见表5。

表5 实验例八～实验例十一单晶硅晶棒氧含量分布检测数据

由表1、表3、表4可以看出，对硅熔汤进行搅拌的同时，提升单晶炉炉内压力至化料结束后的炉内压力的1.5倍～3倍，能够有效的降低8吋单晶硅晶棒的头部氧含量，8吋单晶硅晶棒的头部氧含量降低约40%。同时，由表5可以看出，但当氩气流量达到化料结束后的氩气流量的2倍以上时，8吋单晶硅晶棒的头部氧含量的趋近于稳定，达到新的瓶颈。

实验例十二～实验例十四

参照对比例一，保持其他工艺条件不变，降氧处理时，取氩气流量为100 SLM，取炉内压力为16 Kpa，启动搅拌，搅拌转速分别调节为2 r/s、4 r/s、6 r/s，对得到的单晶硅晶棒氧含量分布情况进行检测，检测结果见表6。

表6 实验例十二～实验例十四单晶硅晶棒氧含量分布检测数据

由表4、表5、表6可以看出，对硅熔汤进行搅拌的同时，提高氩气流量，并提高单晶炉炉内压力，有利于进一步降低8吋单晶硅晶棒的头部氧含量，相比对硅熔汤进行搅拌的同时，仅提高氩气流量或仅提高单晶炉炉内压力，降低约10%。同时，由表6可以看出，搅拌速度的进一步提高，对降低8吋单晶硅晶棒的头部氧含量的影响有限。

值得说明的是，本发明实施例提供的降低单晶硅晶棒的头部氧含量的方法，不仅适用于8吋（200mm）的单晶硅晶棒的生产，也能够满足更大直径（如12吋，300mm）的单晶硅晶棒的拉制。

以上所揭露的仅为本发明较佳实施例而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，本领域普通技术人员可以理解实现上述实施例的全部或部分流程，并依本发明权利要求所作的等同变化，仍属于发明所涵盖的范围。

Claims

1.一种能够降低头部氧含量的大直径单晶硅生产方法，其特征在于，包括以下步骤:

2.如权利要求1所述的能够降低头部氧含量的大直径单晶硅生产方法，其特征在于，步骤“降氧处理”中，搅拌方向与坩埚旋转方向相反，且搅拌速率为1c～3c。

3.如权利要求1所述的能够降低头部氧含量的大直径单晶硅生产方法，其特征在于，步骤“降氧处理”中，搅拌硅熔汤，同时提高氩气流量至2a和/或提高炉内压力至2b。

4.如权利要求3所述的能够降低头部氧含量的大直径单晶硅生产方法，其特征在于，步骤“降氧处理”中，搅拌硅熔汤，同时提高氩气流量至2a，并提高炉内压力至2b。

5.一种能够降低头部氧含量的大直径单晶硅生产装置，包括单晶炉炉体、设置在所述单晶炉炉体上的籽晶提升旋转机构及设置在所述单晶炉炉体内的坩埚，所述籽晶提升旋转机构包括重锤及驱动所述重锤转动的旋转驱动组件，其特征在于，还包括搅拌器，所述搅拌器能够与所述重锤可拆卸连接，且所述搅拌器端部能够伸入所述坩埚内部。

6.如权利要求5所述的能够降低头部氧含量的大直径单晶硅生产装置，其特征在于，所述搅拌器包括连接轴，所述连接轴的一端设置有连接螺纹，所述连接螺纹能够螺接于所述重锤的下端。

7.如权利要求6所述的能够降低头部氧含量的大直径单晶硅生产装置，其特征在于，所述搅拌器还包括设置在所述连接轴下端的至少两个高纯石英桨叶，所述高纯石英桨叶设置为弧形面。

8.如权利要求6所述的能够降低头部氧含量的大直径单晶硅生产装置，其特征在于，所述连接轴上设置有卡槽。

9.如权利要求7所述的能够降低头部氧含量的大直径单晶硅生产装置，其特征在于，所述高纯石英桨叶的高度为坩埚高度的1/3～1/2。

10.如权利要求7所述的能够降低头部氧含量的大直径单晶硅生产装置，其特征在于，所述高纯石英桨叶的叶展为坩埚半径的1/3～1/2。