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CN113287781B - 一种多层结构发烟颗粒、其制备、使用方法与用途 - Google Patents

一种多层结构发烟颗粒、其制备、使用方法与用途 Download PDF

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Abstract

本发明属于加热卷烟技术领域，具体涉及一种多层结构发烟颗粒、其制备、使用方法与用途。所述发烟颗粒(1)从内到外至少包括：内核层(11)，发烟层(12)和包膜层(13)；所述内核层(11)包含微孔、介孔和大孔，所述微孔直径为小于2nm，所述介孔直径为2～50nm，所述大孔直径为大于50nm；所述发烟层(12)包含固态基材、香料和发烟剂。本发明所述的多层结构的发烟颗粒采用多孔材料为内核，解决了传统纯发烟材料造粒造成的内部香精和发烟剂无法释放的浪费问题；同时利用微孔‑介孔‑大孔的合理搭配，提供了烟雾产生时的凝结核，并畅通了汽化凝结核的输送通道，并降低了再吸附作用，提升了产生的烟雾量。

Description

一种多层结构发烟颗粒、其制备、使用方法与用途
技术领域
本发明属于加热卷烟技术领域，具体涉及一种多层结构发烟颗粒、其制备、使用方法与用途。
背景技术
随着生活水平的提高，人们对自身的健康问题越来越重视，近年来关于吸烟健康问题的关注度很高。国内外各大企业为了满足变化的消费需求，纷纷开发了各种替代传统卷烟的新型烟草产品。在这些不断增长的新型烟草产品中，电子烟和加热是其中的佼佼者。
电子烟作为电子产品的在烟草行业的拓展应用，其优势在于吸味可变性强，可以通过调节烟油的组分实现对烟气吸味的任意调控，但由于其烟气主要通过电子雾化器产生，其口感，尤其是热感，与加热产生烟气的传统卷烟仍然存在一定的差异，老烟民的接受度较差。
加热卷烟是加热烟支的发烟芯材段产生烟气，其产生烟气口感的接受度较好。近几年在国内各大烟草企业的努力下，出现以颗粒为发烟基材的新型加热产品，但是存在一些缺陷，如颗粒容易吸湿成块，影响发烟；颗粒材料本身对烟气有一定的吸附作用，导致发烟量较小。
为了解决以上问题，提出本发明。
发明内容
本发明第一方面提供一种多层结构发烟颗粒，所述发烟颗粒1从内到外至少包括：内核层11，发烟层12和包膜层13；
所述内核层11包含微孔、介孔和大孔，所述微孔直径为小于2nm，所述介孔直径为2～50nm，所述大孔直径为大于50nm；
所述发烟层12包含固态基材、香料和发烟剂。
优选地，所述内核层11的比表面积为180-450m2/g。其原因在于：内核层11的比表面积过小或过大均会导致发烟量显著降低。这可能是因为在该范围内，初始雾化时孔隙内能够较好地提供烟雾凝结核，降低了初始雾化所需要的能量，其作用应该与加热溶液中加入沸石，防止爆沸类似。
优选地，所述微孔、介孔和大孔的比表面积分布为：微孔/介孔＝1/1-1/2，介孔/大孔＝2/1-4/1。其原因在于：过大的微孔和大孔的比表面积分布都会导致发烟量的降低。微孔过多会分散加热时的热能，导致发烟较慢；大孔过多则会使得烟雾产生后的再吸附量(形成气相烟雾后又被孔隙吸附)增加，减少发烟量。整体发烟过程是从微孔中产生凝结核开始，通过介孔使其顺利传输到大孔区域。大孔区域的作用主要有另个方面：(1)使内核层11具有一定的粗糙度，保证发烟层12能够较好地包覆在内核层11上；(2)使凝结核在该处与发烟层12中的发烟剂及香精香料接触后迅速长大，并以暴力突破的方式穿过发烟层12，形成烟雾。
本文并未规定内核层11的粒径，也未规定最终发烟颗粒1的粒径。对发烟有主要影响之处是内核层的比表面积和孔隙比例分布。优选地，所述内核层11的粒径为20-40目。当然，其他粒径范围也可以，大一点或小一点在负载发烟层时能够得到修正，最终的颗粒大小差异不大，对发烟效果略有影响，但也不是偏差特别大。
优选地，所述包膜层13的熔点不高于300℃，以便在加热时先熔化，熔点过高则会阻碍烟气释放。所述包膜层13材料为海藻酸钠、聚乳酸(PLA)、聚合糖类等无毒无味高分子膜中的一种或多种。所述包膜层13的主要作用在于防止颗粒在储存过程中吸水，同时防止颗粒间的结块。
优选地，所述内核层11选自天然材料和合成材料中的一种或两种。所述内核层11可以是特定孔隙结构的活性炭、分子筛或改性天然矿石材料等。
优选地，所述发烟层12包含至少一层的次发烟层，彼此相邻的两层次发烟层中的固态基材相同或者不同、彼此相邻的两层次发烟层中的香料相同或者不同，彼此相邻的两层次发烟层中的发烟剂相同或者不同。发烟剂优选甘油和丙二醇中的一种或两种。
优选地，所述固态基材选自：粉末状的植物的根、茎和叶中的至少一种，如葛根、烟叶、薄荷叶、烟梗、沉香木等。
优选地，所述发烟层12的含水率为8-22％。含水率过低会造成生产难度的增大，不易实现，对颗粒的发烟效果也无显著的改善作用；含水率过高会显著降低烟雾量，同时造成烟气的“烫嘴”现象。
本发明第二方面提供第一方面所述的发烟颗粒的制备方法，其包括以下步骤：
(1)内核层11的制备：将内核材料进行高温脱气、减压脱气或高温减压脱气，得到内核层11；
(2)发烟层12的负载：将配制好的固态基材、香精香料和发烟剂负载到步骤(1)得到的内核层11上，干燥，得到粗颗粒；
若所述发烟层12包含大于一层的次发烟层，则需要重复以上步骤(2)至设计层数为止；
(3)包膜层13的包覆：将包膜材料溶解于溶剂中，采用流动喷洒或滚动黏附的方式对步骤(2)得到的粗颗粒进行包膜，得到发烟颗粒1。
将内核材料脱气的目的是：去除其本身带有的易挥发物质，防止其在加热时产生负面气息。
步骤(2)中的负载方式根据配制后的混合物状态而定，粘度过大则采用流动喷洒或滚动黏附的方式，粘度小则可以浸渍。
步骤(3)中，为了防止发烟层12中的成分再溶解逸出，一般不采用浸渍包膜的方式。
优选地，步骤(1)中，所述高温脱气的温度为300℃及以上，减压脱气的压强为600mbar及以下，高温减压脱气的处理条件为：温度250℃及以上，压强800mbar及以下；
脱气时间不少于30min；
步骤(3)中所述包膜材料的用量为内核层11和发烟层12总质量的0.5-2％为佳，过多则会阻碍发烟。
本发明第三方面提供第一方面任一项所述的发烟颗粒的使用方法，将该发烟颗粒1放入加热卷烟、烟弹或者烟具内使用。
优选的，加热卷烟结构与目前常见的颗粒状发烟材料的烟支结构相同，如图2所示，其依次包括封口膜21、发烟芯材段22、中空支撑段23、降温段和滤嘴段24；其中发烟芯材段22填充该发烟颗粒1。
优选的，烟具的发烟腔与滤嘴结构如图3所示，发烟腔内用于容纳该发烟颗粒1，发烟腔上端连接有烟具滤嘴段34。烟具采取周向加热方式(图3a)时，发烟腔侧壁设置周向加热元件31。烟具采取微波加热方式(图3c)时，发烟腔侧壁设置微波发生元件33。烟具采取中心加热方式时(图3b)，发烟腔内设置中心加热元件32。烟具对该发烟颗粒1进行加热后，产生的烟雾由烟具滤嘴段34吸出。
当然，该发烟颗粒1也可以装入烟弹内使用。
该发烟颗粒1的发烟过程是：当抽吸进行时，外部传入的热量首先使颗粒的包膜层13熔化或发生相变，使其破裂；当热能进入内核层11后，微孔内的气体逸出，形成凝结核，并通过介孔的传输到达表面大孔处；凝结核在大孔处与发烟层12中的发烟剂及香精香料接触后迅速长大，并以暴力突破的方式穿过发烟层12，形成烟雾，并最终通过滤嘴段进入消费者口腔。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
1、本发明所述的多层结构的发烟颗粒采用多孔材料为内核，解决了传统纯发烟材料造粒造成的内部香精和发烟剂无法释放的浪费问题；同时利用微孔-介孔-大孔的合理搭配，提供了烟雾产生时的凝结核，并畅通了汽化凝结核的输送通道，并降低了再吸附作用，提升了产生的烟雾量。
2、本发明所述多层结构的发烟颗粒的发烟层为一层或多层，为烟气口味的搭配提供了更多的选择空间。
3、本发明所述多层结构的发烟颗粒最外层设置了包膜层，能够防止颗粒在储存过程中吸水，同时防止颗粒间的结块；加热时则能够发生熔化或相变，使烟气得以畅通释放。
附图说明
图1是本发明多层结构的发烟颗粒的结构示意图；
图2是内含本发明多层结构的发烟颗粒的加热的结构示意图；
图3是直接加热本发明多层结构的发烟颗粒的特殊烟具中发烟腔与滤嘴结构示意图；
附图标记列表：
1-发烟颗粒，11-内核层，12-发烟层，13-包膜层，21-封口膜，22-发烟芯材段，23-中空支撑段，24-降温段和滤嘴段24，31-周向加热元件，32-中心加热元件，33-微波发生元件，34-烟具滤嘴段。
具体实施方式
下面对本发明通过实施例作进一步说明,但不仅限于本实施例。实施例中未注明具体条件的实验方法,通常按照常规条件以及手册中所述的条件,或按照制造厂商所建议的条件所用的通用设备、材料、试剂等,如无特殊说明,均可从商业途径得到。以下实施例和对比例中所需要的原料均为市售。
以下实施例中，微孔直径为小于2nm，所述介孔直径为2～50nm，所述大孔直径为大于50nm。比表面积的测定方法为氮吸附法。
实施例1
本实施例的发烟颗粒为三层结构，含内核层11、发烟层12和包膜层13；
所述内核层11为粒径20-40目的活性炭材料，经测定，其比表面积为450m2/g，微孔-介孔-大孔的比表面积分布为：微孔/介孔＝1/1，介孔/大孔＝4/1。
所述发烟层12为包括固态基材、香精香料和发烟剂的单层。
固态基材为被粉碎成粉末状的烟叶，香精香料为混配薄荷味香精香料，发烟剂为甘油。
所述包膜层13为海藻酸钠薄膜。
本实施例多层结构发烟颗粒的制备方法，包括以下步骤：
(1)内核层11的清洗：将选择好的活性炭内核材料在300℃下高温脱气，具体操作是：在烘箱中，脱气时间为30min，然后用水清洗后80℃下干燥；
(2)发烟层12的负载：按照质量比3：2：2将固态基材、香精香料和发烟剂混合搅拌得到发烟浆料，将发烟浆料通过滚动黏附的方式负载到内核层11上，并进行干燥处理，降低水分含量至8％，得到粗颗粒状物质；
(3)包膜层13的包覆：将海藻酸钠溶解于水，采用流动喷洒的方式进行对步骤(2)得到的粗颗粒状物质进行包膜；海藻酸钠包覆量为内核层和发烟层总质量的0.5％，80℃下干燥0.5h，得到发烟颗粒。
将本实施例的发烟颗粒编号为样品1，经筛选后测定，粒径为10-24目。
实施例2
本实施例的发烟颗粒为三层结构，含内核层11、发烟层12和包膜层13；
所述内核层11为粒径20-40目的磷铝分子筛材料，经测定，其比表面积为250m2/g，微孔-介孔-大孔的比表面积分布为：微孔/介孔＝1/2，介孔/大孔＝2/1。
所述发烟层12为包括固态基材、香精香料和发烟剂的单层。
固态基材为被粉碎成粉末状的葛根，香精香料为混配冰蓝莓味香精香料，发烟剂为丙二醇。
所述包膜层13为聚乳酸(PLA)。
本实施例多层结构发烟颗粒的制备方法，包括以下步骤：
(1)内核层11的清洗：将选择好的磷铝分子筛内核材料在压强为600mbar下减压脱气，脱气时间为50min，然后用水清洗后干燥；
(2)发烟层12的负载：按照质量比4：2：3将固态基材、香精香料和发烟剂混合搅拌得到发烟浆料，将发烟浆料通过滚动黏附的方式负载到内核层11上，并进行干燥处理，降低水分含量至22％，得到粗颗粒；
(3)包膜层13的包覆：将PLA溶解于乙酸乙酯，对粗颗粒采用流动喷洒的方式进行颗粒包膜，80℃下干燥0.5h，得到发烟颗粒；PLA用量为内核层和发烟层总质量的2％。
将本实施例的发烟颗粒编号为样品2，经筛选后测定，粒径为10-24目。
实施例3
本实施例的发烟颗粒为三层结构，含内核层11、发烟层12和包膜层13；
所述内核层11为粒径20-40目的改性蒙脱石材料，经测定，其比表面积为180m2/g，微孔-介孔-大孔的比表面积分布为：微孔/介孔＝2/3，介孔/大孔＝4/1。
所述发烟层12为包括固态基材、香精香料和发烟剂的单层。
固态基材为被粉碎成粉末状的薄荷叶和烟梗的混合物，香精香料为混配咖啡香味香精香料，发烟剂为甘油和丙二醇混合物，甘油和丙二醇质量比1:1。
所述包膜层13为麦芽糖薄膜。
本实施例多层结构发烟颗粒的制备方法，包括以下步骤：
(1)内核层11的清洗：将选择好的改性蒙脱石内核材料在350℃高温脱气，脱气时间为30min，然后用水清洗后干燥；
(2)发烟层12的负载：按照质量比5：3：2将固态基材、香精香料和发烟剂混合搅拌得到发烟浆料，将发烟浆料通过流动喷洒的方式负载到内核层11上，并进行干燥处理，降低水分含量至12％；
(3)包膜层13的包覆：将麦芽糖溶解于少量水中，并采用滚动黏附的方式进行颗粒包膜，干燥，得到发烟颗粒；包覆量为内核层和发烟层总质量的1.5％。
将本实施例的发烟颗粒编号为样品3，经筛选后测定，粒径为10-24目。
实施例4
本实施例的发烟颗粒为三层结构，含内核层11、发烟层12和包膜层13；
所述内核层11为粒径20-40目活性炭材料，其比表面积为350m2/g，微孔-介孔-大孔的比表面积分布为：微孔/介孔＝3/4，介孔/大孔＝3/1。
所述发烟层12为包括固态基材、香精香料和发烟剂的单层。
固态基材为被粉碎成粉末状的葛根和沉香木,香精香料为混配甜橙口味香精香料，发烟剂为甘油和丙二醇混合物。
所述包膜层13为海藻酸钠薄膜。
本实施例多层结构发烟颗粒的制备方法，包括以下步骤：
(1)内核层11的清洗：将选择好的活性炭内核材料在300℃、600mbar下脱气，脱气时间为30min，然后用水清洗后干燥；
(2)发烟层12的负载：将配制好的固态基材、香精香料和发烟剂通过流动喷洒的方式负载到内核层11上，并进行干燥处理，降低水分含量至16％；
(3)包膜层13的包覆：将海藻酸钠溶解于水，采用流动喷洒的方式进行颗粒包膜，80℃下干燥0.5h，得到发烟颗粒；包覆量为内核层和发烟层总质量的1％。
将本实施例的发烟颗粒编号为样品4，经筛选后测定，粒径为10-24目。
实施例5
本实施例的发烟颗粒为四层结构，含内核层11，发烟层12分为发烟层121和发烟层122两层，以及包膜层13。
所述内核层11为粒径20-40目改性膨润土材料，其比表面积为220m2/g，微孔-介孔-大孔的比表面积分布为：微孔/介孔＝2/3，介孔/大孔＝3/1。
所述发烟层12为包括两层固态基材、香精香料和发烟剂的混合物，分别为第一次发烟层121和第二次发烟层122。
次发烟层121的固态基材为被粉碎成粉末状的薄荷叶和沉香木。次发烟层122的固态基材为被粉碎成粉末状的烟叶。香精香料均使用混配薄荷味香精香料。发烟剂均使用甘油。
所述包膜层13为聚乳酸(PLA)。
本实施例多层结构发烟颗粒的制备方法，包括以下步骤：
(1)内核层11的清洗：将选择好的改性膨润土内核材料在压强为400mbar下减压脱气，脱气时间为40min，然后用水清洗后干燥；
(2)发烟层12的负载：将配制好的两种固态基材、香精香料和发烟剂混合物通过滚动黏附的方式分两次负载到内核层11上，然后进行干燥处理，降低水分含量至18％。
(3)包膜层13的包覆：将PLA溶解于乙酸乙酯，采用流动喷洒的方式进行颗粒包膜，80℃下干燥0.5h，得到发烟颗粒；PLA包覆量为内核层和发烟层总质量的1％。
将本实施例的发烟颗粒编号为样品5，经筛选后测定，粒径为10-24目。
应用例1
将采用普通制造方法制造的颗粒(即纯粹采用发烟层12的材料制备的颗粒)作为对照样，分别对应以上五个实施例中的样品，且保持对照样和实施例中的粒径基本相同，对照样分别编号为0-1，0-2，0-3，0-4和0-5，其中0-5是将发烟层121和发烟层122的发烟材料按照质量1:1混合后造粒所得。
一、对比10个颗粒样品在80％湿度环境下放置48h后的结块状况。
观察发现：对照样0-1，0-2，0-3，0-4和0-5均有不同程度的结块现象发生，而实施例中样品1、2、3、4、5均未发生结块，说明本发明方法制造的颗粒能够有效防止在高湿度环境下的结块现象。
二、抽吸评价对比
根据云南中烟工业有限责任公司的企业标准“QYNZY.J07.022—2015新型卷烟感官评价方法”，通过多个感官评吸人员对卷烟烟支进行感官评价，以及检测抽吸完成后颗粒内发烟剂的残留量，考察发烟颗粒的感官优劣和发烟剂利用率。其中，感官品质的打分值分别为：烟雾量0-10分、香气质感0-10分，其中得分越高代表抽吸过程中该评价指标的感觉越强烈。
将以上10种样品发烟颗粒加入到目前常见的颗粒状发烟材料的烟支中(结构如图2所示)，采用中心加热烟具进行抽吸。结果表1所示。
表1不同样品颗粒感官评价结果
Figure BDA0003130959000000081
Figure BDA0003130959000000091
从表1可以看出，本发明制造的发烟颗粒在同一烟支中，具有烟雾量大，香气质感强和发烟剂利用率高的显著特点。
三、发烟剂残留对比
将以上0-1、1、0-5和5作为代表，加入到10种样品发烟颗粒加入到特殊烟具的发烟腔中(如图3所示)，检测其发烟剂残留，对比结果表2所示。
表2两组样品颗粒在不同加热模式下的发烟剂残留对比结果
Figure BDA0003130959000000092
从表2可以看出，本发明制造的发烟颗粒在三种不同加热方式下，均比普通制造方式所得的颗粒发烟剂残留更少，证明本发明制造的发烟颗粒具有更高的发烟剂利用率。
应用例2
使用实施例1的方法制备发烟颗粒1A，区别仅为：使用的内核层11为粒径20-40目的活性炭材料，经测定，其比表面积为800m2/g，微孔-介孔-大孔的比表面积分布为：微孔/介孔＝1/5，介孔/大孔＝1/1。
使用实施例2的方法制备发烟颗粒2A，区别仅为：使用的内核层11为粒径20-40目的磷铝分子筛材料，经测定，其比表面积为95m2/g，微孔-介孔-大孔的比表面积分布为：微孔/介孔＝1/8，介孔/大孔＝6/1。
将以上2种样品发烟颗粒加入到目前常见的颗粒状发烟材料的烟支中(结构如图2所示)，采用中心加热烟具进行抽吸，并与表1结果样品1和样品2作对比。
表3不同样品颗粒感官评价结果
Figure BDA0003130959000000093
Figure BDA0003130959000000101
从表1可以看出，本发明制造的发烟颗粒在同一烟支中，具有烟雾量大，香气质感强和发烟剂利用率高的显著特点。上述优势和内核层的比表面积和微孔-介孔-大孔的比例有关。

Claims (7)

1.一种多层结构发烟颗粒，其特征在于，所述发烟颗粒（1）从内到外至少包括：内核层（11），发烟层（12）和包膜层（13）；
所述内核层（11）包含微孔、介孔和大孔，所述微孔直径为小于2 nm，所述介孔直径为2~50 nm，所述大孔直径为大于50 nm，所述微孔、介孔和大孔的比表面积分布为：微孔/介孔=1/1-1/2，介孔/大孔=2/1-4/1；
所述发烟层（12）包含固态基材、香料和发烟剂；
所述内核层（11）的比表面积为180-450 m2/g；所述包膜层（13）的熔点不高于300℃；所述内核层（11）选自天然材料和合成材料中的一种或两种；
所述包膜层（13）材料为海藻酸钠、聚乳酸PLA、聚合糖类中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的多层结构发烟颗粒，其特征在于，所述发烟层（12）包含至少一层次发烟层，彼此相邻的两层次发烟层中的固态基材相同或者不同、彼此相邻的两层次发烟层中的香料相同或者不同，彼此相邻的两层次发烟层中的发烟剂相同或者不同。
3.根据权利要求1所述的多层结构发烟颗粒，其特征在于，所述固态基材选自：粉末状的植物的根、茎和叶中的至少一种。
4.一种权利要求1-3任一项所述的发烟颗粒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：内核层（11）的制备：将内核材料进行高温脱气、减压脱气或高温减压脱气，得到内核层（11），所述内核层（11）包含微孔、介孔和大孔，所述微孔直径为小于2 nm，所述介孔直径为2~50 nm，所述大孔直径为大于50 nm；
步骤2：发烟层（12）的负载：将配制好的固态基材、香精香料和发烟剂负载到步骤1得到的内核层（11）上，干燥，得到粗颗粒；
步骤3：包膜层（13）的包覆：将包膜材料溶解于溶剂中，采用流动喷洒或滚动黏附的方式对步骤2得到的粗颗粒进行包膜，得到发烟颗粒（1）。
5.根据权利要求4所述的发烟颗粒的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述高温脱气的温度为300℃及以上，减压脱气的压强为600mbar及以下，高温减压脱气的处理条件为：温度250℃及以上，压强800mbar及以下；
脱气时间不少于30min；
步骤3中所述包膜材料的包覆量为内核层（11）和发烟层（12）总质量的0.5-2%。
6.一种权利要求1-3任一项所述的发烟颗粒的使用方法，其特征在于，将该发烟颗粒（1）放入加热卷烟、烟弹或者烟具内使用。
7.一种权利要求1-3任一项所述的发烟颗粒的用途，其特征在于，所述发烟颗粒（1）能提高烟雾量和发烟剂利用率。
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