CN113247960A - 一种纳米复合固体聚合硫酸铁的生产方法 - Google Patents
一种纳米复合固体聚合硫酸铁的生产方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN113247960A CN113247960A CN202110497214.4A CN202110497214A CN113247960A CN 113247960 A CN113247960 A CN 113247960A CN 202110497214 A CN202110497214 A CN 202110497214A CN 113247960 A CN113247960 A CN 113247960A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- ferric sulfate
- polymeric ferric
- solid polymeric
- ammonium
- nano composite
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 239000007787 solid Substances 0.000 title claims abstract description 40
- RUTXIHLAWFEWGM-UHFFFAOYSA-H iron(3+) sulfate Chemical compound [Fe+3].[Fe+3].[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O RUTXIHLAWFEWGM-UHFFFAOYSA-H 0.000 title claims abstract description 35
- 229910000360 iron(III) sulfate Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 35
- 239000002114 nanocomposite Substances 0.000 title claims abstract description 27
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 17
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 19
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims abstract description 7
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 36
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 19
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 16
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 13
- 239000002070 nanowire Substances 0.000 claims description 13
- LLZRNZOLAXHGLL-UHFFFAOYSA-J titanic acid Chemical compound O[Ti](O)(O)O LLZRNZOLAXHGLL-UHFFFAOYSA-J 0.000 claims description 13
- MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N Hydrogen peroxide Chemical compound OO MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims description 12
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 10
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 10
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N sulfuric acid Substances OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims description 9
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims description 9
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 claims description 9
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 claims description 9
- 239000004408 titanium dioxide Substances 0.000 claims description 9
- NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N Ammonia chloride Chemical compound [NH4+].[Cl-] NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 239000011790 ferrous sulphate Substances 0.000 claims description 8
- 235000003891 ferrous sulphate Nutrition 0.000 claims description 8
- BAUYGSIQEAFULO-UHFFFAOYSA-L iron(2+) sulfate (anhydrous) Chemical compound [Fe+2].[O-]S([O-])(=O)=O BAUYGSIQEAFULO-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 8
- 229910000359 iron(II) sulfate Inorganic materials 0.000 claims description 8
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 7
- ATRRKUHOCOJYRX-UHFFFAOYSA-N Ammonium bicarbonate Chemical compound [NH4+].OC([O-])=O ATRRKUHOCOJYRX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 239000001099 ammonium carbonate Substances 0.000 claims description 6
- 150000003863 ammonium salts Chemical class 0.000 claims description 6
- -1 polytetrafluoroethylene Polymers 0.000 claims description 6
- 238000007605 air drying Methods 0.000 claims description 5
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 claims description 5
- 238000009833 condensation Methods 0.000 claims description 5
- 230000005494 condensation Effects 0.000 claims description 5
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 5
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 claims description 5
- 230000003472 neutralizing effect Effects 0.000 claims description 5
- 229920001343 polytetrafluoroethylene Polymers 0.000 claims description 5
- 239000004810 polytetrafluoroethylene Substances 0.000 claims description 5
- 239000002002 slurry Substances 0.000 claims description 5
- 238000000967 suction filtration Methods 0.000 claims description 5
- 229910000013 Ammonium bicarbonate Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 235000012538 ammonium bicarbonate Nutrition 0.000 claims description 4
- 235000019270 ammonium chloride Nutrition 0.000 claims description 4
- PAWQVTBBRAZDMG-UHFFFAOYSA-N 2-(3-bromo-2-fluorophenyl)acetic acid Chemical compound OC(=O)CC1=CC=CC(Br)=C1F PAWQVTBBRAZDMG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- BFNBIHQBYMNNAN-UHFFFAOYSA-N ammonium sulfate Chemical compound N.N.OS(O)(=O)=O BFNBIHQBYMNNAN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 229910052921 ammonium sulfate Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 235000011130 ammonium sulphate Nutrition 0.000 claims description 3
- 239000004254 Ammonium phosphate Substances 0.000 claims description 2
- 235000012501 ammonium carbonate Nutrition 0.000 claims description 2
- 229910000148 ammonium phosphate Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 235000019289 ammonium phosphates Nutrition 0.000 claims description 2
- MNNHAPBLZZVQHP-UHFFFAOYSA-N diammonium hydrogen phosphate Chemical compound [NH4+].[NH4+].OP([O-])([O-])=O MNNHAPBLZZVQHP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- ODZPKZBBUMBTMG-UHFFFAOYSA-N sodium amide Chemical compound [NH2-].[Na+] ODZPKZBBUMBTMG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 238000005507 spraying Methods 0.000 claims description 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 abstract description 4
- 230000018044 dehydration Effects 0.000 abstract description 3
- 238000006297 dehydration reaction Methods 0.000 abstract description 3
- 239000010865 sewage Substances 0.000 abstract description 3
- 239000002781 deodorant agent Substances 0.000 abstract description 2
- 239000003651 drinking water Substances 0.000 abstract description 2
- 235000020188 drinking water Nutrition 0.000 abstract description 2
- 238000001035 drying Methods 0.000 abstract description 2
- 230000002194 synthesizing effect Effects 0.000 abstract description 2
- 238000000034 method Methods 0.000 description 12
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L Sulfate Chemical compound [O-]S([O-])(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 7
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 6
- SOQBVABWOPYFQZ-UHFFFAOYSA-N oxygen(2-);titanium(4+) Chemical compound [O-2].[O-2].[Ti+4] SOQBVABWOPYFQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 4
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 3
- CDCCFXKFZODWRW-UHFFFAOYSA-N sodium azane azanide Chemical compound N.[NH2-].[Na+] CDCCFXKFZODWRW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- GROMGGTZECPEKN-UHFFFAOYSA-N sodium metatitanate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-][Ti](=O)O[Ti](=O)O[Ti]([O-])=O GROMGGTZECPEKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- HKDXPUPTIQCIPH-UHFFFAOYSA-L [O--].[O--].[O--].O[Ti+3].O[Ti+3] Chemical compound [O--].[O--].[O--].O[Ti+3].O[Ti+3] HKDXPUPTIQCIPH-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 2
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 2
- 238000005189 flocculation Methods 0.000 description 2
- 230000016615 flocculation Effects 0.000 description 2
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- 239000012808 vapor phase Substances 0.000 description 2
- FPFSGDXIBUDDKZ-UHFFFAOYSA-N 3-decyl-2-hydroxycyclopent-2-en-1-one Chemical compound CCCCCCCCCCC1=C(O)C(=O)CC1 FPFSGDXIBUDDKZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- VTLYFUHAOXGGBS-UHFFFAOYSA-N Fe3+ Chemical group [Fe+3] VTLYFUHAOXGGBS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 240000007594 Oryza sativa Species 0.000 description 1
- 235000007164 Oryza sativa Nutrition 0.000 description 1
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003463 adsorbent Substances 0.000 description 1
- 150000004703 alkoxides Chemical class 0.000 description 1
- AZDRQVAHHNSJOQ-UHFFFAOYSA-N alumane Chemical class [AlH3] AZDRQVAHHNSJOQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000000844 anti-bacterial effect Effects 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 238000001354 calcination Methods 0.000 description 1
- 238000006555 catalytic reaction Methods 0.000 description 1
- 239000013043 chemical agent Substances 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 230000001877 deodorizing effect Effects 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 239000010419 fine particle Substances 0.000 description 1
- 239000008394 flocculating agent Substances 0.000 description 1
- 230000005484 gravity Effects 0.000 description 1
- 229910001385 heavy metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 description 1
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 1
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000012149 noodles Nutrition 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 238000012827 research and development Methods 0.000 description 1
- 235000009566 rice Nutrition 0.000 description 1
- 238000004062 sedimentation Methods 0.000 description 1
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 1
- 238000010532 solid phase synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- 238000007711 solidification Methods 0.000 description 1
- 230000008023 solidification Effects 0.000 description 1
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 1
- 238000001694 spray drying Methods 0.000 description 1
- 229910021653 sulphate ion Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010936 titanium Substances 0.000 description 1
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002351 wastewater Substances 0.000 description 1
- 238000003911 water pollution Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G49/00—Compounds of iron
- C01G49/14—Sulfates
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
- C02F1/52—Treatment of water, waste water, or sewage by flocculation or precipitation of suspended impurities
- C02F1/5236—Treatment of water, waste water, or sewage by flocculation or precipitation of suspended impurities using inorganic agents
- C02F1/5245—Treatment of water, waste water, or sewage by flocculation or precipitation of suspended impurities using inorganic agents using basic salts, e.g. of aluminium and iron
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Hydrology & Water Resources (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Environmental & Geological Engineering (AREA)
- Water Supply & Treatment (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Abstract
本发明公开了一种纳米复合固体聚合硫酸铁的生产方法，属于固体聚合硫酸铁的制备技术领域。本发明的生产方法是一种在室温条件下无需烘干和脱水直接一步合成纳米复合聚合硫酸铁的短流程生产工艺，所生产的纳米复合固体聚合硫酸铁符合国家标准（GB14591‑2006水处理剂聚合硫酸铁）中的要求并且用途广泛，不仅能净化污水、饮用水，也能作为高效除臭剂。
Description
技术领域
本发明属于固体聚合硫酸铁的制备技术领域，具体涉及一种纳米复合固体聚合硫酸铁的生产方法。
背景技术
化学处理在给水和污水处理中是一个非常重要的单元，其中絮凝剂是一种可用于未有效分离引起水污染的细小悬浮颗粒的化学药剂。目前絮凝剂的主要品种仍然是铁盐和铝盐。我国从上世纪80年代初期开始研制无机高分子絮凝剂聚合硫酸铁。80年代以来，纳米二氧化钛开始打开市场，其在催化及环境保护方面应用前景广阔。
纳米二氧化钛具有优越的抗菌性能，对重金属有很好的吸附作用，是一种性能优良的吸附剂。液体聚合硫酸铁因贮存不便，运输困难，很大程度上制约了它的推广应用，因此固体聚合硫酸铁的研制和开发便成了人们关注的焦点。固体聚合硫酸铁有水解速度快，絮凝比重大，沉降迅速，适用pH范围宽等优点，并且原料来源广泛，价格低廉，生产成本低，故具有很强的竞争力。
目前纳米二氧化钛的制备方法有很多，根据物质的原始状态可分为：固相法，依靠固体颗粒之间的混合来促进反应，不适合制备微粒；液相法，将钛的氯化物或醇盐先水解生成氢氧化钛（或羟基氧钛），再经煅烧得到；气相法，预先处理为气相的样品在液氮的气氛下冷凝成核制得纳米二氧化钛粉体，但该法不适于制备沸点较高的半导体氧化物。聚合硫酸铁固体化存在两种路线：一是先生成液体，后采取喷雾干燥或减压浓缩获得固体，此类方法生产设备复杂、耗能大；二是专利文献CN1105342A涉及的脱水氧化法，所得产品盐基度较低，工艺条件繁琐，絮凝效果不佳。
发明内容
本发明解决的技术问题是提供了一种工艺简单且成本低廉的纳米复合固体聚合硫酸铁的生产方法，该方法是一种在室温条件下无需烘干和脱水直接一步合成纳米复合聚合硫酸铁的短流程生产工艺，此生产工艺得到的产品符合国家标准，并且能够满足工业使用中的要求。
本发明为解决上述技术问题采用如下技术方案，一种纳米复合固体聚合硫酸铁的生产方法，其特征在于具体步骤为：
步骤S1：将氢氧化钠固体溶于去离子水中，再加入二氧化钛粉末并置于磁力搅拌器上常温搅拌混合均匀，将搅拌均匀的混合溶液置于聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，置于电鼓风干燥箱中设置温度为160~200℃反应20~30h，自然冷却至室温取出产物，用去离子水反复清洗至残余质量不变并抽滤，再用盐酸溶液中和至中性得到钛酸纳米线；
步骤S2：将工业级硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）和步骤S1得到的钛酸纳米线置于耐酸反应釜中，加热至300~400℃电动搅拌至泥浆状，再以喷淋的方式加入浓硫酸溶液和双氧水溶液，加入完毕后充分搅拌反应1~3h，然后加入工业级铵盐，搅拌均匀后将产物全部转移至冷凝池，冷却静置24~48h，最终得到纳米复合固体聚合硫酸铁，该纳米复合固体聚合硫酸铁符合国家标准-GB14591-2006水处理剂聚合硫酸铁中的要求。
进一步限定，步骤S1中所述氢氧化钠固体与二氧化钛粉末的投料质量比为9:1。
进一步限定，步骤S2中所述硫工业酸亚铁、钛酸纳米线、浓硫酸、双氧水和工业级铵盐的投料质量比为100:20:5~15:15~25:1~5，其中浓硫酸溶液的质量浓度为98%，双氧水溶液的质量浓度为50%。
进一步限定，步骤S2中所述工业级铵盐为氨基钠与碳酸氢铵、氯化铵、碳酸铵、硫酸铵、磷酸铵或硝酸铵中的一种或几种的混合物。
本发明所述的生产纳米复合固体聚合硫酸铁的方法，生产过程中，具有强烈“锁水”能力的铵离子和硫酸根及三价铁离子形成硫酸高铁铵，形成一分子的晶体将结合十二个水分子，从而能够使流动态聚合硫酸铁在不经过烘干的情况下直接变成纳米复合固体聚合硫酸铁。所述的钛酸纳米线与工业硫酸亚铁复合后的产品纳米复合固体硫酸铁的处理范围更加广泛，特别是处理有机废水和除臭效果更好。
本发明与现有技术相比具有以下优点：本发明具有成本低、能耗低、操作流程简易、设备简单等优点，所生产的纳米复合固体聚合硫酸铁符合国家标准（GB14591-2006水处理剂聚合硫酸铁）中的要求并且用途广泛，不仅能净化污水、饮用水，也能作为高效除臭剂。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明的上述内容做进一步详细说明，但不应该将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明上述内容实现的技术均属于本发明的范围。
实施例1
称取36g氢氧化钠固体溶于500mL去离子水中，称取4g二氧化钛粉末加入氢氧化钠溶液中，将混合溶液置于磁力搅拌器上常温搅拌1h，将搅拌均匀的混合溶液平均放入6个100mL的聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，置于电鼓风干燥箱中设置温度为180℃反应24h，自然冷却至室温，取出产物，用去离子水反复清洗至残余质量不变，并抽滤，再用盐酸溶液将其中和至中性得到钛酸纳米线；称取10kg工业硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）和2kg上述制得的钛酸钠米线放入耐酸反应釜中，加热至300~400℃，电动搅拌至泥浆状，然后向反应釜中分别喷洒1kg质量浓度为98%的浓硫酸溶液和2kg质量浓度为50%的双氧水溶液，加入完毕后充分搅拌反应 2h，加入工业级铵盐氨基钠0.0125kg，碳酸氢铵0.025kg和氯化铵0.163kg，搅拌均匀后将产物全部移至冷凝池，冷却静置48h，得到纳米复合固体聚合硫酸铁，该纳米复合固体聚合硫酸铁符合国家标准-GB14591-2006水处理剂聚合硫酸铁中的要求。
实施例 2
称取36g氢氧化钠固体溶于500mL去离子水中，称取4g二氧化钛粉末加入氢氧化钠溶液中，将混合溶液置于磁力搅拌器上常温搅拌1h，将搅拌均匀的混合溶液平均放入6个100mL的聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，置于电鼓风干燥箱中设置温度为180℃反应24h，自然冷却至室温，取出产物，用去离子水反复清洗至残余质量不变，并抽滤，再用盐酸溶液将其中和至中性得到钛酸纳米线；称取20kg工业硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）和4kg上述制得的钛酸钠米线放入耐酸反应釜中，加热至 300~400℃，电动搅拌至泥浆状，然后向反应釜中分别喷洒2kg质量浓度为 98%的浓硫酸溶液和4.2kg质量浓度为50%的双氧水溶液，加入完毕后充分搅拌反应4h，加入工业级铵盐氨基钠0.025 kg，碳酸氢铵0.200 kg和氯化铵0.926 kg，搅拌均匀后将产物全部移至冷凝池，冷却静置36h，得到纳米复合固体聚合硫酸铁，该纳米复合固体聚合硫酸铁符合国家标准-GB14591-2006水处理剂聚合硫酸铁中的要求。
实施例3
称取36g氢氧化钠固体溶于500mL去离子水中，称取4g二氧化钛粉末加入氢氧化钠溶液中，将混合溶液置于磁力搅拌器上常温搅拌1h，将搅拌均匀的混合溶液平均放入6个100mL的聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，置于电鼓风干燥箱中设置温度为180℃反应24h，自然冷却至室温，取出产物，用去离子水反复清洗至残余质量不变，并抽滤，再用盐酸溶液将其中和至中性得到钛酸纳米线；称取5kg工业硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）和1kg上述制得的钛酸钠米线放入耐酸反应釜中，加热至300~400℃，电动搅拌至泥浆状，然后向反应釜中喷洒0.543kg质量浓度98%的浓硫酸溶液和1.081kg质量浓度为50%的双氧水溶液，加入完毕后充分搅拌反应2h，加入工业铵盐氨基钠0.008kg，硝酸铵0.016kg，硫酸铵0.012kg，搅拌均匀后将产物全部移至冷凝池，冷却静置24h，得到纳米复合固体聚合硫酸铁，该纳米复合固体聚合硫酸铁符合国家标准-GB14591-2006水处理剂聚合硫酸铁中的要求。
以上显示和描述了本发明的基本原理，主要特征和优点，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围。
Claims (4)
1.一种纳米复合固体聚合硫酸铁的生产方法，其特征在于具体步骤为：
步骤S1：将氢氧化钠固体溶于去离子水中，再加入二氧化钛粉末并置于磁力搅拌器上常温搅拌混合均匀，将搅拌均匀的混合溶液置于聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，置于电鼓风干燥箱中设置温度为160~200℃反应20~30h，自然冷却至室温取出产物，用去离子水反复清洗至残余质量不变并抽滤，再用盐酸溶液中和至中性得到钛酸纳米线；
步骤S2：将工业级硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）和步骤S1得到的钛酸纳米线置于耐酸反应釜中，加热至300~400℃电动搅拌至泥浆状，再以喷淋的方式加入浓硫酸溶液和双氧水溶液，加入完毕后充分搅拌反应1~3h，然后加入工业级铵盐，搅拌均匀后将产物全部转移至冷凝池，冷却静置24~48h，最终得到纳米复合固体聚合硫酸铁，该纳米复合固体聚合硫酸铁符合国家标准-GB14591-2006水处理剂聚合硫酸铁中的要求。
2.根据权利要求1所述的纳米复合固体聚合硫酸铁的生产方法，其特征在于：步骤S1中所述氢氧化钠固体与二氧化钛粉末的投料质量比为9:1。
3.根据权利要求1所述的纳米复合固体聚合硫酸铁的生产方法，其特征在于：步骤S2中所述工业硫酸亚铁、钛酸纳米线、浓硫酸、双氧水和工业级铵盐的投料质量比为100:20:5~15:15~25:1~5，其中浓硫酸溶液的质量浓度为98%，双氧水溶液的质量浓度为50%。
4.根据权利要求1所述的纳米复合固体聚合硫酸铁的生产方法，其特征在于：步骤S2中所述工业级铵盐为氨基钠与碳酸氢铵、氯化铵、碳酸铵、硫酸铵、磷酸铵或硝酸铵中的一种或几种的混合物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202110497214.4A CN113247960A (zh) | 2021-05-07 | 2021-05-07 | 一种纳米复合固体聚合硫酸铁的生产方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202110497214.4A CN113247960A (zh) | 2021-05-07 | 2021-05-07 | 一种纳米复合固体聚合硫酸铁的生产方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN113247960A true CN113247960A (zh) | 2021-08-13 |
Family
ID=77223917
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202110497214.4A Pending CN113247960A (zh) | 2021-05-07 | 2021-05-07 | 一种纳米复合固体聚合硫酸铁的生产方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN113247960A (zh) |
Citations (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008254968A (ja) * | 2007-04-05 | 2008-10-23 | Kao Corp | チタン酸ナノシートの製造方法 |
| CN102718268A (zh) * | 2012-06-12 | 2012-10-10 | 河南师范大学 | 一种生产固体聚合硫酸铁的方法 |
| CN103449535A (zh) * | 2013-08-30 | 2013-12-18 | 白占卿 | 一种固体聚合硫酸铁的生产方法 |
| CN105152293A (zh) * | 2015-09-08 | 2015-12-16 | 海南宜净环保有限公司 | 一种聚合硫酸铁的制备方法 |
| CN105347389A (zh) * | 2015-11-11 | 2016-02-24 | 湘潭大学 | 一种暴露(010)晶面的超薄钛酸纳米带及其制备方法 |
| CN107244695A (zh) * | 2017-07-17 | 2017-10-13 | 河南师范大学 | 可控合成不同微观形貌蓝色二氧化钛纳米粉体的方法 |
| CN108163950A (zh) * | 2018-02-06 | 2018-06-15 | 邳州易萨新型材料有限公司 | 一种新型聚合硫酸铁钛混凝剂的制备方法 |
| CN108585146A (zh) * | 2018-04-28 | 2018-09-28 | 宁波新福钛白粉有限公司 | 一种含钛复合聚硫酸铁絮凝剂的制备方法 |
| CN108975475A (zh) * | 2018-10-17 | 2018-12-11 | 徐州清流水环保科技有限公司 | 一种聚合硫酸铁的制备方法 |
| CN109502655A (zh) * | 2019-01-25 | 2019-03-22 | 杭州秀澈环保科技有限公司 | 一种聚合硫酸铁的生产工艺 |
| CN111041814A (zh) * | 2019-11-18 | 2020-04-21 | 江苏金太阳纺织科技股份有限公司 | 一种消臭粉体及其制法、消臭整理剂及其制法与消臭面料 |
| CN111072116A (zh) * | 2019-12-19 | 2020-04-28 | 安徽渺微科技有限公司 | 一种复合型无机高聚物铁系絮凝剂及其制备与应用 |
-
2021
- 2021-05-07 CN CN202110497214.4A patent/CN113247960A/zh active Pending
Patent Citations (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008254968A (ja) * | 2007-04-05 | 2008-10-23 | Kao Corp | チタン酸ナノシートの製造方法 |
| CN102718268A (zh) * | 2012-06-12 | 2012-10-10 | 河南师范大学 | 一种生产固体聚合硫酸铁的方法 |
| CN103449535A (zh) * | 2013-08-30 | 2013-12-18 | 白占卿 | 一种固体聚合硫酸铁的生产方法 |
| CN105152293A (zh) * | 2015-09-08 | 2015-12-16 | 海南宜净环保有限公司 | 一种聚合硫酸铁的制备方法 |
| CN105347389A (zh) * | 2015-11-11 | 2016-02-24 | 湘潭大学 | 一种暴露(010)晶面的超薄钛酸纳米带及其制备方法 |
| CN107244695A (zh) * | 2017-07-17 | 2017-10-13 | 河南师范大学 | 可控合成不同微观形貌蓝色二氧化钛纳米粉体的方法 |
| CN108163950A (zh) * | 2018-02-06 | 2018-06-15 | 邳州易萨新型材料有限公司 | 一种新型聚合硫酸铁钛混凝剂的制备方法 |
| CN108585146A (zh) * | 2018-04-28 | 2018-09-28 | 宁波新福钛白粉有限公司 | 一种含钛复合聚硫酸铁絮凝剂的制备方法 |
| CN108975475A (zh) * | 2018-10-17 | 2018-12-11 | 徐州清流水环保科技有限公司 | 一种聚合硫酸铁的制备方法 |
| CN109502655A (zh) * | 2019-01-25 | 2019-03-22 | 杭州秀澈环保科技有限公司 | 一种聚合硫酸铁的生产工艺 |
| CN111041814A (zh) * | 2019-11-18 | 2020-04-21 | 江苏金太阳纺织科技股份有限公司 | 一种消臭粉体及其制法、消臭整理剂及其制法与消臭面料 |
| CN111072116A (zh) * | 2019-12-19 | 2020-04-28 | 安徽渺微科技有限公司 | 一种复合型无机高聚物铁系絮凝剂及其制备与应用 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 胡成松等: "聚合硫酸铁合成新工艺", 《应用化工》 * |
| 莫畏: "《钛冶金》", 30 June 1979, 冶金工业出版社 * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN105819502A (zh) | 一种超薄b相二氧化钛纳米片的制备方法 | |
| CN102718268B (zh) | 一种生产固体聚合硫酸铁的方法 | |
| CN103043759A (zh) | 利用酸洗废液和废铝料制备聚合氯化铝铁絮凝剂的方法 | |
| CN101423259A (zh) | 一种固体聚合硫酸铝铁的制备方法 | |
| CN101269868B (zh) | 一种聚硅酸硫酸铁的制备方法 | |
| CN108046335B (zh) | 一种固体聚合硫酸铁制备方法 | |
| CN112978782A (zh) | 一种纳米片状硫酸钙的制备方法 | |
| CN103395809B (zh) | 一种采用溶剂置换/共沸点蒸馏干燥法合成纳米γ‑Al2O3的方法及其应用 | |
| CN109052446B (zh) | 一种利用工业废渣为原料制备钙铝类水滑石的方法 | |
| CN108341416B (zh) | 一种利用偏高岭土制备的针状纳米沸石材料及其方法与应用 | |
| CN113247960A (zh) | 一种纳米复合固体聚合硫酸铁的生产方法 | |
| CN107416912A (zh) | 一种固体聚硫酸铁或硫酸铁的生产方法 | |
| CN105217694A (zh) | 一种制备氧化铁红和氯化铵的方法 | |
| CN100335420C (zh) | 一种固体复合聚合硫酸铁的生产方法 | |
| CN102728853B (zh) | 高纯度纳米级金属镁粉的生产工艺 | |
| CN113735352B (zh) | 含硝酸氢氟酸废液和含氢氟酸硝酸废液联合处理方法 | |
| CN112194148A (zh) | 一种利用微波水热合成托贝莫来石去除重金属离子的方法 | |
| CN102757091B (zh) | 一种高浓度钛液的制备方法 | |
| CN104609478A (zh) | 一种聚合硫酸铁助干燥剂及其应用 | |
| CN116623272B (zh) | 一种硫酸钙晶须的制备方法 | |
| CN115259171B (zh) | 处理靛蓝废水用聚硅酸铝铁絮凝剂及其制备方法和应用 | |
| CN106673056A (zh) | 一种硫酸氧钛的制备方法 | |
| CN104003429A (zh) | 一种利用拜耳法种分母液制备一水软铝石的方法 | |
| CN104805495A (zh) | 一种利用镁法烟气脱硫副产料浆制备碱式硫酸镁晶须的方法 | |
| CN110773109A (zh) | 一种含氧氮化硼纳米花的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20210813 |
|
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |