CN113150047A - 一种三氯蔗糖-6-乙酸酯分离提取方法 - Google Patents
一种三氯蔗糖-6-乙酸酯分离提取方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN113150047A CN113150047A CN202110452414.8A CN202110452414A CN113150047A CN 113150047 A CN113150047 A CN 113150047A CN 202110452414 A CN202110452414 A CN 202110452414A CN 113150047 A CN113150047 A CN 113150047A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- acetate
- sucralose
- feed liquid
- separating
- mass
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- FACOTAQCKSDLDE-YKEUTPDRSA-N [(2R,3R,4R,5R,6R)-6-[(2R,3S,4S,5S)-2,5-bis(chloromethyl)-3,4-dihydroxyoxolan-2-yl]oxy-3-chloro-4,5-dihydroxyoxan-2-yl]methyl acetate Chemical compound O[C@@H]1[C@@H](O)[C@@H](Cl)[C@@H](COC(=O)C)O[C@@H]1O[C@@]1(CCl)[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CCl)O1 FACOTAQCKSDLDE-YKEUTPDRSA-N 0.000 title claims abstract description 37
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 20
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 28
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 27
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims abstract description 27
- DKPFZGUDAPQIHT-UHFFFAOYSA-N Butyl acetate Natural products CCCCOC(C)=O DKPFZGUDAPQIHT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 22
- FUZZWVXGSFPDMH-UHFFFAOYSA-N hexanoic acid Chemical compound CCCCCC(O)=O FUZZWVXGSFPDMH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 22
- 238000000967 suction filtration Methods 0.000 claims abstract description 22
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 20
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 18
- 238000005660 chlorination reaction Methods 0.000 claims abstract description 14
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims abstract description 14
- 238000004821 distillation Methods 0.000 claims abstract description 14
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 claims abstract description 14
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 claims abstract description 14
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 claims abstract description 11
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims abstract description 11
- 239000013078 crystal Substances 0.000 claims abstract description 9
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims abstract description 8
- 239000012043 crude product Substances 0.000 claims abstract description 6
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 6
- 230000003472 neutralizing effect Effects 0.000 claims abstract description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims abstract description 3
- ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N N,N-Dimethylformamide Chemical compound CN(C)C=O ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 27
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 15
- 239000002002 slurry Substances 0.000 claims description 9
- UOCLXMDMGBRAIB-UHFFFAOYSA-N 1,1,1-trichloroethane Chemical compound CC(Cl)(Cl)Cl UOCLXMDMGBRAIB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 239000000284 extract Substances 0.000 claims description 5
- 238000004321 preservation Methods 0.000 claims description 4
- FYSNRJHAOHDILO-UHFFFAOYSA-N thionyl chloride Chemical compound ClS(Cl)=O FYSNRJHAOHDILO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 102000004190 Enzymes Human genes 0.000 claims description 2
- 108090000790 Enzymes Proteins 0.000 claims description 2
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 2
- 239000003513 alkali Substances 0.000 claims description 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 2
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 2
- 238000006386 neutralization reaction Methods 0.000 claims description 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims description 2
- 239000006188 syrup Substances 0.000 claims description 2
- 235000020357 syrup Nutrition 0.000 claims description 2
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 abstract description 4
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 abstract description 4
- 239000000047 product Substances 0.000 abstract description 4
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 abstract description 3
- 235000003599 food sweetener Nutrition 0.000 abstract description 2
- 238000011084 recovery Methods 0.000 abstract description 2
- 238000001953 recrystallisation Methods 0.000 abstract description 2
- 239000003765 sweetening agent Substances 0.000 abstract description 2
- 238000004042 decolorization Methods 0.000 abstract 2
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 abstract 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 abstract 1
- 239000004376 Sucralose Substances 0.000 description 12
- 235000019408 sucralose Nutrition 0.000 description 12
- BAQAVOSOZGMPRM-QBMZZYIRSA-N sucralose Chemical compound O[C@@H]1[C@@H](O)[C@@H](Cl)[C@@H](CO)O[C@@H]1O[C@@]1(CCl)[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CCl)O1 BAQAVOSOZGMPRM-QBMZZYIRSA-N 0.000 description 12
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-M Acetate Chemical compound CC([O-])=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 238000005947 deacylation reaction Methods 0.000 description 3
- 239000012065 filter cake Substances 0.000 description 3
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 3
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 3
- 235000011837 pasties Nutrition 0.000 description 3
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 3
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 2
- 230000006196 deacetylation Effects 0.000 description 2
- 238000003381 deacetylation reaction Methods 0.000 description 2
- 230000020176 deacylation Effects 0.000 description 2
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 2
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- CZMRCDWAGMRECN-UGDNZRGBSA-N Sucrose Chemical compound O[C@H]1[C@H](O)[C@@H](CO)O[C@@]1(CO)O[C@@H]1[C@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO)O1 CZMRCDWAGMRECN-UGDNZRGBSA-N 0.000 description 1
- 229930006000 Sucrose Natural products 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 1
- 230000032050 esterification Effects 0.000 description 1
- 238000005886 esterification reaction Methods 0.000 description 1
- 238000004128 high performance liquid chromatography Methods 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- 238000009776 industrial production Methods 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 239000008267 milk Substances 0.000 description 1
- 235000013615 non-nutritive sweetener Nutrition 0.000 description 1
- CVHZOJJKTDOEJC-UHFFFAOYSA-N saccharin Chemical compound C1=CC=C2C(=O)NS(=O)(=O)C2=C1 CVHZOJJKTDOEJC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000019204 saccharin Nutrition 0.000 description 1
- 229940081974 saccharin Drugs 0.000 description 1
- 239000000901 saccharin and its Na,K and Ca salt Substances 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 238000007086 side reaction Methods 0.000 description 1
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 1
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 1
- 239000005720 sucrose Substances 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07H—SUGARS; DERIVATIVES THEREOF; NUCLEOSIDES; NUCLEOTIDES; NUCLEIC ACIDS
- C07H13/00—Compounds containing saccharide radicals esterified by carbonic acid or derivatives thereof, or by organic acids, e.g. phosphonic acids
- C07H13/02—Compounds containing saccharide radicals esterified by carbonic acid or derivatives thereof, or by organic acids, e.g. phosphonic acids by carboxylic acids
- C07H13/04—Compounds containing saccharide radicals esterified by carbonic acid or derivatives thereof, or by organic acids, e.g. phosphonic acids by carboxylic acids having the esterifying carboxyl radicals attached to acyclic carbon atoms
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07H—SUGARS; DERIVATIVES THEREOF; NUCLEOSIDES; NUCLEOTIDES; NUCLEIC ACIDS
- C07H1/00—Processes for the preparation of sugar derivatives
- C07H1/06—Separation; Purification
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- Biotechnology (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Genetics & Genomics (AREA)
- Molecular Biology (AREA)
- Saccharide Compounds (AREA)
Abstract
本发明涉及甜味剂技术领域，具体涉及一种三氯蔗糖‑6‑乙酸酯分离提取方法，包括如下步骤：将蔗糖‑6‑乙酸酯进行氯化反应得到的料液进行中和得到氯化料液，氯化料液进行减压蒸馏；蒸馏结束后加入纯水搅拌，抽滤除去不溶物；在滤液中加入活性炭脱色；脱色后滤液使用乙酸丁酯进行多次萃取并合并萃取液；减压蒸馏除去有机溶剂后加入乙酸丁酯加热溶解，溶解完全后降温至0~10℃结晶，抽滤，得粗品；粗品加水溶解进行减压蒸馏除去剩余有机溶剂直至有固体析出，降温搅拌析晶，抽滤、烘干得三氯蔗糖‑6‑乙酸酯精制晶体。本发明提供的方法采用有机溶剂和水的重结晶，显著提高了三氯蔗糖‑6‑乙酸酯的纯度，并有效的减少了有机试剂的用量，产品的回收率也有一定的提升。
Description
技术领域
本发明涉及甜味剂技术领域，涉及一种三氯蔗糖-6-乙酸酯分离提取方法。
背景技术
三氯蔗糖，又称蔗糖素、蔗糖精或4,1’,6’-三氯-4,1’,6’-三脱氧半乳型蔗糖，是一种白色粉末状产品，甜度高，口味纯正，储藏期长，无热量，是一种非营养型甜味剂。
工业生产三氯蔗糖主要分为三步，第一步酯化得到中间体蔗糖-6-乙酸酯，第二步经过氯化生产中间体三氯蔗糖-6-乙酸酯，最后一步脱乙酰基制得三氯蔗糖。蔗糖-6-乙酸酯经过Vilsmeier氯化生成三氯蔗糖-6-乙酸酯，氯化反应过程中会有副反应发生，生成副产物，例如非6位三氯蔗糖乙酸酯和三氯蔗糖二乙酸酯；如果未进行纯化直接进行后续得脱乙酰基，副产物非6位三氯蔗糖乙酸酯和三氯蔗糖二乙酸酯也会发生脱酰基反应，生成其他结构的三氯蔗糖，很难从三氯蔗糖中分离出来，影响产品质量，也增加了后续的生产成本。而分离未脱酰基前的非6位三氯蔗糖乙酸酯和三氯蔗糖二乙酸酯难度要大大降低，所以脱乙酰基前对氯化料的分离提纯十分重要。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：提供一种三氯蔗糖-6-乙酸酯分离提取方法。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：
一种三氯蔗糖-6-乙酸酯分离提取方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将蔗糖-6-乙酸酯进行氯化反应得到的料液进行中和得到氯化料液，氯化料液进行减压蒸馏，除去料液中的三氯乙烷和N,N-二甲基甲酰胺；
（2）蒸馏结束后加入纯水搅拌，抽滤除去不溶物；在滤液中加入活性炭加热搅拌下对料液进行脱色，抽滤去除活性炭得到脱色滤液；
（3）脱色滤液使用乙酸丁酯进行多次萃取，萃取结束后合并萃取液；减压蒸馏除去有机溶剂，得浆状物料；
（4）向浆状物料中加入乙酸丁酯加热溶解，溶解完全后降温至0~10℃结晶，抽滤，得到三氯蔗糖-6-乙酸酯粗品；
（5）向三氯蔗糖-6-乙酸酯粗品中加水溶解，溶解完全后进行减压蒸馏除去剩余有机溶剂直至有白色固体析出，降温搅拌，使三氯蔗糖-6-乙酯重结晶析出，抽滤、烘干得三氯蔗糖-6-乙酸酯精制晶体。
优选的，所述步骤（1）中氯化料液制备方法如下：酶法合成的蔗糖-6-乙酸酯固体或干糖浆中加入4~5倍质量比的N,N-二甲基甲酰胺充分溶解后装入滴管；将三氯乙烷与氯化亚砜混合后降温至-10~0℃，缓慢滴加事先溶解于N,N-二甲基甲酰胺的蔗糖-6-乙酸酯溶液，温度控制在0~10℃，滴加完毕后先保温10~60min，再将温度缓慢升至60~80℃保温1~3h，保温结束后将温度升至90~100℃保温1~4h，保温结束后继续升温至105~120℃保温1~3h；反应结束后加碱至pH为8~9，再加酸中和，得氯化料液。
优选的，所述步骤（2）中加入纯水的质量为氯化料液质量的5~10倍，搅拌温度为50~65℃，搅拌时间为10~100min。
优选的，所述步骤（2）中加入活性炭的质量为氯化料液质量的5~10%，搅拌温度为40~60℃，搅拌时间为10~100min。
优选的，所述步骤（3）中萃取用乙酸丁酯的总加入量与氯化料液质量比为5~20：1。
进一步的，所述步骤（3）中萃取用乙酸丁酯的总加入量与氯化料液质量比为10~15：1。
优选的，所述步骤（4）中乙酸丁酯的加入量为浆状物料质量的1~3倍，加热温度为50~80℃。
进一步的，所述步骤（4）中乙酸丁酯的加入量为浆状物料质量的1.5~2倍，加热温度为60~80℃。
优选的，所述步骤（5）中加入水的质量为三氯蔗糖-6-乙酸酯粗晶体质量的2.5~4倍，加热温度为40~65℃。
本发明中化合物的中文命名与结构式有冲突的，以结构式为准；结构式有明显错误的除外。
本发明提供的三氯蔗糖-6-乙酸酯分离提取方法采用有机溶剂和水的重结晶，显著提高了三氯蔗糖-6-乙酸酯的纯度，达99.4%以上，有效的减少了有机试剂的用量，萃取试剂可通过减压蒸馏进行回收，减小了成本；产品的回收率也有一定的提升。
附图说明
图1为本申请具体实施方式得到的三氯蔗糖-6-乙酸酯的氢谱图。
具体实施方式
以下结合实例说明本发明，但不限制本发明。在本领域内，技术人员对本发明所做的简单替换或改进均属于本发明所保护的技术方案内。
实施例1
将60g蔗糖-6-乙酸酯氯化料液（含三氯蔗糖-6-乙酸酯37.6g）进行减压蒸馏，除去料液中的三氯乙烷和N,N-二甲基甲酰胺；蒸馏结束后加入300g纯水60℃搅拌30min；搅拌结束后抽滤除去不溶性碳渣和部分高分子聚合物，在滤液中加入4g活性炭50℃搅拌30min，对料液进行脱色，抽滤去除活性炭；滤液使用750g乙酸丁酯进行多次萃取，萃取结束后合并萃取液，减压蒸馏除去有机溶剂，得浆状物料。向浆状物料中加入4倍质量的乙酸丁酯60℃加热溶解，溶解完全后降温至0℃结晶，抽滤得到三氯蔗糖-6-乙酸酯粗晶体；向三氯蔗糖-6-乙酯粗品滤饼中加3倍质量的水50℃溶解，溶解完全后进行75℃减压蒸馏除去剩余有机溶剂直至有白色固体析出，降温至0℃搅拌，使三氯蔗糖-6-乙酯重结晶析出，抽滤、烘干得三氯蔗糖-6-乙酸酯精制晶体20.3g，高效液相色谱检测纯度为99.7%。
实施例2
将60g蔗糖-6-乙酸酯氯化料液（含三氯蔗糖-6-乙酸酯36.8g）进行减压蒸馏，除去料液中的三氯乙烷和N,N-二甲基甲酰胺；蒸馏结束后加入550g纯水65℃搅拌30min；搅拌结束后抽滤除去不溶性碳渣和部分高分子聚合物，在滤液中加入3g活性炭50℃搅拌30min，对料液进行脱色，抽滤去除活性炭；滤液使用600g乙酸丁酯进行多次萃取，萃取结束后合并萃取液，减压蒸馏除去有机溶剂，得浆状物料。向浆状物料中加入2倍质量的乙酸丁酯60℃加热溶解，溶解完全后降温至0℃结晶，抽滤；向三氯蔗糖-6-乙酯粗品滤饼中加3倍质量的水50℃溶解，溶解完全后进行75℃减压蒸馏除去剩余有机溶剂直至有白色固体析出，降温至5℃搅拌，使三氯蔗糖-6-乙酯重结晶析出，抽滤、烘干得三氯蔗糖-6-乙酸酯精制晶体21.1g，纯度为99.5%。
实施例3
将60g蔗糖-6-乙酸酯氯化料液（含三氯蔗糖-6-乙酸酯37.3g）进行减压蒸馏，除去料液中的三氯乙烷和N,N-二甲基甲酰胺；蒸馏结束后加入400g纯水70℃搅拌30min；搅拌结束后抽滤除去不溶性碳渣和部分高分子聚合物，在滤液中加入6g活性炭50℃搅拌30min，对料液进行脱色，抽滤去除活性炭；滤液使用900g乙酸丁酯进行多次萃取，萃取结束后合并萃取液，减压蒸馏除去有机溶剂，得浆状物料。向浆状物料中加入1.5倍质量的乙酸丁酯60℃加热溶解，溶解完全后降温至0℃结晶，抽滤；向三氯蔗糖-6-乙酯粗品滤饼中加2.5倍质量的水50℃溶解，溶解完全后进行75℃减压蒸馏除去剩余有机溶剂直至有白色固体析出，降温至0℃搅拌，使三氯蔗糖-6-乙酯重结晶析出，抽滤、烘干得三氯蔗糖-6-乙酸酯精制晶体20.4g，纯度为99.4%。
以上所述的仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种三氯蔗糖-6-乙酸酯分离提取方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将蔗糖-6-乙酸酯进行氯化反应得到的料液进行中和得到氯化料液，氯化料液进行减压蒸馏，除去料液中的三氯乙烷和N,N-二甲基甲酰胺；
（2）蒸馏结束后加入纯水搅拌，抽滤除去不溶物；在滤液中加入活性炭加热搅拌下对料液进行脱色，抽滤去除活性炭得到脱色滤液；
（3）脱色滤液使用乙酸丁酯进行多次萃取，萃取结束后合并萃取液；减压蒸馏除去有机溶剂，得浆状物料；
（4）向浆状物料中加入乙酸丁酯加热溶解，溶解完全后降温至0~10℃结晶，抽滤，得到三氯蔗糖-6-乙酸酯粗品；
（5）向三氯蔗糖-6-乙酸酯粗品中加水溶解，溶解完全后进行减压蒸馏除去剩余有机溶剂直至有白色固体析出，降温搅拌，使三氯蔗糖-6-乙酯重结晶析出，抽滤、烘干得三氯蔗糖-6-乙酸酯精制晶体。
2.如权利要求1所述的三氯蔗糖-6-乙酸酯分离提取方法，其特征在于，所述步骤（1）中氯化料液制备方法如下：酶法合成的蔗糖-6-乙酸酯固体或干糖浆中加入4~5倍质量比的N,N-二甲基甲酰胺充分溶解后装入滴管；将三氯乙烷与氯化亚砜混合后降温至-10~0℃，缓慢滴加事先溶解于N,N-二甲基甲酰胺的蔗糖-6-乙酸酯溶液，温度控制在0~10℃，滴加完毕后先保温10~60min，再将温度缓慢升至60~80℃保温1~3h，保温结束后将温度升至90~100℃保温1~4h，保温结束后继续升温至105~120℃保温1~3h；反应结束后加碱至pH为8~9，再加酸中和，得氯化料液。
3.如权利要求1所述的三氯蔗糖-6-乙酸酯分离提取方法，其特征在于，所述步骤（2）中加入纯水的质量为氯化料液质量的5~10倍，搅拌温度为50~65℃，搅拌时间为10~100min。
4.如权利要求1所述的三氯蔗糖-6-乙酸酯分离提取方法，其特征在于，所述步骤（2）中加入活性炭的质量为氯化料液质量的5~10%，搅拌温度为40~60℃，搅拌时间为10~100min。
5.如权利要求1所述的三氯蔗糖-6-乙酸酯分离提取方法，其特征在于，所述步骤（3）中萃取用乙酸丁酯的总加入量与氯化料液质量比为5~20：1。
6.如权利要求5所述的三氯蔗糖-6-乙酸酯分离提取方法，其特征在于，所述步骤（3）中萃取用乙酸丁酯的总加入量与氯化料液质量比为10~15：1。
7.如权利要求1所述的三氯蔗糖-6-乙酸酯分离提取方法，其特征在于，所述步骤（4）中乙酸丁酯的加入量为浆状物料质量的1~3倍，加热温度为50~80℃。
8.如权利要求7所述的三氯蔗糖-6-乙酸酯分离提取方法，其特征在于，所述步骤（4）中乙酸丁酯的加入量为浆状物料质量的1.5~2倍，加热温度为60~80℃。
9.如权利要求1所述的三氯蔗糖-6-乙酸酯分离提取方法，其特征在于，所述步骤（5）中加入水的质量为三氯蔗糖-6-乙酸酯粗晶体质量的2.5~4倍，加热温度为40~65℃。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202110452414.8A CN113150047A (zh) | 2021-04-26 | 2021-04-26 | 一种三氯蔗糖-6-乙酸酯分离提取方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202110452414.8A CN113150047A (zh) | 2021-04-26 | 2021-04-26 | 一种三氯蔗糖-6-乙酸酯分离提取方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN113150047A true CN113150047A (zh) | 2021-07-23 |
Family
ID=76870700
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202110452414.8A Pending CN113150047A (zh) | 2021-04-26 | 2021-04-26 | 一种三氯蔗糖-6-乙酸酯分离提取方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN113150047A (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113717237A (zh) * | 2021-08-17 | 2021-11-30 | 安徽金禾实业股份有限公司 | 一种从三氯蔗糖-6-乙酸酯中和液中制备三氯蔗糖的方法 |
| WO2024119464A1 (zh) * | 2022-12-09 | 2024-06-13 | 安徽金禾实业股份有限公司 | 一种三氯蔗糖的制备方法 |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101245085A (zh) * | 2007-12-19 | 2008-08-20 | 上海同辰生物科技有限公司 | 一种三氯蔗糖的合成及纯化工艺 |
| CN102070678A (zh) * | 2010-12-31 | 2011-05-25 | 常州市牛塘化工厂有限公司 | 三氯蔗糖-6-乙酸酯的制备方法 |
| CN102164938A (zh) * | 2008-07-23 | 2011-08-24 | 玛特科国际有限公司 | 用于萃取和纯化三氯蔗糖中间体的方法 |
| CN102167712A (zh) * | 2010-12-24 | 2011-08-31 | 李罡 | 三氯蔗糖的合成方法 |
| CN102816188A (zh) * | 2012-08-13 | 2012-12-12 | 南通市常海食品添加剂有限公司 | 三氯蔗糖的生产工艺 |
| CN109734755A (zh) * | 2018-12-28 | 2019-05-10 | 山东三和维信生物科技有限公司 | 一种三氯蔗糖结晶工艺 |
-
2021
- 2021-04-26 CN CN202110452414.8A patent/CN113150047A/zh active Pending
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101245085A (zh) * | 2007-12-19 | 2008-08-20 | 上海同辰生物科技有限公司 | 一种三氯蔗糖的合成及纯化工艺 |
| CN102164938A (zh) * | 2008-07-23 | 2011-08-24 | 玛特科国际有限公司 | 用于萃取和纯化三氯蔗糖中间体的方法 |
| CN102167712A (zh) * | 2010-12-24 | 2011-08-31 | 李罡 | 三氯蔗糖的合成方法 |
| CN102070678A (zh) * | 2010-12-31 | 2011-05-25 | 常州市牛塘化工厂有限公司 | 三氯蔗糖-6-乙酸酯的制备方法 |
| CN102816188A (zh) * | 2012-08-13 | 2012-12-12 | 南通市常海食品添加剂有限公司 | 三氯蔗糖的生产工艺 |
| CN109734755A (zh) * | 2018-12-28 | 2019-05-10 | 山东三和维信生物科技有限公司 | 一种三氯蔗糖结晶工艺 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 潘道东主编: "《功能性食品添加剂》", 31 January 2003 * |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113717237A (zh) * | 2021-08-17 | 2021-11-30 | 安徽金禾实业股份有限公司 | 一种从三氯蔗糖-6-乙酸酯中和液中制备三氯蔗糖的方法 |
| CN113717237B (zh) * | 2021-08-17 | 2024-03-29 | 安徽金禾实业股份有限公司 | 一种从三氯蔗糖-6-乙酸酯中和液中制备三氯蔗糖的方法 |
| WO2024119464A1 (zh) * | 2022-12-09 | 2024-06-13 | 安徽金禾实业股份有限公司 | 一种三氯蔗糖的制备方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| FI88912C (fi) | Foerfarande foer framstaellning av 1,6-diklor-1,6-dideoxi- -d-fruktofuranosyl-4-klor-4-deoxi- -galaktopyranosid | |
| CN101245085B (zh) | 一种三氯蔗糖的合成及纯化工艺 | |
| EP0708110B1 (en) | Production of sucralose without intermediate isolation of crystalline sucralose-6-ester | |
| JP4619659B2 (ja) | バッファー安定化水性脱アシル化方法 | |
| RU1771476C (ru) | Способ получени 1,6-дихлор-1,6-дидезокси- @ -D-фруктофуранозил-4-хлор-4-дезокси- @ -D-галактопиранозида | |
| CN101759728B (zh) | 三氯蔗糖的生产及精制方法 | |
| CN113150047A (zh) | 一种三氯蔗糖-6-乙酸酯分离提取方法 | |
| CN110563780B (zh) | 一种三氯蔗糖氯化液的后处理方法及其在三氯蔗糖制备中的应用 | |
| CN109734755A (zh) | 一种三氯蔗糖结晶工艺 | |
| JP2009542625A (ja) | 高純度スクラロースの改良製造法 | |
| CN100395251C (zh) | 一种三氯蔗糖的合成方法 | |
| CN105859802A (zh) | 一种三氯蔗糖的结晶和纯化方法 | |
| CN103396406A (zh) | 一种坎地沙坦酯的制备方法 | |
| CN113121621A (zh) | 一种由酶法合成蔗糖-6-乙酸酯制备三氯蔗糖-6-乙酸酯的方法 | |
| CN101560188B (zh) | 2-甲基咪唑结晶不纯物的分离纯化方法 | |
| CN107445950A (zh) | 一种替比培南酯侧链的精制方法 | |
| CN112358514B (zh) | 一种熊果苷的合成工艺 | |
| KR20060091312A (ko) | 메소트리온의 정제방법 | |
| CN115996936A (zh) | 一种利用改进的醇水碱解体系制备三氯蔗糖粗品的方法 | |
| CN113173959B (zh) | 一种去除酶法合成蔗糖-6-乙酸酯体系中杂质的方法 | |
| CN115448912B (zh) | 泊沙康唑中间体的制备方法 | |
| CN112500441A (zh) | 一种高纯度糖基磷酸盐的制备工艺 | |
| CN116768910B (zh) | 一种利福布汀的精制方法 | |
| CN116075518B (zh) | 一种利用醇水碱解体系制备三氯蔗糖粗品的方法 | |
| CN108689914A (zh) | 一种采用中间体制备手性化合物的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20210723 |