CN113149540A - 一种基于工业级氧化石墨烯的注浆材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于工业级氧化石墨烯的注浆材料及其制备方法,属于建筑材料技术领域,适用于地下注浆工程。包括以下组分:超细硅酸盐水泥、粉煤灰、分散液的比值为4:1:3;所述分散液为工业级氧化石墨烯和聚羧酸减水剂混合而成的分散液。本发明通过加入粉煤灰来降低注浆材料的成本和提高浆液的流动性。借助工业级氧化石墨烯来促进浆体中水化产物的生长和优化孔隙结构,用以补强由于粉煤灰替代部分水泥粉而造成的注浆材料的力学损失。从而制备流动性能更高,力学性质更强和价格更低廉的注浆材料。与水泥净浆相比,本发明公开的注浆材料流动性能提高了8.50%~8.64%;28天力学性能提高了11.40%~29.50%。
Description
技术领域
本发明属于建筑材料技术领域,适用于地下注浆工程,具体涉及一种基于工业级氧化石墨烯的注浆材料及其制备方法。
背景技术
注浆材料是裂隙岩体中起固结和填充作用的主要物质,起到增强裂隙岩体力学强度和抗渗性能的作用。常用的注浆材料有硅酸盐水泥注浆材料、化学注浆材料。化学注浆材料粘度低、可注性好,能够注入微小孔隙裂隙中,但其成本较高、强度较低,耐久性较差且对环境污染较大;普通硅酸盐水泥注浆材料强度高、耐久性好、无毒、无味、材料来源方便、价格低廉,但其制备过程耗能高、二氧化碳排放量极大、产生的建筑垃圾多,且普通水泥粒径较大,粗颗粒多,浆液的稳定性差,无法注入微小裂隙等缺点;超细硅酸盐水泥作为硅酸盐水泥的一种,因其水泥颗粒细度较小,具有良好渗透性,能够注入岩体微小裂隙,但其与普通硅酸盐水泥相比,流动性降低,成本高。急需要研发一种强度高,低成本的注浆材料。
发明内容
本发明提供了一种基于氧化石墨烯的注浆材料及其制备方法,以解决现有超细硅酸盐水泥注浆材料流动性差和高用量导致的经济成本问题。
为解决现有技术问题,本发明采取的技术方案为:
一种基于氧化石墨烯的注浆材料,包括以下组分:超细硅酸盐水泥、粉煤灰、分散液的比值为4:1:3;所述分散液为工业级氧化石墨烯和聚羧酸减水剂混合而成的分散液。
作为改进的是,所述分散液由以下按重量份数的组分混合而成,水2500份、工业级氧化石墨烯2份、聚羧酸减水剂16份。
作为改进的是,所述聚羧酸减水剂分散液由按重量份数计的水2500份和聚羧酸减水剂16份混合而成。
作为改进的是,所述超细硅酸盐水泥的平均粒径为6-18.6μm,粉煤灰的平均粒径为38-48μm。
上述基于氧化石墨烯的注浆材料的制备方法,包括以下步骤:
步骤1,按重量份数计称取各组分,将超细硅酸盐水泥与粉煤灰进行搅拌混合均匀,制得干粉;
步骤2,将工业级氧化石墨烯和聚羧酸减水剂溶解于水中配成溶液,在超声波细胞破碎仪中冰水环境下,进行超声分散得工业级氧化石墨烯分散液;氧化石墨烯分散液在超声过程中放置于冰水混合物环境中,保证超声过程产生的能量不会使分散液过热,从而保证超声分散后氧化石墨烯的性质;
步骤3,将干粉、工业级氧化石墨烯分散液混合搅拌均匀,即得注浆材料。
作为改进的是,步骤2中超声分散时所用超声波破碎仪的超声时间为10min,功率为150W。
作为改进的是,步骤3中注浆材料的水灰比为0.6。
本发明通过工业氧化石墨烯在聚羧酸减水剂的分散作用下与粉煤灰协同对超细水泥基注浆材料起降低成本,增强流动性和强度的作用。
其中,关于降低成本和增强流动性的作用:一方面粉煤灰以极低的成本替代部分超细硅酸盐水泥,降低了超细硅酸盐水泥高用量引起的高成本问题;另一方面粉煤灰颗粒在微观尺度下呈现光滑的圆球形状,将其掺入水泥浆体之后,在浆体中能够起到润滑的作用,减小水泥颗粒间的机械摩擦效应,从而提高浆体的流动性。此外,粉煤灰的使用缓解了工业废料对生态环境带来的压力。
地下注浆工程对材料的要求:高流动性,即需要比较大的水灰比使注浆材料可以充填到一定深度的岩石裂隙中。其次是要廉价,因为注浆的工程量巨大,价格控制至关重要。因此,关于增强注浆材料强度:(1)工业氧化石墨烯具有优异的力学性能,在注浆材料中承载应力;(2)工业氧化石墨烯具有活性官能团和高比表面积,可以作为水化产物的形核位点,促进水化反应;(3)工业氧化石墨烯作为纳米材料填充孔隙,密实孔隙结构;(4)工业氧化石墨烯与注浆材料发生键合,形成致密结构,阻碍裂纹扩展。
有益效果:
本发明基于工业氧化石墨烯的高强度、高经济的注浆材料,通过工业氧化石墨烯在聚羧酸减水剂的分散作用和粉煤灰协同作用下,能有效提高注浆材料的强度和流动性,降低注浆材料的成本。与水泥净浆相比,本发明注浆材料流动性能提高了8.50%~8.64%;28天抗压强度提高了14.96%~29.50%;抗拉强度提高了22.61%~27.56%;粘聚力提高了12.57%~14.65%;内摩擦角提高了11.40%~ 13.40%。
附图说明
图1(a)和图1(b)为纯水泥浆28天龄期微观形貌电镜扫描图;
图1(c)和图1(d)为含20%粉煤灰的复合水泥浆28天龄期微观形貌电镜扫描图;
图2(a)和图2(b)为不含氧化石墨烯的粉煤灰复合水泥浆28天龄期微观形貌电镜扫描图;
图2(c)和图2(d)为含0.08wt%氧化石墨烯的粉煤灰复合水泥浆28天龄期微观形貌电镜扫描图。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明的原理和特征进行描述,所举实例只用于解释本发明,并非用于限定本发明的范围。实施例中未注明具体条件者,按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者,均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1(不添加粉煤灰的对照组)
一种基于氧化石墨烯的注浆材料,按重量份数计,超细硅酸盐水泥5份、分散液3份。所述分散液由以下按重量份数的组分混合而成,水2500份、工业级氧化石墨烯2份、聚羧酸减水剂16份。
(1)将上述工业氧化石墨烯和聚羧酸减水剂溶解于水中配成溶液,在超声波细胞破碎仪中进行超声分散,制得工业氧化石墨烯分散液;
(2)将上述工业氧化石墨烯分散液与超细硅酸盐水泥搅拌混合均匀,制得注浆材料;其中,注浆材料浆体中水灰比为0.6;
(3)将注浆材料在养护箱中养护28d龄期,其中标准养护箱温度为20±5℃,相对湿度为95%。
实施例2(同时添加氧化石墨烯和粉煤灰的对照组)
一种基于氧化石墨烯的注浆材料,按重量份数计,超细硅酸盐水泥4份、粉煤灰1份、分散液3份。所述分散液由以下按重量份数的组分混合而成,水2500 份、工业级氧化石墨烯2份、聚羧酸减水剂16份。
一种基于氧化石墨烯的注浆材料的制备方法包括以下步骤:
(1)将上述的超细硅酸盐水泥与粉煤灰进行搅拌混合均匀,制得干粉;
(2)将上述工业氧化石墨烯和聚羧酸减水剂溶解于水中配成溶液,在超声波细胞破碎仪中进行超声分散,制得工业氧化石墨烯分散液;
(3)将上述干粉和工业氧化石墨烯分散液搅拌混合均匀,制得注浆材料;其中,注浆材料中水灰比为0.6;
(4)将注浆材料的浆体在养护箱中养护28d龄期;其中标准养护箱温度为20 ±5℃,相对湿度为95%。
对照例1(不添加氧化石墨烯和粉煤灰的对照组)
一种注浆材料,按重量份数计,超细硅酸盐水泥5份、聚羧酸减水剂分散液 3份。所述聚羧酸减水剂分散液由按重量份数计的水2500份和聚羧酸减水剂16 份混合而成。
上述注浆材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)将上述聚羧酸减水剂溶解于水中配成溶液,在磁力搅拌器种搅拌,制得聚羧酸减水剂分散液;
(2)将上述聚羧酸减水剂分散液与超细硅酸盐水泥搅拌混合均匀,制得注浆材料;其中,注浆材料中水灰比为0.6。
(3)将注浆材料的浆体在养护箱中养护28d龄期;其中标准养护箱温度为20 ±5℃,相对湿度为95%。
对照例2(不添加氧化石墨烯的对照组)
一种注浆材料,按重量份数计,超细硅酸盐水泥4份、粉煤灰1份、聚羧酸减水剂分散液3份。所述超细硅酸盐水泥的平均粒径为6-18.6μm,粉煤灰的平均粒径为38-48μm。
上述注浆材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)将上述的超细硅酸盐水泥与粉煤灰进行搅拌混合均匀,制得干粉;
(2)将上述聚羧酸减水剂溶解于水中配成溶液,在磁力搅拌器种搅拌,制得聚羧酸减水剂分散液;
(3)将上述干粉和聚羧酸减水剂分散液搅拌混合均匀,制得注浆材料;其中,注浆材料浆体的水灰比为0.6。
(4)将注浆材料的浆体在养护箱中养护28d龄期。其中标准养护箱温度为20 ±5℃,相对湿度为95%。
将上述实施例1-2和对照例1-2的注浆材料进行强度、流动度、测试,其结果如表1所示。其中,强度试验:(1)抗压强度试验:试验试模为50×100mm 标准圆柱,使用万能材料试验机在圆柱样品上测量28d抗压强度,位移速率为 0.1mm/min。每批进行3次平行试验,记录平均强度值;(2)巴西劈裂试验:试验试模为50×25mm标准圆盘,使用万能材料试验机在圆盘样品上测量28d抗拉强度,位移速率为0.1mm/min。每批进行3次平行试验,记录平均强度值;(3) 变角度剪切试验:试验试模为50×50mm标准圆柱,使用万能材料试验机在圆柱样品上测量28d抗剪强度,位移速率为0.1mm/min。每批在45°、50°和60°的角度下进行3次平行试验,记录平均强度值;流动度试验;试验时装模不插捣,提起截锥圆模让浆料自然流动,每隔45°方向测量一次浆液扩散半径,取其扩散半径均值。
如图1为注浆材料养护28天后的固化表面扫描电镜结果,当浆体中不含粉煤灰时,浆体表面结构致密均匀,无大的孔洞生成,如图1(a)所示。随着粉煤灰的加入,浆体表面逐渐变得疏松多孔,微裂纹增多,如图1(b)所示。这和力学试验测试结果相一致,证明了随着粉煤灰的掺入,水泥基注浆材料的孔隙结构会发生改变,注浆材料的孔隙率增加,进而使得材料力学性能的下降。粉煤灰使得注浆材料变得疏松多孔,其原因是:粉煤灰溶解后会产生大量的Al3+,当粉煤灰掺入水泥基材料中,在进行水化反应时,粉煤灰产生溶解,使得大量的Al3+释放在水泥浆溶液中,Al3+会优先与Ca2+发生反应,生成钙钒石,此时水泥浆溶液中Ca2+含量下降,使得水化反应在一定程度上受到抑制,阻碍了水化硅酸钙 (C-S-H)的生成;另外由于粉煤灰较低的活性,将其掺入水泥浆体中,难以同其它物质发生反应形成整体结构,这就使得粉煤灰与水化产物之间的接触面变得异常脆弱,使得整体材料变得破碎,导致力学强度下降,不仅如此,粉煤灰的存在使得水化产物之间的连接受到了破坏,影响了水化产物的完整性。
图2为含20%粉煤灰的注浆材料不掺入氧化石墨烯和掺入氧化石墨烯后的微观表征图。如图2(a)所示:当浆体不含氧化石墨烯时,浆体表面孔洞较多,水化产物形状主要呈现针状和花状,且针状水化产物含量较多,相互交织在一起。在氧化石墨烯混入后,水化产物的形状变成了多面体状,说明氧化石墨烯能够促进水化产物形成,改变水化产物的形貌,使得水化产物形成较为规则有序的多面体状,多面体状水化产物相互堆叠在一起,填补了浆体的孔洞,形成了致密结构,降低了浆体的孔隙率,如图2(b)所示。
表1实施例1-2和对照例1-2的注浆材料力学性能测试表
表2为不同配方所得注浆材料的流动度
由表1和2可知,通过工业氧化石墨烯在聚羧酸减水剂的分散作用和粉煤灰协同作用下,能有效提高注浆材料的强度和流动性,降低注浆材料的成本。与水泥净浆相比,本发明注浆材料流动性能提高了8.50%~8.64%;28天抗压强度提高了14.96%~29.50%;抗拉强度提高了22.61%~27.56%;粘聚力提高了12.57%~ 14.65%;内摩擦角提高了11.40%~13.40%。值得注意的是对比实施例2-3两组:将20%的水泥置换成粉煤灰并添加工业级氧化石墨烯弥补粉煤灰给试样强度带来的损失其注浆材料的抗压强度和粘聚力的相差不超过1%,抗拉强度和内摩擦角可提高近10%,流动性提高6.9%。说明在一定比例内,掺加少量的粉煤灰和工业氧化石墨烯不仅可以代替水泥作为注浆材料且不影响浆体的最终加固性能,而且可以进一步提高浆体的流动性。
上述虽然对本发明的具体实施方式进行了描述,但并非对发明保护范围的限制,所属领域技术人员应该明白,在本发明的技术方案的基础上,本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围内。
Claims (7)
1.一种基于氧化石墨烯的注浆材料,其特征在于,按重量比计,包括以下组分:超细硅酸盐水泥、粉煤灰、分散液的比值为4:1:3;所述分散液为工业级氧化石墨烯和聚羧酸减水剂混合而成的分散液。
2.根据权利要求1所述的基于氧化石墨烯的注浆材料,其特征在于,所述分散液由以下按重量份数的组分混合而成,水2500份、工业级氧化石墨烯2份、聚羧酸减水剂16份。
3.根据权利要求1所述的基于氧化石墨烯的注浆材料,其特征在于,所述聚羧酸减水剂分散液由按重量份数计的水2500份和聚羧酸减水剂16份混合而成。
4.根据权利要求1所述的基于氧化石墨烯的注浆材料,其特征在于,所述超细硅酸盐水泥的平均粒径为6-18.6µm,粉煤灰的平均粒径为38-48µm。
5.基于权利要求1的所述的基于氧化石墨烯的注浆材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1,按重量份数计称取各组分,将超细硅酸盐水泥与粉煤灰进行搅拌混合均匀,制得干粉;
步骤2,将工业级氧化石墨烯和聚羧酸减水剂溶解于水中配成溶液,在超声波细胞破碎仪中冰水环境下,进行超声分散得工业级氧化石墨烯分散液;
步骤3,将干粉、工业级氧化石墨烯分散液混合搅拌均匀,即得注浆材料。
6.根据权利要求5所述的基于氧化石墨烯的注浆材料的制备方法,其特征在于,步骤2中超声分散时所用超声波破碎仪的超声时间为10min,功率为150W。
7.根据权利要求5所述的基于氧化石墨烯的注浆材料的制备方法,其特征在于,步骤3中注浆材料的水灰比为0.6。
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20210723 |
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