CN113106281A - 一种氧化钇掺杂钨基纳米复合粉体及其合金的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种氧化钇掺杂钨基纳米复合粉体及其合金的制备方法，属于钨基材料技术领域。首先采用液‑液混合的方式引入Y2O3并结合热等离子合成技术得到W‑Y2O3纳米复合粉体；之后采用传统烧结方法对钨基复合粉体进行烧结，从而得到具有高致密度且氧化钇颗粒在钨晶粒内弥散分布的钨基合金。本发明烧结后钨基合金的相对密度>98％,钨晶粒尺寸在970nm左右，氧化钇颗粒尺寸为100nm，制备出的W‑Y2O3合金具有高的热导率，热导率为96W·m‑1·K‑1(500℃)。
Description
技术领域
本发明涉及一种钨基纳米复合粉体及钨基合金的制备方法，具体涉及一种氧化钇掺杂钨基纳米复合粉体及其合金的制备方法，属于钨基材料技术领域。
背景技术
钨基合金有熔点高、导热性能好、抗辐照性能好等特征，在航空航天、核工业以及电子化工等领域有着广泛的应用。金属钨存在再结晶温度低、低温脆性等问题，制约着钨在实际生产中的应用。Y2O3熔点高，高温稳定性好，常作为钨的弥散强化相。在烧结过程中，氧化钇不仅能够抑制钨晶粒长大，还能提高钨合金再结晶温度，改善钨合金的韧性。因此氧化钇弥散强化钨基合金的制备是提升钨材料性能的重要手段。
氧化钇对钨合金的弥散强化效果与合金中的氧化钇颗粒的尺寸、分布以及分散性有关；然而分散在合金中的氧化钇颗粒容易在钨晶界处团聚并长大(甚至到微米尺寸)，这大大抑制了氧化物对钨合金的强化效果。目前氧化钇弥散强化钨合金主要采用粉末冶金制备工艺，粉体材料的特性在很大程度上决定了制备的复合材料的结构特性，因此提供一种结构均匀且高性能的钨基纳米复合粉体材料能够有利于高性能钨基合金的制备。
纳米级复合粉体有着较低的烧结活性，能解决钨合金烧结难的问题，但是纳米颗粒之间存在纳米作用能，使得纳米颗粒间彼此团聚，这也是制备高性能纳米复合粉体的一大难点。目前纳米复合粉体的制备方法主要有机械合金化法和湿化学法上，但都存在一些不足。机械合金化法是将金属钨与氧化钇陶瓷颗粒混合后借助高能球磨机进行球磨，得到的粉体形貌不规则且容易引入杂质。近年来，湿化学法制被纳米复合粉体被进行大量研究，但该工艺过程要求严格，制备过程较为复杂。
发明内容
本发明所要解决的技术问题针对上述现有技术的不足，提供一种结构均匀的高性能钨和氧化钇纳米复合粉体的方法，采用等离子体合成W-Y2O3复合粉体，之后采用传统烧结方法对钨基复合粉体进行烧结，从而得到具有高致密度以及氧化钇在钨晶粒内部弥散分布的钨基合金。
一种氧化钇掺杂钨基纳米复合粉体及其合金的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：粉体前驱体的制备
将一定量的硝酸钇(Y(NO3)3·6H2O,Aladdin，纯度≥99.9％)和偏钨酸铵(AMT，Aladdin，纯度≥99.95％)分别溶解在一定量的去离子水中，混合搅拌均匀，在80℃下加热搅拌蒸干液体，之后在80℃的烘箱中烘干12h,将烘干后的结块用玛瑙研钵研磨成细粉并用100目筛子过筛，得到前驱体粉。
优选硝酸钇在前驱体粉中的含量为0.5-3wt％。
步骤2：热等离子体合成
将步骤1获得的前驱体粉通过载气氢气送入氩等离子体炬中，氢气流量200ml/min，送粉速率为10g/min，氢气同时也作为还原剂；分解还原反应结束后产物进入冷却腔，冷却24h后，在腔体底部收集到粒度分布均匀的球形纳米复合粉体，粉末粒径约为30nm。
步骤3：粉体压制
将步骤2获得的球形纳米复合粉体装入不锈钢模具中，之后在压力机上进行冷压成型，优选压制压力为400MPa，保压时间为5min；
步骤4：烧结工艺
将步骤3获得的压坯放在烧舟中，之后将烧舟推入管式炉加热区，在氢气气氛下烧结，氢气流量为300ml/min；开始烧结后，以10℃/min升温速率先升温到900℃保温60min，然后以5℃/min的升温速率升温到1600℃保温60min；保温结束后以10℃/min的速度降温至600℃后随炉冷却至室温，得到钨基合金块体。
本发明的有益效果体现在：
本发明提供一种制备纳米级稀土氧化钇掺杂钨基复合粉体的方法，结合传统烧结方式，制备出一种高致密度、纳米氧化钇弥散分布于钨晶体内的钨基合金。制备出的纳米级钨基复合粉体的颗粒尺寸约为30nm,氧化钇成分均匀分布在钨颗粒内；烧结后钨基合金的相对密度>98％,钨晶粒尺寸在1μm左右，氧化钇颗粒尺寸100nm，制备出的W-Y2O3合金具有高的热导率，热导率为96W·m-1·K-1(500℃)。
附图说明
图1是W-Y2O3复合粉体的SEM。从图1可见，粉体颗粒细小均匀。
图2是W-Y2O3复合粉体的TEM。从图2可见，粉体颗粒尺寸约为30nm。
图3是W-Y2O3复合粉体的HRTEM图，从图3可见钨颗粒晶格发生畸变。
图4是W-Y2O3复合粉体的MAPPING图，从图4可见Y和O元素均匀分于无颗粒内。
图5是烧结后钨基合金的断口SEM。
图6是烧结后钨基合金的TEM，由图6可见，氧化钇颗粒弥散分布于钨晶粒内。
具体实施方式
下面详细介绍本发明技术方案，但本发明并不限于以下实施例。
实施例1：
本实施例中氧化钇弥散强化钨基合金的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：粉体前驱体的制备
将500g偏钨酸铵(AMT，Aladdin，纯度≥99.95％)和12.7g六水硝酸钇(Y(NO3)3·6H2O,Aladdin，纯度≥99.9％)分别溶解在2000ml去离子水中，混合搅拌均匀，在80℃下加热搅拌蒸干液体，之后在80℃的烘箱中烘干12h,将烘干后的结块用玛瑙研钵研磨成细粉，采用100目筛子过筛。
步骤2：热等离子体合成
将500g前驱体粉通过载气(氢气)送入氩等离子体炬中，氢气流量200ml/min，送粉速率为10g/min，氢气同时也作为还原剂。反应结束后粉体进入冷却腔，冷却24h后，在腔体底部收集得到W-Y2O3复合粉体(Y2O3占W-Y2O3复合粉体总质量的1％)。
步骤3：粉体压制
将0.8g钨基复合粉体，装入内径为10mm的不锈钢模具，之后在压力机上进行冷压成型，压力大小为400MPa，保压时间为5min。
步骤4：烧结工艺
将压坯放在烧舟中，之后将烧舟推入管式炉加热区，在氢气气氛下烧结，氢气流量为300ml/min；开始烧结后，以10℃/min升温速率先升温到900℃保温60min，然后以5℃/min的升温速率升温到1600℃保温60min；保温结束后以10℃/min的速度降温至600℃后随炉冷却至室温，得到钨基合金块体。
本发明所制备的纳米级钨基复合粉体的颗粒尺寸约为30nm,氧化钇成分均匀分布在钨颗粒内；烧结后的钨基合金的相对密度>98％,晶粒尺寸在970nm左右，氧化钇颗粒弥散分布于钨晶粒内部。
上述实施例对本发明的技术方案进行了详细说明。显然，本发明并不局限于所描述的实施例。基于本发明中的实施例,熟悉本技术领域的人员还可据此做出多种变化,但任何与本发明等同或相类似的变化都属于本发明保护的范围。
Claims (4)
1.一种氧化钇掺杂钨基纳米复合粉体及其合金的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：粉体前驱体的制备
将一定量的硝酸钇(Y(NO3)3·6H2O,Aladdin，纯度≥99.9％)和偏钨酸铵(AMT，Aladdin，纯度≥99.95％)分别溶解在一定量的去离子水中，混合搅拌均匀，在80℃下加热搅拌蒸干液体，之后在80℃的烘箱中烘干12h,将烘干后的结块用玛瑙研钵研磨成细粉并用100目筛子过筛，得到前驱体粉；
硝酸钇在前驱体粉中的含量为0.5-3wt％；
步骤2：热等离子体合成
将步骤1获得的前驱体粉通过载气氢气送入氩等离子体炬中，氢气流量200ml/min，送粉速率为10g/min，氢气同时也作为还原剂；分解还原反应结束后产物进入冷却腔，冷却24h后，在腔体底部收集到粒度分布均匀的球形纳米复合粉体；
步骤3：粉体压制
将步骤2获得的球形纳米复合粉体装入不锈钢模具中，之后在压力机上进行冷压成型；
步骤4：烧结工艺
将步骤3获得的压坯放在烧舟中，之后将烧舟推入管式炉加热区，在氢气气氛下烧结，氢气流量为300ml/min；开始烧结后，以10℃/min升温速率先升温到900℃保温60min，然后以5℃/min的升温速率升温到1600℃保温60min；保温结束后以10℃/min的速度降温至600℃后随炉冷却至室温，得到钨基合金块体。
2.按照权利要求1所述的一种氧化钇掺杂钨基纳米复合粉体及其合金的制备方法，其特征在于，步骤2，球形纳米复合粉体粒径为30nm。
3.按照权利要求1所述的一种氧化钇掺杂钨基纳米复合粉体及其合金的制备方法，其特征在于，步骤3压制压力为400MPa，保压时间为5min。
4.按照权利要求1-3任一项所述的方法制备得到的一种氧化钇掺杂钨基合金。
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