CN112973437B - 一种空气净化装置用甲醛去除母粒及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及废气处理技术领域，具体涉及一种空气净化装置用甲醛去除母粒及其制备方法。本发明的甲醛去除母粒包括改性贵金属负载的二氧化钛纳米阵列管催化剂、蛋白石页岩、硅烷偶联剂、促进剂、分散剂和无水乙醇，制备得到的甲醛去除母粒能够在短时间内净化室内空气中的甲醛，减少人体在污染环境下的吸入时长。
Description
技术领域
本发明涉及废气处理技术领域，具体涉及一种空气净化装置用甲醛去除母粒及其制备方法。
背景技术
甲醛是一种无色无味的气体，易溶于水和乙醇。低浓度的甲醛会对皮肤黏膜造成刺激，高浓度吸入可出现严重的呼吸道刺激和水肿、眼刺激和头疼症状。要是皮肤直接接触甲醛，则可引起过敏性皮炎、记忆力减退以及植物神经紊乱等症状，严重的则会诱发支气管哮喘、白血病和肿瘤。对于孕妇来说，长期吸入可导致胎儿畸形，甚至死亡。因此，甲醛已被世界卫生组织国际癌症研究机构定义为一类致癌物。目前，人们生活水平的提升带动了家装领域的发展，而室内的甲醛主要来源于家装领域的衣橱柜、地板等材料中，长期在此环境下居住会对人体健康造成不可逆的损害。因此，能够去除甲醛的空气净化装置就在该大环境下应运而生。
甲醛的净化方法主要分为物理方法、生物方法和化学方法。物理方法主要是通过多孔物质吸附进行移除的；生物方法一般是通过植物的光合作用对甲醛进行消耗移除；而化学方法一般是通过催化法移除。催化法可以分为热催化法和光催化法。其中热催化法通过加热加快甲醛和空气中氧气的反应，进而把甲醛转化为二氧化碳和水，而光催化法则是光催化材料在紫外光或太阳光的作用下，激发价带上的电子跃迁到导带，在价带上产生相应的空穴，光生空穴与光催化材料表面的水反应，生成羟基自由基，而光生电子与光催化剂表面的氧反应，生成超氧负离子，羟基自由基和超氧负离子具有较强的氧化还原电位，可将甲醛氧化分解成二氧化碳和水，进而达到分解甲醛的目的。二氧化钛作为一种常用的光催化材料在光照下能一直持续释放自由基，对挥发性有机物进行氧化分解，而自己不发生变化，具有很好的催化活性。
中国专利CN103736484A公开了一种用于甲醛净化的负载型类整体式催化剂及其制备方法，该催化剂由二氧化钛纳米管阵列载体和贵金属M组成，所述贵金属M为Pt、Ru、Rh、Pd、Au中的一种或者至少两种的混合物。该催化剂通过将含有贵金属的前驱体溶液浸渍到二氧化钛纳米管阵列载体上，经焙烧后得到负载贵金属成分的催化剂，再经过氢气或者还原性溶液还原就可直接用于甲醛的催化净化。该催化够剂能在低温下甲醛催化活性较好，可在无需其他附加装置的条件下将甲醛催化氧化而转化成无害的H2O和CO2，进而实现甲醛的绿色消除。虽然该催化剂能够在低温下催化甲醛，但是单纯的催化剂无法在短时间内将室内的甲醛全部迅速移除，在短时间内室内甲醛浓度仍然偏高。
中国专利CN106540665 A公开了一种甲醛吸附剂，该甲醛吸附剂由超细硅藻土粉、乙烯脲、微晶纤维素和纳米TiO2组成。该发明虽然选用硅藻土作为载体，其孔隙率高、比表面积大、吸附能力强，能够提高甲醛的吸附率，但是这种物理吸附法会因为解吸附造成二次污染。
发明内容
为了克服上述现有技术中存在的技术问题，本发明提供了一种空气净化装置用甲醛去除母粒及其制备方法。
本发明提供了一种空气净化装置用甲醛去除母粒，所述母粒包括以下重量份的组分：贵金属负载的二氧化钛纳米阵列管催化剂0.1～2份、蛋白石页岩2～20份、硅烷偶联剂0.1～1.5份、促进剂0.001～0.2份、分散剂0.2～2份和无水乙醇30～100份；其中，所述蛋白石页岩为预处理的蛋白石页岩粉末，所述预处理的蛋白石页岩粉末由蛋白石页岩煅烧、酸洗、离心、洗涤至中性和烘干工艺制得，所述偶硅烷偶联剂对所述贵金属负载的二氧化钛纳米阵列管催化剂改性得改性贵金属负载的二氧化钛纳米阵列管催化剂，所述蛋白石页岩包裹所述改性贵金属负载的二氧化钛纳米阵列管催化剂形成核壳结构粒子。
进一步地，所述母粒包括以下重量份的组分：贵金属负载的二氧化钛纳米阵列管催化剂0.3～1份、蛋白石页岩5～10份、硅烷偶联剂0.4～1份、促进剂0.005～0.05份、分散剂0.5～1.5份和无水乙醇50～80份；其中，所述蛋白石页岩包裹所述改性贵金属负载的二氧化钛纳米阵列管催化剂形成核壳结构粒子。
优选地，所述母粒包括以下重量份的组分：贵金属负载的二氧化钛纳米阵列管催化剂0.8份、蛋白石页岩8份、硅烷偶联剂0.7份、促进剂0.01份、分散剂0.6份和无水乙醇70份；其中，所述蛋白石页岩包裹所述改性贵金属负载的二氧化钛纳米阵列管催化剂形成核壳结构粒子。
进一步地，所述改性贵金属负载的二氧化钛纳米阵列管催化剂中的贵金属为铂或钯。
进一步地，所述改性贵金属负载的二氧化钛纳米阵列管催化剂中贵金属的负载量为0.2～2wt％。
优选地，所述改性贵金属负载的二氧化钛纳米阵列管催化剂中贵金属的负载量为1.5wt％。
进一步地，所述硅烷偶联剂为γ-脲基丙基三乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷和乙二胺丙基三乙氧基硅烷中的一种或多种。
进一步地，所述硅烷偶联剂由γ-脲基丙基三乙氧基硅烷和乙烯基三乙氧基硅烷组成，所述γ-脲基丙基三乙氧基硅烷和乙烯基三乙氧基硅烷的质量比为1：2～10。
优选地，所述γ-脲基丙基三乙氧基硅烷和乙烯基三乙氧基硅烷的质量比为1：5。
进一步地，所述促进剂为对巯基苯胺或/和4-二甲基对巯基苯胺。
进一步地，所述分散剂为木质素磺酸钠、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮和乙酸乙烯-顺丁烯二酸酐共聚物中的一种或多种。
进一步地，所述分散剂由木质素磺酸钠和聚乙烯吡咯烷酮按1：0.5～2的质量比组成。
优选地，所述分散剂由木质素磺酸钠和聚乙烯吡咯烷酮按1：1.2的质量比组成。
进一步地，所述改性贵金属负载的二氧化钛纳米阵列管催化剂包括以下制备步骤：
S1、浸渍贵金属：取氯铂酸或氯化钯溶液加入二氧化钛纳米阵列管中，进行等体积浸渍，得预负载催化剂；
S2、烘干煅烧：将所述预负载催化剂烘干，在400～600℃下煅烧3～6h；
S3、氢气还原：将上述烘干煅烧后催化剂在氢气氛围下还原；
S4、贵金属二氧化钛纳米阵列管催化剂的改性：将配方量的硅烷偶联剂和促进剂混合，加入硅烷偶联剂和促进剂总重量3～10倍的水溶解，均匀喷到所述氢气还原的催化剂中，紫外线照射10～30min，得改性金属二氧化钛纳米阵列管催化剂。
优选地，所述改性贵金属负载的二氧化钛纳米阵列管催化剂包括以下制备步骤：
S1、浸渍贵金属：取氯铂酸或氯化钯溶液加入二氧化钛纳米阵列管中，进行等体积浸渍，得预负载催化剂；
S2、烘干煅烧：将所述预负载催化剂烘干，在500℃下煅烧5h；
S3、氢气还原：将上述烘干煅烧后催化剂在氢气氛围下还原；
S4、贵金属二氧化钛纳米阵列管催化剂的改性：将配方量的硅烷偶联剂和促进剂混合，加入硅烷偶联剂和促进剂总重量5倍的水溶解，均匀喷到所述氢气还原的催化剂中，紫外线照射20min，得改性金属二氧化钛纳米阵列管催化剂。
本发明还提供了一种空气净化装置用甲醛去除母粒的制备方法，所述包括以下步骤：
A1、将配方量的蛋白石页岩在200～400℃下煅烧3～6h；溶于1mol/L中的酸，离心，用水洗涤至上清液呈中性(pH＝7.0)，烘干，得预处理蛋白石页岩粉末；
A2、在所述蛋白石页岩粉末中加入配方量的无水乙醇和分散剂，加入改性贵金属负载的二氧化钛纳米阵列管催化剂，搅拌，离心，除去上清液烘干，得核壳结构粒子；
A3、将所述核壳结构粒子装入通孔塑料滤芯中，得空气净化装置用甲醛去除母粒。
优选地，所述空气净化装置用甲醛去除母粒的制备方法，所述包括以下步骤：
A1、将配方量的蛋白石页岩在300℃下煅烧4h；溶于1mol/L中的酸，离心，用水洗涤至上清液呈中性，烘干，得预处理蛋白石页岩粉末；
A2、在所述蛋白石页岩粉末中加入配方量的无水乙醇和分散剂，加入改性贵金属负载的二氧化钛纳米阵列管催化剂，搅拌，离心，除去上清液烘干，得核壳结构粒子；
A3、将所述核壳结构粒子装入通孔塑料滤芯中，得空气净化装置用甲醛去除母粒。
与现有技术相比，本发明提供的一种空气净化装置用甲醛去除母粒及其制备方法具有以下有益效果：
(1)本发明通过硅烷偶联剂和促进剂混合后喷洒到贵金属负载的二氧化钛纳米阵列管催化剂上，紫外线照射后得表面亲水的改性贵金属负载的二氧化钛纳米阵列管催化剂，然后将蛋白石页岩处理后包裹所述改性贵金属负载的二氧化钛纳米阵列管催化剂形成核壳结构粒子，不仅提高了母粒的甲醛催化活性，还增强了后续与蛋白石页岩结合核壳结构体的甲醛去除率。
(2)本发明的蛋白石页岩先进行加酸处理，然后再对改性贵金属负载的二氧化钛纳米阵列管催化剂进行包覆，提高了蛋白石页岩物理吸附甲醛的能力，能够让甲醛吸附在蛋白石页岩后，又通过核中心的改性贵金属负载的二氧化钛纳米阵列管催化剂进行催化，实现物理吸附和化学催化相统一，与单纯贵金属负载的二氧化钛纳米阵列管催化剂制备得到的母粒相比，本发明的空气净化装置用甲醛去除母粒能够在短时间内净化室内空气中的甲醛，减少人体在污染环境下的吸入时长。
具体实施方式
以下通过具体实施方式的描述对本发明作进一步说明，但这并非是对本发明的限制，本领域技术人员根据本发明的基本思想，可以作出各种修改或改进，但是只要不脱离本发明的基本思想，均在本发明的范围之内。下面实施例中未注明具体条件者，均按照常规条件进行，所用试剂未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
实施例1
实施例1的一种空气净化装置用甲醛去除母粒，包括以下重量份的组分：铂负载的二氧化钛纳米阵列管催化剂0.1份、蛋白石页岩2份、γ-脲基丙基三乙氧基硅烷0.1份、对巯基苯胺0.001份、木质素磺酸钠0.2份和无水乙醇30份；其中，所述蛋白石页岩包裹所述改性铂负载的二氧化钛纳米阵列管催化剂形成核壳结构粒子。
所述改性铂负载的二氧化钛纳米阵列管催化剂包括以下制备步骤：
S1、浸渍贵金属：取氯铂酸溶液滴入二氧化钛纳米阵列管中，搅拌，进行等体积浸渍，得预负载催化剂，所述预负载催化剂的铂负载量为2wt％；
S2、烘干煅烧：将所述预负载催化剂烘干，在400℃下煅烧6h；
S3、氢气还原：将上述烘干煅烧后催化剂在氢气氛围下还原；
S4、铂负载的二氧化钛纳米阵列管催化剂的改性：将配方量的γ-脲基丙基三乙氧基硅烷和巯基苯胺混合，加入γ-脲基丙基三乙氧基硅烷和巯基苯胺总重量10倍的水溶解，均匀喷到上述氢气还原的催化剂中，紫外线照射10min，得改性铂负载二氧化钛纳米阵列管催化剂。
实施例1的一种空气净化装置用甲醛去除母粒的制备方法，所述包括以下步骤：
A1、将上述配方量的蛋白石页岩在200℃下煅烧6h；溶于1mol/L中的磷酸，离心，用水洗涤至上清液呈中性，烘干，得预处理蛋白石页岩粉末；
A2、在所述蛋白石页岩粉末中加入上述配方量的无水乙醇和木质素磺酸钠，加入改性铂负载的二氧化钛纳米阵列管催化剂，搅拌，离心，除去上清液烘干，得核壳结构粒子；
A3、将上述核壳结构粒子装入通孔塑料滤芯中，得空气净化装置用甲醛去除母粒。
实施例2
实施例2的一种空气净化装置用甲醛去除母粒，包括以下重量份的组分：钯负载的二氧化钛纳米阵列管催化剂2份、蛋白石页岩20份、乙烯基三乙氧基硅烷1.5份、4-二甲基对巯基苯胺0.2份、聚乙烯醇2份和无水乙醇100份；其中，所述蛋白石页岩包裹所述改性钯负载的二氧化钛纳米阵列管催化剂形成核壳结构粒子。
所述改性钯负载的二氧化钛纳米阵列管催化剂包括以下制备步骤：
S1、浸渍贵金属：取氯化钯溶液滴入二氧化钛纳米阵列管中，搅拌，进行等体积浸渍，得预负载催化剂，所述预负载催化剂的钯负载量为0.2wt％；
S2、烘干煅烧：将所述预负载催化剂烘干，在600℃下煅烧4h；
S3、氢气还原：将上述烘干煅烧后催化剂在氢气氛围下还原；
S4、钯负载的二氧化钛纳米阵列管催化剂的改性：将配方量的乙烯基三乙氧基硅烷和4-二甲基对巯基苯胺，加入乙烯基三乙氧基硅烷和4-二甲基对巯基苯胺总重量3倍的水溶解，均匀喷到上述氢气还原的催化剂中，紫外线照射30min，得改性钯负载二氧化钛纳米阵列管催化剂。
实施例2的一种空气净化装置用甲醛去除母粒的制备方法，所述包括以下步骤：
A1、将上述配方量的蛋白石页岩在400℃下煅烧3h；溶于1mol/L中的硫酸，离心，用水洗涤至上清液呈中性，烘干，得预处理蛋白石页岩粉末；
A2、在所述蛋白石页岩粉末中加入上述配方量的无水乙醇和聚乙烯醇，加入改性钯负载的二氧化钛纳米阵列管催化剂，搅拌，离心，除去上清液烘干，得核壳结构粒子；
A3、将上述核壳结构粒子装入通孔塑料滤芯中，得空气净化装置用甲醛去除母粒。
实施例3
实施例3的一种空气净化装置用甲醛去除母粒，包括以下重量份的组分：铂负载的二氧化钛纳米阵列管催化剂0.3份、蛋白石页岩5份、乙二胺丙基三乙氧基硅烷0.4份、4-二甲基对巯基苯胺0.005份、聚乙烯吡咯烷酮0.5份和无水乙醇50份；其中，所述蛋白石页岩包裹所述改性铂负载的二氧化钛纳米阵列管催化剂形成核壳结构粒子。
所述改性铂负载的二氧化钛纳米阵列管催化剂包括以下制备步骤：
S1、浸渍贵金属：取氯铂酸溶液滴入二氧化钛纳米阵列管中，搅拌，进行等体积浸渍，得预负载催化剂，所述预负载催化剂的铂负载量为1.5wt％；
S2、烘干煅烧：将所述预负载催化剂烘干，在500℃下煅烧5h；
S3、氢气还原：将上述烘干煅烧后催化剂在氢气氛围下还原；
S4、铂负载的二氧化钛纳米阵列管催化剂的改性：将配方量的乙二胺丙基三乙氧基硅烷和4-二甲基对巯基苯胺，加入乙二胺丙基三乙氧基硅烷和4-二甲基对巯基苯胺总重量6倍的水溶解，均匀喷到上述氢气还原的催化剂中，紫外线照射20min，得改性铂负载二氧化钛纳米阵列管催化剂。
实施例3的一种空气净化装置用甲醛去除母粒的制备方法，所述包括以下步骤：
A1、将上述配方量的蛋白石页岩在300℃下煅烧4h；溶于1mol/L中的硫酸，离心，用水洗涤至上清液呈中性，烘干，得预处理蛋白石页岩粉末；
A2、在所述蛋白石页岩粉末中加入上述配方量的无水乙醇和聚乙烯吡咯烷酮，加入改性铂负载的二氧化钛纳米阵列管催化剂，搅拌，离心，除去上清液烘干，得核壳结构粒子；
A3、将上述核壳结构粒子装入通孔塑料滤芯中，得空气净化装置用甲醛去除母粒。
实施例4
实施例4的一种空气净化装置用甲醛去除母粒，包括以下重量份的组分：钯负载的二氧化钛纳米阵列管催化剂1份、蛋白石页岩10份、硅烷偶联剂1份、对巯基苯胺0.05份、分散剂1.5份和无水乙醇80份；其中，所述蛋白石页岩包裹所述改性钯负载的二氧化钛纳米阵列管催化剂形成核壳结构粒子，所述硅烷偶联剂由γ-脲基丙基三乙氧基硅烷和乙烯基三乙氧基硅烷按1：5的质量比组成，所述分散剂由木质素磺酸钠和聚乙烯吡咯烷酮按1：2的质量比组成。
所述改性钯负载的二氧化钛纳米阵列管催化剂包括以下制备步骤：
S1、浸渍贵金属：取氯化钯溶液滴入二氧化钛纳米阵列管中，搅拌，进行等体积浸渍，得预负载催化剂，所述预负载催化剂的钯负载量为1.5wt％；
S2、烘干煅烧：将所述预负载催化剂烘干，在500℃下煅烧5h；
S3、氢气还原：将上述烘干煅烧后催化剂在氢气氛围下还原；
S4、钯负载的二氧化钛纳米阵列管催化剂的改性：将配方量的硅烷偶联剂和促进剂，加入硅烷偶联剂和促进剂总重量5倍的水溶解，均匀喷到上述氢气还原的催化剂中，紫外线照射15min，得改性钯负载二氧化钛纳米阵列管催化剂。
实施例4的一种空气净化装置用甲醛去除母粒的制备方法，所述包括以下步骤：
A1、将上述配方量的蛋白石页岩在300℃下煅烧4h；溶于1mol/L中的硫酸，离心，用水洗涤至上清液呈中性，烘干，得预处理蛋白石页岩粉末；
A2、在所述蛋白石页岩粉末中加入上述配方量的无水乙醇和分散剂，加入改性钯负载的二氧化钛纳米阵列管催化剂，搅拌，离心，除去上清液烘干，得核壳结构粒子；
A3、将上述核壳结构粒子装入通孔塑料滤芯中，得空气净化装置用甲醛去除母粒。
实施例5
实施例5的一种空气净化装置用甲醛去除母粒，包括以下重量份的组分：铂金属负载的二氧化钛纳米阵列管催化剂0.8份、蛋白石页岩8份、硅烷偶联剂0.7份、促进剂0.01份、分散剂0.6份和无水乙醇70份；其中，所述蛋白石页岩包裹所述改性铂负载的二氧化钛纳米阵列管催化剂形成核壳结构粒子，所述硅烷偶联剂由γ-脲基丙基三乙氧基硅烷和乙烯基三乙氧基硅烷按1：5的质量比组成，所述分散剂由木质素磺酸钠和聚乙烯吡咯烷酮按1：1.2的质量比组成。
所述改性铂负载的二氧化钛纳米阵列管催化剂包括以下制备步骤：
S1、浸渍贵金属：取氯铂酸溶液滴入二氧化钛纳米阵列管中，搅拌，进行等体积浸渍，得预负载催化剂，所述预负载催化剂的铂负载量为1.5wt％；
S2、烘干煅烧：将所述预负载催化剂烘干，在500℃下煅烧5h；
S3、氢气还原：将上述烘干煅烧后催化剂在氢气氛围下还原；
S4、铂负载的二氧化钛纳米阵列管催化剂的改性：将配方量的硅烷偶联剂和促进剂，加入硅烷偶联剂和促进剂总重量5倍的水溶解，均匀喷到上述氢气还原的催化剂中，紫外线照射15min，得改性铂负载二氧化钛纳米阵列管催化剂。
实施例5的一种空气净化装置用甲醛去除母粒的制备方法，所述包括以下步骤：
A1、将上述配方量的蛋白石页岩在300℃下煅烧4h；溶于1mol/L中的硫酸，离心，用水洗涤至上清液呈中性，烘干，得预处理蛋白石页岩粉末；
A2、在所述蛋白石页岩粉末中加入上述配方量的无水乙醇和分散剂，加入改性铂负载的二氧化钛纳米阵列管催化剂，搅拌，离心，除去上清液烘干，得核壳结构粒子；
A3、将上述核壳结构粒子装入通孔塑料滤芯中，得空气净化装置用甲醛去除母粒。
对比例1
对比例1的甲醛去除母粒为二氧化钛纳米阵列管，即不加入贵金属进行负载进行甲醛吸附试验。
对比例2
对比例2的甲醛去除母粒为未经任何处理得蛋白石页岩。
对比例3
对比例3的甲醛去除母粒中，铂负载二氧化钛纳米阵列管催化剂不进行表面改性，甲醛去除母粒的配方及其制备方法均与实施例5一致，其中：
所述铂负载的二氧化钛纳米阵列管催化剂包括以下制备步骤：
S1、浸渍贵金属：取氯铂酸溶液滴入二氧化钛纳米阵列管中，搅拌，进行等体积浸渍，得预负载催化剂，所述预负载催化剂的铂负载量为1.5wt％；
S2、烘干煅烧：将所述预负载催化剂烘干，在500℃下煅烧5h；
S3、氢气还原：将上述烘干煅烧后催化剂在氢气氛围下还原；
对比例4
对比例4的甲醛去除母粒为酸处理过的蛋白石页岩，即用处理后的蛋白石页岩作为吸附剂移除甲醛，处理方法为将蛋白石页岩在300℃下煅烧4h后溶于1mol/L中的硫酸中，离心，然后用水洗涤至上清液呈中性，烘干后即得。
试验例1本发明的二氧化钛纳米阵列管催化剂催化甲醛活性测试
分别取0.20g实施例1～5、对比例1和对比例3的二氧化钛纳米阵列管催化剂，置于固定床反应器中进行实验，其中，甲醛气体采用氮气鼓泡法，控制反应器进口甲醛浓度为50ppm，空速为32000mL·g-1·h-1，为了模拟室内空气的环境，载气为氧气和氮气，其中氧气和氮气的比例为1：4，分别控制固定床反应器内的温度为10℃、20℃和30℃，在不同温度下记录甲醛的转化率，单位为％，结果如表1所示：
表1不同温度下的二氧化钛纳米阵列管催化剂对甲醛催化活性结果
从表1实验结果可得，按照实施例1～5配方和方法制备得到的二氧化钛纳米阵列管催化剂在催化甲醛的活性性能优异，对甲醛催化选择性良好，在10℃时甲醛转化率均大于93.1％，在30℃时甲醛转化率高达97.9％以上，其中实施例5是本发明的最佳实施例，其甲醛转化率在10℃和30℃时分别为99.2％和99.8％，说明甲醛能够很好地氧化成二氧化碳和水，进而被移除。对比例1的催化剂由于不加入贵金属进行负载，因此催化性能有限。对比例3的铂负载二氧化钛纳米阵列管催化剂不进行表面改性，从实验结果可得，在同等温度下进行活性测试，甲醛的转化率偏低，这说明经过表面改性的铂负载二氧化钛纳米阵列管催化剂能够提高对甲醛的催化速率，提高甲醛的转化率。
试验例2本发明的甲醛去除母粒对室内净化甲醛的效果测试
使用环境试验舱对甲醛去除母粒净化甲醛的效果进行测试，设定环境试验舱内的温度为20℃，相对湿度为(50±2)％，变频风机频率为50Hz。待环境试验舱稳定后注入5mL甲醛溶液(浓度为37％)，循环30min待甲醛溶液充满整个试验舱后，从分布于舱体上中下3个部位的3个采样口平行采样测定舱内甲醛的平衡浓度，记为初始甲醛平衡浓度。然后分别取实施例1～5、对比例1～4的甲醛去除母粒5g放入同一款空气净化器中，分别进行试验，分别在空气净化器启动后的10、20、60、100min以及关闭空气净化器后24h时从分布于舱体上中下3个部位的3个采样口平行采样测定舱内甲醛的平衡浓度，计算甲醛的去除率，甲醛去除率(％)＝1-(不同时间的甲醛平衡浓度)/(初始甲醛的平衡浓度)。甲醛浓度的测定根据国标GB/T 18204.26-2016中第二法气相色谱法进行。
表2本发明的甲醛去除母粒对室内净化甲醛的效果
从表2试验结果可得，实施例1～5的甲醛去除母粒在60min内均能把环境试验舱内的甲醛去除干净，其甲醛去除率均大于99％，其中实施例5的甲醛去除母粒去除甲醛效果最佳，在20min时甲醛去除率已经能够达到90.1％。在关闭空气净化器后24h，环境试验舱内的甲醛浓度没有发生太大的变化，说明吸附到蛋白石页岩壳内的甲醛已经完全被核内的改性贵金属负载的二氧化钛纳米阵列管催化剂催化分解，因此吸附到蛋白石页岩中的甲醛不会解吸附出来，进而导致甲醛去除率下降。
对比例1的催化剂由于不加入贵金属进行负载，因此其甲醛去除效率随着时间的增加不会有太大的变化；对比例2仅采用蛋白石页岩对甲醛进行移除，可以看出在空气净化器启动时，随着时间的增加，其甲醛的去除效率也逐渐增大，但当空气净化器关闭后24h在对环境试验舱内甲醛浓度进行检测时，发现甲醛浓度有所上升，这是因为蛋白石页岩对甲醛的吸附仅仅是物理吸附，物理吸附容易因为解吸产生二次污染，所以导致在空气净化器关闭后24h后甲醛去除率反而有所降低；对比例3的铂负载二氧化钛纳米阵列管催化剂不进行表面改性，与实施例5相比，相同时间时对比例3的母粒去除甲醛的效率更低，在60min时，甲醛的去除率仅为87.3％，这说明对贵金属负载二氧化钛纳米阵列管催化剂进行表面改性有利于加快催化速率，使得甲醛能够在更短时间内去除；对比例4用处理后的蛋白石页岩对甲醛进行移除，与对比例2相比，其甲醛的吸附效率有所增加，但是在空气净化器关闭后24h后仍然会发生解吸附现象。本发明的蛋白石页岩先进行加酸处理，在对改性贵金属负载的二氧化钛纳米阵列管催化剂进行包覆，提高了蛋白石页岩物理吸附甲醛的能力，能够让甲醛吸附在蛋白石页岩后，又通过核中心的改性贵金属负载的二氧化钛纳米阵列管催化剂进行催化，实现物理吸附和化学催化相统一，而且改性后的贵金属负载的二氧化钛纳米阵列管催化剂与单纯贵金属负载的二氧化钛纳米阵列管催化剂制备得到的母粒相比，其去除甲醛的能力更强，能够在短时间内把室内甲醛移除干净。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其效物界定。
Claims (5)
1.一种空气净化装置用甲醛去除母粒，其特征在于：所述母粒包括以下重量份的组分制得：贵金属负载的二氧化钛纳米阵列管催化剂 0.1～2份、蛋白石页岩2～20份、硅烷偶联剂0.1～1.5份、促进剂 0.001～0.2份、分散剂0.2～2份和无水乙醇30～100份；其中，所述硅烷偶联剂为γ-脲基丙基三乙氧基硅烷；所述促进剂为对巯基苯胺或/和4-二甲基对巯基苯胺；所述蛋白石页岩为预处理的蛋白石页岩粉末，所述预处理的蛋白石页岩粉末由蛋白石页岩煅烧、酸洗、离心、洗涤至中性和烘干工艺制得，所述硅烷偶联剂对所述贵金属负载的二氧化钛纳米阵列管催化剂改性得改性贵金属负载的二氧化钛纳米阵列管催化剂，所述蛋白石页岩包裹所述改性贵金属负载的二氧化钛纳米阵列管催化剂形成核壳结构粒子；所述改性贵金属负载的二氧化钛纳米阵列管催化剂包括以下制备步骤：
S1、浸渍贵金属：取氯铂酸或氯化钯溶液加入二氧化钛纳米阵列管中，进行等体积浸渍，得预负载催化剂；
S2、烘干煅烧：将所述预负载催化剂烘干，在400～600℃下煅烧3～6 h；
S3、氢气还原：将上述烘干煅烧后催化剂在氢气氛围下还原；
S4、贵金属二氧化钛纳米阵列管催化剂的改性：将配方量的硅烷偶联剂和促进剂混合，加入硅烷偶联剂和促进剂总重量3～10倍的水溶解，均匀喷到所述氢气还原后的催化剂中，紫外线照射10～30 min，得改性金属二氧化钛纳米阵列管催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种空气净化装置用甲醛去除母粒，其特征在于：所述改性贵金属负载的二氧化钛纳米阵列管催化剂中的贵金属为铂或钯。
3.根据权利要求1或2所述的一种空气净化装置用甲醛去除母粒，其特征在于：所述改性贵金属负载的二氧化钛纳米阵列管催化剂中贵金属的负载量为0.2～2 wt%。
4.根据权利要求1所述的一种空气净化装置用甲醛去除母粒，其特征在于：所述分散剂为木质素磺酸钠、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮和乙酸乙烯-顺丁烯二酸酐共聚物中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的一种空气净化装置用甲醛去除母粒，其特征在于：包括以下步骤：
A1、将配方量的蛋白石页岩在200～400℃下煅烧3～6 h；溶于1mol/L的酸中，离心，用水洗涤至上清液呈中性，烘干，得预处理蛋白石页岩粉末；
A2、在所述蛋白石页岩粉末中加入配方量的无水乙醇和分散剂，加入改性贵金属负载的二氧化钛纳米阵列管催化剂，搅拌，离心，除去上清液烘干，得核壳结构粒子；
A3、将所述核壳结构粒子装入通孔塑料滤芯中，得空气净化装置用甲醛去除母粒。
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