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CN112898051B - 黑色氧化铝陶瓷基板金属化的填孔钨浆料及其制备方法 - Google Patents

黑色氧化铝陶瓷基板金属化的填孔钨浆料及其制备方法 Download PDF

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CN112898051B CN202110064101.5A CN202110064101A CN112898051B CN 112898051 B CN112898051 B CN 112898051B CN 202110064101 A CN202110064101 A CN 202110064101A CN 112898051 B CN112898051 B CN 112898051B
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Abstract

本发明涉及陶瓷浆料技术领域，提供了黑色氧化铝陶瓷基板金属化的填孔钨浆料，包括以下重量百分比的原料：有机载体3～15％、钨粉72～88％、黑陶瓷粉0.5～10％和5～22％复合烧结助剂。还提供了该黑色氧化铝陶瓷基板金属化的填孔钨浆料的制备方法。本发明可以减少容易发生分层、体积密度不高、粘度不稳定、填孔不饱满、与氧化铝陶瓷膜片的烧结匹配性差等问题，使制备的产品常存在电性能达标、可靠性高。

Description

黑色氧化铝陶瓷基板金属化的填孔钨浆料及其制备方法
技术领域
本发明涉及陶瓷浆料技术领域，具体而言，涉及黑色氧化铝陶瓷基板金属化的填孔钨浆料及其制备方法。
背景技术
随着微电子设备不断向小型化、多功能、高可靠的方向发展，电路结构设计变得越来越复杂，为了在一定几何尺度内能够布局更多不同功能的电路，通常采用多层布线的方式；氧化铝陶瓷是一种廉价易得的材料，具有电气性能优、结构强度高、与多种金属材料匹配性好的优点，因此被广泛用来作为多层布线技术中陶瓷基板的介质材料；作为多层陶瓷基板使用的氧化铝陶瓷中的氧化铝含量一般在91～96％左右，陶瓷的烧结温度一般在1500℃～1700℃，因此必需选用熔点高于1700℃的金属来与其共烧；为了能在氧化铝陶瓷基板上实现多层布线，通常是将钨、钼等高熔点金属粉末与有机粘结剂混合制备成金属化浆料，然后通过丝网印刷方法将金属化浆料印刷在每一层陶瓷膜片上实现电气的平面互连；而相邻上下层之间的电气互连，则通过在陶瓷膜片上打孔并填充上金属化浆料来实现，最后通过烧结将多层布线的氧化铝陶瓷膜片烧结成一个整体，从而完成多层布线陶瓷基板的加工。
填孔的金属化浆料在填孔时的饱满程度和烧结时与氧化铝陶瓷膜片之间的热收缩差异是影响基板电性能的主要因素；由于钨、钼这类难熔金属具有密度大、硬度大的特点，制成的填孔浆料容易发生分层、体积密度不高、粘度不稳定、填孔不饱满、与氧化铝陶瓷膜片的烧结匹配性差等问题，导致制备的产品常存在电性能不达标或者可靠性差的问题。
发明内容
本发明的第一个目的在于提供黑色氧化铝陶瓷基板金属化的填孔钨浆料，可以减少容易发生分层、体积密度不高、粘度不稳定、填孔不饱满、与氧化铝陶瓷膜片的烧结匹配性差等问题，使制备的产品常存在电性能达标、可靠性高。
本发明的第二个目的在于提供黑色氧化铝陶瓷基板金属化的填孔钨浆料的制备方法，用于生产该黑色氧化铝陶瓷基板金属化的填孔钨浆料。
本发明的实施例通过以下技术方案实现：
黑色氧化铝陶瓷基板金属化的填孔钨浆料，包括以下重量百分比的原料：有机载体3～15％、钨粉72～88％、黑陶瓷粉0.5～10％和5～22％复合烧结助剂。
进一步地，所述复合烧结助剂包括以下重量百分比的原料： 25～55％CeO2、40～70％La2O3、3～16％TiB2和0.5～8％SiC。
La2O3的La3+进入晶格取代Ca2+属于不等价取代，形成阴离子空位，有助于扩散的进行，从而促进烧结，提高填孔钨浆料烧结后的致密度；从而可有效提高填孔钨浆料的体积密度，且减少填孔钨浆料烧结后出现孔隙的问题；CeO2和TiB2的性质较稳定，可以有效解决填孔浆料容易发生分层、粘度不稳定等问题；SiC的膨胀系数小，从而烧结后致密度较高，与氧化铝陶瓷膜片的烧结匹配性较高；
本发明选用CeO2、La2O3、TiB2和SiC配合的复合烧结助剂，可以促进烧结，使填孔钨浆料的致密度较高，与氧化铝陶瓷膜片的烧结匹配性较高，稳定性较高，可以有效减少填孔钨浆料容易发生分层、体积密度不高、粘度不稳定、填孔不饱满、与氧化铝陶瓷膜片的烧结匹配性差等问题，从而使制备的产品电性能达标、可靠性高。
进一步地，所述黑陶瓷粉包括以下重量百分比的原料：75～95％Al2O3、 1～15％CaCO3、1～12％粘土、1～16％滑石粉、0.5～5.0％TiO2和0.1～3.0％Cr2O3。
进一步地，所述有机载体包含以下重量百分比的原料：聚酰胺蜡微粉 0.3～2.5％、十二碳醇脂2～10％、乙基纤维素3～15％、氢化蓖麻油0.2～2.5％、大豆卵磷脂0.2～2.2％、DBP1～8％和松油醇70～90％。
有机载体中加入聚酰胺蜡微粉，使填孔钨浆料体系形成立体网络结构，阻止了填孔钨浆料体系中的钨粉及其它固体微粒的沉降，从而提升了填孔钨浆料的稳定性；加入十二碳醇脂，改善了填孔钨浆料的成膜性能，并且提升了浆料在低温条件下的稳定性；从而有效减少了填孔钨浆料容易发生分层、体积密度不高、粘度不稳定等问题。
进一步地，所述钨粉包含0～60％粗粉和40～100％细粉。
进一步地，所述粗粉粒度1.5～3.5μm，所述细粉粒度0.5～1.2μm。
黑色氧化铝陶瓷基板金属化的填孔钨浆料的制备方法，包括以下方法和步骤：
S1：按重量百分比称取各原料，先分别混合制备钨粉和复合烧结助剂；
S2：按重量百分比称取各原料，混合制备有机载体；
S3：将预先混合制备好的钨粉和复合烧结助剂按比例均匀分散在有机载体中，即制得填孔钨浆料。
进一步地，所述步骤S1中的制备方法为：将各混合原料球磨20～26h，抽滤后于1100～1250℃煅烧2～4h，制得钨粉和复合烧结助剂。
进一步地，所述步骤S2中的制备条件为：加热温度40～90℃，搅拌转速400～4000rpm；混合制备完成后冷却至室温。
进一步地，所述步骤S3中先进行初步搅拌混合，再经研磨转速30～200rpm，辊间距3～120μm，研磨次数3～15次进行研磨。
使用该制备方法，可以制得分散均匀、质量较高的复合烧结助剂，生产过程简单高效，可制得品质较高的产品。
本发明实施例的技术方案至少具有如下优点和有益效果：
1.本发明通过采用复合烧结助剂，可以促进烧结，使填孔钨浆料的致密度较高，与氧化铝陶瓷膜片的烧结匹配性较高，稳定性较高，可以有效减少填孔钨浆料容易发生分层、体积密度不高、粘度不稳定、填孔不饱满、与氧化铝陶瓷膜片的烧结匹配性差等问题，从而使制备的产品电性能达标、可靠性高。
2.本发明通过填孔钨浆料的制备，可以制得分散均匀、质量较高的复合烧结助剂，生产过程简单高效，可制得品质较高的产品。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为填孔钨浆料A在陶瓷膜片填孔烧结后拍摄的影像照片结果图。
图2为使用3D轮廓仪分析填孔钨浆料A在陶瓷膜片填孔烧结后制得得陶瓷基板的结果。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本发明实施例提供的黑色氧化铝陶瓷基板金属化的填孔钨浆料及其制备方法进行具体说明。
实施例1
本实施例提供了黑色氧化铝陶瓷基板金属化的填孔钨浆料，包括以下重量百分比的原料：有机载体3％、钨粉72％、黑陶瓷粉0.5％和22％复合烧结助剂。
其中，所述复合烧结助剂包括以下重量百分比的原料：25％CeO2、 70％La2O3、3％TiB2和2％SiC；所述黑陶瓷粉包括以下重量百分比的原料： 75％Al2O3、2％CaCO3、6％粘土、16％滑石粉、0.6％TiO2和0.4％Cr2O3；所述有机载体包含以下重量百分比的原料：聚酰胺蜡微粉2.5％、十二碳醇脂 4％、乙基纤维素13％、氢化蓖麻油2.5％、大豆卵磷脂2％、DBP 6％和松油醇70％；所述钨粉包含60％粗粉和40％细粉；所述粗粉粒度1.5μm，所述细粉粒度0.5μm。
本实施例还提供了黑色氧化铝陶瓷基板金属化的填孔钨浆料的制备方法，包括以下方法和步骤：
S1：按重量百分比称取各原料，将各混合原料球磨20h，抽滤后于1250℃煅烧4h，制得钨粉和复合烧结助剂；
S2：按重量百分比称取各原料，于加热温度90℃，搅拌转速1500rpm 条件下混合制备有机载体；混合制备完成后冷却至室温；
S3：将预先混合制备好的钨粉和复合烧结助剂按比例放入有机载体中，先进行初步搅拌混合，再在研磨转速30rpm，辊间距100μm，研磨次数15 次的条件下进行研磨；使钨粉和复合烧结助剂均匀分散在有机载体中即制得填孔钨浆料。
本实施例制得的填孔钨浆料记作A。
实施例2
本实施例提供了黑色氧化铝陶瓷基板金属化的填孔钨浆料，包括以下重量百分比的原料：有机载体15％、钨粉75％、黑陶瓷粉2％和8％复合烧结助剂。
其中，所述复合烧结助剂包括以下重量百分比的原料：55％CeO2、 40％La2O3、4.5％TiB2和0.5％SiC；所述黑陶瓷粉包括以下重量百分比的原料：95％Al2O3、1％CaCO3、1％粘土、2.4％滑石粉、0.5％TiO2和0.1％Cr2O3；所述有机载体包含以下重量百分比的原料：聚酰胺蜡微粉0.3％、十二碳醇脂8％、乙基纤维素3.3％、氢化蓖麻油0.2％、大豆卵磷脂2.2％、DBP 1％和松油醇85％；所述钨粉包含10％粗粉和90％细粉；所述粗粉粒度2μm，所述细粉粒度0.8μm。
本实施例还提供了黑色氧化铝陶瓷基板金属化的填孔钨浆料的制备方法，包括以下方法和步骤：
S1：按重量百分比称取各原料，将各混合原料球磨26h，抽滤后于1100℃煅烧2h，制得钨粉和复合烧结助剂；
S2：按重量百分比称取各原料，于加热温度40℃，搅拌转速4000rpm 条件下混合制备有机载体；混合制备完成后冷却至室温；
S3：将预先混合制备好的钨粉和复合烧结助剂按比例放入有机载体中，先进行初步搅拌混合，再在研磨转速200rpm，辊间距20μm，研磨次数15 次的条件下进行研磨；使钨粉和复合烧结助剂均匀分散在有机载体中即制得填孔钨浆料。
本实施例制得的填孔钨浆料记作B。
实施例3
本实施例提供了黑色氧化铝陶瓷基板金属化的填孔钨浆料，包括以下重量百分比的原料：有机载体5％、钨粉88％、黑陶瓷粉2％和5％复合烧结助剂。
其中，所述复合烧结助剂包括以下重量百分比的原料：29％CeO2、 50％La2O3、16％TiB2和5％SiC；所述黑陶瓷粉包括以下重量百分比的原料： 80％Al2O3、15％CaCO3、1％粘土、1％滑石粉、2％TiO2和1％Cr2O3；所述有机载体包含以下重量百分比的原料：聚酰胺蜡微粉2.2％、十二碳醇脂1.2％、乙基纤维素3.4％、氢化蓖麻油2％、大豆卵磷脂0.2％、DBP 1％和松油醇 90％；所述钨粉包含15％粗粉和85％细粉；所述粗粉粒度1.8μm，所述细粉粒度0.6μm。
本实施例还提供了黑色氧化铝陶瓷基板金属化的填孔钨浆料的制备方法，包括以下方法和步骤：
S1：按重量百分比称取各原料，将各混合原料球磨22h，抽滤后于1200℃煅烧3h，制得钨粉和复合烧结助剂；
S2：按重量百分比称取各原料，于加热温度60℃，搅拌转速2500rpm 条件下混合制备有机载体；混合制备完成后冷却至室温；
S3：将预先混合制备好的钨粉和复合烧结助剂按比例放入有机载体中，先进行初步搅拌混合，再在研磨转速150rpm，辊间距80μm，研磨次数12 次的条件下进行研磨；使钨粉和复合烧结助剂均匀分散在有机载体中即制得填孔钨浆料。
本实施例制得的填孔钨浆料记作C。
实施例4
本实施例提供了黑色氧化铝陶瓷基板金属化的填孔钨浆料，包括以下重量百分比的原料：有机载体3％、钨粉80％、黑陶瓷粉10％和7％复合烧结助剂。
其中，所述复合烧结助剂包括以下重量百分比的原料：35％CeO2、 48％La2O3、9％TiB2和8％SiC；所述黑陶瓷粉包括以下重量百分比的原料： 85％Al2O3、1％CaCO3、12％粘土、1％滑石粉、0.5％TiO2和0.5％Cr2O3；所述有机载体包含以下重量百分比的原料：聚酰胺蜡微粉1％、十二碳醇脂 5％、乙基纤维素11％、氢化蓖麻油2％、大豆卵磷脂1％、DBP 5％和松油醇75％；所述钨粉包含20％粗粉和80％细粉；所述粗粉粒度2.5μm，所述细粉粒度1μm。
本实施例还提供了黑色氧化铝陶瓷基板金属化的填孔钨浆料的制备方法，包括以下方法和步骤：
S1：按重量百分比称取各原料，将各混合原料球磨24h，抽滤后于1150℃煅烧2.5h，制得钨粉和复合烧结助剂；
S2：按重量百分比称取各原料，于加热温度85℃，搅拌转速2200rpm 条件下混合制备有机载体；混合制备完成后冷却至室温；
S3：将预先混合制备好的钨粉和复合烧结助剂按比例放入有机载体中，先进行初步搅拌混合，再在研磨转速160rpm，辊间距40μm，研磨次数8 次的条件下进行研磨；使钨粉和复合烧结助剂均匀分散在有机载体中即制得填孔钨浆料。
本实施例制得的填孔钨浆料记作D。
对比例1
本对比例与实施例的区别点为：黑色氧化铝陶瓷基板金属化的填孔钨浆料，包括以下重量百分比的原料：有机载体3～15％、钨粉72～88％和黑陶瓷粉0.5～10％。
本对比例制得的填孔钨浆料记作E1。
对比例2
本对比例与实施例的区别点为：黑色氧化铝陶瓷基板金属化的填孔钨浆料，包括以下重量百分比的原料：载体3～15％、钨粉72～88％和黑陶瓷粉 0.5～10％。
其中，所述载体为松油醇。
本对比例制得的填孔钨浆料记作E2。
实验例1
取等量的实施例1～4制得的填孔钨浆料A～D和对比例1～2制得的用于填孔钨浆料E1～E2进行粘度和细度检测；对各试样在制备完成时、1天、5 天、7天、14天和28天进行粘度和细度监测，结果如表1所示。
表1粘度和细度
由图1可知，实施例1～4制得的填孔钨浆料A～D在存放28天的过程中，粘度值较初始状态有所增加，但增幅很小，粘度较为稳定；细度值较初始状态也有所增加，但增幅很小，细度也较为稳定；对比例1～2制得的填孔钨浆料E1～E2在存放28天的过程中，粘度值和细度值均增幅较大，粘度和细度均不稳定；对比例1中未使用复合烧结助剂，对比例2中未使用复合烧结助剂和有机载体；本发明使用复合烧结助剂和有机载体制备的填孔钨浆料的粘度和细度较为稳定，从而减少填孔钨浆料容易发生分层、体积密度不高、粘度不稳定、填孔不饱满、与氧化铝陶瓷膜片的烧结匹配性差等问题。
实验例2
取等量的实施例1～4制得的填孔钨浆料A～D和对比例1～2制得的用于填孔钨浆料E1～E2浆料分别在相同的陶瓷膜片上填孔，烧结后拍摄各试样浆料填孔后的影像照片，观察填孔质量，结果如表2所示。实施例1制得的填孔钨浆料A在陶瓷膜片上填孔，烧结后拍摄的图像如图1所示。
表2填孔质量
试样 填孔质量
A 填孔饱满、圆度高、边缘光滑
B 填孔饱满、圆度高、边缘光滑
C 填孔饱满、圆度高、边缘光滑
D 填孔饱满、圆度高、边缘光滑
E1 填孔不饱满、稍有凹陷、边缘光滑
E2 填孔不饱满、稍有凹陷、边缘不光滑
由表2可知，实施例1～4制得的填孔钨浆料A～D填孔烧结后，填孔较为饱满，与氧化铝陶瓷膜片的烧结匹配性较好，未出现凹陷、有孔隙等问题；对比例1～2制得的填孔钨浆料E1～E2填孔烧结后，填孔不饱满，与氧化铝陶瓷膜片的烧结匹配性不好，出现了一定的凹陷问题；对比例1中未使用复合烧结助剂，对比例2中未使用复合烧结助剂和有机载体；本发明使用复合烧结助剂和有机载体制备的填孔钨浆料减少了填孔钨浆料容易发生分层、体积密度不高、粘度不稳定、填孔不饱满、与氧化铝陶瓷膜片的烧结匹配性差等问题。
实验例3
取等量的实施例1～4制得的填孔钨浆料A～D和对比例1～2制得的用于填孔钨浆料E1～E2浆料分别在相同的两层陶瓷膜片上填孔，烧结后制得陶瓷基板，测量各陶瓷基板平面上的最高点和最低点，并计算最高点和最低点的高度差，结果如表3所示。
表3高度测量表
试样 最高点(mm) 最低点(mm) 高度差(mm)
A 1.235 1.208 0.027
B 1.228 1.201 0.027
C 1.232 1.207 0.025
D 1.235 1.207 0.028
E1 1.308 1.252 0.056
E2 1.310 1.255 0.055
由表3可知，实施例1～4制得的填孔钨浆料A～D填孔烧结后，其表面高度差均小于0.03mm，填孔钨浆料与氧化铝陶瓷膜片的烧结匹配性较好；对比例1～2制得的填孔钨浆料E1～E2填孔烧结后，其表面高度差均大于0.03mm，填孔钨浆料与氧化铝陶瓷膜片的烧结匹配性不好；对比例1中未使用复合烧结助剂，对比例2中未使用复合烧结助剂和有机载体；本发明使用复合烧结助剂和有机载体制备的填孔钨浆料有效提高了填孔钨浆料与氧化铝陶瓷膜片的烧结匹配性。
实验例4
取等量的实施例1制得的填孔钨浆料A在相同的两层陶瓷膜片上填孔，烧结后制得陶瓷基板，使用3D轮廓仪进行分析，结果如图2所示。
由图2可知，填孔钨浆料A在陶瓷膜片上填孔烧结后的样品表面平整、未见明显翘曲，填孔钨浆料与陶瓷膜片的烧结匹配性良好。
综上，本发明采用有机载体、钨粉、黑陶瓷粉和复合烧结助剂制备填孔钨浆料，可以有效提高填孔钨浆料的粘度和细度稳定性，填孔饱满，与氧化铝陶瓷膜片的烧结匹配性较好，减少分层，填孔后凹陷、有孔隙等问题。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.黑色氧化铝陶瓷基板金属化的填孔钨浆料，其特征在于，包括以下重量百分比的原料：有机载体3~15%、钨粉72~88%、黑陶瓷粉0.5~10%和5~22%复合烧结助剂；所述复合烧结助剂包括以下重量百分比的原料：25~55%CeO2、40~70%La2O3、3~16%TiB2和0.5~8%SiC；所述黑陶瓷粉包括以下重量百分比的原料：75~95%Al2O3、1~15%CaCO3、1~12%粘土、1~16%滑石粉、0.5~5.0%TiO2和0.1~3.0%Cr2O3；所述有机载体包含以下重量百分比的原料：聚酰胺蜡微粉0.3~2.5%、十二碳醇脂2~10%、乙基纤维素3~15%、氢化蓖麻油0.2~2.5%、大豆卵磷脂0.2~2.2%、DBP1~8%和松油醇70~90%。
2.根据权利要求1 所述的黑色氧化铝陶瓷基板金属化的填孔钨浆料，其特征在于，所述钨粉包含0~60%粗粉和40~100%细粉。
3.根据权利要求2所述的黑色氧化铝陶瓷基板金属化的填孔钨浆料，其特征在于，所述粗粉粒度1.5~3.5μm，所述细粉粒度0.5~1.2μm。
4.一种根据权利要求1~3任一项所述黑色氧化铝陶瓷基板金属化的填孔钨浆料的制备方法，包括以下方法和步骤：
S1：按重量百分比称取各原料，先分别混合制备钨粉和复合烧结助剂；
S2：按重量百分比称取各原料，混合制备有机载体；
S3：将预先混合制备好的钨粉和复合烧结助剂按比例均匀分散在有机载体中，即制得填孔钨浆料。
5.根据权利要求4 所述的黑色氧化铝陶瓷基板金属化的填孔钨浆料的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中的制备方法为：将各混合原料球磨20~26h，抽滤后于1100~1250℃煅烧2~4h，制得钨粉和复合烧结助剂。
6.根据权利要求4所述的黑色氧化铝陶瓷基板金属化的填孔钨浆料的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中的制备条件为：加热温度40~90℃，搅拌转速400~4000rpm；混合制备完成后冷却至室温。
7.根据权利要求4所述的黑色氧化铝陶瓷基板金属化的填孔钨浆料的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中先进行初步搅拌混合，再经研磨转速30~200rpm，辊间距3~120μm，研磨次数3~15次进行研磨。
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