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CN112778880A - 一种光固化哑光耐污地板涂料组成及其制备方法 - Google Patents

一种光固化哑光耐污地板涂料组成及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种光固化哑光耐污地板涂料的组成及制备方法。所述地板涂料的基体树脂结构中含有氟改性丙烯酸树脂结构，其中氟改性丙烯酸酯树脂是如下物质的反应产物：丙烯酸羟乙酯，苯乙烯，丙烯酸异辛酯，甲基丙烯酸二甲氨基乙酯，全氟葵基丙烯酸酯，丙烯酸异氰酸乙酯反应聚合而成，此光敏性含氟丙酸树脂可以通过紫外光照射进行辐射固化，相比于传统添加型的含氟表面助剂，此方法获得的耐污涂层因含氟树脂能参与交联反应，获得的耐污涂层耐污效果优异，具有一定的持久性。制备的涂层兼具一定耐磨耐刮擦以及装饰性，可应用于地板家具等建材领域。

Description

一种光固化哑光耐污地板涂料组成及其制备方法
技术领域
本发明涉及涂料技术领域，涉及紫外光(UV)固化涂料，是一种耐污光固化哑光地板涂料组成及其制备方法。
背景技术
紫外光固化是辐射固化的一种，是一种环境友好型固化方式，能够大幅度降低固化能耗，能源利用率高，可以适用于热敏基材，具有无污染、固化速度快、涂膜质量高及适合连续化大生产等优点；紫外光固化涂料作为一种快速发展的“绿色”新技术，目前已成为一种重要的地板涂料，且得到了广泛对应用。随着对紫外光固化涂料研究的深入，人们对其性能和功能的要求越来越高。紫外光固化高耐污型哑光地板涂料就是其中的一个典型。所述紫外光固化高耐污型哑光地板涂料是采用多种特殊氟硅改性低聚物复配，再配以活性稀释剂、消光粉、光引发剂以及助剂而制备成的。如果将生活中常见的污染源，例如:油性记号笔、水性笔、等涂擦在所述涂料的涂层上，等待约印记完全干燥后，用抹布就可以很轻松地将印记完全擦掉，不会留任何痕迹。所述紫外光固化高耐污型哑光地板涂料的性能和功能可满足目前市场对涂料产品环保性的要求，它不仅具有良好的柔韧性、附着力、耐磨性以及耐刮擦性，而且缩短了涂料的固化时间，可满足用户对地板涂料高端的要求。
目前，在国内，耐污哑光地板涂料耐污效果都不持久，在反复擦拭过后就会失去耐污性能，因为使用了耐污添加助剂，不参涂层的交联反应，导致涂层表面遭到轻微破坏而失去耐污性能，李芳等人在CN 108913012 A“紫外光固化高耐污亚光地板涂料及其制备方法”中只提及有机硅改性的聚氨酯丙烯酸酯的应用，没有提及氟改性的丙烯酸酯，而我国国内相关企业现有研究的地板耐污涂层主要是添加氟助剂来改善耐污性能，而使用含长链氟改性丙烯酸酯大分子量的光敏性树脂做为地板耐污树脂，国内还未见有报道。
发明内容
为了克服现有地板耐污涂料不持久的技术问题，本发明的目的在于合成了一种含有长链氟改性的大分子量的丙烯酸酯树脂，制备了一种耐污光固化哑光地板涂料。采用的固化方式为光固化，符合绿色、环保、节能的趋势。
本发明的技术方案为：一种光固化哑光耐污地板涂料，以重量分计组成为：
Figure BDA0002879792180000011
Figure BDA0002879792180000021
所述的氟改性丙烯酸酯树脂原料按质量份计组成为：丙烯酸羟乙酯10-20份；苯乙烯10-15份；丙烯酸异辛酯10-20份；甲基丙烯酸二甲氨基乙酯8-13份；全氟葵基丙烯酸酯5-20份；醋酸乙酯25-35份；甲基丙烯酸异氰基乙酯5-10份；所述催化剂用量为0.2-1.4份；阻聚剂为对羟基苯甲醚0.2-1份。
所述的氟改性丙烯酸树脂合成步骤为：将丙烯酸羟乙酯、苯乙烯、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、全氟葵基丙烯酸酯、醋酸乙酯在偶氮二异丁腈引发下，采用滴加的方式，滴加2-3小时，在65-80℃下反应6-10小时制得含氟丙烯酸酯树脂；再将含氟丙烯酸树脂与异氰酸酯丙烯酸乙酯在催化剂和阻聚剂的作用下，50-60℃反应3-5小时，引入光固化所需官能团，制得光敏性氟改性丙烯酸酯树脂。
所述催化剂是偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、二月桂酸二丁基锡中的任意一种或几种，
所述6官能团有机硅聚氨酯丙烯酸酯为含羟基硅油与IPDI预接支反应，再用PETA封端的合成产物。
所述活性稀释剂为三丙二醇二丙烯酸酯，三羟基甲烷三丙烯酸酯，1,6-己二醇二丙烯酸酯，季戊四醇三丙烯酸酯的一种或多种。
所述光引发剂为2-羟基-2-甲基苯丙酮、1-羟基环己基苯基甲酮、2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦、二苯甲酮、邻苯甲酰苯甲酸甲酯中的一种或多种。
所述消光粉为赢创OK500、OK520、AT3600、AT3300的一种或者多种。
所述耐磨粉为纳米二氧化硅，纳米氧化铝的一种或多种；所述助剂为BYK2009、BYK2008、BYK2013、BYK025的一种或者多种。
有益效果：
本发明制备的耐污紫外光固化哑光地板涂料，具有耐污性能持久，固化速度快、环保、节能。当涂布量达到20g/m2时，所述耐污可紫外光固化哑光地板涂料组合物的耐污性能在反复擦拭油性记号笔200次以后，还具备较好的耐污性能。
具体实施方式
本发明所使用的制剂只要是合格工业品不限于厂家，皆为市售常规产品。
专利通篇申请中，以下术语具有指定含义：
Figure BDA0002879792180000022
Figure BDA0002879792180000031
下面结合实施例对本发明作进一步的说明。
一种光固化哑光耐污地板涂料，其包含：
Figure BDA0002879792180000032
其中氟改性丙烯酸酯树脂是如下物质的反应产物：丙烯酸羟乙酯，用量为此反应总量的10％-20％，苯乙烯，用量为此反应总量的10％-15％，丙烯酸异辛酯，用量为此反应总量的10％-20％，甲基丙烯酸二甲氨基乙酯，用量为此反应总量的10％-15％，全氟葵基丙烯酸酯，用量为此反应总量的5％-20％，丙烯酸异氰酸乙酯，含量为5％-10％，所述催化剂是偶氮类，有机锡类但不限于，偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、二月桂酸二丁基锡，用量为此反应总量的0.2％-0.4％。
将丙烯酸羟乙酯，苯乙烯，丙烯酸异辛酯，甲基丙烯酸二甲氨基乙酯，全氟葵基丙烯酸酯，丙二醇甲醚醋酸酯在偶氮二异丁腈引发下，采用滴加的方式，滴加2-3小时，在65-80℃下反应6-10小时制得含氟丙烯酸酯树脂；再将含氟丙烯酸树脂与丙烯酸异氰基乙酯在催化剂和阻聚剂的作用下，50-60℃反应3-5小时，引入光固化所需官能团，制得光敏性氟改性丙烯酸酯树脂；
氟改性丙烯酸酯树脂结构如下：
Figure BDA0002879792180000041
氟改性的丙烯酸酯树脂含量为5wt％-20wt％；
其中6官有机硅聚氨酯丙烯酸酯为含羟基硅油与IPDI预接支反应，再用PETA封端的合成产物、活性稀释剂为三丙二醇二丙烯酸酯，三羟基甲烷三丙烯酸酯，1，6-己二醇二丙烯酸酯，季戊四醇三丙烯酸酯的一种或多种；所述光引发剂为2-羟基-2-甲基苯丙酮、1-羟基环己基苯基甲酮、2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦、二苯甲酮、邻苯甲酰苯甲酸甲酯中的一种或多种；所述消光粉为赢创OK500、OK520、AT3600、AT3300的一种或者多种；所述耐磨粉为纳米二氧化硅，纳米氧化铝的一种或多种；所述助剂为BYK2009、BYK2008、BYK2013、BYK025的一种或者多种。
实施例1氟改性丙烯酸树脂制备PF
氟改性丙烯酸树脂的合成按表1中所列3组数据进行
Figure BDA0002879792180000042
Figure BDA0002879792180000051
实施例1
首先将组分7抽入反应釜中，1、2、3、4、5、6预混合，再采用滴加的方式加入到反应釜中，6小时滴加完，控制滴加温度在60℃，然后在70℃下进行自由基溶液聚合，反应4小时升温至90度直至单体反应完全；随后将反应体系温度调至50℃，加入其余组分反应4小时，直至体系中的-NCO完全反应,得到光敏性氟改性丙烯酸酯树脂。该PE相关指标：粘度2000-3000mpa.s/40℃；NCO<0.1％。
实施例2制备耐污紫外光固化哑光地板涂料
该涂料按下表2的3组数据配方进行配置涂料。
Figure BDA0002879792180000052
将以上组分配制成涂料，控制相关指标；细度：<30um；固化速度：〉300mj/cm2(固化度RAU90％)。
实施例3制备耐污紫外光固化哑光地板涂料
该涂料按下表3的3组数据配方进行配置涂料。
Figure BDA0002879792180000053
Figure BDA0002879792180000061
将以上组分配制成涂料，控制相关指标；细度：<30um；固化速度：〉300mj/cm2(固化度RAU90％)。
实施例4制备耐污紫外光固化哑光地板涂料
该涂料按下表4的3组数据配方进行配置涂料。
Figure BDA0002879792180000062
将以上组分配制成涂料，控制相关指标；细度：<30um；固化速度：〉300mj/cm2(固化度RAU90％)。
实施例5耐污性能的测试方法：
一般条件确定环境温度20-25℃；环境相对湿度40-60％；环境气压1.013*1055％pa；实验室洁净度符合GB50073-2001要求，万级洁净度含尘≧0.5um≤350粒/L。
涂料试样的制备
将12*900cm的木地板，先涂布腻子和底漆固化砂磨，将试样搅拌均匀，用三辊机涂布10g/m2,用紫外光半固化，再涂布10g/m2，采用油性记号笔在做好油漆得地板上标记，待记号笔完全干燥后，用干的抹布或者纸巾擦拭，表5就是上面2、3、4、三组实验的耐污性能测试。
表5耐污紫外光固化哑光地板涂料耐污性能测试
Figure BDA0002879792180000071
备注：耐污性能2代表不易擦拭，留痕迹；耐污性能4代表可轻易擦拭，留少量痕迹；耐污性能5代表可轻易擦试，不留痕迹。
通过以上数据可以看出，添加了氟改性的丙烯酸树脂的紫外光固化涂料，有效的增加了涂层的抗污性能及持久性能，主要来源于增加的氟改性的丙烯酸树脂能获得极低的表面能，达到疏水疏油的目的，含有可光固化的双键，参与涂层的交联反应，使得氟元素能铆钉在涂层表面，达到持续性的耐污性能；随着氟含量的增加，涂层的耐污持久性也增加。

Claims (9)

1.一种光固化哑光耐污地板涂料，其特征在于，以重量分计组成为：
Figure FDA0002879792170000011
2.根据权利要求1所述的光固化哑光耐污地板涂料，其特征在于，所述的氟改性丙烯酸酯树脂原料按质量份计组成为：丙烯酸羟乙酯10-20份；苯乙烯10-15份；丙烯酸异辛酯10-20份；甲基丙烯酸二甲氨基乙酯8-13份；全氟葵基丙烯酸酯5-20份；醋酸乙酯25-35份；甲基丙烯酸异氰基乙酯5-10份；所述催化剂用量为0.2-1.4份；阻聚剂为对羟基苯甲醚0.2-1份。
3.根据权利要求2所述的光固化哑光耐污地板涂料，其特征在于，所述的氟改性丙烯酸树脂合成步骤为：将丙烯酸羟乙酯、苯乙烯、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、全氟葵基丙烯酸酯、醋酸乙酯在偶氮二异丁腈引发下，采用滴加的方式，滴加2-3小时，在65-80℃下反应6-10小时制得含氟丙烯酸酯树脂；再将含氟丙烯酸树脂与异氰酸酯丙烯酸乙酯在催化剂和阻聚剂的作用下，50-60℃反应3-5小时，引入光固化所需官能团，制得光敏性氟改性丙烯酸酯树脂。
4.根据权利2或3要求所述的光固化哑光耐污地板涂料，其特征在于，所述催化剂是偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、二月桂酸二丁基锡中的任意一种或几种。
5.根据权利要求1所述的光固化哑光耐污地板涂料，其特征在于，所述6官能团有机硅聚氨酯丙烯酸酯为含羟基硅油与IPDI预接支反应，再用PETA封端的合成产物。
6.根据权利要求1所述的光固化哑光耐污地板涂料，其特征在于，所述活性稀释剂为三丙二醇二丙烯酸酯，三羟基甲烷三丙烯酸酯，1,6-己二醇二丙烯酸酯，季戊四醇三丙烯酸酯的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的光固化哑光耐污地板涂料，其特征在于，所述光引发剂为2-羟基-2-甲基苯丙酮、1-羟基环己基苯基甲酮、2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦、二苯甲酮、邻苯甲酰苯甲酸甲酯中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的光固化哑光耐污地板涂料，其特征在于，所述消光粉为赢创OK500、OK520、AT3600、AT3300的一种或者多种。
9.根据权利要求1所述的光固化哑光耐污地板涂料，其特征在于，所述耐磨粉为纳米二氧化硅，纳米氧化铝的一种或多种；所述助剂为BYK2009、BYK2008、BYK2013、BYK025的一种或者多种。
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Denomination of invention: Composition and preparation method of a light cured matte stain resistant floor coating

Effective date of registration: 20230627

Granted publication date: 20220527

Pledgee: Zhejiang Nanxun Rural Commercial Bank branch Linghu Limited by Share Ltd.

Pledgor: Ruitong polymer technology (Zhejiang) Co.,Ltd.

Registration number: Y2023330001272