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CN112763549B - 气敏传感器的制备方法及气敏传感器 - Google Patents

气敏传感器的制备方法及气敏传感器 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种气敏传感器的制备方法，包括：提供一α‑Fe2O3纳米线；在所述α‑Fe2O3纳米线的表面沉积ZnO籽晶层，形成α‑Fe2O3/ZnO核壳纳米线；对所述α‑Fe2O3/ZnO纳米线进行电极沉积，形成气敏传感器前驱体；对所述气敏传感器前驱体中α‑Fe2O3/ZnO核壳纳米线进行枝化，形成基于单根α‑Fe2O3纳米线表面枝化ZnO纳米线结构的气敏传感器。本发明采用在给核壳纳米线搭上电极后再进行纳米线枝化的方法，结合了粉体纳米结构和单根纳米结构的优势，克服了在复杂结构上搭盖电极容易被戳破的困难。制备工艺可重复性强，成品率高，有利于规模化制备。有效地提高气敏传感器对H2S气体响应，且具有利于小型集成化、高比表面积以及优良稳定性等优点，提升了对气体的敏感性。

Description

气敏传感器的制备方法及气敏传感器
技术领域
本发明涉及半导体领域，尤其涉及一种气敏传感器的制备方法及气敏传感器。
背景技术
易燃易爆气体的检测在生活和工业中变得愈发重要，迫切的需要一种气体传感器来进行快速、准确地检测。其中硫化氢气体(H2S)是一种剧毒、无色、易燃的气体，具有像臭鸡蛋一样粘稠的稠度。检测H2S的气体传感器通常包括电化学气体传感器、催化燃烧气体传感器、光学气体传感器和化学电阻式气体传感器等。其中，基于微化学电阻式气体传感器以其低功耗、低成本、高响应、湿度效应小等优点，越来越受到医学、工业和食品安全领域的关注。
现有技术中，基于金属氧化物半导体材料CuO、ZnO、Fe2O3、WO3等气体传感器在检测空气中有毒或可燃气体方面具有良好的检测特性。然而，单一组分的金属氧化物纳米结构往往存在选择性差、响应慢等缺点。因此，通过贵金属掺杂、多级结构构建和与其他金属氧化物半导体构建复合异质结构来提高金属氧化物的传感响应和选择性一直是人们研究的热点。
随着电子鼻在医学、军事等领域的发展，不仅对气体传感器提出了高灵敏度、高选择性的要求，更是要求可以实现较高的集成化，在器件尺寸大大缩小的基础上，可以实现对多种气体的同时检测，这就提出了基于单根米线气体传感器的想法。所以在单根纳米线的基础上，可以对纳米线的结构进行进一步优化，对电子鼻的发展具有重要意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提高气敏传感器的敏感度并且降低制备难度，提供一种气敏传感器的制备方法及气敏传感器。
为了解决上述问题，本发明提供了一种气敏传感器的制备方法，包括：提供一α-Fe2O3纳米线；在所述α-Fe2O3纳米线的表面沉积ZnO籽晶层，形成α-Fe2O3/ZnO核壳纳米线；对所述α-Fe2O3/ZnO纳米线进行电极沉积，形成气敏传感器前驱体；对所述气敏传感器前驱体中α-Fe2O3/ZnO核壳纳米线进行枝化，形成基于单根α-Fe2O3纳米线表面枝化ZnO纳米线结构的气敏传感器。
为了解决上述问题，本发明还提供了一种气敏传感器，采用基于单根α-Fe2O3纳米线表面枝化ZnO纳米线结构
本发明采用在给核壳纳米线搭上电极后再进行纳米线枝化的方法，结合了粉体纳米结构和单根纳米结构的优势，克服了在复杂结构上搭盖电极容易被戳破的困难。制备工艺可重复性强，成品率高，有利于规模化制备。基于单根α-Fe2O3纳米线表面枝化ZnO纳米线结构可以有效地提高气敏传感器对H2S气体响应，且具有利于小型集成化、高比表面积以及优良稳定性等优点，提升了对气体的敏感性。
附图说明
附图1为本发明一种实施方式所述气敏传感器制备方法步骤示意图。
附图2为本发明一种实施方式所述α-Fe2O3纳米线的扫描电镜示意图。
附图3为本发明一种实施方式所述α-Fe2O3/ZnO核壳纳米线的扫描电镜示意图。
附图4为本发明一种实施方式所述的α-Fe2O3/ZnO核壳纳米线器件和α-Fe2O3纳米线表面枝化ZnO纳米线结构的扫描电镜示意图。
附图5为本发明一种实施方式所述的α-Fe2O3纳米线表面枝化ZnO纳米线、α-Fe2O3/ZnO核壳纳米线的气敏响应示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明提供的一种气敏传感器的制备方法及气敏传感器的具体实施方式做详细说明。
附图1为本发明一种实施方式所述气敏传感器制备方法步骤示意图，包括：步骤S10，提供一α-Fe2O3纳米线；步骤S11，在所述α-Fe2O3纳米线的表面沉积ZnO籽晶层，形成α-Fe2O3/ZnO核壳纳米线；步骤S12，对所述α-Fe2O3/ZnO纳米线进行电极沉积，形成气敏传感器前驱体；步骤S13，对所述气敏传感器前驱体中α-Fe2O3/ZnO核壳纳米线进行枝化，形成基于单根α-Fe2O3纳米线表面枝化ZnO纳米线结构的气敏传感器。
步骤S10，提供一α-Fe2O3纳米线。在本发明的一个具体实施方式中，所述α-Fe2O3纳米线采用在马弗炉中煅烧泡沫铁的方法制备。所述制备方法进一步是：用纯度为99.99％的泡沫铁片(10×10×0.25mm)分别在乙醇和去离子水中超声清洗，然后放入马弗炉中煅烧；煅烧结束后，自然冷却至室温，取出来后的泡沫铁表面呈亮红色，即得到了α-Fe2O3纳米线。所述α-Fe2O3纳米线长度为10～15μm，直径为100～130nm。
附图2为本发明一种实施方式所述α-Fe2O3纳米线的扫描电镜示意图。提供了所述α-Fe2O3纳米线在不同放大倍数下图像。
步骤S11，在所述α-Fe2O3纳米线的表面沉积ZnO籽晶层，形成α-Fe2O3/ZnO核壳纳米线。在本发明的一个具体实施方式中，所述沉积ZnO籽晶层采用原子层沉积的方法。在本发明的一个具体实施方式中，选择DEZ(二乙基锌)作为锌源，去离子水作为氧源，设定反应温度为180～220℃。
附图3为本发明一种实施方式所述α-Fe2O3/ZnO核壳纳米线的扫描电镜示意图，提供了所述α-Fe2O3/ZnO核壳纳米线在不同放大倍数下图像。在本发明的一个具体实施方式中，所述ZnO籽晶层的厚度为20nm。
在本发明的一个具体实施方式中，提供大量的α-Fe2O3纳米线纳米线，并完成步骤S11，沉积ZnO籽晶层；再从形成的大量α-Fe2O3/ZnO核壳纳米线中选择一个进行后续的沉积电极及枝化步骤。所述选择的过程进一步是：将所述α-Fe2O3/ZnO核壳纳米线在乙醇中分散，经过超声、离心、浓缩，形成溶液；将所述溶液滴在准备好的标记片上；用光学显微镜观察所述标记片寻找一合适的α-Fe2O3/ZnO纳米线并标记位置。
步骤S12，对所述α-Fe2O3/ZnO纳米线进行电极沉积，形成气敏传感器前驱体。在本发明的一个具体实施方式中，所述电极沉积方法采用物理气相沉积方法。采用电子束光刻和物理气相沉积对合适位置的所述α-Fe2O3/ZnO纳米线搭上电极，电极沉积厚度为金属Cr层10nm，金属Au层70nm，经丙酮剥离后即得到单根α-Fe2O3/ZnO核壳纳米线。
步骤S13，对所述气敏传感器前驱体中α-Fe2O3/ZnO核壳纳米线进行枝化，形成基于单根α-Fe2O3纳米线表面枝化ZnO纳米线结构的气敏传感器。在本发明的一个具体实施方式中在本发明的一个具体实施方式中，所述枝化方法采用水热法，水热生长的前驱体为6.25mmol/L的硝酸锌和六亚甲基四胺HMT等摩尔配比的混合溶液，生长温度为80℃，生长时间为5h。完成后用去离子水冲洗并烘干，得到基于单根α-Fe2O3纳米线表面枝化ZnO纳米线结构的气敏传感器。
附图4为本发明一种实施方式所述的α-Fe2O3/ZnO核壳纳米线器件和α-Fe2O3纳米线表面枝化ZnO纳米线结构的扫描电镜示意图。其中，左上角的图a为所述α-Fe2O3/ZnO核壳纳米线器件扫描电镜示意图；图b-图d为所述α-Fe2O3纳米线表面枝化ZnO纳米线结构在不同放大倍数下的扫描电镜示意图。
上述步骤实施完毕后，即可获得本发明一种实施方式所述的气敏传感器，所述气敏传感器采用基于单根α-Fe2O3纳米线表面枝化ZnO纳米线结构。在本发明的一个具体实施方式中，所述单根α-Fe2O3纳米线表面枝化ZnO纳米线长度为3-4μm，直径为250nm。能够精确测试硫化氢气体的微量浓度。
附图5为本发明一种实施方式所述的α-Fe2O3纳米线表面枝化ZnO纳米线、α-Fe2O3/ZnO核壳纳米线的气敏响应示意图。
左上角的图a为本发明的一个具体实施方式得到的α-Fe2O3纳米线表面枝化ZnO纳米线的气敏响应图；右上角的图b为所述α-Fe2O3纳米线表面枝化ZnO纳米线在300℃下5ppm时的动态响应示意图；左下角的图c为α-Fe2O3/ZnO核壳纳米线在300℃下5ppm时的动态响应示意图；右下角的图d为α-Fe2O3纳米线表面枝化ZnO纳米线对五种气体响应的选择性示意图，包括：硫化氢(H2S)、氨气(NH3)、丙酮(CH3OCH3)、二氧化氮(NO2)和甲烷(CH4)。
比于单一α-Fe2O3纳米线结构，本发明利用n型半导体α-Fe2O3与ZnO之间的能带结构，从而利用复合异质结构之间的协同效应，最终提高气体敏感性。
本发明生长的α-Fe2O3纳米线本身已具有高的比表面积，而在此基础上枝化ZnO纳米线更进一步提高了材料的比表面积，更进一步提高对气体的吸附能力。本发明采用在给核壳纳米线搭上电极后再进行纳米线枝化的方法，结合了粉体纳米结构和单根纳米结构的优势，克服了在复杂结构上搭盖电极容易被戳破的困难。制备工艺可重复性强，成品率高，有利于规模化制备。基于单根α-Fe2O3纳米线表面枝化ZnO纳米线结构可以有效地提高气敏传感器对H2S气体响应，且具有利于小型集成化、高比表面积以及优良稳定性等优点，提升了对气体的敏感性。
以下结合具体工艺场景给出上述技术方案的一个实施例。
(1)将清洗超声过的泡沫铁放入马弗炉中煅烧，煅烧结束后，自然冷却至室温，取出来后的泡沫铁表面呈亮红色，即得到了α-Fe2O3纳米线。
(2)将带有α-Fe2O3纳米线的泡沫铁用原子层沉积系统在每一根α-Fe2O3纳米线表面沉积ZnO薄膜，为后续纳米线的枝化提供籽晶层。
(3)将带有α-Fe2O3/ZnO核壳纳米线的泡沫铁放入乙醇中，经过超声、离心、浓缩，得到带有α-Fe2O3/ZnO核壳纳米线的淡红色乙醇溶液。
(4)将带有α-Fe2O3/ZnO核壳纳米线的乙醇溶液滴1～2滴在事先制备好的标记片上，轻轻晃动标记片让液滴布满整个标记片，并放在热板上等待乙醇挥发。
(5)将带有α-Fe2O3/ZnO核壳纳米线的标记片用光学显微镜观察纳米线在标记片上的分布，选中合适的纳米线，记下标记位置。
(6)在电脑上制版画图，给光学显微镜下选中的α-Fe2O3/ZnO核壳纳米线画上电极。
(7)给带有α-Fe2O3/ZnO核壳纳米线的标记片表面涂胶、前烘、电子束曝光(EBL)、显影和定影。
(8)用物理气相沉积系统(PVD)给标记片表面沉积铬/金后用丙酮剥离，光学显微镜下观察光刻和电极生长效果。
(9)将标记片经水热法枝化氧化锌纳米线结构，完成后用去离子水冲洗并烘干，得到基于单根α-Fe2O3纳米线表面枝化ZnO纳米线结构气敏传感器。
利用ALD对高深宽比表面均匀沉积的特点，滴在标记片上的溶液浓度尽量不要太高，从颜色判断即可，淡红色即可。滴1～2滴溶液在标记片即可，否则纳米线后期枝化后会出现粘连；PVD给标记片表面沉积铬/金的厚度为10/70nm。所述水热生长的前驱体为6.25mmol/L的硝酸锌和六亚甲基四胺HMT等摩尔配比的混合溶液，生长温度为80所述的，生长时间为5h。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种气敏传感器的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
提供一α-Fe2O3纳米线；
在所述α-Fe2O3纳米线的表面沉积ZnO籽晶层，形成α-Fe2O3/ZnO核壳纳米线；
采用电子束光刻和物理气相沉积方法对所述α-Fe2O3/ZnO纳米线进行电极沉积，形成气敏传感器前驱体，电极沉积厚度为金属Cr层10nm，金属Au层70nm，经丙酮剥离后即得到单根α-Fe2O3/ZnO核壳纳米线；
对所述气敏传感器前驱体中α-Fe2O3/ZnO核壳纳米线进行枝化，形成基于单根α-Fe2O3纳米线表面枝化ZnO纳米线结构的气敏传感器，所述枝化方法采用水热法，水热生长的前驱体为6.25 mmol/L的硝酸锌和六亚甲基四胺HMT等摩尔配比的混合溶液，生长温度为80 ℃，生长时间为5 h。
2.根据权利要求1中所述的方法，其特征在于，所述α-Fe2O3纳米线采用在马弗炉中煅烧泡沫铁的方法制备。
3.根据权利要求1中所述的方法，其特征在于，所述沉积ZnO籽晶层采用原子层沉积的方法。
4.一种气敏传感器，其特征在于，采用基于单根α-Fe2O3纳米线表面枝化ZnO纳米线结构。
5.根据权利要求4中所述的气敏传感器，其特征在于，所述单根α-Fe2O3纳米线表面枝化ZnO纳米线长度为3-4μm，直径为250nm。
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