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CN112768711B - 燃料电池的表面改性蓝钻催化剂及制备方法和燃料电池 - Google Patents

燃料电池的表面改性蓝钻催化剂及制备方法和燃料电池 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种燃料电池的表面改性蓝钻催化剂及制备方法和燃料电池，该制备方法包括以下步骤S1、采用直径为1‑4000nm的纳米颗粒作为基底材料，对‑基底材料进行预处理；S2、采用化学气相沉积法在‑基底材料上沉积导电金刚石薄膜，即形成蓝钻催化剂；S3、对‑蓝钻催化剂进行使其具有疏水特性或增强其吸氢性能的表面改性处理，得到表面改性蓝钻催化剂。本发明的制备方法制备得到的表面改性蓝钻催化剂的性能优越，将经过表面改性处理后具有疏水特性或吸氢吸能增强的表面改性蓝钻催化剂分别应用于燃料电池的阴极或阳极，都可大大提高其催化效率，因此本发明的表面改性蓝钻催化剂能够很好地取代铂催化剂成为燃料电池的催化剂，有利于燃料电池的大规模应用。

Description

燃料电池的表面改性蓝钻催化剂及制备方法和燃料电池
技术领域
本发明属于燃料电池催化剂技术领域，尤其涉及一种燃料电池的表面改性蓝钻催化剂及制备方法和燃料电池。
背景技术
质子交换膜燃料电池(proton exchange membrane fuel cell)，英文简称PEMFC)是一种燃料电池，在原理上相当于水电解的“逆”装置。其单电池由阳极、阴极和质子交换膜组成，阳极为氢燃料发生氧化的场所，阴极为氧化剂还原的场所，两极都含有加速电极电化学反应的催化剂，质子交换膜作为电解质。工作时相当于一直流电源，其阳极即电源负极，阴极为电源正极。
燃料电池的工作过程实际上是电解水的逆过程，其基本原理早在1839年由英国律师兼物理学家威廉·罗泊特·格鲁夫(William Robert Grove)提出，他是世界上第一位实现电解水逆反应并产生电流的科学家。一个半世纪以来，燃料电池除了被用于宇航等特殊领域外，极少受到人们关注。只是到近十几年来，随着环境保护、节约能源、保护有限自然资源的意识的加强，燃料电池才开始得到重视和发展。
PEMFC技术是目前世界上最成熟的一种能将氢气与空气中的氧气化合成洁净水并释放出电能的技术：
1)氢气通过管道或导气板到达阳极，在阳极催化剂作用下，氢分子解离为带正电的氢离子(即质子)并释放出带负电的电子。
2)氢离子穿过电解质(质子交换膜)到达阴极；电子则通过外电路到达阴极。电子在外电路形成电流，通过适当连接可向负载输出电能。
3)在电池另一端，氧气(或空气)通过管道或导气板到达阴极；在阴极催化剂作用下，氧与氢离子及电子发生反应生成水。
金属铂是燃料电池常采用的一种电催化剂，它的d电子轨道未填满，表面易吸附反应物，因此铂无论对阳极氢气的氧化反应还是对阴极氧气的还原反应，均有着很高的催化活性，同时还具有耐高温、抗氧化、耐腐蚀等综合优良特性，是最重要的催化剂材料。然而全球的Pt族金属储量仅为71000吨且无法人造，Pt的稀缺和高昂的价格严重限制其商业化应用以及燃料电池的大规模应用。而且Pt/C层作为阴极催化层，在醇类燃料中易被氧化导致CO中毒，使其无法应用于醇类燃料电池，因此对于非Pt催化剂的研究具有十分重要的实际意义。
蓝钻是最稀有的钻石，它在天然钻石中含量不到千分之一，且由于含有硼元素而具有导电性能，因此又称为导电金刚石。蓝钻集多种优异性能于一身，它是自然界中硬度最高的材料，拥有优秀的热传导性能，以及无可比拟的抗化学腐蚀、抗辐射能力，拥有最宽的电化学窗口。目前，蓝钻可通过CVD人造钻石生长技术制造生产，因此蓝钻是代替铂成为燃料电池催化剂的最佳选择。然而，由于蓝钻催化剂的蓝钻薄膜表面活性问题，当其应用于燃料电池的阴极时，因水容易黏附于它的表面而阻挡其与氧气接触，从而降低了催化效率，降低氧气与氢离子的反应速率；当其应用于燃料电池的阳极时，因其吸氢性能不足而影响了其与氢气的接触程度，从而降低了催化效率。目前还没有研究出很好的解决办法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种燃料电池的表面改性蓝钻催化剂及制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为解决上述技术问题所采用的技术方案：一种燃料电池的表面改性蓝钻催化剂，包括以下步骤：
S1、采用直径为1-4000nm的纳米颗粒作为基底材料，对所述基底材料进行预处理；
S2、采用化学气相沉积法在所述基底材料上沉积导电金刚石薄膜，即形成蓝钻催化剂；
S3、对所述蓝钻催化剂进行使其具有疏水特性或增强其吸氢性能的表面改性处理，得到表面改性蓝钻催化剂。
进一步地，所述导电金刚石薄膜的厚度为1-1000nm。
进一步地，所述步骤2中，所述化学气相沉积法为热丝化学气相沉积法，所述导电金刚石薄膜在热丝化学气相沉积设备中生长，生长条件如下：基台温度500-800℃，热丝温度180-2400℃，气压1-5kPa，通入氢气100-1000sccm，甲烷1-20sccm，硼烷1-20sccm，生长10min以上，获得厚度为1-3μm的导电金刚石膜。
进一步地，所述步骤2中，所述化学气相沉积法为微波等离子体化学气相沉积法，所述导电金刚石薄膜在微波反应器中生长，生长条件如下：微波功率500-3000W，基台温度500-700℃，气压4-6kPa，通入氢气100-1000sccm，甲烷1-20sccm，硼烷1-10sccm，生长时间3-10h，获得厚度为1-3μm的导电金刚石膜。
进一步地，所述步骤S3包括：关闭碳源和硼源，维持所述步骤S2中的其他参数不变，在通入氢气的条件下反应1-30min，使所述蓝钻催化剂的表面形成C-H键，从而获得具有疏水特性的所述表面改性蓝钻催化剂。
进一步地，所述步骤S3包括：在80℃下，采用浓度为98％的浓硫酸对所述蓝钻催化剂处理1h，使所述蓝钻催化剂的表面形成醚键或醛基，从而获得吸氢性能增强的所述表面改性蓝钻催化剂。
进一步地，所述步骤S3包括：把所述蓝钻催化剂浸泡于浓度为30％-50％的双氧水中，用254nm的紫外光照射1h，使所述蓝钻催化剂的表面形成羟基，从而获得吸氢性能增强的所述表面改性蓝钻催化剂。
进一步地，所述基底材料为半导体硅颗粒、陶瓷颗粒以及高温纯金属或金属化合物的任意一种。
本发明还提供一种燃料电池的表面改性蓝钻催化剂，该表面改性蓝钻催化剂使用以上任一技术方案所述的燃料电池的表面改性蓝钻催化剂的制备方法制得。
本发明还提供一种燃料电池，包括阳极和阴极，所述阳极和/或阴极使用以上任一技术方案所述的表面改性蓝钻催化剂。
本发明技术方案相对现有技术具有以下优点：
(1)对表面改性蓝钻催化剂进行表面改性处理，可以使其具有吸附氢气或疏水的性能，可分别应用于燃料电池的阳极催化剂和阴极催化剂上，提高燃料电池整体的效率。
(2)表面改性蓝钻催化剂的原料是金刚石，金刚石可以人工合成，相比起铂金的稀少，是可以进行大量生产的原料，更易获得。且价格比起铂金低廉，可以大规模商业应用，使得燃料电池的推广应用更具可能性。
(3)导电金刚石具有比铂金更加优异的机械强度、导热系数、电化学和化学性能，更适宜作为燃料电池的催化剂使用。
(4)表面改性蓝钻催化剂应用于燃料电池中，其化学反应更加安全，避免铂金作催化剂产生有毒CO的问题，更加安全环保。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。
图1为表面改性蓝钻催化剂的一扫描电镜SEM图。
图2为表面改性蓝钻催化剂的另一扫描电镜SEM图。
图3为表面改性蓝钻催化剂的又一扫描电镜SEM图。
图4为一实施例中表面处理后的表面改性蓝钻催化剂的傅里叶变换红外光谱图。
图5为使用表面改性蓝钻催化剂的燃料电池的结构示意图。
本发明目的的实现、功能特点及优点将结合实施例，参照附图做进一步说明。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例为一种燃料电池的表面改性蓝钻催化剂及制备方法，该制备方法包括以下步骤：
S1、采用直径为1-4000nm的纳米颗粒作为基底材料，对基底材料进行预处理；
S2、采用化学气相沉积法在基底材料上沉积导电金刚石薄膜，即形成蓝钻催化剂；
S3、对蓝钻催化剂进行使其具有疏水特性的表面改性处理，得到表面改性蓝钻催化剂。
其中，步骤S1中的基底材料为半导体硅颗粒、陶瓷颗粒以及高温纯金属或金属化合物的任意一种，纳米颗粒的直径优选为1-1000nm。步骤S2中生成的导电金刚石薄膜的厚度为1-1000nm。步骤S1中的预处理为辅助形核处理，包括：采用直径为4-10μm的金刚石粉末与基底材料一起混合并进行机械震荡，然后分离出基底材料。
本实施例的步骤S2中，化学气相沉积法为热丝化学气相沉积法，导电金刚石薄膜在热丝化学气相沉积设备中生长，生长条件如下：基台温度500-800℃，热丝温度180-2400℃，气压1-5kPa，通入氢气100-1000sccm，甲烷1-20sccm，硼烷1-20sccm，生长10min以上，获得厚度为1-3μm的导电金刚石膜。
本实施例的步骤S3中，表面改性处理的步骤包括：关闭碳源和硼源，维持步骤S2中的其他参数不变，在通入氢气的条件下反应1-30min，使蓝钻催化剂的表面形成C-H键，从而获得具有疏水特性的表面改性蓝钻催化剂。
实施例2
本实施例除步骤S2和S3与实施例1不同外，其余均与实施例1相同。其中，本实施例的步骤S2中，化学气相沉积法为微波等离子体化学气相沉积法，导电金刚石薄膜在微波反应器中生长，生长条件如下：微波功率500-3000W，基台温度500-700℃，气压4-6kPa，通入氢气100-1000sccm，甲烷1-20sccm，硼烷1-10sccm，生长时间3-10h，获得厚度为1-3μm的导电金刚石膜。
本实施例的步骤S3中，表面改性处理的步骤包括：关闭碳源和硼源，维持步骤S2中的其他参数不变，在通入氢气的条件下反应1-30min，使蓝钻催化剂的表面形成C-H键，从而获得具有疏水特性的表面改性蓝钻催化剂。
实施例3
本实施例除步骤S3与实施例1不同外，其余均与实施例1相同。本实施例的步骤S3中，表面改性处理的步骤包括：在80℃下，采用浓度为98％的浓硫酸对导电金刚石纳米颗粒处理1h，使导电金刚石纳米颗粒的表面形成醚键或醛基，从而获得吸氢性能增强的表面改性蓝钻催化剂。
实施例4
本实施例除步骤S3与实施例1不同外，其余均与实施例1相同。本实施例的步骤S3中，表面改性处理的步骤包括：把导电金刚石纳米颗粒浸泡于浓度为30％-50％的双氧水中，用254nm的紫外光照射1h，使导电金刚石纳米颗粒的表面形成羟基，从而获得吸氢性能增强的表面改性蓝钻催化剂。
实施例5
本实施例除步骤S3与实施例2不同外，其余均与实施例2相同。本实施例的步骤S3中，表面改性处理的步骤包括：在80℃下，采用浓度为98％的浓硫酸对导电金刚石纳米颗粒处理1h，使导电金刚石纳米颗粒的表面形成醚键或醛基，从而获得吸氢性能增强的表面改性蓝钻催化剂。
实施例6
本实施例除步骤S3与实施例2不同外，其余均与实施例2相同。本实施例的步骤S3中，表面改性处理的步骤包括：把导电金刚石纳米颗粒浸泡于浓度为30％-50％的双氧水中，用254nm的紫外光照射1h，使导电金刚石纳米颗粒的表面形成羟基，从而获得吸氢性能增强的表面改性蓝钻催化剂。
图4为经过表面改性处理后的在表面改性蓝钻催化剂的漫反射傅里叶变换红外光谱，其中(1)为具有疏水特性(C-H键)的表面改性蓝钻催化剂，(2)为吸氢性能增强的表面改性蓝钻催化剂。
通过上述方法，对表面改性蓝钻催化剂改性使其表面具有了可以吸附氢气或疏水的性能，可分别应用于燃料电池的阳极催化剂和阴极催化剂上。
质子交换膜燃料电池中，包括阳极、质子交换膜和阴极，阳极为氢电极，阴极为氧电极，导入的氢气到达阳极处分解为带正电的氢离子，并释放出带负电的电子，氢离子穿过质子交换膜到达阴极，电子则通过外电路到达阴极，电子在外电路形成电流，通过适当连接可向负载输出电能。在另一端，导入的氧气(或空气)到达阴极，氧与氢离子及电子发生反应生成水。
因此，通过上述的表面改性处理，应用在阳极催化剂的具有吸氢性能的表面改性蓝钻催化剂，可以加速氢气分解成氢离子，加速其转移至阴极处，而应用在阴极催化剂的具有疏水性的表面改性蓝钻催化剂，因为水产生在阴极催化剂表面，如果其黏附在催化剂表面，后续的氢离子则无法接触到催化剂表面继续反应，极大地降低电解池的效率，通过上述的表面处理，使其具有了疏水特性，水可以快速被转移带走，使得氧气可以高效地接触催化剂进行反应，氢气源源不断地分解转移过去，从而提高燃料电池整体的效率。
本发明提供表面改性蓝钻催化剂的扫描电镜SEM图，如图1至图3所示，进行参考。
本发明创造的有益效果为：
(1)对表面改性蓝钻催化剂进行表面改性处理，可以使其具有吸附氢气或疏水的性能，可分别应用于燃料电池的阳极催化剂和阴极催化剂上，提高燃料电池整体的效率。
(2)表面改性蓝钻催化剂的原料是金刚石，金刚石可以人工合成，相比起铂金的稀少，是可以进行大量生产的原料，更易获得。且价格比起铂金低廉，可以大规模商业应用，使得燃料电池的推广应用更具可能性。
(3)导电金刚石具有比铂金更加优异的机械强度、导热系数、电化学和化学性能，更适宜作为燃料电池的催化剂使用。
(4)表面改性蓝钻催化剂应用于燃料电池中，其化学反应更加安全，避免铂金作催化剂产生有毒CO的问题，更加安全环保。
本发明还提供一种燃料电池，包括阳极和阴极，阳极和/或阴极使用以上任一技术方案所述的表面改性蓝钻催化剂。
实施例7
本实施例提供一种燃料电池，参照图5，通过表面改性处理的吸氢性能增强的表面改性蓝钻催化剂作阳极催化剂，具有疏水特性的表面改性蓝钻催化剂作阴极催化剂，阳极催化剂和阴极催化剂之间具有质子交换膜。当H2和O2通过导气通道分别到达电池的阳极和阴极后，氢气在阳极催化剂的作用下解离为H+和e-，H+以水合质子的形式，在质子交换膜中转移，最后到达阴极，实现质子导电。H+的转移导致阳极出现带负电的电子积累，从而变成一个带负电的端子(负极)。与此同时，阴极的O2在催化剂的作用下与阳极过来的H+结合，使得阴极变成带正电的端子(正极)，其结果就是在阳极的带负电终端和阴极的带正电终端之间形成了一个电压。此时通过外部负载电路将两极相连，电子就会通过回路从阳极流向阴极，形成燃料电池，从而产生电能。
以上所述仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是在本发明的构思下，利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构变换，或直接/间接运用在其他相关的技术领域均包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (5)

1.一种燃料电池的表面改性蓝钻催化剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1、采用直径为1-4000nm的纳米颗粒作为基底材料，对所述基底材料进行预处理；
S2、采用化学气相沉积法在所述基底材料上沉积导电金刚石薄膜，即形成蓝钻催化剂，所述化学气相沉积法为热丝化学气相沉积法或微波等离子体化学气相沉积法，其中，
热丝化学气相沉积法的步骤为：所述导电金刚石薄膜在热丝化学气相沉积设备中生长，生长条件如下：基台温度500-800℃，热丝温度180-2400℃，气压1-5kPa，通入氢气100-1000sccm，甲烷1-20sccm，硼烷1-20sccm，生长10min以上，获得厚度为1-3μm的导电金刚石薄膜；
微波等离子体化学气相沉积法的步骤为：所述导电金刚石薄膜在微波反应器中生长，生长条件如下：微波功率500-3000W，基台温度500-700℃，气压4-6kPa，通入氢气100-1000sccm，甲烷1-20sccm，硼烷1-10sccm，生长时间3-10h，获得厚度为1-3μm的导电金刚石薄膜；
S3、对所述蓝钻催化剂进行使其具有疏水特性或增强其吸氢性能的表面改性处理，得到表面改性蓝钻催化剂，其中，
使所述蓝钻催化剂具有疏水特性的表面改性处理步骤为：关闭碳源和硼源，维持所述步骤S2中的其他参数不变，在通入氢气的条件下反应1-30min，使所述蓝钻催化剂的表面形成C-H键，从而获得具有疏水特性的所述表面改性蓝钻催化剂；
增强所述蓝钻催化剂的吸氢性能的表面改性处理步骤为：把所述蓝钻催化剂浸泡于浓度为30%-50%的双氧水中，用254nm的紫外光照射1h，使所述蓝钻催化剂的表面形成羟基，从而获得吸氢性能增强的所述表面改性蓝钻催化剂。
2.根据权利要求1所述的燃料电池的表面改性蓝钻催化剂的制备方法，其特征在于：所述导电金刚石薄膜的厚度为1-1000nm。
3.根据权利要求1所述的燃料电池的表面改性蓝钻催化剂的制备方法，其特征在于：所述基底材料为半导体硅颗粒、陶瓷颗粒以及高温纯金属或金属化合物的任意一种。
4.一种燃料电池的表面改性蓝钻催化剂，其特征在于：使用权利要求1-3任一项所述的燃料电池的表面改性蓝钻催化剂的制备方法制得。
5.一种燃料电池，包括阳极和阴极，其特征在于，所述阳极和/或阴极使用权利要求4所述的表面改性蓝钻催化剂。
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