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CN112724047B - 一种制备三氟甲磺酰氟的装置及方法 - Google Patents

一种制备三氟甲磺酰氟的装置及方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种制备三氟甲磺酰氟的装置及方法，属于三氟甲磺酰氟制备技术领域。所述装置包括三氟甲磺酰氯储罐、反应器、回流换热器以及三氟甲磺酰氟储罐，所述装置设备少，简化了工艺流程，安全性高，而且可以一边反应一边收集纯度较高的三氟甲磺酰氟，大大提高了设备利用效率，有效降低成本；所述方法以三氟甲磺酰氯和氟化钾为原料，以环己酮为溶剂，便于回收未反应的过量氟化剂以及溶剂，而且该方法在较高的温度下反应后经过简单的回流就可以收集纯度在99.5vol％以上的三氟甲磺酰氟，产品纯度较高，无氟化氢以及其他轻组分杂质，适合工业化生产。

Description

一种制备三氟甲磺酰氟的装置及方法
技术领域
本发明涉及一种制备三氟甲磺酰氟的装置及方法，属于三氟甲磺酰氟制备技术领域。
背景技术
三氟甲磺酰氟常压下沸点为-21.7℃，常温下是有微弱气味，易液化的气体，与氢气不反应，不溶于冷水、氟化氢等，在热水及碱性条件下易水解。三氟甲磺酰氟是精细化工领域重要的中间体，可以作为有机合成、农药医药、离子液体及锂离子电解质等重要原料。
三氟甲磺酰氟有光解法、化学直接氟化法、电解法以及以氟化钾氟化三氟甲磺酰氯的方法，但是目前工业上应用最广的还是电解法。以甲基磺酰氟(CH3SO2F)或甲基磺酰氯(CH3SO2Cl)电解生产三氟甲磺酰氟的方法，是以甲基磺酰氟或甲基磺酰氯(CH3SO2Cl)为原料和过量的液体氟化氢在电解槽中进行电化学氟化反应，产物有三氟甲磺酰氟(CF3SO2F)、氢气(H2)、四氟化碳(CF4)、二氟亚砜(SOF2)、二氧化碳(CO2)及二氟化氧(OF2)，由于氟化氢过量，且其饱和蒸汽压较高，使得产出的气体混合物中夹杂有一定量的氟化氢(HF)气体，除氢气之外，其余杂质气体含量不高，但是影响三氟甲磺酰氟的使用，因此必须对其进行提纯。
在专利CN2008801141902中央销子株式会社提供了一种在水存在下，使三氟甲磺酰氯和氟化钾反应，制备三氟甲磺酰氟，得到产品的纯度在98.9％左右。该方法存在如下问题：1)容易水解产生三氟甲磺酸和氯化氢气体，腐蚀设备，操作危险；2)得到的产品纯度不高；3)氟化钾和生成物氯化钾均溶于水，随着反应进行，生成氯化钾包裹氟化钾，使得反应速率逐渐减慢，反应效率较低；4)过量的氟化钾和氯化钾不宜分离，造成原料浪费。
在专利CN201910273954.2中武汉大学提供了一种在氮气保护条件下，将三氟甲基磺酰氯滴入含有氟化钾和18-冠-6的溶液中，滴液时，反应体系置于冰水浴中，在滴液完毕后，持续反应2小时，可在冷阱中收集得到纯度在98％左右的三氟甲基磺酰氟液体。该方法存在如下问题：1)采用两种溶剂，分离困难，污染较大；2)反应温度较低，反应速率低，反应时间较长；3)生成物氯化钾和氟化钾不宜分离；4)得到产品纯度不高。
三氟甲磺酰氟的纯化方法比较少，已报道的有如下几种方法。《三氟甲烷磺酸酐的合成研究》(范春雷，刘长源.三氟甲烷磺酸酐的合成研究[J].有机氟工业，2005(4)：6)报道了将三氟甲基磺酰氟从电解槽出口与氢气一起被引出，经过冷凝器使被挟带出的氟化氢冷却回流重新返回到电解槽，其余气体经缓冲器进入水吸收器与碱洗吸收器除去全部氯化氢和氟化氢，再经过气液分离器而进入贮气柜，气体被氢气压缩机抽出先进入冷冻脱水器后通过分子筛干燥器，以除去水洗及碱洗过程带入的水份，被干燥的气体经过深冷液化流入三氟甲烷磺酰氟贮槽，未被冷凝液化的氢气放空。专利CN200810243626.X报道的三氟甲磺酰氟分离精制的方法包括以下内容：将甲基磺酰氟电化学氟化气相产物进行降温冷凝，使其中的氟化氢冷凝为液相，之后经过气液分离后，将气相物料通过碳酸盐水溶液水洗吸收除去氟化氢，再经过气液分离，然后将气相物料加入脱水剂，进行脱水干燥，再经过气固分离后，将气相物料进行深冷，最后对其进行气液分离精制得到产品三氟甲磺酰氟气体。上述两种纯化方法有如下问题：(1)纯化步骤多，需要的设备也较多，需要走多步的气液分离设备，除水设备；(2)工艺的安全性问题，由于采用的工艺路线较长，并且氢气在最后一步才去除，容易发生氢气的泄漏爆炸事故，因此对所有纯化设备的密封性要求较高；(3)三氟甲磺酰氟在碱性溶液中能够水解，使用碳酸盐溶液吸收除去氟化氢，会同时吸收一部分三氟甲磺酰氟，造成产品的损失，同时三氟甲磺酰氟和碳酸盐反应会产生二氧化碳，带来新的杂质，影响产品的纯度；(4)采取先引入水分，再经过脱水剂除水的方法，活化脱水剂需要消耗惰性气体及电能，使纯化的能耗增加；(5)产品最后只是经过简单的气液分离除去氢气得到，轻组分杂质如四氟化碳(CF4)、二氟亚砜(SOF2)、二氧化碳(CO2)及二氟化氧(OF2)没有经过有效措施除去，产品三氟甲磺酰氟的最终纯度均没有提及。专利CN201410631152.1中国船舶集团有限公司第七一八研究所提供了在精馏塔内提纯电解生成的三氟甲磺酰氟气体，最后得到的产品纯度较高(99.5％)，但该纯化方法对于生产量较少的情况比较适用，对于生产量大的情况，需要设备较多，效率较低。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种制备三氟甲磺酰氟的装置及方法，所述装置设备少，简化了工艺流程，安全性高，有效降低成本；所述方法以环己酮为溶剂，可以将副产物氯化钾和过量的原料氟化钾分离，而且通过简单的回流即可得到纯度较高的产品，有效提高了反应效率，适合工业化生产。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
一种制备三氟甲磺酰氟的装置，所述装置包括三氟甲磺酰氯储罐、反应器、回流换热器以及三氟甲磺酰氟储罐；
所述反应器具有搅拌功能以及加热功能，即所述反应器含有搅拌机构以及加热机构；
三氟甲磺酰氯储罐的出料口与反应器底部的进料口连接，反应器中装有氟化钾和环己酮，反应器上部的出气口与回流换热器下部连接，回流换热器上部与三氟甲磺酰氟储罐连接。
进一步地，所述装置还包括气体分散器，气体分散器安装在反应器内部的底部。
进一步地，所述气体分散器的孔径优选10μm～30μm。
进一步地，所述回流换热器的换热面积优选1m2～20m2。
进一步地，回流换热器上部设置有分析口。
采用本发明所述装置制备三氟甲磺酰氟的方法，具体操作如下：
按照三氟甲磺酰氯：氟化钾：环己酮＝1：(0.4～0.62)：(0.65～1)的质量比在反应器中预先装入氟化钾和环己酮，三氟甲磺酰氯从反应器底部进入向上与氟化钾在40℃～60℃下反应，反应产生的三氟甲磺酰氟通过温度为-30℃～-10℃的回流换热器后收集在温度为-20℃～0℃的三氟甲磺酰氟储罐内，所收集的三氟甲磺酰氟的纯度≥99.5vol％，其水分含量≤0.01vol％，环己酮含量≤0.3vol％。
进一步地，氟化钾纯度≥99wt％；三氟甲磺酰氯纯度≥99.5wt％，环己酮纯度纯度≥99wt％。
进一步地，三氟甲磺酰氯加料速度和回流换热器的换热面积比优选(2.5～4.5)kg/(h·m2)。
有益效果：
(1)本发明所述装置设备少，简化了工艺流程，安全性高，而且可以一边反应一边收集纯度较高的三氟甲磺酰氟，大大提高了设备利用效率，有效降低成本；反应器底部所设置的气体分散器，不仅可以分散进入反应器的三氟甲磺酰氯气体，还可以起到过滤的作用，过滤过量未反应的氟化钾。
(2)本发明所述方法选用较高的反应温度，使三氟甲磺酰氯在该反应温度下汽化有利于提高反应速率；以环己酮为溶剂，原料氟化钾不溶于环己酮，而反应生成的氯化钾溶于环己酮，既不造成原料浪费，又便于后期回收过量未反应的氟化钾以及回收溶剂，而且避免反应速率受生成物的影响；该方法通过简单的回流就可以收集纯度在99.5vol％以上的三氟甲磺酰氟，产品纯度较高，无氟化氢以及其他轻组分杂质，适合工业化生产。
附图说明
图1为本发明所述装置的结构示意图。
其中，1-三氟甲磺酰氯储罐，2-回流换热器，3-反应器，4-气体分散器，5-三氟甲磺酰氟储罐，F1-分析口，V1-阀门。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步阐述，其中，所述方法如无特别说明均为常规方法，所述原材料如无特别说明均能从公开商业途径获得。
以下实施例中所用到的试剂详见表1以及检测方法详见表2。
表1
原料 纯度 厂家
氟化钾 ≥99wt％ 新乡市黄河精细化工有限公司
CF3SO2Cl ≥99.5wt％ 杭州奥泰化工有限公司
C6H10O ≥99wt％ 中国石油天然气股份有限公司大庆炼化分公司
表2
检测项目 检测方法
H2O 五氧化二磷电解法
气体组分 气相色谱法
注：表2气体组分指三氟甲磺酰氟(CF3SO2F)、环己酮。
以下实施例中制备三氟甲磺酰氟所涉及的装置包括三氟甲磺酰氯储罐1、反应器3、气体分散器4、回流换热器2以及三氟甲磺酰氟储罐5，如图1所示；
所述反应器3内部设有搅拌桨，外部设有夹套，有具有搅拌以及加热功能；
所述气体分散器4的孔径为10μm～30μm；
所述回流换热器2的换热面积为1m2～20m2；
三氟甲磺酰氯储罐1的出料口与反应器3底部的进料口连接，气体分散器4安装在反应器3内部的底部，反应器3中装有氟化钾和环己酮，反应器3上部的出气口与回流换热器2下部连接，回流换热器2上部与三氟甲磺酰氟储罐5连接，回流换热器2与三氟甲磺酰氟储罐5的连接管路上安装有阀门V1，回流换热器2与阀门V1之间设置有分析口F1。
实施例1
在50L反应器3中预先装入10kg氟化钾和16.25kg环己酮(C6H10O)，将换热面积为1m2的回流换热器2的温度控制在-30℃～-25℃，先将反应器3、回流换热器2、三氟甲磺酰氟储罐5及其之间的管路抽真空处理至500Pa～1000Pa，再将反应器3的温度控制在40℃～45℃，随后将液态三氟甲磺酰氯(CF3SO2Cl)从反应器3底部以2.5kg/h速度压入，液态三氟甲磺酰氯进入反应器3后迅速汽化并通过孔径为10μm的气体分散器4向上与氟化钾反应，反应产生的三氟甲磺酰氟通过回流换热器2后收集在温度为-20℃～-18℃的三氟甲磺酰氟储罐5内。
本实施例最后共加入三氟甲磺酰氯25kg，共收集三氟甲磺酰氟21.4kg，反应收率达到94.9％。从F1口对回流后进行收集的三氟甲磺酰氟进行检测，结果详见表3。
实施例2
在50L反应器3中预先装入10kg氟化钾和16.7kg环己酮，将换热面积为1m2的回流换热器2的温度控制在-15℃～-10℃，先将反应器3、回流换热器2、三氟甲磺酰氟储罐5及其之间的管路抽真空处理至500Pa～1000Pa，再将反应器3的温度控制在55℃～60℃，随后将液态三氟甲磺酰氯从反应器3底部以4kg/h速度压入，液态三氟甲磺酰氯进入反应器3后迅速汽化并通过孔径为30μm的气体分散器4向上与氟化钾反应，反应产生的三氟甲磺酰氟通过回流换热器2后收集在温度为-20℃～-18℃的三氟甲磺酰氟储罐5内。
本实施例最后共加入三氟甲磺酰氯16.7kg，共收集三氟甲磺酰氟14.4kg，反应收率达到95.8％。从F1口对回流后进行收集的三氟甲磺酰氟进行检测，结果详见表3。
实施例3
在50L反应器3中预先装入10kg氟化钾和16kg环己酮，将换热面积为1m2的回流换热器2的温度控制在-20℃～-15℃，先将反应器3、回流换热器2、三氟甲磺酰氟储罐5及其之间的管路抽真空处理至500Pa～1000Pa，再将反应器3的温度控制在55℃～60℃，随后将液态三氟甲磺酰氯从反应器3底部以3.5kg/h速度压入，液态三氟甲磺酰氯进入反应器3后迅速汽化并通过孔径为20μm的气体分散器4向上与氟化钾反应，反应产生的三氟甲磺酰氟通过回流换热器2后收集在温度为-10℃～-8℃的三氟甲磺酰氟储罐5内。
本实施例最后共加入三氟甲磺酰氯20kg，共收集三氟甲磺酰氟17.2kg，反应收率达到95.3％。从F1口对回流后进行收集的三氟甲磺酰氟进行检测，结果详见表3。
实施例4
在1000L反应器3中预先装入200kg氟化钾和325kg环己酮，将换热面积为20m2的回流换热器2的温度控制在-30℃～-25℃，先将反应器3、回流换热器2、三氟甲磺酰氟储罐5及其之间的管路抽真空处理至500Pa～1000Pa，再将反应器3的温度控制在50℃～55℃，随后将液态三氟甲磺酰氯(CF3SO2Cl)从反应器3底部以80kg/h速度压入，液态三氟甲磺酰氯进入反应器3后迅速汽化并通过孔径为10μm的气体分散器4向上与氟化钾反应，反应产生的三氟甲磺酰氟通过回流换热器2后收集在温度为-20℃～-18℃的三氟甲磺酰氟储罐5内。
本实施例最后共加入三氟甲磺酰氯500kg，共收集三氟甲磺酰氟430.3kg，反应收率达到95.4％。从F1口对回流后进行收集的三氟甲磺酰氟进行检测，结果详见表3。
实施例5
在1000L反应器3中预先装入200kg氟化钾和291.3kg环己酮，将换热面积为20m2的回流换热器2的温度控制在-15℃～-10℃，先将反应器3、回流换热器2、三氟甲磺酰氟储罐5及其之间的管路抽真空处理至500Pa～1000Pa，再将反应器3的温度控制在55℃～60℃，随后将液态三氟甲磺酰氯从反应器3底部以50kg/h速度压入，液态三氟甲磺酰氯进入反应器3后迅速汽化并通过孔径为30μm的气体分散器4向上与氟化钾反应，反应产生的三氟甲磺酰氟通过回流换热器2后收集在温度为-2℃～0℃的三氟甲磺酰氟储罐5内。
本实施例最后共加入三氟甲磺酰氯333.3kg，共收集三氟甲磺酰氟291.3kg，反应收率达到96.8％。从F1口对回流后进行收集的三氟甲磺酰氟进行检测，结果详见表3。
实施例6
在1000L反应器3中预先装入200kg氟化钾和350kg环己酮，将换热面积为20m2的回流换热器2的温度控制在-25℃～-20℃，先将反应器3、回流换热器2、三氟甲磺酰氟储罐5及其之间的管路抽真空处理至500Pa～1000Pa，再将反应器3的温度控制在50℃～55℃，随后将液态三氟甲磺酰氯从反应器3底部以60kg/h速度压入，液态三氟甲磺酰氯进入反应器3后迅速汽化并通过孔径为20μm的气体分散器4向上与氟化钾反应，反应产生的三氟甲磺酰氟通过回流换热器2后收集在温度为-15℃～-13℃的三氟甲磺酰氟储罐5内。
本实施例最后共加入三氟甲磺酰氯400kg，共收集三氟甲磺酰氟345.8kg，反应收率达到95.8％。从F1口对回流后进行收集的三氟甲磺酰氟进行检测，结果详见表3。
表3
组分名称 CF3SO2F H2O C6H10O
实施例1含量(vol)％ ≥99.5 0.0059 0.1326
实施例2含量(vol)％ ≥99.5 0.0046 0.1023
实施例3含量(vol)％ ≥99.5 0.0051 0.1752
实施例4含量(vol)％ ≥99.5 0.0063 0.1339
实施例5含量(vol)％ ≥99.5 0.0076 0.2311
实施例6含量(vol)％ ≥99.5 0.0071 0.1568
综上所述，以上仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种采用制备三氟甲磺酰氟的装置制备三氟甲磺酰氟的方法，其特征在于：所述装置包括三氟甲磺酰氯储罐、反应器、回流换热器以及三氟甲磺酰氟储罐；
所述反应器是含有搅拌机构以及加热机构的反应容器；
三氟甲磺酰氯储罐的出料口与反应器底部的进料口连接，反应器中装有氟化钾和环己酮，反应器上部的出气口与回流换热器下部连接，回流换热器上部与三氟甲磺酰氟储罐连接；
所述方法步骤如下：
按照三氟甲磺酰氯：氟化钾：环己酮＝1：(0.4～0.62)：(0.65～1)的质量比在反应器中预先装入氟化钾和环己酮，三氟甲磺酰氯从反应器底部进入向上与氟化钾在40℃～60℃下反应，反应产生的三氟甲磺酰氟通过温度为-30℃～-10℃的回流换热器后收集在温度为-20℃～0℃的三氟甲磺酰氟储罐内，所收集的三氟甲磺酰氟的纯度≥99.5vol％，其水分含量≤0.01vol％，环己酮含量≤0.3vol％；氟化钾纯度≥99wt％；三氟甲磺酰氯纯度≥99.5wt％，环己酮纯度≥99wt％。
2.根据权利要求1所述的一种采用制备三氟甲磺酰氟的装置制备三氟甲磺酰氟的方法，其特征在于：三氟甲磺酰氯加料速度和回流换热器的换热面积比为(2.5～4.5)kg/(h·m2)。
3.根据权利要求1所述的一种采用制备三氟甲磺酰氟的装置制备三氟甲磺酰氟的方法，其特征在于：所述装置还包括气体分散器，气体分散器安装在反应器内部的底部。
4.根据权利要求3所述的一种采用制备三氟甲磺酰氟的装置制备三氟甲磺酰氟的方法，其特征在于：所述气体分散器的孔径为10μm～30μm。
5.根据权利要求1所述的一种采用制备三氟甲磺酰氟的装置制备三氟甲磺酰氟的方法，其特征在于：所述回流换热器的换热面积为1m2～20m2。
6.根据权利要求1所述的一种采用制备三氟甲磺酰氟的装置制备三氟甲磺酰氟的方法，其特征在于：回流换热器上部设置有分析口。
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