CN112608729A - 一种可分相存储酸触发的压裂液及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种可分相存储酸触发的压裂液及其制备方法和应用，制备方法包括：取白油和复合乳化剂，加热搅拌，制得油相；在搅拌状态下将均苯三甲醛与丙二醇混合，调节pH值，加热反应，得到羟醛缩合产物；将缩合产物加入到油相中，搅拌制得反相乳液；用蒸馏水和聚丙烯酰胺水溶液配制成水相，将反相乳液加入到水相中，搅拌，制得混合乳液；将混合乳液调节pH至酸性，搅拌得到压裂液。本发明通过将均苯三甲醛的醛基先行进行保护，与聚丙烯酰胺溶液制成乳液，可实现方便运输的同时避免现场配液，并且利用了井下酸性气体的条件，大大缩短了施工周期。
Description
技术领域
本发明涉及一种油田压裂液技术领域，具体涉及一种可分相存储酸触发的压裂液及其制备方法和应用。
背景技术
压裂液是压裂改造油气层过程中的重要组成部分，它起着传递压力、形成储层裂缝和沿着裂缝输送和铺设支撑剂的作用。在压裂液过程中，选择合适的压裂液体系对提高单井产量和减小其对储层的伤害至关重要。
交联剂是一种可通过配位键或化学键与稠化剂大分子发生交联反应的添加剂，交联剂可以在适当减少压裂液稠化剂用量的同时得到高粘度的压裂液体系，其主要作用是提高压裂液体系的造缝能力、携砂性能以及耐温耐剪切性能。交联剂的种类较多，不同种类的交联剂适用于不同类型的油气藏。在油气井中由于地层中的CO2逸出，导致油气井中的酸性增强，现有压裂液的施工作业条件复杂，如何有效利用和油气井中的酸性条件和简化施工作业条件是目前面临的新问题。因此研制出一种可分相存储酸触发的压裂液是具有十分重要的意义的。
发明内容
为了解决现有压裂液不便存储和施工作业方式复杂的缺点，同时可以降低油气井中酸性物质的含量，本发明目的在于提供一种可分相存储酸触发的压裂液及其制备方法和应用。该压裂液的主要交联剂均苯三甲醛与丙二醇发生羟醛缩合被保护在油相中，与聚丙烯酰胺溶液形成乳液，在遇到酸性条件后破乳，缩合产物遇水水解后释放出醛基，释放出的均苯三甲醛再与聚丙烯酰胺发生交联反应。
本发明所使用的技术方案是：
一种可分相存储酸触发的压裂液，所述的压裂液的主要成分结构式如下：
其中n的值为100～1000。
一种可分相存储酸触发的压裂液的制备方法，包括以下步骤：
取白油和复合乳化剂，加热搅拌，制得油相；
在搅拌状态下将均苯三甲醛与丙二醇混合，调节pH值，加热反应，得到羟醛缩合产物；
将缩合产物加入到油相中，搅拌制得反相乳液；
用蒸馏水和聚丙烯酰胺水溶液配制成水相，将反相乳液加入到水相中，搅拌，制得混合乳液；
将混合乳液调节pH至酸性，搅拌得到压裂液。
作为本发明的进一步改进，白油与复合乳化剂的质量比为(6～8):1；
复合乳化剂是Span-80和Tween-80混合制得。
作为本发明的进一步改进，Span-80和Tween-80的质量比为(2～4):1。
作为本发明的进一步改进，均苯三甲醛与丙二醇的摩尔比为1:(3～4)。
作为本发明的进一步改进，pH值为2～4，调节pH采用通入CO2的方法。
作为本发明的进一步改进，油相制备的反应温度为20～50℃。
作为本发明的进一步改进，聚丙烯酰胺溶液的使用浓度为0.3～0.5wt％。
作为本发明的进一步改进，水相配制过程中蒸馏水与聚丙烯酰胺的体积比为100:1。
一种可分相存储酸触发的压裂液在油田压裂中的应用，
将均苯三甲醛的醛基先行进行保护，并与聚丙烯酰胺溶液制成乳液，将乳液直接注入油井中，在遇到井中CO2酸性气体时，乳液破乳，羟醛缩合产物水解释放出均苯三甲醛，均苯三甲醛与聚丙烯酰胺在井下高温发生交联反应，进行压裂；
其被保护的结构式如下：
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
现有的传统聚丙烯酰胺在油气田应用配液车需要提前进入现场配液，稠化剂在储液罐中充分溶胀，压裂车进入现场再将储液罐液体重新循环，防止液体不均匀在压裂过程出现问题。施工周期长，配液强度大，已经不能满足页岩井大规模压裂的需求。本发明通过将均苯三甲醛的醛基先行进行保护，与聚丙烯酰胺溶液制成乳液，可实现方便运输的同时避免现场配液，将其直接注入油井中，在遇到井中CO2酸性气体时，乳液破乳，羟醛缩合产物水解释放出均苯三甲醛，均苯三甲醛与聚丙烯酰胺在井下高温发生交联反应，可快速水合、增稠，大大缩短了施工周期。
附图说明
图1为压裂液制备过程示意图；
图2为醛基保护示意图；
图3为实施例3中所制备的压裂液的耐温性能图；
图4为实施例3中所制备的压裂液的耐酸性能图。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述。显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
一种可分相存储酸触发的压裂液，所述的压裂液的主要成分结构式如下：
其中n的值为100～1000。
具体的制备过程通过以下反应实现：
具体的，本发明一种可分相存储酸触发的压裂液的制备方法，包括以下步骤：
一种可分相存储酸触发的压裂液的制备方法，制备方法，包括以下步骤：
1)取白油和复合乳化剂，加热搅拌，制得油相。
白油与复合乳化剂的质量比为(6～8):1。
复合乳化剂由Span-80和Tween-80复合制得。
Span-80与Tween-80的质量比为(2～4):1。
2)在搅拌状态下将均苯三甲醛与丙二醇混合，调节pH值，加热反应，得到羟醛缩合产物。
均苯三甲醛与丙二醇的摩尔比1:(3～4)。
调节pH值为2～4。加热温度为20～50℃。反应时间为6～8h。
3)将缩合产物加入到油相中，继续搅拌，制得反相乳液。
搅拌时间为10～20min。
4)用蒸馏水和聚丙烯酰胺水溶液配制成水相，将油相缓慢加入到水相中，搅拌，制得混合乳液。
聚丙烯酰胺溶液的使用浓度为0.3～0.5wt％。水相配制过程中蒸馏水与聚丙烯酰胺的体积比为100:1。搅拌时间为10～20min。通CO2的时长为20～40min。
5)将混合乳液转移至三口烧瓶中，通入CO2并搅拌，得到目的产物。
其原理主要为均苯三甲醛先于丙二醇发生羟醛缩合反应，将醛基保护起来，这样方便其与聚丙烯酰胺的分相存储，在酸性条件下破乳，缩合产物遇水发生水解反应，再将醛基释放出来与聚丙烯酰胺发生交联。
所述的压裂液所添加的交联剂储存在油相中，其被保护起来的结构式如下：
均苯三甲醛与聚丙烯酰胺的交联是在酸性条件触发后发生的。
聚丙烯酰胺与均苯三甲醛的存储是分相的。
以下结合具体实施例和附图对本发明作进一步说明：
实施例1
称取160g白油加入到500mL的烧杯中，再加入15g Span-80和5g Tween-80，加热搅拌，制得油相。在搅拌状态下加入24.3g均苯三甲醛和34.2g丙二醇混合，调节pH值至3，25℃加热反应7h，得到羟醛缩合产物。将56g缩合产物加入到180g油相中，继续搅拌15min，制得反相乳液238.5g。将1mL的0.5wt％聚丙烯酰胺溶液边搅拌边加入到100mL水中，再将配制好的混合乳液加入其中，继续搅拌20min。将混合乳液转移至三口烧瓶中，通入CO2 30min并搅拌，得到目的产物。
实施例2
称取160g白油加入到500mL的烧杯中，再加入16g Span-80和4g Tween-80，加热搅拌，制得油相。在搅拌状态下加入24.3g均苯三甲醛和34.2g丙二醇混合，调节pH值至4，25℃加热反应7h，得到羟醛缩合产物。将56g缩合产物加入到180g油相中，继续搅拌15min，制得反相乳液238.5g。将1mL的0.4wt％聚丙烯酰胺溶液边搅拌边加入到100mL水中，再将配制好的混合乳液加入其中，继续搅拌20min。将混合乳液转移至三口烧瓶中，通入CO220 min并搅拌，得到目的产物。
实施例3
称取160g白油加入到500mL的烧杯中，再加入16g Span-80和4g Tween-80，加热搅拌，制得油相。在搅拌状态下加入24.3g均苯三甲醛和34.2g丙二醇混合，调节pH值至3，25℃加热反应7h，得到羟醛缩合产物。将56g缩合产物加入到180g油相中，继续搅拌15min，制得反相乳液238.5g。将1mL的0.5wt％聚丙烯酰胺溶液边搅拌边加入到100mL水中，再将配制好的混合乳液加入其中，继续搅拌15min。将混合乳液转移至三口烧瓶中，通入CO2 30min并搅拌，得到目的产物。
实施例4
称取160g白油加入到500mL的烧杯中，再加入16g Span-80和4g Tween-80，加热搅拌，制得油相。在搅拌状态下加入16.2g均苯三甲醛和30.4g丙二醇混合，调节pH值至2，25℃加热反应7h，得到羟醛缩合产物。将46.6g缩合产物加入到180g油相中，继续搅拌15min，制得反相乳液226.6g。将1mL的0.3wt％聚丙烯酰胺溶液边搅拌边加入到100mL水中，再将配制好的混合乳液加入其中，继续搅拌10min。将混合乳液转移至三口烧瓶中，通入CO240 min并搅拌，得到目的产物。
实施例5
称取160g白油加入到500mL的烧杯中，再加入15g Span-80和5g Tween-80，加热搅拌，制得油相。在搅拌状态下加入16.2g均苯三甲醛和30.4g丙二醇混合，调节pH值至3，25℃加热反应7h，得到羟醛缩合产物。将46.6g缩合产物加入到180g油相中，继续搅拌10min，制得反相乳液226.6g。将1mL的0.4wt％聚丙烯酰胺溶液边搅拌边加入到100mL水中，再将配制好的混合乳液加入其中，继续搅拌15min。将混合乳液转移至三口烧瓶中，通入CO225 min并搅拌，得到目的产物。
实施例6
称取160g白油加入到500mL的烧杯中，再加入16g Span-80和4g Tween-80，加热搅拌，制得油相。在搅拌状态下加入16.2g均苯三甲醛和30.4g丙二醇混合，调节pH值至4，25℃加热反应7h，得到羟醛缩合产物。将46.6g缩合产物加入到180g油相中，继续搅拌10min，制得反相乳液226.6g。将1mL的0.3wt％聚丙烯酰胺溶液边搅拌边加入到100mL水中，再将配制好的混合乳液加入其中，继续搅拌20min。将混合乳液转移至三口烧瓶中，通入CO2 30min并搅拌，得到目的产物。
实施例7
1)取160g白油加入到500mL的烧杯中，再加入16g Span-80和4g Tween-80，加热搅拌，制得油相。
2)在搅拌状态下加入24.3g均苯三甲醛和34.2g丙二醇混合，调节pH值至3，25℃加热反应7h，得到羟醛缩合产物。
3)将58.5g缩合产物加入到180g油相中，继续搅拌15min，制得反相乳液238.5g。
4)将1mL的0.5wt％聚丙烯酰胺溶液边搅拌边加入到100mL水中，再将步骤3)中配制好的混合乳液加入其中，继续搅拌15min。
5)将混合乳液转移至三口烧瓶中，通入CO230min并搅拌，得到目的产物。
表征与测试：
为了表征合成的压裂液的耐温能力，实施例3中所合成的压裂液进行了不同温度下粘度的测试，结果如图2所示。
由图2可知，随着温度的升高，合成的压裂液的粘度下降的速率并不明显，在100℃时粘度仍可达到68mPa·s。这表明了合成的该压裂液具有较好的耐温性能。
为了表征合成的压裂液的耐酸能力，实施例3中所合成的压裂液进行了不同pH值下粘度的测试，结果如图3所示。
由图3可知，在pH值为6的时候粘度有所升高，这是因为在酸性条件下使得保护起来的醛基被释放出来与聚丙烯酰胺溶液进行交联，从而使得粘度增大。在pH值为3时，其粘度仍然能够达到92mPa·s。这表明合成的该压裂液具有较好的耐酸性能。
以上实施例仅用于说明本发明的技术方案而非对其限制，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细说明，所属领域的普通技术人员依然可以对本发明的具体实施方案进行修改或者等同替换，而这些并未脱离本发明精神和范围的任何修改或者等同替换，其均在本发明的权利要求保护范围之内。
Claims (10)
1.一种可分相存储酸触发的压裂液，其特征在于，所述的压裂液的主要成分结构式如下：
其中n的值为100～1000。
2.一种可分相存储酸触发的压裂液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
取白油和复合乳化剂，加热搅拌，制得油相；
在搅拌状态下将均苯三甲醛与丙二醇混合，调节pH值，加热反应，得到羟醛缩合产物；
将缩合产物加入到油相中，搅拌制得反相乳液；
用蒸馏水和聚丙烯酰胺水溶液配制成水相，将反相乳液加入到水相中，搅拌，制得混合乳液；
将混合乳液调节pH至酸性，搅拌得到压裂液。
3.根据权利要求2所述一种可分相存储酸触发的压裂液的制备方法，其特征在于，白油与复合乳化剂的质量比为(6～8):1；
复合乳化剂是Span-80和Tween-80混合制得。
4.根据权利要求3所述一种可分相存储酸触发的压裂液的制备方法，其特征在于，Span-80和Tween-80的质量比为(2～4):1。
5.根据权利要求2所述一种可分相存储酸触发的压裂液的制备方法，其特征在于，均苯三甲醛与丙二醇的摩尔比为1:(3～4)。
6.根据权利要求2所述一种可分相存储酸触发的压裂液的制备方法，其特征在于，pH值为2～4，调节pH采用通入CO2的方法。
7.根据权利要求2所述一种可分相存储酸触发的压裂液的制备方法，其特征在于，油相制备的反应温度为20～50℃。
8.根据权利要求2所述一种可分相存储酸触发的压裂液的制备方法，其特征在于，聚丙烯酰胺溶液的使用浓度为0.3～0.5wt％。
9.根据权利要求2所述一种可分相存储酸触发的压裂液的制备方法，其特征在于，水相配制过程中蒸馏水与聚丙烯酰胺的体积比为100:1。
10.一种可分相存储酸触发的压裂液在油田压裂中的应用，其特征在于；
将均苯三甲醛的醛基先行进行保护，并与聚丙烯酰胺溶液制成乳液，将乳液直接注入油井中，在遇到井中CO2酸性气体时，乳液破乳，羟醛缩合产物水解释放出均苯三甲醛，均苯三甲醛与聚丙烯酰胺在井下高温发生交联反应，进行压裂；
其被保护的结构式如下：
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| CN202011474657.3A Pending CN112608729A (zh) | 2020-12-15 | 2020-12-15 | 一种可分相存储酸触发的压裂液及其制备方法和应用 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN112608729A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115417944A (zh) * | 2022-09-01 | 2022-12-02 | 陕西科技大学 | 一种防膨且可在线添加聚合物的压裂乳液及其制备方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105431609A (zh) * | 2013-02-28 | 2016-03-23 | 凯米罗总公司 | 用于水力压裂应用的凝胶组合物 |
| CN109181671A (zh) * | 2013-01-31 | 2019-01-11 | 艺康美国股份有限公司 | 用于提高油采收的流动性控制聚合物 |
| CN110483684A (zh) * | 2019-07-15 | 2019-11-22 | 中国石油天然气股份有限公司 | 一种用于连续性二氧化碳注入驱油工艺中防治气窜的凝胶颗粒及其制备方法 |
-
2020
- 2020-12-15 CN CN202011474657.3A patent/CN112608729A/zh active Pending
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| CN109181671A (zh) * | 2013-01-31 | 2019-01-11 | 艺康美国股份有限公司 | 用于提高油采收的流动性控制聚合物 |
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| Title |
|---|
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115417944A (zh) * | 2022-09-01 | 2022-12-02 | 陕西科技大学 | 一种防膨且可在线添加聚合物的压裂乳液及其制备方法 |
| CN115417944B (zh) * | 2022-09-01 | 2023-08-22 | 陕西科技大学 | 一种防膨且可在线添加聚合物的压裂乳液及其制备方法 |
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