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CN112582672A - 一种三元锂离子电池非水电解液及含该电解液的三元锂离子电池 - Google Patents

一种三元锂离子电池非水电解液及含该电解液的三元锂离子电池 Download PDF

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朱学全
郭力
黄慧聪
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Abstract

本发明属于锂离子电池技术领域，公开了一种三元锂离子电池非水电解液及含该电解液的三元锂离子电池。所述三元锂离子电池非水电解液包含电解质锂盐、非水有机溶剂和成膜添加剂。所述成膜添加剂含有式(Ⅰ)结构所示的磷系化合物中的至少一种和二氟磷酸锂。本发明中的磷系添加剂能够抑制LiPF6分解为LiF，并且该添加剂中的磷呈正3价且带有一对孤电子对，所以容易失去一个电子被氧化，从而在正极材料表面形成一层界面保护膜，减少了电解液的氧化分解，抑制了正极金属离子的溶出，有利于改善电池的高温循环性能及高温存储性能。

Description

一种三元锂离子电池非水电解液及含该电解液的三元锂离子 电池
技术领域
本发明涉及锂离子电池技术领域，具体是涉及一种三元锂离子电池非水电解液及含该电解液的三元锂离子电池。
背景技术
锂离子电池因其质量轻、体积小、能量密度高，循环寿命长、输出功率大和环境污染小等优势广泛应用于移动电话，照相机以及笔记本电脑等数码3C产品中。
目前，实验发现锂离子电池在高温充放电循环和高温存储的过程中，电解液的正极材料表面的氧化分解反应加重，电解液的氧化分解产物不断的在正极表面沉积，导致正极表面的阻抗不断增加，从而导致电池性能的衰减。特别是当三元正极材料中的镍含量比较高时，正极材料的表面活性更高，材料中的Ni3+会进一步的促进有机溶剂氧化分解，形成的副产物LiF等无机物附着在正极材料表面，随着循环的增加，正极表面钝化层逐渐增厚，从而导致正极表面阻抗增大。
此外，提高锂离子电池的充电电压会进一步的加剧正极材料金属离子的溶出，溶出的金属离子不仅会催化电解液的进一步分解，还会破坏负极的SEI钝化层。尤其是在长时间的高温存储或高温循环的过程中，正极金属离子的溶出会更加严重，从而导致电池的性能迅速衰减。
为了抑制因正极金属离子溶出及电解液的分解导致的电池性能的衰减，可以在电解液中添加正负极成膜添加剂。现在锂离子电池领域添加的成膜添加剂主要是1,3-丙烷磺酸内酯(1,3-PS)、甲烷二磺酸亚甲酯(MMDS)，碳酸亚乙烯酯(VC)等，但是上述添加剂在高温高压下形成的膜并不牢固，很容易破损。
发明内容
为了克服上述背景技术的不足，本发明开发了新型添加剂，提供了一种三元锂离子电池非水电解液。本发明的电解液添加剂具有良好的正极成膜性能，可有效解决正极金属离子溶出的问题，改善三元锂离子电池的常温循环性能、高温循环性能和高温储存性能。
为达到本发明的目的，本发明的新型正极成膜添加剂为式(Ⅰ)结构所示的磷系化合物：
Figure BDA0002218498140000021
其中，R1、R2和R3各自独立地选自烷基、烯基、炔基、含氟烷基、苯基和氟代苯基。
进一步地，所述具有式(Ⅰ)结构所示的磷系化合物选自化合物1-6中的一种或多种：
Figure BDA0002218498140000022
Figure BDA0002218498140000031
另一方面，本发明还提供了一种三元锂离子电池非水电解液，所述电解液包含电解质锂盐、非水有机溶剂和成膜添加剂，所述成膜添加剂含有二氟磷酸锂和前述式(Ⅰ)结构所示的磷系化合物。
优选地，所述式(Ⅰ)结构所示的磷系化合物的添加量占所述电解液总质量的0.5％～1.0％。
进一步地，所述成膜添加剂中还含有负极成膜添加剂，所述负极成膜添加剂选自碳酸亚乙烯酯(VC)、氟代碳酸乙烯酯(FEC)、碳酸乙烯亚乙酯(VEC)、1,3-丙烷磺酸内酯(PS)、1,3-丙稀磺酸内酯(1,3-PST)、亚硫酸乙烯酯(ES)、三(三甲基硅烷)磷酸酯(TMSP)、三(三甲基硅烷)硼酸酯(TMSB)和甲烷二磺酸亚甲酯(MMDS)中的一种或多种。
优选地，所述负极成膜添加剂中包含碳酸亚乙烯酯(VC)和1,3-丙烷磺酸内酯(PS)，任选的，所述负极成膜添加剂中还包含三(三甲基硅烷)硼酸酯(TMSB)。
更优选地，所述负极成膜添加剂中包含占电解液总质量0.3％～0.6％的碳酸亚乙烯酯(VC)和占电解液总质量0.3％～0.6％的1,3-丙烷磺酸内酯(PS)，任选的，所述负极成膜添加剂中还包含电解液占总质量1.8％～2.2％的三(三甲基硅烷)硼酸酯(TMSB)。
优选地，所述电解质锂盐为六氟磷酸锂、双氟磺酰亚胺锂和二氟磷酸锂中的一种或一种以上的混合锂盐。
优选地，所述电解质锂盐为占所述电解液总质量12.0％～13.0％的六氟磷酸锂和占所述电解液总质量0.8％～1.2％的二氟磷酸锂的混合锂盐，任选的，所述电解质锂盐中还包含占所述电解液总质量1.8％～2.2％的双氟磺酰亚胺锂。
本发明中，所述非水有机溶剂包括环状碳酸酯与链状碳酸酯，所述环状碳酸酯选自碳酸乙烯酯和碳酸丙烯酯中的一种或多种，所述链状酯选自碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、二(2,2,2-三氟乙基)碳酸酯和甲基三氟乙基碳酸酯中的一种或多种。
优选地，所述环状碳酸酯的添加量占所述电解液总质量的20.0％～45.0％。
再一方面，本发明还提供了一种三元锂离子电池，该三元锂离子电池包括阴极极片、阳极极片、置于阴极极片与阳极极片之间的隔离膜和本发明所述的三元锂离子电池电解液。
进一步的，所述阴极极片包括铝箔集流体和阴极膜片，所述阳极极片包括铜箔集流体和阳极膜片。
优选地，所述阴极膜片包括阴极活性物质、导电剂和粘结剂，所述阳极膜片包括阳极活性物质、导电剂和粘结剂。
更优选地，所述三元锂离子电池的阳极活性物质为LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2，阴极活性物质为人造石墨。
优选地，所述三元锂离子电池的上限截止电压大于或等于4.2V或4.35V。
本发明的优点在于：
1.本发明中负极成膜添加剂(尤其是三(三甲基硅基)硼酸酯)优先于溶剂在负极材料表面还原，形成优良的界面保护膜，减少了电极材料与电解液的反应；同时，所形成的固体电解质膜阻抗低，有利于改善锂离子电池内部动力学特性；
2.本发明中具有式(Ⅰ)结构所示的磷系添加剂，能够抑制LiPF6分解为LiF，并且该添加剂中的磷呈正3价且带有一对孤电子对，所以容易失去一个电子被氧化，从而在正极材料表面形成一层界面保护膜，减少了电解液的氧化分解，抑制了正极金属离子的溶出，有利于改善电池的高温循环性能及高温存储性能；
3.本发明中还添加了具有低阻抗特性的新型导电锂盐双氟磺酰亚胺锂和二氟磷酸锂，相比较单独使用LiPF6，本发明组合使用多种新型成膜锂盐，有利于改善动力电池高低温性能、倍率性能和长循环性能。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。应当理解，以下描述仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开了范围“1至5”时，所描述的范围应被解释为包括范围“1至4”、“1至3”、“1至2”、“1至2和4至5”、“1至3和5”等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。
本发明要素或组分前的不定冠词“一种”和“一个”对要素或组分的数量要求(即出现次数)无限制性。因此“一个”或“一种”应被解读为包括一个或至少一个，并且单数形式的要素或组分也包括复数形式，除非所述数量明显只指单数形式。
而且，本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
实施例1
本实施例锂离子电池的制备方法，根据电池尺寸、容量设计和正负极材料容量确定涂布面密度。正极活性物质为LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2；负极活性物质为人造石墨。
其正极制备步骤、负极制备步骤、电解液制备步骤、隔膜制备步骤和电池制作步骤说明如下：
所述正极制备步骤为：称取活性物质(LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2)与聚偏氟乙烯(PVDF)、导电炭黑(Super-P)按照质量比96:1:3加入到N-甲基吡咯烷酮(NMP)溶剂中混合，通过搅拌得到浆料，在涂布机上将其均匀的涂布在铝箔的两面后，烘干、冷却、分条后得到正极片。
所述负极制备步骤为：按照质量比92:1.3:1.7:1混合石墨、导电炭黑、粘结剂丁苯橡胶(SBR)、增稠剂羧甲基纤维素(CMC)，分散在去离子水中，得到负极浆料，将负极浆料在涂布机上将其均匀的涂布在铝箔的两面，烘干、冷平压、分条后得到负极片。
所述隔膜制备步骤为：隔膜采用PP/PE/PP三层复核隔膜。
电解液的配制：电解液的配制在充满氩气的手套箱(H2O＜0.1ppm，O2＜0.1ppm)中进行，将碳酸乙烯酯、碳酸二乙酯和碳酸甲乙酯按质量比为EC：DEC：EMC＝30：20：50进行混合，然后向混合溶液缓慢加入基于电解液总重量12.5wt％的六氟磷酸锂，基于电解液总重量1.0wt％的二氟磷酸锂，最后加入基于电解液总重量0.5wt％的化合物1，搅拌均匀后得到实施例1的锂离子电池电解液。
锂离子电池的制备：将制得的正极片、隔膜、负极片按顺序叠好，使隔膜处于正负极片中间，卷绕得到裸电芯；将裸电芯置于铝塑膜外包装中，将配制好的锂离子动力电池电解液注入经过充分干燥的人造石墨材料/LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2电池中，电池经过45℃搁置、高温夹具化成和二次封口后，进行常规分容。
实施例2-7与对比例1-6
如表1所示，实施例2-7与对比例1-6中，除了电解液各成分组成配比按表1所示添加外，其它均与实施例1相同。
表1实施例1-7与对比例1-6的电解液各成分组成配比
Figure BDA0002218498140000071
Figure BDA0002218498140000081
效果实施例
1)电池常温循环性能测试：在25℃下，将分容后的电池按1C恒流恒压充至4.35V，截止电流0.05C，然后按1C恒流放电至3.0V，依此循环，充/放电400次循环后计算第400周次循环容量保持率。计算公式如下：
第400次循环容量保持率(％)＝(第400次循环放电容量/首次循环放电容量)×100％；
2)60℃恒温存储厚度膨胀与容量剩余率及容量恢复率测试：首先将电池放在常温下以0.5C循环充放电1次(4.35V～3.0V)，记录电池存储前放电容量C0，然后将电池恒流恒压充电至4.35V满电态，使用内阻测试仪测试电池高温存储前的内阻R1，使用游标卡尺测试电池高温存储前的厚度d1(通过直线将上述电池两个对角线分别相连，两条对角线交叉点即为电池厚度测试点)，之后将电池放入60℃恒温箱中存储28天，存储完成后取出电池并测试存储后的电池热厚度d2，计算电池60℃恒温存储28天后电池厚度膨胀率；待电池在室温下冷却24h后，测试存储后的内阻R2，再次将电池以0.5C进行恒流放电至3.0V，记录电池存储后放电容量C1，并计算电池60℃恒温存储7天后容量剩余率，再次将电池以0.5C进行恒流恒压充电至4.35V，0.5C进行恒流放电至3.0V，记录电池放电容量C2，并计算电池60℃恒温存储7天后容量恢复率，计算公式如下：
60℃存储28天后电池厚度膨胀率＝(d2-d1)/d1*100％；
60℃恒温存储28天后容量剩余率＝C1/C0*100％。
60℃恒温存储28天后容量恢复率＝C2/C0*100％
60℃恒温存储28天后内阻变化率＝(R2-R1)/R1*100％
3)电池45℃循环性能测试：在45℃下，将分容后的电池按1C恒流恒压充至4.35V，截止电流0.05C，然后按1C恒流放电至3.0V，依此循环，充/放电400次循环后计算第400周次循环容量保持率。计算公式如下：
第400次循环容量保持率(％)＝(第400次循环放电容量/首次循环放电容量)×100％。
表2实施例1-7和对比例1-6中动力电池电性能
Figure BDA0002218498140000091
由表2中对比例1与实施例1-3及对比例5与实施例4电性能测试结果比较可知：本发明中添加磷系正极成膜添加剂可以明显提升电池的循环性能以及高温存储后的容量保持率以及恢复率，可以推测磷系添加剂能够抑制LiPF6分解为LiF，并且该添加剂中的磷呈正3价并且带有一对孤电子对，所以容易失去一个电子被氧化，从而在正极材料表面形成一层均匀有韧性的保护膜，该层保护膜可以有效的抑制高温高压条条件下正极金属离子的溶出，抑制电解液在循环过程中的氧化分解。
由表2中对比例6和实施例5-7电性能测试结果比较可知，相较于对比例6单独使用LiPF6作为导电锂盐，实施例5添加了具有良好成膜特性的新型导电锂盐二氟磷酸锂，实施例6-7添加了具有良好成膜特性的新型导电锂盐二氟磷酸锂及双氟磺酰亚胺锂，多种新型成膜锂盐的组合使用有效地提升了电池循环性能和高温存储性能。
由表2中实施例1与对比例2-4及实施例6与实施例7电性能测试结果比较可知：磷系化合物1的添加量在0.5-1.0％之间较为合适。当加入量过少时，新型添加剂在正极成膜质量差，电解液仍然能在正极材料表面氧化分解，同时正极材料中金属离子会溶出，造成电池电性能达不到要求。当加入量过多时，在正极材料表现所形成的钝化膜阻抗过大，阻碍锂离子的嵌入和脱出，造成电池内部浓度差极化过大，同样未能达到本发明中所述的电化学性能效果。
由表2中实施例1和实施例4-5电性能测试结果比较可知：单独使用磷系添加剂，还不能完全达到显著改善电池电性能的要求，还需要加入其它类型的添加剂，几种添加剂之间具有协同作用，共同提高电池的电性能。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的实例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种新型正极成膜添加剂，其特征在于，所述新型正极成膜添加剂为式(Ⅰ)结构所示的磷系化合物：
Figure FDA0002218498130000011
其中，R1、R2和R3各自独立地选自烷基、烯基、炔基、含氟烷基、苯基和氟代苯基。
2.根据权利要求1所述的新型正极成膜添加剂，其特征在于，所述具有式(Ⅰ)结构所示的磷系化合物选自化合物1-6中的一种或多种：
Figure FDA0002218498130000012
3.一种三元锂离子电池非水电解液，其特征在于，所述电解液包含电解质锂盐、非水有机溶剂和成膜添加剂，所述成膜添加剂含有二氟磷酸锂和权利要求1-2任一项所述式(Ⅰ)结构所示的磷系化合物。
4.根据权利要求3所述的三元锂离子非水电解液，其特征在于，所述式(Ⅰ)结构所示的磷系化合物的添加量占所述电解液总质量的0.5％～1.0％。
5.根据权利要求3所述的三元锂离子非水电解液，其特征在于，所述成膜添加剂中还含有负极成膜添加剂，所述负极成膜添加剂选自碳酸亚乙烯酯、氟代碳酸乙烯酯、碳酸乙烯亚乙酯、1,3-丙烷磺酸内酯、1,3-丙稀磺酸内酯、亚硫酸乙烯酯、三(三甲基硅烷)磷酸酯、三(三甲基硅烷)硼酸酯和甲烷二磺酸亚甲酯中的一种或多种；优选地，所述负极成膜添加剂中包含碳酸亚乙烯酯和1,3-丙烷磺酸内酯，任选的，所述负极成膜添加剂中还包含三(三甲基硅烷)硼酸酯；更优选地，所述负极成膜添加剂中包含占电解液总质量0.3％～0.6％的碳酸亚乙烯酯和占电解液总质量0.3％～0.6％的1,3-丙烷磺酸内酯，任选的，所述负极成膜添加剂中还包含电解液占总质量1.8％～2.2％的三(三甲基硅烷)硼酸酯。
6.根据权利要求3所述的三元锂离子电池非水电解液，其特征在于，所述电解质锂盐为六氟磷酸锂、双氟磺酰亚胺锂和二氟磷酸锂中的一种或一种以上的混合锂盐；优选地，所述电解质锂盐为占所述电解液总质量12.0％～13.0％的六氟磷酸锂和占所述电解液总质量0.8％～1.2％的二氟磷酸锂的混合锂盐，任选的，所述电解质锂盐中还包含占所述电解液总质量1.8％～2.2％的双氟磺酰亚胺锂。
7.根据权利要求3所述的三元锂离子电池非水电解液，其特征在于，所述非水有机溶剂包括环状碳酸酯与链状碳酸酯，所述环状碳酸酯选自碳酸乙烯酯和碳酸丙烯酯中的一种或多种，所述链状酯选自碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、二(2,2,2-三氟乙基)碳酸酯和甲基三氟乙基碳酸酯中的一种或多种；优选地，所述环状碳酸酯的添加量占所述电解液总质量的20.0％～45.0％。
8.一种三元锂离子电池，其特征在于，所述三元锂离子电池包括阴极极片、阳极极片、置于阴极极片与阳极极片之间的隔离膜和权利要求3-7任一项所述的三元锂离子电池电解液。
9.根据权利要求8所述的三元锂离子电池，其特征在于，所述阴极极片包括铝箔集流体和阴极膜片，所述阳极极片包括铜箔集流体和阳极膜片；优选地，所述阴极膜片包括阴极活性物质、导电剂和粘结剂，所述阳极膜片包括阳极活性物质、导电剂和粘结剂；更优选地，所述三元锂离子电池的阳极活性物质为LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2，阴极活性物质为人造石墨。
10.根据权利要求8所述的三元锂离子电池，其特征在于，所述三元锂离子电池的上限截止电压大于或等于4.2V或4.35V。
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