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CN112521114A - 一种用于3d打印的纤维增强水泥基复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种用于3d打印的纤维增强水泥基复合材料及其制备方法 Download PDF

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CN112521114A
CN112521114A CN202011497713.5A CN202011497713A CN112521114A CN 112521114 A CN112521114 A CN 112521114A CN 202011497713 A CN202011497713 A CN 202011497713A CN 112521114 A CN112521114 A CN 112521114A
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Abstract

本发明公开了一种用于3D打印的纤维增强水泥基复合材料，所述复合材料的原料种类及各原料的重量份数为：水泥1份，矿物掺合料0.2～0.8份，细集料0.3～1.0份，水0.4～0.7份，减水剂0.001～0.006份，速凝剂0.0004～0.002份，缓凝剂0.0008～0.004份，消泡剂0.001～0.004份，增稠剂0.001～0.007份，乳胶粉0.01～0.07份，不锈钢纤维0.01～0.06份。本发明该材料不仅具有较好的流动性，可挤出性和建造型，同时具有较高的力学性能与抗氯盐侵蚀性能，适用于海工环境。

Description

一种用于3D打印的纤维增强水泥基复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及复合材料技术领域，尤其是涉及一种用于3D打印的纤维增强水泥基复合材料及其制备方法。
背景技术
3D打印技术作为一种极具潜力的创新制造工艺成为了智能制造中最为重要的部分，已被应用于不同的行业；因其自由化，无人化，高效率和绿色环保等优势，在建筑行业和预制构件等方面具有广阔的应用前景，同时对于海洋工程和严酷环境工程具有重要的战略意义。
3D打印技术成型工艺不同于传统成型工艺，所以对水泥基材料的性能方面提出了更高的要求。目前3D打印水泥基材料多采用砂浆，很少掺加粗骨料，并且不能够配筋，因此力学强度较低，严重影响了3D打印技术在水泥基材料中的应用。在传统成型工艺中，有一种高延性水泥基复合材料，具有多缝开裂特征和应变硬化特性以及优异的裂缝控制能力。在一些受拉应力较大的工程上具有显著的优势。将此种复合材料应用在3D打印中，并且能够应用在海工环境中具有重要的战略意义。
专利CN107500687A公开了一种用于3D打印的高延性纤维增强水泥基复合材料及其制备方法，主要组分有流变调解组分，凝结硬化调节组分，层间粘结强度调节组分，体积稳定剂和减水剂等外加剂组合物与骨料优化设计而得到的高延性纤维增强水泥基复合材料。此发明制成的材料无需钢筋也可以成型出满足结构要求的延性，具有优异的抗拉延性，但其所使用的纤维为聚酯纤维、聚丙烯纤维聚乙烯纤维或聚乙烯醇纤维等，其抗拉强度低，掺加此种纤维难以保留高延性特征，不能适应高强高延性的工程需求，而普通的钢纤维易锈蚀，特别是在海工环境中，经受氯盐侵蚀时，钢纤维锈蚀而导致抗拉强度降低，并影响其服役寿命；另外应用大量的外加剂组分，制造过程复杂，材料成本高，不符合3D打印无人化，节约，高效的理念。
综上所述，目前通过掺加纤维可以很好的解决3D打印水泥基材料无法配筋的问题，然而大多使用的是聚乙烯纤维，玻璃纤维，聚丙烯纤维等，其抗拉强度低，掺加此种纤维难以保留高延性特征，不能适应高强高延性的工程需求，同时普通钢纤维也得到广泛的应用，但其在海洋工程中，经受氯离子侵蚀的严重问题，易锈蚀，从而影响其拉伸强度，进一步影响其服役寿命。
发明内容
针对现有技术存在的上述问题，本发明申请人提供了一种用于3D打印的纤维增强水泥基复合材料及其制备方法。本发明该材料不仅具有较好的流动性，可挤出性和建造型，同时具有较高的力学性能与抗氯盐侵蚀性能，适用于海工环境。且本发明制备方法简单，便于施工，适合不同工况下的3D打印高延性水泥基复合材料。
本发明的技术方案如下：
一种用于3D打印的纤维增强水泥基复合材料，所述复合材料的原料种类及各原料的重量份数为：
水泥1份，矿物掺合料0.2～0.8份，细集料0.3～1.0份，水0.4～0.7份，减水剂0.001～0.006份，速凝剂0.0004～0.002份，缓凝剂0.0008～0.004份，消泡剂0.001～0.004份，增稠剂0.001～0.007份，乳胶粉0.01～0.07份，不锈钢纤维0.01～0.06份。
所述水泥为普通硅酸盐水泥与快硬硫铝酸盐水泥中的一种或两种混合；所述普通硅酸盐水泥的28天抗折强度为9～11MPa，28天抗压强度为48～54MPa，标准稠度用水量为22～27％，初凝时间为140～160min，终凝时间为220～270min；所述快硬硫铝酸盐水泥包含赤泥、铝灰、电石渣和脱硫石膏组分，其烧失量为10～14％，1天抗压强度60～75MPa。
所述矿物掺合料为高炉矿渣、粉煤灰、硅灰中的一种或多种；所述细集料为磨细石英砂，其粒径为6-20目，SiO2含量大于98％；所述减水剂为液体或者固体聚羧酸减水剂。
所述速凝剂为碱性铝酸盐或碳酸锂；所述缓凝剂为无水柠檬酸；所述消泡剂为快速消泡型消泡剂，主要成分为改性聚硅氧烷。
所述增稠剂为改性淀粉醚、羟丙基甲基纤维素、羟乙基甲基纤维素、木质纤维素中的一种或多种，其中改性淀粉醚的粘度为1～5万，羟丙基甲基纤维素的粘度为4～20万。
所述乳胶粉为温轮胶或可再分散乳胶粉；所述不锈钢纤维长度为3～18mm，直径为0.03～0.12mm。
一种用于3D打印的纤维增强水泥基复合材料的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将1份水泥、0.2～0.8份矿物掺合料、0.3～1.0份细集料、0.0008～0.004份缓凝剂、0.001～0.004份消泡剂和0.01～0.07份乳胶粉混合，搅拌后得到混合料Ⅰ；
(2)将0.001～0.006份减水剂，0.001～0.007份增稠剂放进所需水中，此处用水占总用水量(0.4～0.7份)的80％，搅拌均匀后，倒入步骤(1)制备的混合料Ⅰ中，搅拌，得到浆体Ⅰ；
(3)将0.01～0.06份不锈钢纤维分散到步骤(2)制备的浆体Ⅰ中，搅拌，得到不锈钢纤维分散均匀的浆体Ⅱ；
(4)将步骤(3)所得的浆体Ⅱ通过搅拌泵输送至水泥3D打印喷头处，此时将0.0004～0.002份速凝剂加入剩余水中，此处用水占总用水量的20％，搅拌后将此溶液与步骤(2)中所得的浆体Ⅱ在喷头处混合，打印得到所述复合材料。
步骤(1)中，搅拌频率为140～280r/min，搅拌时长为3～5min；步骤(2)中，搅拌频率为140～280r/min，搅拌时长为3～5min；步骤(3)中，搅拌频率为140～280r/min，搅拌时长为5～10min。
步骤(4)中，复合材料的初凝时间为20～60min，终凝时间为50～100min。
本发明有益的技术效果在于：
本发明材料在满足流动性，可挤出性和可建造性的同时，使用不锈钢纤维增强水泥基材料，使其既适用于3D打印，又具有较高的力学性能，同时具有抗氯盐侵蚀的显著优势。
本发明的纤维增强水泥基材料所掺加的不锈钢纤维具有较高抗拉强度的同时，具有抗氯盐侵蚀的能力，同时搭配乳胶粉，使得材料具有一定的防水性，从而在海水等氯盐环境中可抑制含有氯离子的海水渗透进材料内部，不容易锈蚀，适用于海工环境。本发明的纤维增强水泥基材料同时使用了缓凝剂和速凝剂，可以不断调节材料的初终凝时间，适用于不同的建筑工程。
本发明的纤维增强水泥基材料及其制备方法使得材料在输送系统中具有良好的流动性，在喷嘴处开始具有较好的粘稠度和堆积性，平衡了3D打印过程中流动性和堆积性的矛盾点。
附图说明
图1为本发明制备方法流程图。
图2为实施例打印制得复合材料的实际打印图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明进行具体描述。
实施例1：
一种用于3D打印的纤维增强水泥基复合材料的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将0.9份普通硅酸盐水泥、0.1份硫铝酸盐水泥、0.2粉煤灰(F类一级粉煤灰，比表面积为740m2/kg)、0.4份磨细石英砂(粒径为10目，SiO2含量大于98％)、0.001份无水柠檬酸、0.002份快速消泡型控泡剂(主成分改性聚硅氧烷)和0.04份温轮胶混合，搅拌频率为140r/min，搅拌时长为3min后得到混合料Ⅰ；所述普通硅酸盐水泥的28天抗折强度为9～11MPa，28天抗压强度为48～54MPa，标准稠度用水量为22～27％，初凝时间为140～160min，终凝时间为220～270min；所述的硫铝酸盐水泥包含赤泥、铝灰、电石渣和脱硫石膏组分，其烧失量为10～14％、1天抗压强度60～75MPa。
(2)将0.002份固体聚羧酸减水剂，0.001～0.007份羟丙基甲基纤维素(粘度为4万)放进0.32份自来水中，搅拌均匀后，倒入步骤(1)制备的混合料Ⅰ中，搅拌频率为280r/min，搅拌时长为5min，得到浆体Ⅰ；
(3)将0.06份不锈钢纤维(纤维长度为6mm、直径为0.1mm、拉伸强度为2850MPa，密度为7.9g/cm3)分散到步骤(2)制备的浆体Ⅰ中，搅拌频率为280r/min，搅拌时长为6min，得到不锈钢纤维分散均匀的浆体Ⅱ；
(4)将步骤(3)所得的浆体Ⅱ通过搅拌泵输送至水泥3D打印喷头处，此时将0.0005份碳酸锂粉末速凝剂加入0.08份自来水中，搅拌后将此溶液与步骤(2)中所得的浆体Ⅱ在喷头处混合，打印得到所述复合材料。
实施例1的纤维增强水泥基复合材料具有良好的打印性能和堆积性能，同时打印出的浆体具有良好的承载力，当层层递进打印时，最下面一层不会发生变形和坍落，层与层之间具有较好的粘结力。挤出时可以连续不间断的打印，直至浆体使用完毕。根据《水泥标准稠度用水量、凝结时间、安定性检测方法》(GB/T1346-2011)测得此打印材料的初凝时间为40min，终凝时间为65min。依据GB/T 17671-1999《水泥胶砂强度检验方法》，测试试体标准养护3d后，其抗折强度为12.64MPa，抗压强度为35.45MPa。依据JGJT 70-2009《建筑砂浆基本性能试验方法标准》测试了材料的吸水率为6.5％，具有较好的防水性。
实施例2：
一种用于3D打印的纤维增强水泥基复合材料的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将0.8份普通硅酸盐水泥、0.2份硫铝酸盐水泥、0.3份磨细高炉矿渣(比表面积为430m2/kg，28天活性指数为≥95)、0.2份粉煤灰(F类一级粉煤灰，比表面积为740m2/kg)、0.5份磨细石英砂(粒径为10目，SiO2含量大于98％)、0.0008份无水柠檬酸、0.002份快速消泡型控泡剂(主成分改性聚硅氧烷)和0.05份温轮胶混合，搅拌频率为140r/min，搅拌时长为3min后得到混合料Ⅰ；所述普通硅酸盐水泥的28天抗折强度为9～11MPa，28天抗压强度为48～54MPa，标准稠度用水量为22～27％，初凝时间为140～160min，终凝时间为220～270min；所述的硫铝酸盐水泥包含赤泥、铝灰、电石渣和脱硫石膏组分，其烧失量为10～14％、1天抗压强度60～75MPa。
(2)将0.002份固体聚羧酸减水剂，0.005份改性淀粉醚(粘度为5万)放进0.4份自来水中，搅拌均匀后，倒入步骤(1)制备的混合料Ⅰ中，搅拌频率为280r/min，搅拌时长为5min，得到浆体Ⅰ；
(3)将0.06份不锈钢纤维(纤维长度为12mm，直径为0.12mm，拉伸强度为2850MPa，密度为7.9g/cm3)分散到步骤(2)制备的浆体Ⅰ中，搅拌频率为280r/min，搅拌时长为6min，得到不锈钢纤维分散均匀的浆体Ⅱ；
(4)将步骤(3)所得的浆体Ⅱ通过搅拌泵输送至水泥3D打印喷头处，此时将0.0004份碳酸锂粉末速凝剂加入0.1份自来水中，搅拌后将此溶液与步骤(2)中所得的浆体Ⅱ在喷头处混合，打印得到所述复合材料。
试验结果：实施例2的纤维增强水泥基复合材料在管道输送环节具有良好的流动性，打印后具有较好的堆积性能，和良好的承载力，当打印6层后，最下面一层仍然不会发生较大变形和坍落，且层与层之间具有较好的粘结力。挤出时可以连续不间断的打印，直至浆体使用完毕。根据《水泥标准稠度用水量、凝结时间、安定性检测方法》(GB/T1346-2011)测得此打印材料的初凝时间为25min，终凝时间为50min。依据GB/T 17671-1999《水泥胶砂强度检验方法》，测试试体标准养护3d后，其抗折强度为13.73MPa，抗压强度为36.84MPa。依据JGJT 70-2009《建筑砂浆基本性能试验方法标准》测试了材料的吸水率为6.5％，具有较好的防水性。
实施例3：
一种用于3D打印的纤维增强水泥基复合材料的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将0.85份普通硅酸盐水泥、0.15份硫铝酸盐水泥、0.4份磨细高炉矿渣(比表面积为430m2/kg，28天活性指数为≥95)、0.1份粉煤灰(F类一级粉煤灰，比表面积为740m2/kg)、0.1份硅灰(比表面积为25000～29000m2/kg，其SiO2含量大于90％)、0.45份磨细石英砂(粒径为15目，SiO2含量大于98％)、0.001份无水柠檬酸、0.003份快速消泡型控泡剂(主成分改性聚硅氧烷)和0.06份可再分散乳胶粉混合，搅拌频率为140r/min，搅拌时长为3min后得到混合料Ⅰ；所述普通硅酸盐水泥的28天抗折强度为9～11MPa，28天抗压强度为48～54MPa，标准稠度用水量为22～27％，初凝时间为140～160min，终凝时间为220～270min；所述的硫铝酸盐水泥包含赤泥、铝灰、电石渣和脱硫石膏组分，其烧失量为10～14％、1天抗压强度60～75MPa。
(2)将0.002份固体聚羧酸减水剂，0.001份羟丙基甲基纤维素(粘度为10万)放进0.425份自来水中，搅拌均匀后，倒入步骤(1)制备的混合料Ⅰ中，搅拌频率为280r/min，搅拌时长为5min，得到浆体Ⅰ；
(3)将0.03份不锈钢纤维(纤维长度为6mm，直径为0.12mm，拉伸强度为2850MPa，密度为7.9g/cm3)分散到步骤(2)制备的浆体Ⅰ中，搅拌频率为280r/min，搅拌时长为6min，得到不锈钢纤维分散均匀的浆体Ⅱ；
(4)将步骤(3)所得的浆体Ⅱ通过搅拌泵输送至水泥3D打印喷头处，此时将0.0005份碱性铝酸盐速凝剂加入0.075份自来水中，搅拌后将此溶液与步骤(2)中所得的浆体Ⅱ在喷头处混合，打印得到所述复合材料。
试验结果：实施例3的纤维增强水泥基复合材料在管道输送环节具有良好的流动性，打印后具有较好的堆积性能和良好的承载力，层层堆积后下面一层不会发生较大变形和坍落，实际打印高度基本等于设计高度，且层与层之间具有较好的粘结力。挤出时可以连续不间断的打印，直至浆体使用完毕。根据《水泥标准稠度用水量、凝结时间、安定性检测方法》(GB/T1346-2011)测得此打印材料的初凝时间为55min，终凝时间为75min。依据GB/T17671-1999《水泥胶砂强度检验方法》，测试试体标准养护3d后，其抗折强度为12.53MPa，抗压强度为35.18MPa。依据JGJT 70-2009《建筑砂浆基本性能试验方法标准》测试了材料的吸水率为7.0％，具有较好的防水性。
对比例1：
一种用于3D打印的纤维增强水泥基复合材料的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将0.9份普通硅酸盐水泥、0.1份硫铝酸盐水泥、0.2粉煤灰(F类一级粉煤灰，比表面积为740m2/kg)、0.4份磨细石英砂(粒径为10目，SiO2含量大于98％)、0.001份无水柠檬酸、0.002份快速消泡型控泡剂(主成分改性聚硅氧烷)混合，搅拌频率为140r/min，搅拌时长为3min后得到混合料Ⅰ；所述普通硅酸盐水泥的28天抗折强度为9～11MPa，28天抗压强度为48～54MPa，标准稠度用水量为22～27％，初凝时间为140～160min，终凝时间为220～270min；所述的硫铝酸盐水泥包含赤泥、铝灰、电石渣和脱硫石膏组分，其烧失量为10～14％、1天抗压强度60～75MPa。
(2)将0.002份固体聚羧酸减水剂，0.001～0.007份羟丙基甲基纤维素(粘度为4万)放进0.32份自来水中，搅拌均匀后，倒入步骤(1)制备的混合料Ⅰ中，搅拌频率为280r/min，搅拌时长为5min，得到浆体Ⅰ；
(3)将0.06份不锈钢纤维(纤维长度为6mm、直径为0.1mm、拉伸强度为2850MPa，密度为7.9g/cm3)分散到步骤(2)制备的浆体Ⅰ中，搅拌频率为280r/min，搅拌时长为6min，得到不锈钢纤维分散均匀的浆体Ⅱ；
(4)将步骤(3)所得的浆体Ⅱ通过搅拌泵输送至水泥3D打印喷头处，此时将0.0005份碳酸锂粉末速凝剂加入0.08份自来水中，搅拌后将此溶液与步骤(2)中所得的浆体Ⅱ在喷头处混合，打印得到所述复合材料。
试验结果：对比例1的纤维增强水泥基复合材料具有良好的打印性能和堆积性能，同时打印出的浆体具有良好的承载力，当层层递进打印时，最下面一层不会发生变形和坍落，层与层之间具有较好的粘结力。挤出时可以连续不间断的打印，直至浆体使用完毕。根据《水泥标准稠度用水量、凝结时间、安定性检测方法》(GB/T1346-2011)测得此打印材料的初凝时间为40min，终凝时间为65min。依据GB/T 17671-1999《水泥胶砂强度检验方法》，测试试体标准养护3d后，其抗折强度为12.98MPa，抗压强度为36.15MPa。依据JGJT 70-2009《建筑砂浆基本性能试验方法标准》测试了材料的吸水率为9.0％，与实施例1中相比，其吸水率提高了2.5个百分点，其防水性远不及实施例1中的材料。

Claims (9)

1.一种用于3D打印的纤维增强水泥基复合材料，其特征在于，所述复合材料的原料种类及各原料的重量份数为：
水泥1份，矿物掺合料0.2～0.8份，细集料0.3～1.0份，水0.4～0.7份，减水剂0.001～0.006份，速凝剂0.0004～0.002份，缓凝剂0.0008～0.004份，消泡剂0.001～0.004份，增稠剂0.001～0.007份，乳胶粉0.01～0.07份，不锈钢纤维0.01～0.06份。
2.根据权利要求1所述的复合材料，其特征在于，所述水泥为普通硅酸盐水泥与快硬硫铝酸盐水泥中的一种或两种混合；所述普通硅酸盐水泥的28天抗折强度为9～11MPa，28天抗压强度为48～54MPa，标准稠度用水量为22～27％，初凝时间为140～160min，终凝时间为220～270min；所述快硬硫铝酸盐水泥包含赤泥、铝灰、电石渣和脱硫石膏组分，其烧失量为10～14％，1天抗压强度60～75MPa。
3.根据权利要求1所述的复合材料，其特征在于，所述矿物掺合料为高炉矿渣、粉煤灰、硅灰中的一种或多种；所述细集料为磨细石英砂，其粒径为6-20目，SiO2含量大于98％；所述减水剂为液体或者固体聚羧酸减水剂。
4.根据权利要求1所述的复合材料，其特征在于，所述速凝剂为碱性铝酸盐或碳酸锂；所述缓凝剂为无水柠檬酸；所述消泡剂为快速消泡型消泡剂，主要成分为改性聚硅氧烷。
5.根据权利要求1所述的复合材料，其特征在于，所述增稠剂为改性淀粉醚、羟丙基甲基纤维素、羟乙基甲基纤维素、木质纤维素中的一种或多种，其中改性淀粉醚的粘度为1～5万，羟丙基甲基纤维素的粘度为4～20万。
6.根据权利要求1所述的复合材料，其特征在于，所述乳胶粉为温轮胶或可再分散乳胶粉；所述不锈钢纤维长度为3～18mm，直径为0.03～0.12mm。
7.一种权利要求1所述用于3D打印的纤维增强水泥基复合材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将1份水泥、0.2～0.8份矿物掺合料、0.3～1.0份细集料、0.0008～0.004份缓凝剂、0.001～0.004份消泡剂和0.01～0.07份乳胶粉混合，搅拌后得到混合料Ⅰ；
(2)将0.001～0.006份减水剂，0.001～0.007份增稠剂放进所需水中，此处用水占总用水量(0.4～0.7份)的80％，搅拌均匀后，倒入步骤(1)制备的混合料Ⅰ中，搅拌，得到浆体Ⅰ；
(3)将0.01～0.06份不锈钢纤维分散到步骤(2)制备的浆体Ⅰ中，搅拌，得到不锈钢纤维分散均匀的浆体Ⅱ；
(4)将步骤(3)所得的浆体Ⅱ通过搅拌泵输送至水泥3D打印喷头处，此时将0.0004～0.002份速凝剂加入剩余水中，此处用水占总用水量的20％，搅拌后将此溶液与步骤(2)中所得的浆体Ⅱ在喷头处混合，打印得到所述复合材料。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，搅拌频率为140～280r/min，搅拌时长为3～5min；步骤(2)中，搅拌频率为140～280r/min，搅拌时长为3～5min；步骤(3)中，搅拌频率为140～280r/min，搅拌时长为5～10min。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，复合材料的初凝时间为20～60min，终凝时间为50～100min。
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