CN112387229B - 一种连续化生产十八水合硫酸铝的装置和方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种连续化生产十八水合硫酸铝的装置和方法，属于废硫酸综合利用技术领域。该装置包括废硫酸槽、硫酸输送泵、高位槽、第一原料混合釜、固体加料兜、原料泵、多个反应釜、反应釜换热器、钢带造粒器、产品槽、料液泵和第二原料混合釜；废硫酸槽中的废硫酸通过硫酸输送泵进入高位槽，高位槽中的硫酸和固体加料兜中的氢氧化铝分别定时定量加入到第一原料混合釜或第二原料混合釜中混合成原料浆液；然后通过原料泵依次进入多个反应釜中进行反应，完成反应后的浆料为熔融状态的十八水硫酸铝，将其送至钢带造粒器进行结晶造粒和干燥，最后输送至产品槽进行收集。本发明控制反应温度在结晶温度之上，使得体系处于流体状态，不会结晶堵塞设备。
Description
技术领域
本发明属于废硫酸综合利用技术领域，具体涉及一种连续化生产十八水合硫酸铝的装置和方法。
背景技术
硫酸广泛应用于工业生产，使用后的废硫酸往往无法在原工艺中直接回用；不合理的处理会对生态环境造成危害,而且浪费大量资源。
传统工艺会使用浓缩法回收浓度大于85%的废硫酸，该方法需要消耗大量的能量。对于低浓度废硫酸的处理，有反应结晶工艺，将其和铝土矿或者氢氧化铝反应，得到硫酸铝或水合硫酸铝产品，该类工艺能够有效回收废硫酸，减少废酸的排放量。
虽然有连续化生产十八水合硫酸铝的工艺，但是工艺采用连续反应和连续结晶的方式完成，十八水合硫酸铝结晶介稳区窄、对温度控制的要求高，结晶操作条件不当、会引发爆发结晶，造成装置和管路的堵塞。
发明内容
本发明的目的是使物料在熔融状态下进行结晶，防止装置和管路的堵塞，得到符合工业化应用的产品，而提出了一种连续化生产十八水合硫酸铝的装置和方法。
一种连续化生产十八水合硫酸铝的装置，包括进料装置、原料混合装置、反应装置和结晶装置，其特征在于，
所述的进料装置连接原料混合装置，原料混合装置通过原料泵连接反应装置，反应装置通过料液泵与结晶装置连接；
所述反应装置包括多个依次串联的反应釜以及与其相互配合使用的多个反应釜换热器，反应釜的反应温度高于物料的结晶温度，使物料一直处于熔融状态。
所述的一种连续化生产十八水合硫酸铝的装置，其特征在于，所述的进料装置包括废硫酸槽、硫酸输送泵、高位槽和固体加料兜；所述的废硫酸槽通过硫酸输送泵与高位槽连接，高位槽与原料混合装置管路连接用于输送废硫酸；固体加料兜与原料混合装置连接用于投放固体物料。
所述的一种连续化生产十八水合硫酸铝的装置，其特征在于，所述的原料混合装置包括第一原料混合釜和第二原料混合釜，第一原料混合釜和第二原料混合釜切换操作，用于加料和混合的同时进行，所述，第一原料混合釜和第二原料混合釜分别通过原料泵与第一个反应釜的上部连接。
所述的一种连续化生产十八水合硫酸铝的装置，其特征在于，所述的结晶装置包括钢带造粒器和产品槽，所述钢带造粒器进料口与最后的反应釜的出料口通过料液泵连接，钢带造粒器的出料口下设有产品槽。
所述的一种连续化生产十八水合硫酸铝的方法，其特征在于，包括如下步骤：
1）废硫酸槽中的废硫酸通过硫酸输送泵进入高位槽，高位槽中的物料定时定量加入到第一原料混合釜或第二原料混合釜中；
2）氢氧化铝粉末通过固体加料兜定时定量加入到第一原料混合釜或第二原料混合釜中与废硫酸混合成原料浆液；
3）原料浆液通过原料泵依次进入多个反应釜中进行反应，多个反应釜之间通过液位差完成物料输送，完成反应后的浆料为熔融状态的十八水硫酸铝；
4）将熔融状态的十八水硫酸铝送至钢带造粒器进行结晶造粒和干燥，最后输送至产品槽进行收集。
所述的一种连续化生产十八水合硫酸铝的方法，其特征在于，所述的废硫酸的硫酸质量分数浓度为35%~75%，优选47%~58%，氢氧化铝和废硫酸的摩尔比为1:1.49~1.51。
所述的一种连续化生产十八水合硫酸铝的方法，其特征在于，所述第一原料混合釜和第二原料混合釜的操作压力为常压，操作温度低于45℃，混合方法为搅拌或射流。
所述的一种连续化生产十八水合硫酸铝的方法，其特征在于，所述的多个反应釜分为第一反应釜、中间反应釜和最末反应釜，采用常压模式反应，所述第一反应釜温度控制在95℃以上，停留时间为40~90min，中间反应釜温度逐渐上升，最末反应釜的温度控制在115℃，停留时间为15~30min；采用绝热加压反应，所述第一反应釜温度控制在120℃以上，停留时间为30~60min，中间反应釜温度逐渐上升，最末反应釜的温度控制在150℃，停留时间为10~30min。
所述的一种连续化生产十八水合硫酸铝的方法，其特征在于，采用常压微波反应，第一反应釜的微波功率控制在200W/m3，温度控制在95℃以上，停留时间为10~30min；中间反应釜和最末反应釜无需微波加热，中间反应釜温度逐渐上升；最后一个反应釜温度控制在105℃，停留时间15~30min；采用绝热加压微波反应，第一反应釜的微波功率控制在250W/m3，温度控制在110℃以上，停留时间为10~30min；中间反应釜温度逐渐上升；最后一个反应釜温度控制在150℃，停留时间10~30min。
所述的一种连续化生产十八水合硫酸铝的方法，其特征在于，所述的钢带造粒器进行结晶造粒和干燥，第一阶段的温度为75~85℃，第二阶段的温度为25~35℃。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
1）采用连续反应釜进行反应，控制反应温度在结晶温度之上，使得体系一直处于流体状态，不会结晶堵塞设备。
2）采用熔融结晶不是溶液结晶，停留时间短、操作参数少；设备体积小，投资低，操作容易、意外状况少。
3）采用钢带造粒器结晶、干燥，产品水分、颗粒大小容易控制。
4）生产过程中，只需要在开车时给第一个反应釜提供足够的热量，使得第一个反应釜温度上升至95℃，促发反应快速进行；正常连续生产阶段，反应体系能够实现自热平衡，无需外界提供能量；该工艺具有操作容易、能耗低的特点。
5）采用微波反应时，能量传递方式发生明显改变、物料容易均匀受热，能够加快反应速率，使得较短停留时间就能实现较高的转化率；所需的设备体积减小、设备投资降低；微波发生器无需直接接触物料、不易发生物料黏附，减少了反应釜内结晶、堵塞设备的可能性。
附图说明
图1 本发明的流程示意图。
图中：1-废硫酸槽；2-硫酸输送泵；3-高位槽；4-第一原料混合釜；5-固体加料兜；6-原料泵；7-反应釜；8-反应釜换热器；9-钢带造粒器；10-产品槽；11-料液泵；12-第二原料混合釜。
具体实施方式
下面结合实施例和说明书附图对本发明进行进一步地说明，但本发明的保护范围并不仅限于此。
如图1所示，一种连续化生产十八水合硫酸铝的装置，包括废硫酸槽1、硫酸输送泵2、高位槽3、第一原料混合釜4、固体加料兜5、两个原料泵6、三个反应釜7、三个反应釜换热器8、钢带造粒器9、产品槽10、料液泵11和第二原料混合釜12；废硫酸槽1通过硫酸输送泵2与高位槽3连接，高位槽3与分别与第一原料混合釜4和第二原料混合釜12通过管路连接，固体加料兜5分别与第一料混合釜4和第二原料混合釜12通过管路连接，第一料混合釜4和第二原料混合釜12分别通过一个原料泵6与第一个反应釜7连接，第一个反应釜7后面依次连接两个反应釜7，三个反应釜7分别连接三个反应釜换热器8，最后一个反应釜7通过料液泵11与钢带造粒器9的进料口连接，钢带造粒器9的出料口设有产品槽10，用于收集产品。
实施例1
废硫酸槽1中的质量分数浓度为55%的废硫酸通过硫酸输送泵2进入高位槽3，高位槽3中的物料加入到第一原料混合釜4中，质量分数为99.8%的氢氧化铝粉末通过固体加料兜5加入到第一原料混合釜4中与废硫酸混合成原料浆液，氢氧化铝和硫酸的摩尔加料比为1:1.51，第一原料混合釜4的操作温度为35℃，加料时间2小时，搅拌时间2小时，采用三个反应釜7串联常压反应，反应釜7通入蒸汽进行反应：第一反应釜的温度为95℃，停留时间为60min（产物转化率72%），中间反应釜的温度为108℃（产物转化率95%），最末反应釜的温度为115℃（产物转化率99.3%）， 停留时间为30min，反应釜换热器8的换热介质为冷却水；完成反应后的浆料为熔融状态的十八水硫酸铝；熔融状态的十八水硫酸铝送至钢带造粒器9进行结晶造粒和干燥，钢带造粒器9的第一阶段的温度为85℃，第二阶段的温度为25℃，最后输送至产品槽进行收集，得到的产品的杂质含量小于0.3%。
实施例2
废硫酸槽1中的质量分数浓度为55%的废硫酸通过硫酸输送泵2进入高位槽3，高位槽3中的物料加入到第一原料混合釜4中，质量分数为99.8%的氢氧化铝粉末通过固体加料兜5加入到第一原料混合釜4中与废硫酸混合成原料浆液，氢氧化铝和硫酸的摩尔加料比为1:1.51，第一原料混合釜4的操作温度为35℃，加料时间2小时，搅拌时间2小时，采用三个反应釜7串联进行绝热加压反应，反应釜7通入蒸汽进行反应：第一反应釜的温度为120℃、压力为0.2Mpa，停留时间为30min（产物转化率76%），中间反应釜的温度为144℃（产物转化率96%），最末反应釜的温度为150℃、压力为0.5MPa停留时间为10min（产物转化率99.5%），反应釜换热器8的换热介质为冷却水；完成反应后的浆料为熔融状态的十八水硫酸铝；熔融状态的十八水硫酸铝送至钢带造粒器9进行结晶造粒和干燥，钢带造粒器9的第一阶段的温度为75℃，第二阶段的温度为25℃，最后输送至产品槽进行收集，得到的产品的杂质含量小于0.3%。
实施例3
废硫酸槽1中的质量分数浓度为46%的废硫酸通过硫酸输送泵2进入高位槽3，高位槽3中的物料加入到第一原料混合釜4中，质量分数为99.8%的氢氧化铝粉末通过固体加料兜5加入到第一原料混合釜4中与废硫酸混合成原料浆液，氢氧化铝和硫酸的摩尔加料比为1:1.49，第一原料混合釜4的操作温度为35℃，加料时间1小时，搅拌时间1小时，采用两个反应釜7串联进行常压微波反应，反应釜7通入蒸汽进行反应：第一反应釜的微波功率200W/m3、温度为105℃，停留时间为30min（产物转化率92%），最末反应釜的温度为105℃停留时间为15min（产物转化率99.3%），反应釜换热器8的换热介质为冷却水；完成反应后的浆料为熔融状态的十八水硫酸铝；熔融状态的十八水硫酸铝送至钢带造粒器9进行结晶造粒和干燥，钢带造粒器9的第一阶段的温度为85℃，第二阶段的温度为35℃，最后输送至产品槽进行收集，得到的产品的杂质含量小于0.7%。
实施例4
废硫酸槽1中的质量分数浓度为35%的废硫酸通过硫酸输送泵2进入高位槽3，高位槽3中的物料加入到第一原料混合釜4中，质量分数为99.8%的氢氧化铝粉末通过固体加料兜5加入到第一原料混合釜4中与废硫酸混合成原料浆液，氢氧化铝和硫酸的摩尔加料比为1:1.50，第一原料混合釜4的操作温度为35℃，加料时间2小时，搅拌时间2小时，采用三个反应釜7串联进行绝热加压微波反应，反应釜7通入蒸汽进行反应：第一反应釜的微波功率250W/m3、温度为120℃、压力0.2MPa，停留时间为10min（产物转化率76%），中间反应釜的温度为144℃、压力为0.4Mpa（产物转化率96%），最末反应釜的温度为150℃、压力为0.5 Mpa，停留时间为30min（产物转化率99.5%），反应釜换热器8的换热介质为冷却水；完成反应后的浆料为熔融状态的十八水硫酸铝；熔融状态的十八水硫酸铝送至钢带造粒器9进行结晶造粒和干燥，钢带造粒器9的第一阶段的温度为75℃，第二阶段的温度为25℃，最后输送至产品槽进行收集，得到的产品的杂质含量小于0.5%。
实施例5
废硫酸槽1中的质量分数浓度为75%的废硫酸通过硫酸输送泵2进入高位槽3，高位槽3中的物料加入到第一原料混合釜4中，质量分数为99.8%的氢氧化铝粉末通过固体加料兜5加入到第一原料混合釜4中与废硫酸混合成原料浆液，氢氧化铝和硫酸的摩尔加料比为1:1.51，第一原料混合釜4的操作温度为35℃，加料时间2小时，搅拌时间2小时，采用三个反应釜7串联常压反应，反应釜7通入蒸汽进行反应：第一反应釜的温度为100℃（产物转化率82%），停留时间为90min，中间反应釜的温度为108℃（产物转化率98%），最末反应釜的温度为115℃（产物转化率99.3%）， 停留时间为15min，反应釜换热器8的换热介质为冷却水；完成反应后的浆料为熔融状态的十八水硫酸铝；熔融状态的十八水硫酸铝送至钢带造粒器9进行结晶造粒和干燥，钢带造粒器9的第一阶段的温度为85℃，第二阶段的温度为25℃，最后输送至产品槽进行收集，得到的产品的杂质含量小于0.3%。
实施例6
废硫酸槽1中的质量分数浓度为58%的废硫酸通过硫酸输送泵2进入高位槽3，高位槽3中的物料加入到第一原料混合釜4中，质量分数为99.8%的氢氧化铝粉末通过固体加料兜5加入到第一原料混合釜4中与废硫酸混合成原料浆液，氢氧化铝和硫酸的摩尔加料比为1:1.51，第一原料混合釜4的操作温度为35℃，加料时间2小时，搅拌时间2小时，采用三个反应釜7串联进行绝热加压反应，反应釜7通入蒸汽进行反应：第一反应釜的温度为120℃、压力为0.2Mpa，停留时间为60min（产物转化率81%），中间反应釜的温度为144℃（产物转化率96%），最末反应釜的温度为150℃，压力为0.5Mpa，停留时间为30min（产物转化率99.5%），反应釜换热器8的换热介质为冷却水；完成反应后的浆料为熔融状态的十八水硫酸铝；熔融状态的十八水硫酸铝送至钢带造粒器9进行结晶造粒和干燥，钢带造粒器9的第一阶段的温度为75℃，第二阶段的温度为25℃，最后输送至产品槽进行收集，得到的产品的杂质含量小于0.3%。
实施例7
废硫酸槽1中的质量分数浓度为39%的废硫酸通过硫酸输送泵2进入高位槽3，高位槽3中的物料加入到第一原料混合釜4中，质量分数为99.8%的氢氧化铝粉末通过固体加料兜5加入到第一原料混合釜4中与废硫酸混合成原料浆液，氢氧化铝和硫酸的摩尔加料比为1:1.51，第一原料混合釜4的操作温度为35℃，加料时间2小时，搅拌时间2小时，采用三个反应釜7串联常压反应，反应釜7通入蒸汽进行反应：第一反应釜的温度为100℃，停留时间为40min（产物转化率63%），中间反应釜的温度为108℃（产物转化率94%），最末反应釜的温度为115℃（产物转化率99.2%）， 停留时间为30min，反应釜换热器8的换热介质为冷却水；完成反应后的浆料为熔融状态的十八水硫酸铝；熔融状态的十八水硫酸铝送至钢带造粒器9进行结晶造粒和干燥，钢带造粒器9的第一阶段的温度为85℃，第二阶段的温度为25℃，最后输送至产品槽进行收集，得到的产品的杂质含量小于0.3%。
实施例8
废硫酸槽1中的质量分数浓度为35%的废硫酸通过硫酸输送泵2进入高位槽3，高位槽3中的物料加入到第一原料混合釜4中，质量分数为99.8%的氢氧化铝粉末通过固体加料兜5加入到第一原料混合釜4中与废硫酸混合成原料浆液，氢氧化铝和硫酸的摩尔加料比为1:1.50，第一原料混合釜4的操作温度为35℃，加料时间2小时，搅拌时间2小时，采用三个反应釜7串联进行绝热加压微波反应，反应釜7通入蒸汽进行反应：第一反应釜的微波功率250W/m3、温度为120℃、压力0.2MPa，停留时间为30min（产物转化率84%），中间反应釜的温度为144℃、压力为0.4Mpa（产物转化率97%），最末反应釜的温度为150℃、压力为0.5 Mpa停留时间为10min（产物转化率99.0%），反应釜换热器8的换热介质为冷却水；完成反应后的浆料为熔融状态的十八水硫酸铝；熔融状态的十八水硫酸铝送至钢带造粒器9进行结晶造粒和干燥，钢带造粒器9的第一阶段的温度为75℃，第二阶段的温度为25℃，最后输送至产品槽进行收集，得到的产品的杂质含量小于0.5%。
实施例9
废硫酸槽1中的质量分数浓度为46%的废硫酸通过硫酸输送泵2进入高位槽3，高位槽3中的物料加入到第一原料混合釜4中，质量分数为99.8%的氢氧化铝粉末通过固体加料兜5加入到第一原料混合釜4中与废硫酸混合成原料浆液，氢氧化铝和硫酸的摩尔加料比为1:1.49，第一原料混合釜4的操作温度为35℃，加料时间1小时，射流混合时间1小时，采用两个反应釜7串联进行常压微波反应，反应釜7通入蒸汽进行反应：第一反应釜的微波功率200W/m3、温度为105℃，停留时间为10min（产物转化率78%），最末反应釜的温度为105℃停留时间为30min（产物转化率98.7%），反应釜换热器8的换热介质为冷却水；完成反应后的浆料为熔融状态的十八水硫酸铝；熔融状态的十八水硫酸铝送至钢带造粒器9进行结晶造粒和干燥，钢带造粒器9的第一阶段的温度为85℃，第二阶段的温度为35℃，最后输送至产品槽进行收集，得到的产品的杂质含量小于1.3%。
Claims (5)
1.一种连续化生产十八水合硫酸铝的方法，其特征在于，该方法采用如下装置进行，所述装置包括进料装置、原料混合装置、反应装置和结晶装置，所述的进料装置连接原料混合装置，原料混合装置通过原料泵（6）连接反应装置，反应装置通过料液泵（11）与结晶装置连接；
所述反应装置包括多个依次串联的反应釜（7）以及与其相互配合使用的多个反应釜换热器（8），反应釜（7）的反应温度高于物料的结晶温度，使物料一直处于熔融状态；
多个依次串联的反应釜（7）分为第一反应釜、中间反应釜和最末反应釜；
所述的进料装置包括废硫酸槽（1）、硫酸输送泵（2）、高位槽（3）和固体加料兜（5）；所述的废硫酸槽（1）通过硫酸输送泵（2）与高位槽（3）连接，高位槽（3）与原料混合装置管路连接用于输送废硫酸；固体加料兜（5）与原料混合装置连接用于投放固体物料；
所述的原料混合装置包括第一原料混合釜（4）和第二原料混合釜（12），第一原料混合釜（4）和第二原料混合釜（12）切换操作，用于加料和混合的同时进行，所述第一原料混合釜（4）和第二原料混合釜（12）分别通过原料泵（6）与第一个反应釜（7）的上部连接；
所述的结晶装置包括钢带造粒器（9）和产品槽（10），所述钢带造粒器（9）进料口与最后的反应釜（7）的出料口通过料液泵（11）连接，钢带造粒器（9）的出料口下设有产品槽（10）；
该方法包括如下步骤：
1）废硫酸槽（1）中的废硫酸通过硫酸输送泵（2）进入高位槽（3），高位槽（3）中的物料定时定量加入到第一原料混合釜（4）或第二原料混合釜（12）中；
2）氢氧化铝粉末通过固体加料兜（5）定时定量加入到第一原料混合釜（4）或第二原料混合釜（12）中与废硫酸混合成原料浆液；
3）原料浆液通过原料泵（6）依次进入多个反应釜（7）中进行反应，多个反应釜（7）之间通过液位差完成物料输送，完成反应后的浆料为熔融状态的十八水硫酸铝；
4）将熔融状态的十八水硫酸铝送至钢带造粒器（9）进行结晶造粒和干燥，最后输送至产品槽进行收集；
采用常压模式反应，所述第一反应釜温度控制在95℃以上，停留时间为40~90min，中间反应釜温度逐渐上升，最末反应釜的温度控制在115℃，停留时间为15~30min；采用绝热加压反应，所述第一反应釜温度控制在120℃以上，停留时间为30~60min，中间反应釜温度逐渐上升，最末反应釜的温度控制在150℃，停留时间为10~30min；
或者采用常压微波反应，第一反应釜的微波功率控制在200W/m3，温度控制在95℃以上，停留时间为10~30min；中间反应釜和最末反应釜无需微波加热，中间反应釜温度逐渐上升；最后一个反应釜温度控制在105℃，停留时间15~30min；采用绝热加压微波反应，第一反应釜的微波功率控制在250W/m3，温度控制在110℃以上，停留时间为10~30min；中间反应釜温度逐渐上升；最后一个反应釜温度控制在150℃，停留时间10~30min。
2.如权利要求1所述的一种连续化生产十八水合硫酸铝的方法，其特征在于，所述的废硫酸的硫酸质量分数浓度为35%~75%，氢氧化铝和废硫酸的摩尔比为1:1.49~1.51。
3.如权利要求2所述的一种连续化生产十八水合硫酸铝的方法，其特征在于，废硫酸的硫酸质量分数浓度为47%~58%。
4.如权利要求1所述的一种连续化生产十八水合硫酸铝的方法，其特征在于，所述第一原料混合釜（4）和第二原料混合釜（12）的操作压力为常压，操作温度低于45℃，混合方法为搅拌或射流。
5.如权利要求1所述的一种连续化生产十八水合硫酸铝的方法，其特征在于，所述的钢带造粒器（9）进行结晶造粒和干燥，第一阶段的温度为75~85℃，第二阶段的温度为25~35℃。
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