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CN112299980B - 混合戊醛分离提纯的方法和系统 - Google Patents

混合戊醛分离提纯的方法和系统 Download PDF

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Abstract

本发明涉及混合戊醛生产领域，公开了一种混合戊醛分离提纯的方法和系统。方法包括：(1)将混合戊醛进行加热精馏，得到精制戊醛和轻组分；其中，所述加热精馏的条件包括：精馏塔顶压力为0.3‑1MPa，精馏塔底温度为150‑160℃，精馏塔顶温度为50‑60℃；所述混合戊醛精馏塔的回流比为5‑10；(2)将所述轻组分依次进行冷却、分离，得到废水和碳四混合物；(3)将所述碳四混合物的一部分作为回收液返回到步骤(1)中的所述加热精馏。实现将混合戊醛进行分离提出，能够得到精制戊醛的纯度达到99重量％以上。

Description

混合戊醛分离提纯的方法和系统
技术领域
本发明涉及混合戊醛生产领域，具体涉及一种混合戊醛分离提纯的方法和系统。
背景技术
以混合碳四为原料生产混合戊醛产品是近年来刚工业化的工艺技术。目前国内仅三套工业化生产装置，产能不足30万吨。该工艺技术是以混合碳四和合成气(H2、CO)为原料，在铑及配体催化剂的作用下通过羰基化反应生成混合戊醛产品。进一步地，该混合戊醛经过缩合和加氢反应后生产2-丙基庚醇产品。
在混合戊醛生产过程中，现有的生产工艺和装置无法实现混合戊醛产品的高纯度生产，进而影响装置的经济性和安全性。因此，对于混合戊醛的生产，需要方法实现提高混合戊醛产品的纯度。
发明内容
本发明的目的是为了实现提高现有工艺技术所得混合戊醛的产品纯度，提供了混合戊醛分离提纯的方法和系统以及2-丙基庚醇的生产方法。
为了实现上述目的，本发明第一方面提供一种混合戊醛分离提纯的方法，包括：
(1)将混合戊醛进行加热精馏，得到精制戊醛和轻组分；其中，所述加热精馏的条件包括：精馏塔顶压力为0.3-1MPa，精馏塔底温度为150-160℃，精馏塔顶温度为50-60℃；所述混合戊醛的回流比为5-10；
(2)将所述轻组分依次进行冷却、分离，得到废水和碳四混合物；
(3)将所述碳四混合物的一部分作为回收液返回到步骤(1)中的所述加热精馏。
本发明第二方面提供一种本发明的方法用于混合戊醛分离提纯的系统，包括：
精馏塔，用于加热精馏混合戊醛，在塔底得到精制戊醛，塔顶得到轻组分；
再沸器，设置与所述精馏塔的塔底连通，用于提高所述混合戊醛的温度；
冷却器，设置连通所述精馏塔的塔顶，用于冷却所述轻组分，得到冷却物流；以及
回液罐，设置连通所述冷却器，用于将所述冷却物流进行分离，得到废水和碳四混合物；
其中，所述回液罐与所述精馏塔的顶部之间设置回流管线，用于将所述碳四混合物的一部分回流到所述精馏塔的塔顶；
所述回液罐包括：在内部设置的聚结器和挡板，以及在外部设置的脱水包和自动切水控制。
通过上述技术方案，本发明实现将混合戊醛进行分离提出，能够得到精制戊醛的纯度达到99重量％以上。
附图说明
图1是本发明提供的混合戊醛分离提纯的方法和系统的示意图；
图2是现有技术混合戊醛分离提纯的方法和系统的示意图。
附图标记说明
1、精馏塔 2、再沸器 3、冷却器
4、回液罐 5、预处理器 6、聚结器
7、挡板 8、脱水包 9、回液泵
10、盲板 11、双阀
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
本发明第一方面提供一种混合戊醛分离提纯的方法，如图1所示，包括：
(1)将混合戊醛进行加热精馏，得到精制戊醛和轻组分；其中，所述加热精馏的条件包括：精馏塔顶压力为0.4-1MPa，精馏塔底温度为150-160℃，精馏塔顶温度为50-60℃；所述混合戊醛的回流比为5-10；
(2)将所述轻组分依次进行冷却、分离，得到废水和碳四混合物；
(3)将所述碳四混合物的一部分作为回收液返回到步骤(1)中的所述加热精馏。
本发明中，结合对轻组分的有效分离，允许实现对加热精馏条件更好的调整，实现从混合戊醛中有效提取戊醛，并提高产物的纯度。
本发明的一些实施方式中，所述加热精馏的条件进一步优选地，所述加热精馏的条件包括：精馏塔顶压力为0.3-0.5MPa，精馏塔釜温度为153-158℃，精馏塔顶温度为50-53℃；所述混合戊醛的回流比为6-8。本发明中，所述加热精馏在精馏塔中进行。进一步地，可以通过使用再沸器将精馏塔塔底的温度提高，控制所述加热精馏在上述条件下，更有利于实现提高获得的精制戊醛的纯度。
在本发明中，所述轻组分通过所述加热精馏更有效地从所述混合戊醛中分离出，再通过结合本发明提供的方法中步骤(2)和(3)有效地进行处理，实现提高获得的精制戊醛的纯度的目的。所述混合戊醛中戊醛含量为60-80重量％，此外还含有0.5-1.5重量％的水，10-30重量％的碳四混合物。其中，所述戊醛包含各种同分异构体。通过本发明提供的上述方法，能够得到的所述精制戊醛中，戊醛的含量为99重量％以上。所述混合戊醛可以是2-丙基庚醇生产过程中得到的中间产物，或者以混合碳四为原料生产的戊醛产品或中间戊醛产品。
在本发明的一些实施方式中，将部分碳四混合物回流到步骤(1)中，优选地，所述回收液与所述混合戊醛的重量比为0.7-1.25。有利于提高获得的精制戊醛的纯度。
本发明第二方面提供一种本发明的方法用于混合戊醛分离提纯的系统，一种优选实施方式如图1所示，包括：
精馏塔1，用于加热精馏混合戊醛，在塔底得到精制戊醛，塔顶得到轻组分；
再沸器2，设置与所述精馏塔的塔底连通，用于提高所述混合戊醛的温度；
冷却器3，设置连通所述精馏塔的塔顶，用于冷却所述轻组分，得到冷却物流；以及
回液罐4，设置连通所述冷却器，用于将所述冷却物流进行分离，得到废水和碳四混合物；
其中，所述回液罐与所述精馏塔的顶部之间设置回流管线，用于将所述碳四混合物的一部分回流到所述精馏塔的塔顶；
所述回液罐包括：在内部设置的聚结器6和挡板7，以及在外部设置的脱水包8和自动切水控制。
在本发明的一些实施方式中，所述回液罐在结构设置上用于将所述冷却物流分离出水和碳四混合物。
所述精馏塔设置为竖直放置。塔中部设置混合戊醛进料口。塔顶设置轻组分排出口，塔底设置精制戊醛排料口。所述混合戊醛进料到所述精馏塔中被加热精馏，含有的轻组分从精馏塔的塔顶排出，脱除轻组分的精制戊醛从塔底排出。精馏塔塔内设置结构满足所述混合戊醛的精馏即可。所述再沸器将在塔底得到的物料通过与外来蒸汽间接换热的方式进行加热，能够更充分地分离出所述轻组分。本发明可以通过提高再沸器中蒸汽的温度，提高并控制精馏塔中精馏塔底温度。
所述冷却器可以为管式间接换热，冷却所述轻组分的温度以便于后续回液罐中将冷却物流进行分离。
在本发明的一些实施方式中，优选地，所述聚结器和挡板在所述回液罐内水平间隔设置，将所述回液罐的内部水平分隔为收液区、集水排水区和碳四收集区。
在本发明的一些实施方式中，优选地，所述聚结器占据所述回液罐的整个横截面，所述挡板占据所述回液罐的部分横截面。
在本发明的一些实施方式中，优选地，所述脱水包设置在所述回液罐的下方，且与所述集水排水区连通。
本发明中，所述收液区收集所述冷却物流。聚结器加快冷却物流中水和碳四混合物的聚结，聚集在所述集水排水区。由于水和碳四混合物各自密度不同，水在下层且可以收集在脱水包中。碳四混合物在上层。当收集的水和碳四混合物足够多，液面超出了挡板的高度时，上层的碳四混合物将流入碳四收集区，实现分离得到水和碳四混合物，避免水回流到精馏塔。如图1所示，回液罐可以卧式设置，聚结器和挡板均垂直回液罐的轴线设置。挡板高度可以为回液罐直径的2/3以上。其中，本发明提供的系统中设置的所述自动切水控制配置有现场界位液位指示和界位液位远传控制，当界位液位达到设定高界位时将自动切水至废水系统，低液位时自动关闭切水阀门。
在本发明的一些实施方式中，优选地，所述回流管线连通所述回液罐的碳四收集区与所述精馏塔的顶部。
在本发明的一些实施方式中，优选地，所述系统还包括设置在所述脱水包底部的出水管线，且在所述出水管线和回流管线之间设置带有双阀11和盲板10的连通线，所述连通线用于紧急停工时的物料退料或置换工作。
本发明中，所述回流管线上设置回液泵用于输送碳四混合物。
在本发明的一些实施方式中，优选地，所述系统还包括至少2个并联设置的预处理器，所述预处理器连通所述冷却器和回液罐的收液区。多个并联的预处理器可以配置为交替使用，例如配置2个预处理器时，可以一备一用，保证聚结器的使用寿命。
结合图1所示的一种具体实施方式的混合戊醛分离提纯系统，说明本发明提供的混合戊醛分离提纯方法的实施过程：
混合戊醛(戊醛含量为60-80重量％，碳四混合物含量为10-30重量％，水含量为0.5-1.5重量％)从精馏塔1的中部通入，进行加热精馏；精馏塔1的底部设置再沸器2，将在塔底得到的物料通过与外来蒸汽间接换热的方式进行加热，能够更充分地分离出塔底物料中含有的轻组分，同时，结合本发明提供的系统，允许提高再沸器中蒸汽的温度，实现提高并控制精馏塔1的中塔底温度。同时，从精馏塔1的塔底得到分离出的精制戊醛。控制精馏塔1的操作条件，精馏塔顶压力为0.4-1MPa，精馏塔底温度为150-160℃，精馏塔顶温度为50-60℃；混合戊醛的回流比为5-10。
从精馏塔1的塔顶排出轻组分，进入冷却器3中进行换热降温，得到的冷却物流通过预处理器5(可以是多个并联，切换使用)除去部分杂质后，进入回流罐4中的收液区。回流罐4中设置聚结器6和挡板7，将回流罐4的内部水平分隔为收液区、集水排水区和碳四收集区。通过聚结器6加快冷却物流中水和碳四混合物聚集到集水排水区。在集水排水区的下方设置脱水包8收集水，而碳四混合物当分离出液体液面高过挡板时流入碳四收集区，实现水和碳四混合物的分离。分离的碳四混合物经回液泵9排出，或者部分作为回收液通入到精馏塔1的塔顶，回收液与进入精馏塔1的混合戊醛的重量比为0.7-1.25，有利于更好地分离出精制戊醛。
脱水包里收集的水，通过在脱水包底端的自动切水控制，通过现场界位液位指示和界位液位远传控制，当界位液位达到设定高界位时将自动切水至废水系统，低液位时自动关闭切水阀门。另外在本发明的系统的出水管线和回流管线之间设置带有双阀11和盲板10的连通线，用于紧急停工时的物料退料或置换工作。
使用本发明提供的上述混合戊醛分离提纯的方法，可以进一步应用到2-丙基庚醇的生产方法中，提高2-丙基庚醇的产品收率和纯度。一种2-丙基庚醇的生产方法，包括：将混合碳四和合成气进行羰基化反应，得到混合戊醛；将混合物醛通过本发明提供的方法进行分离提纯，得到精制戊醛；将所述精制戊醛进行缩合和加氢反应，得到2-丙基庚醇；其中，所述精制戊醛的纯度达到99重量％以上。其中，所述羰基化反应的条件、所述缩合和加氢反应的条件可以使用本领域常规的条件，不再赘述。
本发明中，压力均为表压。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。
实施例1-7
向图1所示的系统中通入10000kg/h的戊醛/碳四混合进料(戊醛含量为75重量％，碳四混合物含量为24重量％，含水量约1重量％)。精馏塔中加热精馏的条件按表1进行。
得到的精制戊醛的产品组成见表2，塔顶回收碳四混合物的组成见表3。
对比例1
图2为现有技术的混合戊醛分离提纯方法和系统。向图2所示的系统通入10000kg/h的戊醛/碳四混合进料(戊醛含量为75重量％，碳四混合物含量为24重量％)，含水量约1重量％。精馏塔中加热精馏的条件按现有技术进行，如表1所示。
得到的精制戊醛的产品组成见表2，塔顶回收碳四混合物的组成见表3。
对比例2
按照实施例1的方法，不同的是，改变加热精馏的条件，见表1。结果见表2、3。
对比例3
向图2所示的系统中通入10000kg/h的戊醛/碳四混合进料(戊醛含量为75重量％，碳四混合物含量为24重量％)，含水量约1重量％。精馏塔中加热精馏的条件按表1进行。
得到的精制戊醛的产品组成见表2，塔顶回流碳四混合物的组成见表3。
表1
编号 塔顶压力 塔釜温度 塔顶温度 回流比 回收液流量*
实施例1 0.40MPa 156℃ 50℃ 8 8200kg/h
实施例2 0.3MPa 158℃ 52℃ 7 12500kg/h
实施例3 0.5MPa 153℃ 53℃ 6 7000kg/h
实施例4 0.5MPa 160℃ 60℃ 5 8200kg/h
实施例5 1.0MPa 150℃ 57℃ 10 8200kg/h
实施例6 0.40MPa 156℃ 50℃ 8 6500kg/h
实施例7 0.40MPa 156℃ 50℃ 8 13000kg/h
对比例1 0.38MPa 145℃ 49℃ 10 7800kg/h
对比例2 0.38MPa 145℃ 49℃ 11 7800kg/h
对比例3 0.40MPa 156℃ 50℃ 8 8200kg/h
注：与10000kg/h的戊醛/碳四混合进料的比即为回收液与混合戊醛的重量比。
表2
组成，重量％ 戊醛 混合碳四 水 重组分
实施例1 ≥99.5 ＜0.3 ≤0.1 ≤0.4
实施例2 ≥99.3 ＜0.3 ≤0.1 ≤0.4
实施例3 ≥99.4 ＜0.3 ≤0.1 ≤0.4
实施例4 ≥99.1 ≤0.5 ≤0.1 ＜0.5
实施例5 ≥99.2 ≤0.4 ≤0.1 ＜0.5
实施例6 ≥99 ≤0.6 ≤0.2 ＜0.5
实施例7 ≥99 ≤0.7 ≤0.2 ＜0.5
对比例1 95.5 3 1 0.5
对比例2 96.5 2 0.3 0.5
对比例3 97.5 0.4 ≤0.4 0.5
注：*重量％
表3
组成 混合碳四 水
实施例1 ≥99.9重量％ ≤30ppm
实施例2 ≥99.9重量％ ≤20ppm
实施例3 ≥99.9重量％ ≤28ppm
实施例4 ≥99.9重量％ ≤35ppm
实施例5 ≥99.9重量％ ≤35ppm
实施例6 ≥99.9重量％ ≤35ppm
实施例7 ≥99.9重量％ ≤35ppm
对比例1 ≥99.9重量％ ≥300ppm
对比例2 ≥99.9重量％ ≥300ppm
对比例3 ≥99.9重量％ ≥300ppm
通过实施例、对比例、表1-3的结果可以看出，采用本发明提供的方法和系统，实施例中精馏塔底得到的精制戊醛中混合碳四的含量能够降低至0.7重量％以下(表2)，精制戊醛的纯度稳定在99重量％以上，从而减少了工艺下游对碳四排放的风险，和戊醛产品外卖夹带碳四的风险；同时精馏塔顶回流的碳四混合物中的水含量稳定在35ppm以内(表3)。每年可实现多回收混合碳四1900吨(按10000kg/h的戊醛/碳四混合进料计)。
本发明提供的方法结合系统中围绕回流罐的改进，实现对精馏塔顶排出的轻组分的有效分离，允许精馏塔更好的控制，使得混合戊醛分离提纯而得的精制戊醛产品的纯度达到99重量％以上。实施例1-3在最优选的加热精馏条件下进行，提纯效果最好。实施例4-5的加热精馏条件在次优选的条件下进行，实施例6、7中精馏塔上回收液与混合戊醛的重量比不在优选的范围内，提纯效果略差。对比例1采用现有技术的系统和加热精馏条件，对比例3采用现有技术的系统但加热精馏条件在本发明范围内，对比例2使用本发明的系统但加热精馏条件为现有技术，结果精制戊醛的纯度均不如实施例的结果。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。

Claims (13)

1.一种混合戊醛分离提纯的方法，包括：
(1)将混合戊醛进行加热精馏，得到精制戊醛和轻组分；其中，所述加热精馏的条件包括：精馏塔顶压力为0.3-1MPa，精馏塔底温度为150-160℃，精馏塔顶温度为50-60℃；所述混合戊醛精馏塔的回流比为5-10；
(2)将所述轻组分依次进行冷却、分离，得到废水和碳四混合物；
(3)将所述碳四混合物的一部分作为回收液返回到步骤(1)中的所述加热精馏。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述加热精馏的条件包括：精馏塔顶压力为0.3-0.5MPa，精馏塔釜温度为153-158℃，精馏塔顶温度为50-53℃；所述混合戊醛的回流比为6-8。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，所述回收液与所述混合戊醛的重量比为0.7-1.25。
4.一种权利要求1-3中任意一项所述的方法用于混合戊醛分离提纯的系统，包括：
精馏塔，用于加热精馏混合戊醛，在塔底得到精制戊醛，塔顶得到轻组分；
再沸器，设置与所述精馏塔的塔底连通，用于提高所述混合戊醛的温度；
冷却器，设置连通所述精馏塔的塔顶，用于冷却所述轻组分，得到冷却物流；以及
回液罐，设置连通所述冷却器，用于将所述冷却物流进行分离，得到废水和碳四混合物；
其中，所述回液罐与所述精馏塔的顶部之间设置回流管线，用于将所述碳四混合物的一部分回流到所述精馏塔的塔顶；
所述回液罐包括：在内部设置的聚结器和挡板，以及在外部设置的脱水包和自动切水控制。
5.根据权利要求4所述的系统，其中，所述聚结器和挡板在所述回液罐内水平间隔设置，将所述回液罐的内部水平分隔为收液区、集水排水区和碳四收集区。
6.根据权利要求5所述的系统，其中，所述聚结器占据所述回液罐的整个横截面，所述挡板占据所述回液罐的部分横截面。
7.根据权利要求6所述的系统，其中，所述脱水包设置在所述回液罐的下方，且与所述集水排水区连通。
8.根据权利要求4-7中任意一项所述的系统，其中，所述系统还包括至少2个并联设置的预处理器，所述预处理器连通所述冷却器和回液罐的收液区。
9.根据权利要求4、5、6、7中任意一项所述的系统，其中，所述回流管线连通所述回液罐的碳四收集区与所述精馏塔的顶部。
10.根据权利要求8所述的系统，其中，所述回流管线连通所述回液罐的碳四收集区与所述精馏塔的顶部。
11.根据权利要求4、5、6、7、10中任意一项所述的系统，其中，所述系统还包括设置在所述脱水包底部的出水管线，且在所述出水管线和回流管线之间设置带有双阀和盲板的连通线，所述连通线用于紧急停工时的物料退料或置换工作。
12.根据权利要求8所述的系统，其中，所述系统还包括设置在所述脱水包底部的出水管线，且在所述出水管线和回流管线之间设置带有双阀和盲板的连通线，所述连通线用于紧急停工时的物料退料或置换工作。
13.根据权利要求9所述的系统，其中，所述系统还包括设置在所述脱水包底部的出水管线，且在所述出水管线和回流管线之间设置带有双阀和盲板的连通线，所述连通线用于紧急停工时的物料退料或置换工作。
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