CN112225634A - 一种液液萃取-闪蒸分离环己烷和叔丁醇的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种液液萃取‑闪蒸分离环己烷和叔丁醇的方法以及适用于该方法的装置。该方法利用咪唑类离子液体作为萃取剂，环己烷和叔丁醇首先进入液液萃取塔进行萃取分离，液液萃取塔顶部得到高纯度的环己烷，液液萃取塔底部的物料进入闪蒸罐进行分离，在闪蒸罐顶部得到高回收率的叔丁醇，闪蒸罐底部采出高纯度的离子液体循环使用。该方法具有能耗低，工艺简单，分离后环己烷纯度高等优点，所采用的萃取剂咪唑类离子液体几乎不挥发，减少了萃取剂的损失，且易于回收、化学热稳定性好、绿色无污染。
Description
技术领域
本发明属于化工分离纯化领域，具体涉及一种液液萃取-闪蒸分离环己烷和叔丁醇混合物的方法，进一步说，是涉及一种以咪唑类离子液体作为萃取剂先采用萃取塔、再采用闪蒸罐液液萃取-闪蒸分离环己烷和叔丁醇的方法。
背景技术
环己烷可用作橡胶、油漆和清漆的溶剂、粘合剂稀释剂和油萃取剂。叔丁醇是一种广泛使用的有机溶剂。它通常用作汽油添加剂、有机反应过程的溶剂和涂料。在丙烯/异丁烷的共氧化过程中分离叔丁醇和水是一个相对困难的事情。对于叔丁醇脱水系统，通常选用环己烷作为夹带剂。因而在分离过程中，会产生环己烷和叔丁醇的混合物。一直以来，如何分离环己烷-叔丁醇共沸体系是一个值得探讨的问题。目前共沸物的分离方法有多种，如变压精馏、共沸精馏、萃取精馏等。此外，液−液萃取也是一种有效的方法。离子液体是一种室温液体，被认为是绿色环保溶剂。近年来，离子液体以其挥发性低、环境友好型、热稳定性好、溶解性强、可设计性等优点引起了研究者的广泛关注。这些优异的性能使它们在许多领域成为高效的功能化合物。在分离和纯化领域，离子液体因其在有机和无机物质中的良好溶解性而表现出众。
环己烷和叔丁醇会形成共沸物，常压下其共沸点为71.91℃，其中环己烷的质量分数为66.74%、水的质量分数为33.26%。由于混合物中存在共沸物，采用普通的精馏方法无法实现有效分离。
中国专利CN103539663B公开了一种乙酸乙酯与环己烷的分离方法，该方法苯酚为萃取剂，通过萃取精馏分离混合物。但是该方法是采用致癌物质苯酚作为萃取剂，对人体和环境都有很大危害。
中国专利CN108976115A公开了一种分离环己烷和乙酸的方法，该方法以水为共沸剂，采用共沸精馏的方法将环己烷和乙酸分离，塔顶得到乙酸含量1～100ppm的环己烷。
现有的处理分离环己烷技术存在资源浪费、能耗高、去除率较低等问题。
本发明采用液液萃取-闪蒸装置实现了环己烷-叔丁醇混合物中环己烷的高纯度回收，以咪唑类离子液体为萃取剂，利用叔丁醇在该萃取剂溶解度大的特性，实现分离后的环己烷纯度高达99.95%以上；利用萃取剂沸点高，不与其他物质形成共沸物的特性，使其能够实现回收再利用，降低了分离成本，该方法能耗低且工艺简单。
发明内容
[要解决的技术问题]
本发明的目的是提供一种液液萃取-闪蒸分离环己烷和叔丁醇的装置。
本发明的另一个目的是提供使用所述装置液液萃取-闪蒸分离环己烷和叔丁醇的方法。
本发明的另一个目的是提供咪唑类离子液体在液液萃取-闪蒸分离环己烷和叔丁醇中作为萃取剂的用途。
[技术方案]
本发明是通过下述技术方案实现的。
一种液液萃取-闪蒸分离环己烷和叔丁醇的方法，其特征在于实现该方法的装置主要包括以下部分：液液萃取塔（LET）、闪蒸罐（F1）、冷凝器（C1）、加热器（H1）、加热器（H1）；其中液液萃取塔（LET）底部与加热器（H1）相连接入闪蒸罐（F1）；
采用上述装置进行一种液液萃取-闪蒸分离环己烷和叔丁醇的方法，包括以下步骤：
（1）环己烷和叔丁醇混合物从液液萃取塔（LET）的底部进入，萃取剂从液液萃取塔（LET）的顶部进入，经有效接触萃取分离后，萃余相环己烷从液液萃取塔（LET）塔顶作为产品产出，少量残余的环己烷、萃取相叔丁醇和萃取剂的混合物从液液萃取塔（LET）塔底经加热器（H1）加热后进入闪蒸罐（F1）；
（2）经闪蒸罐（F1）闪蒸后，顶部物流得到环己烷和叔丁醇的混合物，该股物流回收使用，闪蒸罐（F1）底部采出几乎纯的萃取剂，闪蒸罐（F1）底部的物流进入冷却器（E1）冷却降温，然后进入液液萃取塔（LET）循环使用；
所述萃取剂为咪唑类离子液体。
根据本发明的另一优选实施方式，其特征在于：液液萃取塔（LET）操作压力为常压，塔板数为5~15块，液液萃取塔（LET）温度为28~30.5℃，闪蒸罐（F1）的操作压力为0.01~0.02 atm。
根据本发明的另一优选实施方式，其特征在于：所述萃取剂为咪唑类离子液体，包括1-正丁基-3-甲基咪唑三氟甲烷磺酸盐，1-丁基-3-甲基咪唑二（三氟甲基磺酰）酰亚胺和1-丁基-3-甲基咪唑双氰胺盐等离子液体。
根据本发明的另一优选实施方式，其特征在于：所述萃取剂与环己烷-叔丁醇混合物的进料流量质量比为1~2。
根据本发明的另一优选实施方式，其特征在于：所述的环己烷-叔丁醇二元混合液中，环己烷的质量分数为66.74%、水的质量分数为33.26%。
根据本发明的另一优选实施方式，其特征在于：萃取塔顶部环己烷纯度高于99.95%，闪蒸罐（F1）回收叔丁醇的回收率高于98%。
[有益效果]
本发明与现有技术相比，主要有以下有益效果：
（1）采用该方法分离环己烷和叔丁醇，得到了高纯度的环己烷和高回收率的叔丁醇，实现了从二元共沸混合物中得到高纯度组分，解决了环己烷和叔丁醇难以分离的难题。
（2）该方法具有工艺简单，投资设备少，分离后环己烷纯度高的优点，所采用的萃取剂咪唑类离子液体易于回收、化学热稳定性好、绿色无污染。
（3）该方法中采用的萃取剂咪唑类离子液体几乎不挥发，减少了萃取剂的损失，避免了环己烷和叔丁醇的二次污染，此外，萃取剂易于回收利用，降低了分离成本。
附图说明
图1是本发明液液萃取-闪蒸分离环己烷和叔丁醇的工艺流程图。
图中，LET-液液萃取塔；F1-闪蒸罐；C1-冷凝器；H1-加热器，数字代表各管路。
具体实施方式
实施例1：
进料流量为1000kg/h，进料中含环己烷66.74%、叔丁醇33.26%（质量分数），液液萃取塔（LET）理论板数为5块，环己烷和叔丁醇混合物从液液萃取塔（LET）的底部进入，萃取剂从液液萃取塔（LET）的顶部进入，萃取剂为1-正丁基-3-甲基咪唑三氟甲烷磺酸盐离子液体，流量为1600kg/h（萃取剂与环己烷-叔丁醇混合物的进料流量质量比为1.6），液液萃取塔（LET）的温度为28℃。闪蒸罐（F1）的操作压力为0.01bar，分离后环己烷的纯度为99.96%，叔丁醇收率为99.2%。
实施例2：
进料流量为1000kg/h，进料中含环己烷66.74%、叔丁醇33.26%（质量分数），液液萃取塔（LET）理论板数为10块，环己烷和叔丁醇混合物从液液萃取塔（LET）的底部进入，萃取剂从液液萃取塔（LET）的顶部进入，萃取剂为1-正丁基-3-甲基咪唑三氟甲烷磺酸盐离子液体，流量为1800kg/h（萃取剂与环己烷-叔丁醇混合物的进料流量质量比为1.6），液液萃取塔（LET）的温度为29℃。闪蒸罐（F1）的操作压力为0.015bar，分离后苯酚的纯度为99.97%，叔丁醇收率为99.2%。
实施例3：
进料流量为1000kg/h，进料中含环己烷66.74%、叔丁醇33.26%（质量分数），液液萃取塔（LET）理论板数为15块，环己烷和叔丁醇混合物从液液萃取塔（LET）的底部进入，萃取剂从液液萃取塔（LET）的顶部进入，萃取剂为1-正丁基-3-甲基咪唑三氟甲烷磺酸盐离子液体，流量为1900kg/h（萃取剂与环己烷-叔丁醇混合物的进料流量质量比为1.6），液液萃取塔（LET）的温度为30.5℃。闪蒸罐（F1）的操作压力为0.02bar，分离后苯酚的纯度为99.97%，叔丁醇收率为99.4%。
Claims (6)
1.一种液液萃取-闪蒸分离环己烷和叔丁醇的方法，其特征在于实现该方法的装置主要包括以下部分：液液萃取塔（LET）、闪蒸罐（F1）、冷凝器（C1）、加热器（H1）；其中液液萃取塔（LET）底部与加热器（H1）相连接入闪蒸罐（F1）；
采用上述装置进行一种液液萃取-闪蒸分离环己烷和叔丁醇的方法，包括以下步骤：
（1）环己烷和叔丁醇混合物从液液萃取塔（LET）的底部进入，萃取剂从液液萃取塔（LET）的顶部进入，经有效接触萃取分离后，萃余相环己烷从液液萃取塔（LET）塔顶作为产品产出，残余少量的环己烷，萃取相叔丁醇和萃取剂的混合物从液液萃取塔（LET）塔底经加热器（H1）加热后进入闪蒸罐（F1）；
（2）经闪蒸罐（F1）闪蒸后，顶部物流得到环己烷和叔丁醇的混合物，该股物流回收使用，闪蒸罐（F1）底部采出几乎纯的萃取剂，闪蒸罐（F1）底部的物流进入冷却器（E1）冷却降温，然后进入液液萃取塔（LET）循环使用；
所述萃取剂为咪唑类离子液体。
2.根据权利要求1所述的一种液液萃取-闪蒸分离环己烷和叔丁醇的方法，其特征在于：液液萃取塔（LET）操作压力为常压，塔板数为5~15块，液液萃取塔（LET）温度为28~30.5℃，闪蒸罐（F1）的操作压力为0.01~0.02 atm。
3.根据权利要求1所述的一种液液萃取-闪蒸分离环己烷和叔丁醇的方法，其特征在于：所述萃取剂为咪唑类离子液体，包括1-正丁基-3-甲基咪唑三氟甲烷磺酸盐，1-丁基-3-甲基咪唑二（三氟甲基磺酰）酰亚胺和1-丁基-3-甲基咪唑双氰胺盐等离子液体。
4.根据权利要求1所述的一种液液萃取-闪蒸分离环己烷和叔丁醇的方法，其特征在于：所述萃取剂与环己烷-叔丁醇混合物的进料流量质量比为1~2。
5.根据权利要求1所述的一种液液萃取-闪蒸分离环己烷和叔丁醇的方法，其特征在于：所述的环己烷-叔丁醇二元混合液中，环己烷的质量分数为66.74%、水质量分数为33.26%。
6.根据权利要求1所述的一种液液萃取-闪蒸分离环己烷和叔丁醇的方法，其特征在于：萃取塔顶部环己烷纯度高于99.95%，闪蒸罐（F1）回收叔丁醇的回收率高于99.95%。
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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