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CN112210397A - 一种炭纤维/纳米二氧化硅复合物及其制备方法和应用 - Google Patents

一种炭纤维/纳米二氧化硅复合物及其制备方法和应用 Download PDF

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CN112210397A CN202011034738.1A CN202011034738A CN112210397A CN 112210397 A CN112210397 A CN 112210397A CN 202011034738 A CN202011034738 A CN 202011034738A CN 112210397 A CN112210397 A CN 112210397A
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袁怀奎
谢芳琴
常艳玲
冯直云
叶泛
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    • C10G—CRACKING HYDROCARBON OILS; PRODUCTION OF LIQUID HYDROCARBON MIXTURES, e.g. BY DESTRUCTIVE HYDROGENATION, OLIGOMERISATION, POLYMERISATION; RECOVERY OF HYDROCARBON OILS FROM OIL-SHALE, OIL-SAND, OR GASES; REFINING MIXTURES MAINLY CONSISTING OF HYDROCARBONS; REFORMING OF NAPHTHA; MINERAL WAXES
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Abstract

本发明涉及一种炭纤维/纳米二氧化硅复合物及其制备方法和应用。该复合物，由以下步骤制得：将棉纤维浸泡于正硅酸四乙酯和水的混合溶液中在180～200℃下进行水热反应，得到棉纤维与纳米SiO2的复合物；再将棉纤维与纳米SiO2复合物进行退火处理即可。本发明还提出一种上述炭纤维/纳米二氧化硅复合物的制备方法，包括以下步骤：1)将棉纤维浸泡在正硅酸四乙酯和水的混合溶液中在180～200℃下进行水热反应得到棉纤维与纳米SiO2的复合物；2)将棉纤维与纳米SiO2复合物进行退火处理。本发明还包括上述复合物在破乳中的应用。本发明提出的复合物具有较好的亲水亲油性能，对原油的破乳效率高达90.68％。

Description

一种炭纤维/纳米二氧化硅复合物及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及油田化学品领域，尤其涉及一种炭纤维/纳米二氧化硅复合物及其制备方法和应用。
背景技术
石油在开采过程中，由于注入的水会与原油形成高粘度、稳定的油包水或水包油乳液，给原油的生产、集输、炼制等过程带来严重的影响，同时导致生产设备的腐蚀等问题。因此开发油包水或者水包油原油乳液的高效破乳剂，是我国油田开采业亟需解决的问题。
目前应用最多的破乳方法为化学破乳，例如专利CN1544117A发明的纳米微粒结构破乳剂是由硅烷偶联剂、含氟化合物对纳米氧化硅材料进行表面处理的微粒成核材料和含有二甲苯等芳烃的反应溶剂及多元聚醚、胺聚醚、树脂类聚醚等聚醚型破乳剂组成，可以有效解决油田三次采油脱水问题。专利CN108299579A采用有机高分子破乳剂和无机纳米氧化物进行原位合成，即在纳米级氧化物的生成过程中，有机高分子破乳剂将无机纳米氧化物包覆或者接枝，得到一种对原油具有良好破乳效果的无机-聚合物复合结构破乳剂。专利CN110559691A以季戊四醇为起始剂，加入酸性酯化催化剂，在高温条件下再加入羟基丙酸，然后再加入碱性催化剂，滴加环氧乙烷/环氧丙烷/环氧丁烷进行二段聚合制备了一种对原油破乳脱水较好的破乳剂。尽管上述破乳剂具有较好的破乳性能，但它们的制备过程和改性方法仍然存在着制备过程添加组分过多、制备工艺复杂、制备条件苛刻等缺点，并且聚合物往往有一定的毒性，会产生相应的环境问题。
现有技术中虽然提出了棉织物和二氧化硅制备得到的油水分离膜，其制备过程中会加入噻吩、二氯甲烷、丙酮、甲醇等危险化学药剂，不环保；另外制备得到的膜虽然能够实现油水分离，但作用原理是通过增大膜表面的疏水性能提高其油水分离能力，通过过滤实现油水分离，但这种膜可以处理含油量较少的废水，却不能实现原油中的油水分离。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：如何减少有机溶剂原料的同时获取对原油破乳效率高的破乳剂。
为解决上述技术问题，本发明提出了一种炭纤维/纳米二氧化硅复合物及其制备方法和应用。
一种炭纤维/纳米二氧化硅复合物，由以下步骤制得：将棉纤维浸泡于正硅酸四乙酯和水的混合溶液中在180～200℃下进行水热反应，得到棉纤维与纳米SiO2的复合物；再将所述棉纤维与纳米SiO2复合物进行退火处理得到所述炭纤维/纳米二氧化硅复合物。
进一步地，所述棉纤维与所述正硅酸四乙酯的重量比为1:2～14，所述正硅酸四乙酯和所述水的重量比1:7～20。
本发明还提出一种上述炭纤维/纳米二氧化硅复合物的制备方法，包括以下步骤：
1)将棉纤维浸泡在正硅酸四乙酯和水的混合溶液中在180～200℃下进行水热反应得到棉纤维与纳米SiO2的复合物；
2)将所述棉纤维与纳米SiO2复合物进行退火处理得到炭纤维/纳米SiO2复合物。
进一步地，在步骤1)中，所述水热反应的时间为6～10h。
进一步地，在步骤2)中，所述退火处理的温度为400～800℃。
进一步地，在步骤2)中，所述退火处理的时间为2～4h。
进一步地，在步骤2)之前还包括：将所述棉纤维与纳米SiO2复合物进行真空冷冻干燥处理。
进一步地，所述真空冷冻干燥处理的温度为-52℃～-40℃，干燥的时间为1～4天。
此外，本发明还提出一种上述炭纤维/纳米二氧化硅复合物或者上述制备方法制备得到的炭纤维/纳米二氧化硅复合物在破乳中的应用。
进一步地，将所述炭纤维/纳米二氧化硅复合物分散到油包水型乳状液中进行破乳，破乳温度为50-70℃。
本发明与现有技术对比的有益效果包括：首先将棉纤维浸泡在正硅酸四乙酯和水的混合溶液中在180～200℃下进行水热反应，棉花纤维在水热条件下碳化，同时正硅酸四乙酯水解生成的纳米SiO2均匀分布在棉纤维表面，经过水热反应后的棉纤维可以生成表面含有大量亲水性基团的炭纤维，其上均匀分布有纳米SiO2；再对棉纤维与纳米SiO2复合物进行退火处理，充分碳化并改善其表面结构，棉花经过碳化和煅烧后具有很弱亲水性和较强的亲油性，但是复合SiO2后能够亲水，得到的炭纤维/纳米SiO2复合物的接触角为88.6°±0.4°，具有较好的亲水亲油性能，对原油的破乳效率高达90.68％。
附图说明
通过参考附图会更加清楚的理解本发明的特征和优点，附图是示意性的而不应理解为对本发明进行任何限制，在附图中：
图1为本发明实施例1所得炭纤维/纳米SiO2复合物的SEM图。
图2为本发明实施例1所得炭纤维/纳米SiO2复合物的傅里叶变换红外光谱图。
图3为本发明实施例1所得炭纤维/纳米SiO2复合物的接触角测试结果图。
具体实施方式
本具体实施方式提出一种炭纤维/纳米二氧化硅复合物，由以下步骤制得：将棉纤维浸泡于正硅酸四乙酯和水的混合溶液中在180～200℃下进行水热反应，得到棉纤维与纳米SiO2的复合物；再将所述棉纤维与纳米SiO2复合物进行退火处理得到所述炭纤维/纳米二氧化硅复合物。其中，所述棉纤维与所述正硅酸四乙酯的重量比为1:2～14，所述正硅酸四乙酯和所述水的重量比1:7～20；所述棉纤维优选为脱脂棉。
本具体实施方式还包括一种上述炭纤维/纳米二氧化硅复合物的制备方法，包括以下步骤：
1)将棉纤维浸泡在正硅酸四乙酯和水的混合溶液中在180～200℃下进行水热反应6～10h得到棉纤维与纳米SiO2的复合物；将所述棉纤维与纳米SiO2复合物在-52℃～-40℃下进行真空冷冻干燥处理，干燥的时间为1～4天；
2)将所述棉纤维与纳米SiO2复合物在400～800℃下进行退火处理2～4h得到炭纤维/纳米SiO2复合物。
本具体实施方式还包括一种上述炭纤维/纳米二氧化硅复合物或者上述制备方法制备得到的炭纤维/纳米二氧化硅复合物在破乳中的应用。具体地，将所述炭纤维/纳米二氧化硅复合物分散到油包水型乳状液中进行破乳，破乳温度为50-70℃。
下面结合附图来具体描述本发明的优选实施例，其中，附图构成本申请一部分，并与本发明的实施例一起用于阐释本发明的原理，并非用于限定本发明的范围。
实施例1
本实施例提出一种炭纤维/纳米SiO2复合物的制备方法，包括如下步骤：
1)将脱脂棉撕碎，然后按重量份计，称取0.5份脱脂棉于聚四氟乙烯内衬中的不锈钢反应釜中，再分别量取2份正硅酸四乙酯和30份蒸馏水于反应釜中，在180℃温度下水热反应6h，自然冷却至室温，用蒸馏水反复清洗，直至洗涤液澄清为止，得到棉纤维与纳米SiO2的复合物。
2)清洗后的棉纤维与纳米SiO2的复合物在-48℃条件下真空冷冻干燥1天；最后将真空冷冻干燥的棉纤维与纳米SiO2的复合物于氮气保护下进行退火处理，退火温度为600℃，退火时间为2h，得到炭纤维/纳米SiO2复合物。
对实施例1所得复合物进行表征，图1是实施例1所得炭纤维/纳米SiO2复合物的SEM图，由图2可以看出反应后的脱脂棉为炭纤维结构，并且它的表面均匀覆盖了一层二氧化硅，二氧化硅因团聚而呈絮状结构；图2是实施例1所得炭纤维/纳米SiO2复合物的傅里叶变换红外光谱图(FT-IR)，图2可以看出炭纤维/纳米二氧化硅复合物中出现了不定型SiO2的特征峰、同时有Si-O-C特征峰，表明碳纤维中复合有二氧化硅；另外在3421cm-1处的峰与-OH和-Si-O-H基团有关，在3135cm-1处的峰与-O-H的不对称伸缩振动有关，在1631cm-1处的峰值可能是由于表面存在物理/化学吸收的水，在1400cm-1处的峰是由于材料中存在-OH基团；1108cm-1处的峰对应于Si-O-H、Si-O-C和Si-O-Si伸缩振动，在797cm-1和472cm-1处的峰是Si-O-Si的弯曲振动引起的。
从图3可以得知，炭纤维/纳米SiO2复合物的接触角为88.6°±0.4°范围内，进一步说明了该复合物具有亲水亲油性能。
实施例2
本实施例提出一种炭纤维/纳米二氧化硅复合物的制备方法，包括如下步骤：
1)将脱脂棉撕碎，然后按重量份计，称取1份脱脂棉于聚四氟乙烯内衬中的不锈钢反应釜中，再分别量取3份正硅酸四乙酯和40份蒸馏水于反应釜中，在190℃温度下水热反应8h，自然冷却至室温，用蒸馏水反复清洗，直至洗涤液澄清为止，得到棉纤维与纳米SiO2的复合物。
2)清洗后的棉纤维与纳米SiO2的复合物在-48℃条件下真空冷冻干燥1天；最后将真空冷冻干燥的产物于氮气保护下进行退火处理，退火温度为400℃，退火时间为2h，得到炭纤维/纳米二氧化硅复合物。
实施例3
本实施例提出一种炭纤维/纳米二氧化硅复合物的制备方法，包括如下步骤：
1)将脱脂棉撕碎，然后按重量份计，称取2份脱脂棉于聚四氟乙烯内衬中的不锈钢反应釜中，再分别量取5份正硅酸四乙酯和60份蒸馏水于反应釜中，在180℃温度下水热反应6h，自然冷却至室温，用蒸馏水反复清洗，直至洗涤液澄清为止，得到棉纤维与纳米SiO2的复合物；
2)清洗后的棉纤维与纳米SiO2的复合物在-52℃下真空冷冻干燥2天，最后将真空冷冻干燥的棉纤维与纳米SiO2的复合物于氮气保护下进行退火处理，退火温度为800℃，退火时间为3h，得到炭纤维/纳米SiO2复合物。
应用例1：不同浓度的炭纤维/纳米SiO2复合物在原油乳状液中的应用
将不同重量份的实施例1～3制备的炭纤维/纳米SiO2复合物与20重量份乙醇充分混合形成悬浊液，配制成质量浓度分别为0g/L、2g/L、3g/L、4g/L、5g/L的炭纤维/纳米SiO2复合物。再取1体积份上述不同质量浓度的炭纤维/纳米SiO2复合物悬浊液加入到20体积份的22wt％的W/O原油乳液中，即炭纤维/纳米SiO2复合物在W/O原油乳液中的浓度依次为0、100mg/L、200mg/L、300mg/L、400mg/L和500mg/L，再将混合液在70℃条件下静置5min，然后手动摇晃200次使其混合均匀，再放置70℃水浴锅中静置150min，最后计算它们的破乳效率，如表1所示。
表1不同浓度的炭纤维/纳米SiO2复合物的破乳效率
Figure BDA0002704855640000071
由表1可知，本发明提供的炭纤维/纳米SiO2复合物具有良好的破乳性能，在一定浓度范围内，破乳效率随着破乳剂在原油中浓度的增大而增大，且破乳后的水相很清澈。
应用例2：温度对炭纤维/纳米SiO2复合物在原油乳状液中破乳的影响
取1体积份的4g/L的炭纤维/纳米SiO2复合物悬浊液加入到20体积份的22wt％的W/O原油乳液中，即炭纤维/纳米SiO2复合物在W/O原油乳液中的浓度为400mg/L，再将混合液在70℃条件下静置5min，然后手动摇晃200次使其混合均匀，再放置70℃水浴锅中静置150min，最后计算它们的破乳效率，如表2所示。
表2温度对炭纤维/纳米SiO2复合物破乳的影响
Figure BDA0002704855640000081
由表2可知，本发明提供的炭纤维/纳米SiO2复合物在较低温度下也有很高的破乳效率，且水相很清澈，由此可知，该复合物可在较低温度下进行破乳，从而达到节约加热的成本。
本发明提出的复合物由于是两亲性材料(亲水亲油)，该复合物吸附在油水界面，取代天然表面活性剂，从而影响乳状液的稳定性。在破乳剂的作用下，两小水滴会相互接近，引发吸附和絮凝。在破乳过程中，该复合物可以驱替或破坏界面膜，改善通道的形成，使两水团聚体越来越大，最后克服了浮力和原油粘度的影响，实现了乳状液的油水分离。
由以上结果可以看出，本发明提供的炭纤维/纳米SiO2复合物具有良好的破乳性能，而且在较低温度下可以达到较高的破乳效率，破乳后水相清澈、无挂壁现象，且本发明提供的炭纤维/纳米SiO2复合物的制备方法简单、易于操作、绿色环保。
其他有益效果包括：
1、本发明的制备方法简单且易实施，原料中的脱脂棉无需进一步处理，直接和正硅酸四乙酯进行水热反应，经过水热反应后的脱脂棉可以生成表面含有大量亲水性基团的炭纤维，其上均匀分布纳米SiO2，经过退火处理后可以改善其表面结构和亲水亲油性能，从而得破乳性能优良的复合破乳剂。
2、本发明提供的制备方法简单，原料易得，制备过程无有毒有害物质产生，制备产物绿色环保。
3、采用本发明的制备方法制得的棉花炭纤维/纳米SiO2复合破乳剂破乳效率高，其对W/O原油乳状液具有良好的破乳效果，分离出来的水相清澈、无挂壁现象，且具有相对较低的破乳温度。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种炭纤维/纳米二氧化硅复合物，其特征在于，由以下步骤制得：将棉纤维浸泡于正硅酸四乙酯和水的混合溶液中在180～200℃下进行水热反应，得到棉纤维与纳米SiO2的复合物；再将所述棉纤维与纳米SiO2复合物进行退火处理即可。
2.根据权利要求1所述的炭纤维/纳米二氧化硅复合物，其特征在于，所述棉纤维与所述正硅酸四乙酯的重量比为1:2～14，所述正硅酸四乙酯和所述水的重量比1:7～20。
3.一种如权利要求1-2任一项所述的炭纤维/纳米二氧化硅复合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将棉纤维浸泡在正硅酸四乙酯和水的混合溶液中在180～200℃下进行水热反应得到棉纤维与纳米SiO2的复合物；
2)将所述棉纤维与纳米SiO2复合物进行退火处理得到炭纤维/纳米SiO2复合物。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，在步骤1)中，所述水热反应的时间为6～10h。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，在步骤2)中，所述退火处理的温度为400～800℃。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，在步骤2)中，所述退火处理的时间为2～4h。
7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，在步骤2)之前还包括：将所述棉纤维与纳米SiO2复合物进行真空冷冻干燥处理。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述真空冷冻干燥处理的温度为-52℃～-40℃，干燥的时间为1～4天。
9.一种权利要求1-2任一项所述的炭纤维/纳米二氧化硅复合物或者权利要求3-8任一项所述的制备方法制备得到的炭纤维/纳米二氧化硅复合物在破乳中的应用。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，将所述炭纤维/纳米二氧化硅复合物分散到油包水型乳状液中进行破乳，破乳温度为50-70℃。
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