CN112169381A - 一种固液分离洗涤装置及其用途 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种固液分离洗涤装置及其用途，所述固液分离洗涤装置从上至下依次设置有沉降室和洗涤室；所述沉降室中设置有填料层及用于固定填料层的格栅；所述洗涤室中设置有搅拌装置；所述沉降室中部设置有物料进口，沉降室上部设置有溢流口；所述溢流口高于所述填料层设置；所述沉降室下部设置有浓液出口；所述洗涤室底部侧面设置有洗涤剂进口；所述洗涤室底部底面设置有固体排放口。本发明提供的装置可实现连续洗涤，节约洗涤用水或其他洗涤溶剂，洗涤效率高，劳动强度低，节能降耗。
Description
技术领域
本发明涉及分离洗涤领域，具体涉及一种固液分离洗涤装置及其用途。
背景技术
目前，在金属催化剂生产过程中，往往在固体产品中含有可溶性的杂质需要进一步分离出固体产品并对产品进行洗涤。
如WO2020000882A1公开了一种固液分离装置以及采用该装置对木质纤维素固体残渣进行反复洗涤的方法，固液分离装置包括釜体(1)、活塞(2)、搅拌桨(3)、设置有滤孔(41)的分隔板(4)、滤网(5)；其中，釜体(1)的轴向方向贯穿中空，形成腔体，分隔板(4)配合地安装于腔体内，以将腔体分隔成两部分，分别为洗涤腔(11)和排水腔(12)，活塞(2)和搅拌桨(3)配合地安装于洗涤腔(11)中，滤网(5)设置在分隔板(4)朝向搅拌桨(3)的那一面上，以将分隔板(4)中的滤孔(41)覆盖住；在釜体(1)中还分别设置有进料口(13)、进水口(14)、出料口(15)、出液口(16)；其中，进料口(13)、出料口(15)和洗涤腔(11)相连通，进水口(14)、出液口(16)和排水腔(12)相连通。方法包括如下步骤：物料输入、固液分离、洗涤、物料输出。
CN109092060A公开了一种固液连续洗涤和分离的方法及系统。所述方法包括：以5-95℃的洗涤溶剂对待处理的初始固体浆液进行稀释，获得第一稀释液并输入一过滤系统，分离获得液相和固体浆液，以5-95℃的洗涤溶剂对分离获得的固体浆液进行稀释，获得第二稀释液并输入下一过滤系统，再次分离获得液相和固体浆液，其中5-95℃的洗涤溶剂与初始固体浆液或分离获得的固体浆液的体积比为0-100:1；重复前述操作一次以上，且测试每次分离获得的固体浆液中杂质离子的浓度，直至测得杂质离子的浓度降低至目标浓度。固液连续洗涤和分离的方法及系统可实现粉体材料的连续洗涤和固液分离，易于实现工业自动化分离和洗涤。
然而当前工艺是在金属催化剂生产过程中，在含固液混合物料降温结束后，通过反应釜静置，利用真空抽出溶液，然后加水进行洗涤、静置分离、抽水操作，反复洗涤4-5遍，洗涤过程为间歇性操作，劳动量大操作复杂，并且消耗洗涤水量高，电能消耗也大，工作效率低，每吨产品操作时间需要40小时以上，每吨产品需要洗涤水40吨以上。
发明内容
鉴于现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种固液分离洗涤装置及其用途，该洗涤装置实现连续洗涤，节约洗涤用水或其他洗涤溶剂，洗涤效率高，劳动强度低，节能降耗。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供了一种固液分离洗涤装置，所述固液分离洗涤装置从上至下依次设置有沉降室和洗涤室；
所述沉降室中设置有填料层及用于固定填料层的格栅；
所述洗涤室中设置有搅拌装置；
所述沉降室中部设置有物料进口，沉降室上部设置有溢流口；
所述溢流口高于所述填料层设置；
所述沉降室下部设置有浓液出口；
所述洗涤室底部侧面设置有洗涤剂进口；
所述洗涤室底部底面设置有固体排放口。
本发明提供的装置可将含有固液混合的物料一次性投入到容器中，通过静置分离，将浓溶液排出后，通水或其他轻组分洗涤剂进行连续洗涤，洗涤结束后将固体通过底部放出。该方法实现连续洗涤，节约洗涤用水或其他洗涤溶剂，洗涤效率高，劳动强度低，节能降耗。
作为本发明优选的技术方案，所述洗涤室的体积为所述沉降室体积的5-35％，例如可以是5％、10％、15％、20％、25％、30％或35％等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用，优选为10-25％。
作为本发明优选的技术方案，所述洗涤室中的搅拌装置采用螺带式浆、斜叶式浆或锚框式桨中的一种，优选为上翻下压式双螺带式桨。
本发明中，所述螺带式浆可以为上翻下压式双螺带式桨RF77-1.5/27等。
本发明中，所述斜叶式浆可以是双斜叶桨XJ446等。
本发明中，所述锚框式浆可以是框式桨LSJB-2.2等。
作为本发明优选的技术方案，所述浓液出口高于沉降固体液面2-10cm，例如可以是2cm、3cm、4cm、5cm、6cm、7cm、8cm、9cm或10cm等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述沉降室中填料层的高度为10-30cm，例如可以是10cm、12cm、14cm、16cm、18cm、20cm、22cm、24cm、26cm、28cm、或30cm等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用，优选地为10-20cm。
优选地，所述固定填料层的格栅分布在填料层的上方和下方。
优选地，所述固定填料层底部的格栅设置于距离沉降室顶部的1/4-1/3处，例如可以是1/4、0.26、0.27、0.28、0.29、0.30、0.31、0.32或1/3等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述填料层包括250Y型填料和/或鲍尔环填料。
作为本发明优选的技术方案，所述沉降室为圆筒形沉降室。
优选地，所述洗涤室为锥形洗涤室。
第二方面，本发明提供基于第一方面所述固液分离洗涤装置的金属催化剂浆料的分离洗涤方法，所述分离洗涤方法包括如下步骤：
(1)将金属催化剂浆料由物料进口通入沉降室中进行静置，清液由溢流口排出，固体物料进入洗涤室；
(2)静置结束后，浓液由浓液出口排出，从洗涤剂进口通入洗涤剂，并开启搅拌装置开始洗涤，洗涤过程中洗涤水不断地从溢流口排出，洗涤结束后固体物料通过固体排放口排出。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述金属催化剂浆料中固体体积为所述固液分离洗涤装置的洗涤室体积的0.8-1倍，例如可以是0.8、0.82、0.84、0.86、0.88、0.9、0.92、0.94、0.96、0.98或1等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中，所述金属催化剂浆料中固体体积可以通过用250mL量筒取样静置30min后测量沉降物体积计算得出，之后通过数据拟合放大得到浆料中固体的体积。
优选地，步骤(1)所述静置的时间为20-50min，例如可以是20min、22min、24min、26min、28min、30min、32min、34min、36min、38min、40min或50min等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
静置时间与所投浆料中的固体颗粒沉降速度相关，沉降速度越慢，静置时间越长。
作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所述洗涤的终点为洗涤液pH为7-8，例如可以是7、7.2、7.4、7.6、7.8或8等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述分离洗涤方法包括如下步骤：
(1)将金属催化剂浆料由物料进口通入沉降室中进行静置20-50min，清液由溢流口排出，固体物料进入洗涤室；所述金属催化剂浆料中固体体积是所述固液分离洗涤装置的洗涤室体积的0.8-1倍；
(2)静置结束后，浓液由浓液出口排出，从洗涤剂进口通入洗涤剂，并开启搅拌装置开始洗涤至洗涤液pH值为7-8，洗涤结束后固体物料通过固体排放口排出。
本发明中，填料层能降低洗涤时沉降室在搅拌时的流体扰动，增加固体颗粒物的沉降。洗涤水等洗涤剂从装置的底部直管段进入，提高洗涤水与物料接触的效果并降低搅拌的扭矩，接触物料后含溶质的混合液从装置的顶部流出。洗涤剂进口可以是正向进入设备，也可以沿容器切向进入设备。
本发明中，搅拌装置的驱动构件可依据实际选择适当的位置设置。
本发明中，金属催化剂浆料的初始pH值为14左右，洗涤剂可以是水或者不影响催化剂性能的其他制剂。
与现有技术方案相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明提供的装置可用于含有固液混合的物料一次性投入到容器中，通过静置分离，将浓溶液排出后连续进水或其他轻组分洗涤剂进行连续洗涤，洗涤结束后将固体通过底部放出。该方法实现连续洗涤，节约洗涤用水或其他洗涤溶剂，洗涤效率高，劳动强度低，节能降耗，降低了洗涤废液产生量，每吨产品使用的洗涤液量由原来的40吨降至20吨以内，洗涤液用量缩减为现有技术的50％以内。
(2)本发明提供的洗涤方法，通过利用新设计的洗涤装置，可实现对催化剂的高效洗涤分离，洗涤时间由40h缩短至12h以内。
附图说明
图1是本发明实施例1提供的固液分离装置。
图中：1-驱动机构；
2-沉降室，2.1-填料层，2.2-溢流口，2.3-格栅，2.4-物料进口，2.5-浓液出口；
3-洗涤室，3.1-搅拌装置，3.2-洗涤剂进口，3.3-固体排放口。
下面对本发明进一步详细说明。但下述的实例仅仅是本发明的简易例子，并不代表或限制本发明的权利保护范围，本发明的保护范围以权利要求书为准。
具体实施方式
为更好地说明本发明，便于理解本发明的技术方案，本发明的典型但非限制性的实施例如下：
实施例1
本实施例提供一种固液分离洗涤装置，如图1所示，所述固液分离洗涤装置从上至下依次设置有沉降室2和洗涤室3；
所述沉降室2中设置有填料层2.1及用于固定填料层的格栅2.3；
所述洗涤室3中设置有搅拌装置3.1；
所述沉降室2中部设置有物料进口2.4，所述沉降室2上部设置有溢流口2.2；
所述溢流口2.2高于所述填料层2.1设置；
所述沉降室2下部设置有浓液出口2.5；
所述洗涤室3底部侧面设置有洗涤剂进口3.2；
所述洗涤室3底部底面设置有固体排放口3.3。
所述浓液出口2.5高于沉降固体液面7cm。
所述沉降室2中填料层2.1的高度为20cm；
所述固定填料层的格栅2.3分布在填料层2.1的上方和下方；
所述固定填料层底部的格栅2.3设置于距离沉降室2顶部的1/4处；
所述填料层2.1为250Y型填料；
所述沉降室2为圆筒形沉降室，所述洗涤室3为锥形洗涤室。
应用例1
本实施例采用实施例1提供的固液分离洗涤装置进行金属催化剂浆料的分离洗涤方法，所述分离洗涤方法包括如下步骤：
(1)将金属催化剂浆料(浆料的液体和固体的体积比为25:1)由物料进口通入沉降室中进行静置30min，清液由溢流口排出，固体物料进入洗涤室；所述金属催化剂浆料中固体体积是所述固液分离洗涤装置的洗涤室体积的0.9倍；所述洗涤室的体积为所述沉降室体积的8％；搅拌桨为RF77-1.5/27上翻下压式双螺带式桨；
(2)静置结束后，浓液由浓液出口排出，从洗涤剂进口通入洗涤剂，并开启搅拌装置开始洗涤至洗涤液pH值为8，洗涤结束后固体物料通过固体排放口排出。
洗涤剂用量及洗涤时间的指标如表1所示。
应用例2
与应用例1的区别在于所述洗涤室的体积为所述沉降室体积的12％；搅拌桨为RF77-1.5/27上翻下压式双螺带式桨；洗涤剂用量及洗涤时间的指标如表1所示。
应用例3
与应用例1的区别在于所述洗涤室的体积为所述沉降室体积的18％；搅拌桨为RF77-1.5/27上翻下压式双螺带式桨；洗涤剂用量及洗涤时间的指标如表1所示。
应用例4
与应用例1的区别在于所述洗涤室的体积为所述沉降室体积的22％；搅拌桨为RF77-1.5/27上翻下压式双螺带式桨；洗涤剂用量及洗涤时间的指标如表1所示。
应用例5
本实施例采用实施例1提供的固液分离洗涤装置进行金属催化剂浆料的分离洗涤方法，所述分离洗涤方法包括如下步骤：
(1)将金属催化剂浆料(浆料中液体和固体的体积比为25:1)由物料进口通入沉降室中进行静置40min，清液由溢流口排出，固体物料进入洗涤室；所述金属催化剂浆料中固体体积是所述固液分离洗涤装置的洗涤室体积的1倍；所述洗涤室的体积为所述沉降室体积的12％；搅拌桨为斜叶式桨XJ446；
(2)静置结束后，浓液由浓液出口排出，从洗涤剂进口通入洗涤剂，并开启搅拌装置开始洗涤至洗涤液pH值为8，洗涤结束后固体物料通过固体排放口排出。洗涤剂用量及洗涤时间的指标如表1所示。
应用例6
本实施例采用实施例1提供的固液分离洗涤装置进行金属催化剂浆料的分离洗涤方法，所述分离洗涤方法包括如下步骤：
(1)将金属催化剂浆料(浆料中液体和固体的体积比为25:1)由物料进口通入沉降室中进行静置35min，清液由溢流口排出，固体物料进入洗涤室；所述金属催化剂浆料中固体体积是所述固液分离洗涤装置的洗涤室体积的1倍；所述洗涤室的体积为所述沉降室体积的12％；搅拌桨为LSJB-2.2锚框式浆；
(2)静置结束后，浓液由浓液出口排出，从洗涤剂进口通入洗涤剂，并开启搅拌装置开始洗涤至洗涤液pH值为8，洗涤结束后固体物料通过固体排放口排出。
洗涤剂用量及洗涤时间的指标如表1所示。
表1应用例1-6中洗涤时间及洗涤剂用量
通过上述应用例的结果可知，本发明提供的装置可用于含有固液混合的物料一次性投入到容器中，通过静置分离，将浓溶液排出后连续进水或其他轻组分洗涤剂进行连续洗涤，洗涤结束后将固体通过底部放出。该方法实现连续洗涤，节约洗涤用水或其他洗涤溶剂，洗涤效率高，劳动强度低，节能降耗，降低了洗涤废液产生量。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细结构特征，但本发明并不局限于上述详细结构特征，即不意味着本发明必须依赖上述详细结构特征才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明所选用部件的等效替换以及辅助部件的增加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。
Claims (10)
1.一种固液分离洗涤装置，其特征在于，所述固液分离洗涤装置从上至下依次设置有沉降室和洗涤室；
所述沉降室中设置有填料层及用于固定填料层的格栅；
所述洗涤室中设置有搅拌装置，所述沉降室中部设置有物料进口；
所述沉降室上部设置有溢流口；
所述溢流口高于所述填料层设置；
所述沉降室下部设置有浓液出口；
所述洗涤室底部侧面设置有洗涤剂进口；
所述洗涤室底部底面设置有固体排放口。
2.如权利要求1所述的固液分离洗涤装置，其特征在于，所述洗涤室的体积为所述沉降室体积的5-35％，优选为10-25％。
3.如权利要求1或2所述的固液分离洗涤装置，其特征在于，所述洗涤室中的搅拌装置采用螺带式浆、斜叶式浆或锚框式桨中的一种，优选为上翻下压式双螺带式桨。
4.如权利要求1-3任一项所述的固液分离洗涤装置，其特征在于，所述浓液出口高于沉降固体液面2-10cm。
5.如权利要求1-4任一项所述的固液分离洗涤装置，其特征在于，所述沉降室中填料层的高度为10-30cm，优选地为10-20cm；
优选地，所述固定填料层的格栅分布在填料层的上方和下方；
优选地，所述固定填料层底部的格栅设置于距离沉降室顶部的1/4-1/3处；
优选地，所述填料层包括250Y型填料和/或鲍尔环填料。
6.如权利要求1-5任一项所述的固液分离洗涤装置，其特征在于，所述沉降室为圆筒形沉降室；
优选地，所述洗涤室为锥形洗涤室。
7.一种基于权利要求1-6任一项所述固液分离洗涤装置的金属催化剂浆料的分离洗涤方法，其特征在于，所述分离洗涤方法包括如下步骤：
(1)将金属催化剂浆料由物料进口通入沉降室中进行静置，清液由溢流口排出，固体物料进入洗涤室；
(2)静置结束后，浓液由浓液出口排出，从洗涤剂进口通入洗涤剂，并开启搅拌装置开始洗涤，洗涤过程中洗涤水不断地从溢流口排出，洗涤结束后固体物料通过固体排放口排出。
8.如权利要求7所述的分离洗涤方法，其特征在于，步骤(1)所述金属催化剂浆料中固体体积为所述固液分离洗涤装置的洗涤室体积的0.8-1倍；
优选地，步骤(1)所述静置的时间为20-50min。
9.如权利要求7或8所述的分离洗涤方法，其特征在于，步骤(2)所述洗涤的终点为洗涤液pH值为7-8。
10.如权利要求7-9任一项所述的分离洗涤方法，其特征在于，所述分离洗涤方法包括如下步骤：
(1)将金属催化剂浆料由物料进口通入沉降室中进行静置20-50min，清液由溢流口排出，固体物料进入洗涤室；所述金属催化剂浆料中固体体积是所述固液分离洗涤装置的洗涤室体积的0.8-1倍；
(2)静置结束后，浓液由浓液出口排出，从洗涤剂进口通入洗涤剂，并开启搅拌装置开始洗涤至洗涤液pH值为7-8，洗涤结束后固体物料通过固体排放口排出。
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| CN202011103815.4A CN112169381A (zh) | 2020-10-15 | 2020-10-15 | 一种固液分离洗涤装置及其用途 |
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| CN113666805A (zh) * | 2021-08-23 | 2021-11-19 | 山东新和成维生素有限公司 | 一种连续化生产4-氯-3,5-二甲基苯酚的方法及生产系统 |
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2020
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