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CN112143835A - 一种从生物质材料中提取多种多糖类物质的方法 - Google Patents

一种从生物质材料中提取多种多糖类物质的方法 Download PDF

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CN112143835A
CN112143835A CN202010861440.1A CN202010861440A CN112143835A CN 112143835 A CN112143835 A CN 112143835A CN 202010861440 A CN202010861440 A CN 202010861440A CN 112143835 A CN112143835 A CN 112143835A
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沈贤德
王猛
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Changchun Xinruide New Material Technology Development Co ltd
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Abstract

本发明涉及一种从生物质材料中提取多种多糖类物质的方法，包括以下步骤：步骤1、将生物质材料粉碎后置于不锈钢高压反应釜中，通入氮气做为保护气体，加入水及CaCl2搅拌，升温至180‑200℃，保持1.5‑3小时，停止加热，冷却至室温；步骤2、取出反应物并过滤，得到黑色固体及淡黄色液体；步骤3、黑色固体直接返还至土壤或经过分离得到纤维素及木质素；液体部分经蒸馏浓缩得到含有多种多糖类物质的粘稠状流体，直接加以利用；或将粘稠状流体滴入到99％乙醇中进行再沉淀，经过滤得到含有多种多糖类物质的淡黄色固体粉末。该方法利用高压反应釜及独特的加工技术，从生物质材料中有效提取和分离多种多糖类物质，方法简单，实现对废弃的生物质材料进行有效综合利用。

Description

一种从生物质材料中提取多种多糖类物质的方法
技术领域
本发明属于生物质转化加工技术领域，具体涉及一种从生物质材料中提取多种多糖类物质的方法。
背景技术
针对生物质材料(各种农作物的秸秆及树枝)的处理工作，全国各级政府都把禁烧作为一项重要工作来抓，采取了多种行政管理措施，监管和引导生物质材料的有效综合利用，同时开展了生物质材料的肥料化、饲料化、原料化、基料化、燃料化等“五料化”综合利用研究项目，大大提升了秸秆综合利用效率。但存在工艺技术不成熟、生产效率低、能耗高、行业标准缺失、经济效益不好等问题，在实际应用推广方面有很多半途而废的现象发生，不能持续发展。
发明内容
鉴于上述技术问题和缺陷，本发明提供一种从生物质材料中提取多种多糖类物质的方法，该方法利用高压反应釜及独特的加工技术，从生物质材料中有效提取和分离多种多糖类物质，而且利用提取的中间产物还可进一步分离得到纤维素及木质素，实现对废弃的生物质材料进行有效综合利用，达到能够可持续发展的目的。
为实现上述目的，本发明是采用如下技术方案实现的：
一种从生物质材料中提取多种多糖类物质的方法，具体包括以下步骤：
步骤1、将生物质材料粉碎后置于不锈钢高压反应釜中，通入氮气做为保护气体，加入水及CaCl2搅拌，升温至180-200℃，保持1.5-3小时，停止加热，在搅拌状态下冷却至室温；
步骤2、取出反应物并过滤，得到黑色固体及淡黄色液体；
步骤3、黑色固体直接返还至土壤或经过分离得到纤维素及木质素；液体部分经蒸馏浓缩得到含有多种多糖类物质的粘稠状流体，直接加以利用；或将粘稠状流体滴入到乙醇中进行再沉淀，经过滤得到含有多种多糖类物质的淡黄色固体粉末。
作为本发明的优选，所述生物质材料为秸秆，包括玉米秸秆、小麦秸秆。
作为本发明的优选，所述步骤1粉碎的颗粒控制在10mm至30mm，CaCl2加入量为生物质材料的2％-3％，之后以4℃/分钟的升温速率升温至180℃，保持2小时。
作为本发明的优选，所述步骤3利用黑色固体分离得到纤维素及木质素的方法为：将黑色固体放入体积比1:1的丁醇及水混合溶液体系中，在180-200℃下搅拌加热1-2小时，停止加热；之后将过滤后得到的丁醇相蒸馏得到木质素；将水相经过滤干燥后得到纤维素。
作为本发明的优选，步骤3所述的多种多糖类物质包括葡萄糖、木糖、阿拉伯糖、甘露糖、木二塘、纤维二塘。
本发明的优点和有益效果：
(1)本发明提供的从生物质材料中提取多种多糖类物质的方法，利用高压反应釜及独特的加工技术，从生物质材料中有效提取和分离多种多糖类物质，而且利用提取的中间产物还可进一步分离得到纤维素及木质素，实现对废弃的生物质材料进行有效综合利用，达到能够可持续发展的目的。
(2)本发明提供的提取多种多糖类物质的方法操作简单，工艺条件容易控制，提取收率高，且经过醇沉后可得到多糖类物质含量大于99％的淡黄色固体粉末，便于保存和利用；另外，本发明提取多糖类物质时中间产生的黑色固体可直接返还至土壤，达到增肥目的。
(3)本发明提取的多糖类物质包括葡萄糖、木糖、阿拉伯糖、甘露糖、木二塘、纤维二塘等，其是饲料常用的添加剂成分，该方法的研发对得到含有营养、抗菌成分的纯天然高级饲料添加剂提供有利条件。
附图说明
图1是本发明实施例1淡黄色固体粉末的1H-NMR(D2O，500MHz)图。
图2是图1的局部放大图。
具体实施方式
下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
实施例1
一种从生物质材料中提取多种多糖类物质的方法，具体包括以下步骤：
步骤1、将生物质材料(玉米秸秆)20g粉碎(10mm至30mm范围)后置于不锈钢高压反应釜中，加入150ml水及0.5g CaCl2搅拌(通入氮气做为保护气体)2分钟，以4℃/分钟的升温速率升温至180℃，保持2小时，停止加热，在搅拌状态下冷却至室温；
步骤2、取出反应物并过滤，得到黑色固体及淡黄色液体；
步骤3、黑色固体可直接返还至土壤，达到增肥目的；或进一步分离得到纤维素及木质素；液体部分经蒸馏浓缩可得到含有多种多糖类物质的粘稠状流体，可直接加以利用；也可以滴入到99％乙醇中进行再沉淀，经过滤得到含有多种多糖类物质的淡黄色固体粉末2g，便于保存和利用。
本发明淡黄色固体粉末中99％以上为多糖类物质的混合物；从图1和图2中可以看出，在2.0-5.5ppm范围内出现了较强的多糖类物质(葡萄糖、木糖、阿拉伯糖、甘露糖、木二塘、纤维二塘)中氢原子的吸收峰。
进一步，所述分离得到纤维素及木质素的过程如下：将黑色固体放入丁醇及水(1:1)混合溶液体系150ml中，在200℃搅拌加热1小时，停止加热；过滤后得到的丁醇相蒸馏得到纯度为99％的木质素4g，水相经过滤干燥后得到纯度为60％纤维素12g。
以上所述仅为本申请的优选实施例而已，并不用于限制本申请。

Claims (5)

1.一种从生物质材料中提取多种多糖类物质的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
步骤1、将生物质材料粉碎后置于不锈钢高压反应釜中，通入氮气做为保护气体，加入水及CaCl2搅拌，升温至180-200℃，保持1.5-3小时，停止加热，在搅拌状态下冷却至室温；
步骤2、取出反应物并过滤，得到黑色固体及淡黄色液体；
步骤3、黑色固体直接返还至土壤或经过分离得到纤维素及木质素；液体部分经蒸馏浓缩得到含有多种多糖类物质的粘稠状流体，直接加以利用；或将粘稠状流体滴入到乙醇中进行再沉淀，经过滤得到含有多种多糖类物质的淡黄色固体粉末。
2.根据权利要求1所述的一种从生物质材料中提取多种多糖类物质的方法，其特征在于，所述生物质材料为秸秆，包括玉米秸秆、小麦秸秆。
3.根据权利要求1所述的一种从生物质材料中提取多种多糖类物质的方法，其特征在于，所述步骤1粉碎的颗粒控制在10mm至30mm，CaCl2加入量为生物质材料的2％-3％，之后以4℃/分钟的升温速率升温至180℃，保持2小时。
4.根据权利要求1所述的一种从生物质材料中提取多种多糖类物质的方法，其特征在于，所述步骤3利用黑色固体分离得到纤维素及木质素的方法为：将黑色固体放入体积比1:1的丁醇及水混合溶液体系中，在180-200℃下搅拌加热1-2小时，停止加热；之后将过滤后得到的丁醇相蒸馏得到木质素；将水相经过滤干燥后得到纤维素。
5.根据权利要求1所述的一种从生物质材料中提取多种多糖类物质的方法，其特征在于，步骤3所述的多种多糖类物质包括葡萄糖、木糖、阿拉伯糖、甘露糖、木二塘、纤维二塘。
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