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CN112139649B - 基于电子束双丝熔丝原位增材制备钛铝金属间化合物的方法 - Google Patents

基于电子束双丝熔丝原位增材制备钛铝金属间化合物的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于电子束双丝熔丝原位增材制备钛铝金属间化合物的方法，该方法包括如下步骤：前期准备、原位增材、增材构件冷却：将原位增材的钛铝金属间化合物构件置于真空环境下冷却，直至冷却至室温。本发明采用熔丝增材方式，既实现了材料的一体化成形，又因其加工效率高，能够制备大型构件。本发明解决了TiAl金属间化合物具有较差的室温塑性，无法制备其丝材的问题，提出采用双丝进料的方法，通过控制送丝速度，获得特定成分比例的钛铝金属间化合物。本发明在真空环境下进行的电子束熔丝增材，电子束的高能量密度能够起到明显的提纯的作用，避免了杂质元素对材料性能的影响。

Description

基于电子束双丝熔丝原位增材制备钛铝金属间化合物的方法
技术领域
本发明涉及钛铝金属间化合物制备技术领域，具体涉及基于电子束双丝熔丝原位增材制备钛铝金属间化合物的方法。
背景技术
金属间化合物作为高温结构材料在航空航天领域具有广阔的应用前景，其中TiAl金属间化合物以其低密度(3.3-4.2g/cm3)，高强度，优异的高温抗氧化性、抗蠕变性以及阻燃性能而受到广泛关注。但TiAl金属间化合物的室温塑性低，热变形能力差，切削困难，限制了其实际应用。现阶段主要的成形方法是铸造和高温锻压，但其工艺复杂，加工成本高，且难以制备复杂结构件。
公开号为CN201610655646.2的发明专利公开了高洁净度的钛铝金属间化合物和高纯度钛合金的感应熔铸方法，该方法采用无坩埚或半高坩埚辅助约束金属液的感应悬浮熔炼技术和底漏式浇铸方式，解决了非水冷坩埚导致的合金洁净度降低和水冷坩埚导致的能效偏低问题。但是该方法只适合生产钛铝金属间化合物铸锭，制备具体构件还需要后续加工。公开号为CN201910064302.8的发明专利公开了快速制备TiAl合金板材的方法，该方法包括如下步骤：TiAl合金板坯准备、TiAl合金板坯包套、TiAl合金前期包套轧制、TiAl合金后期包套轧制、去应力退火及包套去除。且本发明采用的TiAl合金适用于Al含量不高于44.5％。该方法制备钛铝金属间化合物板材需要步骤复杂，制作成本较高。
增材制造采用逐层沉积，实现了近净成形，大大提高了材料利用率，降低了制备成本，是制备TiAl金属间化合物的理想工艺，例如激光选取熔化、激光选取烧结、电子束选区熔化等。公开号为CN201910787395.7的发明专利公开了一种TiAl+Ti2AlNb复合材料激光熔化沉积制备的方法。本发明采用的激光熔化沉积方法进行TiAl+Ti2AlNb复合材料的成形，是通过调整Ti2AlNb的添加量，使其在复合材料组织中起到“钉扎”作用，调高材料整体塑性。上述增材工艺均采用合金粉末充分混合，利用激光或者电子束作为热源，逐层沉积，获得一定形状的增材构件，解决了TiAl金属间化合物成形问题。但由于粉末冶金特性，上述方法获得构件致密度较差，存在大量缺陷，同时增材效率不高，无法实现大型构件制备。
在熔丝增材制造技术中常用的热源包括：电弧、等离子弧、电子束等，电弧和等离子弧均在保护气氛围下使用，电子束则在真空环境下熔化丝材。
公开号为CN201910848831.7的发明专利公开了一种TiAl合金构件的快速近净成形方法，采用熔化极气体保护焊增材制造的方式进行成形。但是铝和钛均为活泼金属，具有较强的氧气敏感性，因此该方法存在明显的氧化增重现象，同时杂质引入可能会造成材料性能降低。此方法还需要添加辅助热源进行基板预热，大的冷却速度极易引起开裂。另外，该方法仅能制备42～49at.％的钛铝金属间化合物，具有一定的局限性。
发明内容
本发明的目的是提供钛铝金属间化合物及其构件的制备方法，用于解决钛铝金属间化合物构件加工困难，制备成本高以及难以实现小批量生产的缺点，同时可用于钛铝金属间化合物的前期试验。
实现本发明目的为解决其技术问题所采用的技术方案为：
基于电子束双丝熔丝原位增材制备钛铝金属间化合物的方法，该方法包括如下步骤：
(1)前期准备：将铝丝和钛丝分别置于电子束熔丝增材系统的不同送丝机上，调整送丝枪角度和高度，将砂纸打磨、乙醇清洗后的钛合金基板固定在电子束熔丝增材制造系统的工作平台上，并将工作平台置于电子束熔丝增材系统的真空室。待真空度达到工作真空度时，采用小束流进行基板预热，直至钛合金基板出现红热；
(2)原位增材：设定铝丝和钛丝的送丝速度后同时送丝，送进同一熔池中，并依照设定好路径进行沉积，沉积单道后冷却一段时间并下降工作台一定距离继续进行沉积确保电子束焦点在增材构件表面，直至沉积完成；
(3)增材构件冷却：将原位增材的钛铝金属间化合物构件置于真空环境下冷却，直至冷却至室温。
进一步的，铝丝和钛丝的成分可以依据需求进行选择，钛铝体系可以选择纯铝丝和纯钛丝，钛铝钒体系可以选择纯铝丝和Ti-6Al-4V丝材，钛铝锰体系可以选择铝锰合金丝材和纯钛丝，以上仅为举例，但不限于这些丝材；丝材直径范围为1.0-3mm，基板选用钛合金材料厚度应大于10mm，避免增材内应力造成的变形。
进一步的，送丝枪角度调整范围在30°-60°，避免角度过小或者过大，丝材无法送入同一熔池现象；送丝枪前段丝材与基板距离为0-1mm，使得熔滴能够连续过渡实现成形。
进一步的，其工作真空度低于5×10-2Pa，增材过程中需要冷却60-90s，避免由于热量累积造成的熔池坍塌和束流不稳定现象。
进一步的，丝材的送丝速度依据需求进行设定，其计算公式为：根据丝材的合金元素质量分数、密度等计算两种材料的送丝速度，其计算公式如下：
Figure BDA0002663766070000031
Figure BDA0002663766070000032
其中，Ex和Ax分别为主要元素的质量分数和原子分数；Exi(i＝1,2……，n)为不同导线中某个元素的质量分数；WFSi为送丝速度，单位为mm/min；Di为丝材直径，单位为mm；ρi为丝材的密度，单位为g/cm3；Mx为元素的相对原子质量。送丝速度范围为300mm/min-3000mm/min。考虑到电子束熔丝增材过程中铝元素损耗严重，因此设计成分与实际成分有差异，根据经验，设计成分中铝元素原子百分比应比实际成分高5％～10％。该方法可制备构件Al元素百分比范围为40％-70％。
进一步的，基板预热采用基本参数为：加速电压60kV，聚焦电流1000-1200mA，扫描频率300-600Hz，扫描范围300％-600％，扫描方式圆形，扫描速度为10mm/s。预热方式采用阶梯预热，即逐步增加预热束流，从5mm升到25mm，直到基板红热即为预热完成。
进一步的，原位增材工艺参数为：加速电压60kV，聚焦电流1000-1200mA，扫描频率600-900Hz，扫描范围600％-900％，扫描方式圆形，沉积速度为1mm/s-5mm/s，单层高度为0.75mm-2mm，电子束束流为20mA-40mA。
进一步的，增材构件冷却过程需在真空环境下进行采用分段冷却，即在高真空度下冷却2-3小时，在低真空度下保温10-15小时，高真空范围为低于7×10-2Pa，低真空范围为0-10Pa。
本发明相对于现有技术相比具有显著优点为：
1.本发明既实现了材料的一体化成形，又因其加工效率高，能够实现大型构件制备；
2.本发明解决了TiAl金属间化合物具有较差的室温塑性，无法制备其丝材的问题，提出采用双丝进料的方法，通过控制送丝速度，获得特定成分比例的钛铝金属间化合物；
3.本发明在真空环境下进行的电子束熔丝增材，电子束的高能量密度能够起到明显的提纯的作用，避免了杂质元素对材料性能的影响；此外，电子束增材过程中，对流传热几乎可以忽略，热量累计明显，相较于电弧熔丝增材冷却速度较慢，能够获得较好的组织形貌。
附图说明
图1是基于电子束原位增材制备钛铝金属间化合物构件实物图。
图2是基于电子束原位增材制备钛铝金属间化合物的金相组织照片，(a)Ti-37Al、(b)Ti-42Al、(c)Ti-49Al、(d)Ti-52Al。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
基于电子束双丝熔丝原位增材制备钛铝金属间化合物的方法，该方法包括如下步骤：
(1)前期准备：将铝丝和钛丝分别置于电子束熔丝增材系统的不同送丝机上，调整送丝枪角度和高度，将砂纸打磨、乙醇清洗后的钛合金基板固定在电子束熔丝增材制造系统的工作平台上，并将工作平台置于电子束熔丝增材系统的真空室。待真空度达到工作真空度时，采用小束流进行基板预热，直至钛合金基板出现红热；
(2)原位增材：设定铝丝和钛丝的送丝速度后同时送丝，送进同一熔池中，并依照设定好路径进行沉积，沉积单道后冷却一段时间并下降工作台一定距离继续进行沉积确保电子束焦点在增材构件表面，直至沉积完成；
(3)增材构件冷却：将原位增材的钛铝金属间化合物构件置于真空环境下冷却，直至冷却至室温。
进一步的，铝丝和钛丝的成分可以依据需求进行选择，钛铝体系可以选择纯铝丝和纯钛丝，钛铝钒体系可以选择纯铝丝和Ti-6Al-4V丝材，钛铝锰体系可以选择铝锰合金丝材和纯钛丝，以上仅为举例，但不限于这些丝材；丝材直径范围为1.0-3mm，基板选用钛合金材料厚度应大于10mm，避免增材内应力造成的变形。
进一步的，送丝枪角度调整范围在30°-60°，避免角度过小或者过大，丝材无法送入同一熔池现象；送丝枪前段丝材与基板距离为0-1mm，使得熔滴能够连续过渡实现成形。
进一步的，其工作真空度低于5×10-2Pa，增材过程中需要冷却60-90s，避免由于热量累积造成的熔池坍塌和束流不稳定现象。
进一步的，丝材的送丝速度依据需求进行设定，其计算公式为：根据丝材的合金元素质量分数、密度等计算两种材料的送丝速度，其计算公式如下：
Figure BDA0002663766070000051
Figure BDA0002663766070000052
其中，Ex和Ax分别为主要元素的质量分数和原子分数；Exi(i＝1,2……，n)为不同导线中某个元素的质量分数；WFSi为送丝速度，单位为mm/min；Di为丝材直径，单位为mm；ρi为丝材的密度，单位为g/cm3；Mx为元素的相对原子质量。送丝速度范围为300mm/min-3000mm/min。考虑到电子束熔丝增材过程中铝元素损耗严重，因此设计成分与实际成分有差异，根据经验，设计成分中铝元素原子百分比应比实际成分高5％～10％。该方法可制备构件Al元素百分比范围为40％-70％。
进一步的，基板预热采用基本参数为：加速电压60kV，聚焦电流1000-1200mA，扫描频率300-600Hz，扫描范围300％-600％，扫描方式圆形，扫描速度为10mm/s。预热方式采用阶梯预热，即逐步增加预热束流，从5mm升到25mm，直到基板红热即为预热完成。
进一步的，原位增材工艺参数为：加速电压60kV，聚焦电流1000-1200mA，扫描频率600-900Hz，扫描范围600％-900％，扫描方式圆形，沉积速度为1mm/s-5mm/s，单层高度为0.75mm-2mm，电子束束流为20mA-40mA。
进一步的，增材构件冷却过程需在真空环境下进行采用分段冷却，即在高真空度下冷却2-3小时，在低真空度下保温10-15小时，高真空范围为低于7×10-2Pa，低真空范围为0-10Pa。
实施例1
本实施例为基于电子束双丝熔丝原位增材制备钛铝金属间化合物，包括如下步骤：
(1)前期准备：将铝丝和钛丝分别置于电子束熔丝增材系统的不同送丝机上，调整送丝枪角度和高度，将砂纸打磨、乙醇清洗后的钛合金基板固定在电子束熔丝增材制造系统的工作平台上，并将工作平台置于电子束熔丝增材系统的真空室。待真空度达到工作真空度时，采用小束流进行基板预热，直至钛合金基板出现红热；
(2)原位增材：设定铝丝和钛丝的送丝速度后同时送丝，送进同一熔池中，并依照设定好路径进行沉积，沉积单道后冷却一段时间并下降工作台一定距离继续进行沉积确保电子束焦点在增材构件表面，直至沉积完成；
(3)增材构件冷却：将原位增材的钛铝金属间化合物构件置于真空环境下冷却，直至冷却至室温。
其中，送丝枪角度为45°，送丝枪前段丝材与基板距离为0.5mm，使得熔滴能够连续过渡实现成形。增材过程中工作真空度为3×10-2Pa，增材过程中需要冷却60s。该方法中选用的是纯钛基板，基板尺寸为100×60×10mm3，牌号分别为ERTi-1和ER1070的纯钛和纯铝作为丝材，丝材直径范围为1.6mm。钛丝和铝丝的送丝速度如表1所示。
表1基于电子束双丝熔丝原位增材制备钛铝金属间化合物的送丝速度及成分原子比
Figure BDA0002663766070000061
基板预热采用基本参数为：加速电压60kV，聚焦电流1141mA，扫描频率300Hz，扫描范围300％，扫描方式圆形，扫描速度为10mm/s。预热方式采用阶梯预热，即逐步增加预热束流，从5mm升到25mm，直到基板红热即为预热完成。原位增材工艺参数为：加速电压60kV，聚焦电流1141mA，扫描频率600Hz，扫描范围600％，扫描方式圆形，单层高度为1mm，电子束束流为25mA。
增材构件冷却过程需在真空环境下进行采用分段冷却，即在高真空度下冷却3小时，在低真空度下保温10小时，高真空范围为5×10-2Pa，低真空范围为5Pa。
采用该实施例的方法，获得了成形良好的钛铝金属间化合物构件，层间融合良好，无气孔等缺陷，无氧化现象。图1为本发明的钛铝金属间化合物构件实物图，图2为构件对应的金相组织图片。
基于电子束双丝原位增材制造方法制备钛铝金属间化合物构件是将钛丝和铝丝分别位于沉积方向两侧并成一定角度送入电子束焦点下，在高频电子束振荡搅拌作用下，钛丝和铝丝因熔点差异造成异步融化，形成熔池，钛和铝在熔池中原位合金化形成钛铝金属间化合物，并冷却至室温的过程。在该过程中，选择电子束作为热源是因为其能量密度高以及较高，作用于材料表面时能够形成远高于材料熔点的温度场，大的温度梯度以及冷却速率，这能够使得材料凝固时具有较大的过冷度，冷却至室温时形成大冷过度下的非平衡凝固组织，从而区别于传统加工手段和电弧增材制造。钛铝金属间化合物具有本征脆性，在室温下塑性极差，极易开裂，因此钛铝金属间化合物构件加工需要进行加热后进行加工，需要设备成本高昂，加工工序复杂。电子束熔丝增材制造采用逐层沉积，实现材料近净成形。将钛铝金属间化合物与电子束熔丝增材制造相结合，解决了钛铝金属间化合物制备和加工问题，利用电子束熔丝增材制造大过热特性，实现了钛铝金属间化合物低冷却速度下大过冷度凝固。

Claims (4)

1.基于电子束双丝熔丝原位增材制备钛铝金属间化合物的方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
（1）前期准备：将铝丝和钛丝分别置于电子束熔丝增材系统的不同送丝机上，调整送丝枪角度和高度，将砂纸打磨、乙醇清洗后的钛合金基板固定在电子束熔丝增材制造系统的工作平台上，并将工作平台置于电子束熔丝增材系统的真空室；待真空度达到工作真空度时，采用小束流进行基板预热，直至钛合金基板出现红热；
（2）原位增材：设定铝丝和钛丝的送丝速度后同时送丝，送进同一熔池中，并依照设定好路径进行沉积，沉积单道后冷却一段时间并下降工作台一定距离继续进行沉积确保电子束焦点在增材构件表面，直至沉积完成；
（3）增材构件冷却：将原位增材的钛铝金属间化合物构件置于真空环境下冷却，直至冷却至室温；
送丝枪角度调整范围在30°-60°，避免角度过小或者过大，丝材无法送入同一熔池现象；送丝枪前段丝材与基板距离为0-1mm；
丝材的送丝速度依据需求进行设定，具体获得方式为：根据丝材的合金元素质量分数、密度等计算两种材料的送丝速度，如下：
Figure 671490DEST_PATH_IMAGE002
Figure 791893DEST_PATH_IMAGE004
其中，
Figure DEST_PATH_IMAGE005
和
Figure 449926DEST_PATH_IMAGE006
分别为主要元素的质量分数和原子分数；
Figure DEST_PATH_IMAGE007
（i=1,2……，n）为不同导线中某个元素的质量分数；
Figure 986080DEST_PATH_IMAGE008
为送丝速度，单位为mm/min；
Figure DEST_PATH_IMAGE009
为丝材直径，单位为mm；
Figure 206977DEST_PATH_IMAGE010
为丝材的密度，单位为g/cm3；
Figure DEST_PATH_IMAGE011
为元素的相对原子质量；送丝速度范围为300mm/min-3000mm/min；基于电子束熔丝增材过程中铝元素损耗严重，因此设计成分与实际成分有差异，成分中铝元素原子百分比应比实际成分高5%~10%；
基板预热采用基本参数为：加速电压60kV，聚焦电流1000-1200mA，扫描频率300-600Hz，扫描范围300%-600%，扫描方式圆形，扫描速度为10mm/s；预热方式采用阶梯预热，即逐步增加预热束流，从5mm升到25mm，直到基板红热即为预热完成；
增材构件冷却过程需在真空环境下进行采用分段冷却，即在高真空度下冷却2-3小时，在低真空度下保温10-15小时，高真空范围为低于7×10-2Pa，低真空范围为0-10Pa。
2.根据权利要求1所述的基于电子束双丝熔丝原位增材制备钛铝金属间化合物的方法，其特征在于，铝丝和钛丝的成分可以依据需求进行选择，钛铝体系选择纯铝丝和纯钛丝，钛铝钒体系选择纯铝丝和Ti-6Al-4V丝材，钛铝锰体系选择铝锰合金丝材和纯钛丝；丝材直径范围为1.0-3mm，基板选用钛合金材料厚度应大于10mm，避免增材内应力造成的变形。
3.根据权利要求1所述的基于电子束双丝熔丝原位增材制备钛铝金属间化合物的方法，其特征在于，其工作真空度低于5×10-2Pa，增材过程中需要冷却60-90s。
4.根据权利要求1所述的基于电子束双丝熔丝原位增材制备钛铝金属间化合物的方法，其特征在于，原位增材工艺参数为：加速电压60kV，聚焦电流1000-1200mA，扫描频率600-900Hz，扫描范围600%-900%，扫描方式圆形，沉积速度为1mm/s-5mm/s，单层高度为0.75mm-2mm，电子束束流为20mA-40mA。
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