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CN112053796A - 一种抗硫化银电极浆料及其制备方法 - Google Patents

一种抗硫化银电极浆料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种抗硫化银电极浆料，包括如下重量份的成分：银微粉60‑80份、玻璃粉2.5‑6.5份、有机溶剂10‑30份、有机树脂1.5‑8.5份和油酸0.5‑2.0份；其中，所述银微粉的比表面为0.5‑6.0m2/g，所述银微粉的粒度D50不大于5μm。本发明所述银电极浆料环保、分散性、稳定性好，印刷性能优于传统银浆料而且抗硫化性能强。同时，本发明还公开一种所述抗硫化银电极浆料的制备方法。

Description

一种抗硫化银电极浆料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种银电极浆料及其制备方法，尤其是一种抗硫化银电极浆料及其制备方法。
背景技术
随着工业的发展，大气中含硫气体越来越多，根据前期试验和一些研究分析，对于用在汽车发动机周围DC-DC电源的贴片电阻产品，在某种情况下，会出现阻值异常的现象，导致整个产品功能出现问题，此类状况是由于普通贴片电阻容易受到硫化环境的影响导致，而贴片电阻容易受到硫化环境影响的直接原因是电阻的重要组成部分银电极浆料容易硫化。
现有浆料制造过程轧浆前的材料混合基本用手工搅拌或者机械转子搅拌，混合效果不够均匀，尤其是对于颗粒粒度小、比表面大的粉体。为了适应市场需求，研究发明一种抗硫化、分散均匀、稳定的银电极浆料变得非常重要。
发明内容
基于此，本发明的目的在于克服上述现有技术的不足之处而提供一种抗硫化银电极浆料。
为实现上述目的，本发明所采取的技术方案为：一种抗硫化银电极浆料，包括如下重量份的成分：银微粉60-80份、玻璃粉2.5-6.5份、有机溶剂10-30份、有机树脂1.5-8.5份和油酸0.5-2.0份；其中，所述银微粉的比表面为0.5-6.0m2/g，所述银微粉的粒度D50不大于5μm。
银微粉是银电极浆料的主要成分，在浆料中的含量直接与导电性能有关，与浆料抗硫化性能好坏有直接关系；本申请上述比表面及粒度的银微粉，不仅具有分散性良好的特点，还能使银电极浆料具有较好的抗硫化效果。
优选地，所述有机树脂中包含抗氧剂DLTP，所述抗氧剂DLTP在所述抗硫化银电极浆料中的质量百分含量为0.5-2.0％。
优选地，所述银微粉为球形或者片状银微粉。球形或者片状银微粉可以更好地满足丝网印刷工艺需求。
优选地，所述玻璃粉包含以下重量百分含量的成分：Bi2O3 32-35％、B2O3 21-28％、CuO 20-22％、ZnO 16-18％、Ag2O 0.5-1.5％、Al2O3 1-2％和Ni2O 1-2％。
玻璃粉是银电极浆料的关键成分，玻璃粉的组分和组分比例直接关系到浆料烧后与片式电阻瓷体的附着力；本申请玻璃粉不含铅、隔等有害成分，而且能使银电极浆料烧后与片式电阻瓷体具有较好的附着力。
更优选地，所述玻璃粉的粒度D50不大于7μm。
优选地，所述有机溶剂包含氢化松油醇、乙二醇丁醚醋酸酯、DHTA中的至少一种。
本申请采用以氢化松油醇、乙二醇丁醚醋酸酯、DHTA为主的高沸点溶剂。所选溶剂具有以下效果：1)溶解树脂，使银微粉在聚合物中充分的分散；2)调整银电极浆料的粘度及粘度的稳定性；3)决定干燥速度，使浆料印刷过程中不至于快干。
优选地，所述有机树脂还包含乙基纤维素和氢化松香的混合物。
有机溶剂和有机树脂在70-90℃温度水浴下搅拌溶解1-2小时后形成均匀透明、具有一定粘度的流体。在印图形前，依靠这种流体使银浆构成有一定粘度的印料，完成以丝网印刷方式的图形转移，印刷后，经过干燥、烧结过程，使导电极浆料中微粒与微粒之间、微粒与基材之间形成稳定的结合。
同时，本发明还提供一种所述的抗硫化银电极浆料的制备方法，所述方法为：将有机树脂加入到有机溶剂中，在温度为70℃-90℃的水浴中充分搅拌溶解1-2小时后，得到有机载体；将银微粉、玻璃粉、有机载体、油酸充分混合后，用均质分散机进行分散，所得混合物再采用三辊研磨机研磨6-8遍，得到所述抗硫化银电极浆料。
相对于现有技术，本发明的有益效果为：
1、绿色环保型：原材料经严格挑选、检测、生产，完全符合2002年欧州议会和欧盟理事会通过了关于《电器和电子设备中限制使用某些有害物质指令》和《报废电子电器设备指令》的法规(WEEE/RoHS)；且所述银电极浆料环保、分散性、稳定性好，印刷性能优于传统银浆料而且抗硫化性能强。
2、新技术：银微粉表面经过油酸和抗氧剂DLTP处理后抗硫化性能强，且银粉的分散性和导电性能好；经过均质分散后制作的浆料更加均匀、稳定；同时DLTP可以很好的包覆在银粉表面起到抗硫化效果，且DLTP比传统的维生素C油溶性更好、热稳定性更佳。
3、经济型：与进口浆料对比，能降低生产成本。
4、市场分析：前景广阔，已得到客户认可，国内其它生产片式电阻器的厂家也是潜在客户。
具体实施方式
为更好的说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。
本申请实施例所述的抗硫化银电极浆料的制备方法为：将有机树脂加入到有机溶剂中，在温度为70℃-90℃的水浴中充分搅拌溶解1-2小时后，得到有机载体；将银微粉、油酸、玻璃粉、有机载体充分混合后，用均质分散机进行分散，所得混合物再采用三辊研磨机研磨6-8遍，得到所述抗硫化银电极浆料。银电极浆料的细度要求第二刻度≤8.0μm、90％处≤6.0μm、粘度为250Pa·S/25℃-350Pa·S/25℃、无机固含量为62.5-86.5％；本申请实施例中所述银微粉为球形或者片状银微粉，比表面为0.5-6.0m2/g，粒度D50不大于5μm；所述玻璃粉包含以下重量百分含量的成分：Bi2O3 32-35％、B2O3 21-28％、CuO 20-22％、ZnO16-18％、Ag2O 0.5-1.5％、Al2O3 1-2％和Ni2O 1-2％；所述玻璃粉的粒度D50不大于7μm。
实施例1
本发明所述抗硫化银电极浆料的一种实施例，本实施例所述抗硫化银电极浆料通过以下方法制备所得：
(1)有机载体的溶解：按照以下重量百分含量称取氢化松油醇45％、乙二醇丁醚醋酸酯30％、氢化松香1％、乙基纤维素23.5％、DLTP 0.5％，在70℃温度水浴中搅拌溶解2小时得到有机载体；
(2)浆料的制作：
按照表1中的参数进行设计：
表1
Figure BDA0002642413040000041
按上述配方混合用均质机加强分散后用三辊轧机研磨6-8遍，其中油酸可以先与溶剂按照1:3比例均匀混合后再与银微粉充分均质分散，得到抗硫化银电极浆料，经三辊研磨后成品浆料的性能如表2所示：
表2
Figure BDA0002642413040000042
浆料经丝网印刷在氧化铝片上后800℃烧结，抗硫化性能效果如表3所示：
表3
现有银电极浆料 抗硫化银电极浆料
常温常湿下放置10天 10％银层表面变黄 无变化
常温常湿下放置30天 50％银层表面变黄 无变化
常温常湿下放置180天 100％银层表面变黄 无变化
实施例2
本发明所述抗硫化银电极浆料的一种实施例，本实施例所述抗硫化银电极浆料通过以下方法制备所得：
(1)有机载体的溶解：按照以下重量百分含量称取氢化松油醇52％、乙二DHTA30％、氢化松香1％、乙基纤维素16％、DLTP 1％，在80℃温度水浴中搅拌溶解1.5小时得到有机载体；
(2)浆料的制作：
按照表4中的参数进行设计：
表4
Figure BDA0002642413040000051
按配方混合用均质机加强分散后用三辊轧机研磨6-8遍，其中油酸可以先与溶剂按照1:3比例均匀混合后再与银微粉充分均质分散；得到抗硫化银电极浆料，经三辊研磨后成品浆料的性能如表5所示：
表5
Figure BDA0002642413040000061
浆料经丝网印刷在氧化铝片上后800℃烧结，抗硫化性能效果如表6所示：
表6
现有银电极浆料 抗硫化银电极浆料
常温常湿下放置10天 10％银层表面变黄 无变化
常温常湿下放置30天 50％银层表面变黄 无变化
常温常湿下放置180天 100％银层表面变黄 无变化
实施例3
本发明所述抗硫化银电极浆料的一种实施例，本实施例所述抗硫化银电极浆料通过以下方法制备所得：
(1)有机载体的溶解：按照以下重量百分含量称取乙二醇丁醚醋酸酯60％、DHTA30％、氢化松香1％、乙基纤维素7％、DLTP 2％，在90℃温度水浴中搅拌溶解1小时得到有机载体；
(2)浆料的制作：
按照表7中的参数进行设计：
表7
Figure BDA0002642413040000071
按配方混合用均质机加强分散后用三辊轧机研磨6-8遍，其中油酸与溶剂按照1:3比例均匀混合后先与银微粉充分均质分散，得到抗硫化银电极浆料，经三辊研磨后成品浆料的性能如表8所示：
表8
Figure BDA0002642413040000072
浆料经丝网印刷在氧化铝片上后800℃烧结，抗硫化性能如表9所示：
表9
现有银电极浆料 抗硫化银电极浆料
常温常湿下放置10天 10％银层表面变黄 无变化
常温常湿下放置30天 50％银层表面变黄 无变化
常温常湿下放置180天 100％银层表面变黄 无变化
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (8)

1.一种抗硫化银电极浆料，其特征在于，包括如下重量份的成分：银微粉60-80份、玻璃粉2.5-6.5份、有机溶剂10-30份、有机树脂1.5-8.5份和油酸0.5-2.0份；其中，所述银微粉的比表面为0.5-6.0m2/g，所述银微粉的粒度D50不大于5μm。
2.如权利要求1所述的抗硫化银电极浆料，其特征在于，所述有机树脂中包含抗氧剂DLTP，所述抗氧剂DLTP在所述抗硫化银电极浆料中的质量百分含量为0.5-2.0％。
3.如权利要求1所述的抗硫化银电极浆料，其特征在于，所述银微粉为球形或者片状银微粉。
4.如权利要求1所述的抗硫化银电极浆料，其特征在于，所述玻璃粉包含以下重量百分含量的成分：Bi2O3 32-35％、B2O3 21-28％、CuO 20-22％、ZnO 16-18％、Ag2O 0.5-1.5％、Al2O3 1-2％和Ni2O 1-2％。
5.如权利要求4所述的抗硫化银电极浆料，其特征在于，所述玻璃粉的粒度D50不大于7μm。
6.如权利要求1所述的抗硫化银电极浆料，其特征在于，所述有机溶剂包含氢化松油醇、乙二醇丁醚醋酸酯、DHTA中的至少一种。
7.如权利要求1或2所述的抗硫化银电极浆料，其特征在于，所述有机树脂还包含乙基纤维素和氢化松香的混合物。
8.如权利要求1～7任一项所述的抗硫化银电极浆料的制备方法，其特征在于，所述方法为：将有机树脂加入到有机溶剂中，在温度为70℃-90℃的水浴中充分搅拌溶解1-2小时后，得到有机载体；将银微粉、玻璃粉、有机载体、油酸充分混合后，用均质分散机进行分散，所得混合物再采用三辊研磨机研磨6-8遍，得到所述抗硫化银电极浆料。
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