CN111978790A - 一种高无机颜料含量水分散化妆品色浆及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本申请公开了一种高无机颜料含量、能在水中均匀分散的化妆品色浆及其制备方法。本申请的色浆具有良好的分散性，浆体颜色均匀，且在高温、常温、低温条件下具有良好的稳定性，不会发生明显的聚集现象，可以广泛地应用于化妆品及洗护用品中。

Description

一种高无机颜料含量水分散化妆品色浆及其制备方法

技术领域

本发明属于化妆品领域，涉及一种高无机颜料含量、能在水中均匀分散的化妆品色浆及其制备方法。

背景技术

化妆品配方通常使用无机粉体颜料如氧化铁类、群青类、氧化铬绿等来做着色剂。由于这些无机粉体颜料通常表面能级大，粒子间易团聚，这些增加了粉体在配方中分散的难度，特别是在颜色调配过程中，分散不均匀使颜料的着色力和遮盖力下降，易形成色素沉积和色差。同时粉体无机颜料在应用中会产生浮尘，不仅造成原料流失，更严重影响身体健康，污染环境。

为了解决粉体颜料的这些缺点，近年来市面上也出现了一些颜料分散浆，如申请号201410457866.5，其公开了一种氧化铁油性色浆的方案；申请号201510779851.5，其公开了一种高颜料含量纯油非乳化化妆品色浆的制备方法。这两种方案提供的都是油性色浆，其在油性体系或者油包水乳化体系中具有很好的分散性和稳定性。而在水性体系或者水包油乳化体系中却很难分散均匀。同时市面上也有些颜料含量较低的水性分散浆，常见的水性分散浆无机颜料的含量都在40％以下，对一些需要较高颜料的化妆品配方有一定的局限性。

发明内容

一方面，本申请提供了一种组合物，包含以下重量份的各组分：

60-80份的粉体颜料；0.5-5份的表面处理剂；0.5-10份的分散剂；12-38份的多元醇。

在一些实施方案中，所述粉体颜料选自氧化铁、氧化铬绿、群青、钛白粉中的至少一种。

在一些实施方案中，所述氧化铁选自氧化铁黄、氧化铁红、氧化铁黑、氧化铁棕中的至少一种。

在一些实施方案中，所述钛白粉选自锐钛矿型、板钛型或金红石型二氧化钛中的至少一种。

在一些实施方案中，所述钛白粉选自金红石型二氧化钛。

在一些实施方案中，所述钛白粉的平均粒径选自10-300nm；优选100-200nm。

在一些实施方案中，所述表面处理剂选自氧化硅、双-PEG-18甲基醚二甲基硅烷、PEG-12甲基醚二甲基硅烷中的至少一种。

在一些实施方案中，所述表面处理剂选自双-PEG-18甲基醚二甲基硅烷。

现有技术中，双-PEG-18甲基醚二甲基硅烷通常被用做润肤剂，本发明创造性的用其作为粉体的表面处理剂用来改善粉体的亲水性。

在一些实施方案中，所述分散剂选自鲸蜡醇磷酸酯钾、PPG-1-PEG-9月桂二醇醚、油醇聚醚-10、六聚偏磷酸钠、PPG-10鲸蜡基醚磷酸酯、聚山梨醇酯-80、十三烷醇聚醚-6中的至少一种。

在一些实施方案中，所述分散剂选自鲸蜡醇磷酸酯钾、PPG-1-PEG-9月桂二醇醚和六聚偏磷酸钠。

在一些实施方案中，所述分散剂包括以下重量份的各物质：

鲸蜡醇磷酸酯钾0.5-5份、PPG-1-PEG-9月桂二醇醚0.5-5份和六聚偏磷酸钠0.2-0.5份。

在一些实施方案中，所述多元醇选自甘油、丙二醇、丁二醇、双丙甘醇、戊二醇、山梨醇、木糖醇中的至少一种。

在一些实施方案中，所述多元醇选自丁二醇、双丙甘醇和戊二醇。

在一些实施方案中，所述多元醇包括以下重量份的各物质：丁二醇5-25份、双丙甘醇2-10份、戊二醇1-5份。

一方面，本申请还提供了所述的组合物的制备方法，包括以下步骤：

1)将粉体颜料于95-120℃干燥至少4小时；

2)将表面处理剂喷洒至步骤1)制得的粉体颜料，之后进行混合并分散5-20分钟；优选8-15分钟；

3)将多元醇与分散剂混合加热至80-85℃，搅拌溶解或者分散完全均匀，冷却至室温，制得分散剂预配液；

4)高速搅拌下将步骤2)中处理好的粉体颜料加入步骤3)制备的分散剂预配液中，均质3-10min后搅拌成浆状；

5)将步骤4)得到的浆体研磨分散3-4次；

优选地，所述步骤5)中的研磨分散设备包括球磨机、胶体磨、高速剪切分散乳化机中的至少一种。

一方面，本申请还提供了所述的组合物在制备化妆品或洗护产品中的应用。

在一些实施方案中，所述化妆品包括面霜、防晒霜、隔离霜。

在一些实施方案中，所述洗护产品包括沐浴露、洗发水、护发素。

本发明的高无机粉体颜料含量的水分散化妆品色浆具有固体含量高、不含增稠剂、成膜剂等成分、并且溶剂等其他成分含量也很少，能大幅降低除颜料以外的其它组分在配方应用中的影响，同时提高了颜料的着色能力、遮盖力、水分散性等。具有安全无毒、使用方便、稳定性好等优点；同时其配方及其制备工艺简单、成本较低，易于工业化生产。

本发明的高无机粉体颜料含量的水分散化妆品色浆代替传统的颜料粉体，同时相对于油性色浆而言，也可以更好的应用于水包油体系，能提供清爽水润的涂抹感，广泛应用于水包油体系的素颜霜、防晒霜、隔离霜等化妆品中，也可以作为遮光剂用于乳液状的沐浴露、洗发水等洗护产品中。

附图说明

图1为粘度变化曲线是本实例4中制备的高金红石型钛白粉含量水分散色浆和市售的钛白粉水分散色浆随着放置时间的增长其粘度变化对比图。

图2为发明实施例4与市售色浆的遮盖能力对比结果示意图。

具体实施方式

以下通过具体的实施例进一步说明本申请的技术方案，具体实施例不代表对本申请保护范围的限制。其他人根据本申请理念所做出的一些非本质的修改和调整仍属于本申请的保护范围。

本发明实施例中所采用的原料都是中国化妆品原料名称目录规定可以使用的原料，均可以从市场购得。

实施例1-4含有不同粉体颜料的水性分散色浆

按表1所示的配方准备各物质。

表1

实施例1的无机粉体颜料为：氧化铁黄；

实施例2的无机粉体颜料为：氧化铁红；

实施例3的无机粉体颜料为：氧化铁黑；

实施例4的无机粉体颜料为：金红石型钛白粉。

水性分散色浆的制备方法如下，包括以下步骤：

1.无机粉体颜料表面处理：

1.1制备干燥的无机粉体颜料。

将准备进行包覆的无机粉体颜料在干燥器中于105℃干燥4小时或以上。

1.2使用表面处理剂包覆固体粉末

将表面处理剂喷洒至步骤1.1获得的干燥无机粉体颜料，之后进行混合并分散10分钟。

2.制备色浆组合物：

2.1制备分散剂预配液

将多元醇与分散剂混合加热至80-85℃搅拌溶解或者分散完全均匀后冷却至室温备用。

2.2高速搅拌下将步骤1中处理好的无机粉体颜料加入步骤2.1制备的分散剂预配液中，均质5min后搅拌成浆状。

2.3将步骤2.2得到的浆体研磨分散3-4次，得到高无机颜料含量的水分散化妆品色浆。

在上述制备方法中，所述步骤2.3中采用研磨分散设备对色浆进行研磨分散，所述研磨分散设备为球磨机、胶体磨、高速剪切分散乳化机中的至少一种。

实施例5不同的表面处理剂对水性分散色浆在水中分散能力的影响

本实施例在表面处理剂总含量不变的条件下，用不同的表面处理剂分别制备成水性分散色浆，比较它们在水中的分散能力。

如表2的配方制备对比例1、2的水性分散色浆。

表2

制备方法同实施例1-4。

实施例6吸光度测试

由于钛白粉色浆分散于水中，钛白粉就会扩散入水相，形成白色不透明的分散液，对光会产生吸收现象，所以本实施例采用上层分散液的吸光度来定性表征分散液中所含钛白粉的含量，吸光度越大，表明色浆分散性越好。

实验过程：称取实施例4和对比例1、对比例2的钛白粉色浆各1克，分别分散于50mL水中，静置10min后，取距离液面1cm处的分散液1mL稀释100倍后，立即采用722N分光光度计分别测试三个稀释液的吸光度。具体测试数据见下表3。

表3吸光度的测定结果

	吸光度
		对比例1	0.137
对比例2	0.156
		实施例4	0.368

实验结果：从测试的三个稀释液的吸光度来看，按本发明实施例4制得的色浆，其吸光度远远大于对比例1、对比例2的吸光度，这充分说明了粉体颜料经双-PEG-18甲基醚二甲基硅烷处理后制得的色浆在水中具有很好的分散性，优于其他的粉体表面处理剂。

实施例7不同的分散剂对水性分散色浆稳定性的影响

本实施例不同分散剂组合在相同总含量1.5％下，分别制备分散色浆，比较其稳定性。

如表4的配方制备对比例3、4的水性分散色浆。

表4金红石型钛白粉水性分散浆

稳定性评估：

对实施例4和对比例3、对比例4进行以下稳定性测试，耐寒测试在温度-20℃下进行，耐热测试在48℃下进行，冷热循环在-20℃与40℃循环进行，三个月测试，同时进行外观变化的评估，结果如下表5：

表5稳定性评估与外观评估

从测试结果看采用本发明实施例4配方的稳定性良好且产品的外观无变化，采用对比例3、对比例4的分散剂的色浆容易泛粗，并且有液体析出。说明本发明采用实施例4中的分散剂，能提供色浆良好的稳定性。

本申请在众多可选的分散剂中，找到了能够有效分散无机粉体颜料的分散剂鲸蜡醇磷酸酯钾、PPG-1-PEG-9月桂二醇醚和六聚偏磷酸钠组合。并与丁二醇、双丙甘醇、戊二醇这些多元醇，双-PEG-18甲基醚二甲基硅烷粉体表面处理剂的合理搭配，提高了高粉体颜料含量分散浆在高温、常温、低温的稳定性，使颜料粉体分散的更为完全，浆体颜色均匀，改善现有市售产品容易聚集而形成色素沉积和色差等现象。

实施例8粘度测试

取200g 75％实施例4制备的水性色浆置于250mL烧杯中，于40℃恒温放置。采用NDJ-1型旋转粘度计测试色浆在一段时间内粘度的变化。粘度变化越小，说明色浆的稳定性越好。

通过测量实施例4金红石型钛白粉水性分散浆和如表6所示市售的钛白粉水性分散浆的粘度变化来表征色浆的储存稳定性。因市售分散浆放置以后粘度变大，我们用均质机分散处理后使其初始粘度与实施例4的初始粘度接近时，再测量两个分散浆的粘度变化。测试粘度变化得到结果见图1。

表6市售的75％钛白粉含量的水性分散浆

组分	市售分散浆：重量百分含量％
		金红石型钛白粉	75
双-PEG-18甲基醚二甲基硅烷	1.5
		聚山梨醇酯-80	2
丙二醇	15
		甘油	5

在色浆分散过程中，如果色浆不能充分分散，将会导致体系内存在较大固体团聚物，对剪切作用表现出较大的反作用力，表现出较大的粘度；另外色浆在放置过程中，随着聚集现象的产生也会出现较大固体团聚物，引起粘度上升。通过图1分散浆粘度变化曲线可知，实施例4金红石型钛白粉水性分散浆随时间增长粘度变化很小，说明在储存过程中，粘度没有发生明显升高，说明色浆没有发生明显的聚集现象，实施例4金红石型钛白粉水性分散浆的稳定性较好。而市售的钛白粉水性分散浆虽然我们在测试前经过再分散处理，但是其粘度随着时间的变化曲线还是逐渐上升的，说明该市售的钛白粉水性分散浆随时间增长粘度逐渐变大，储存过程中粘度明显升高，说明色浆发生明显的聚集现象，市售的钛白粉水性分散浆的稳定性比实施例4金红石型钛白粉水性分散浆要差很多。

实施例9遮盖能力的对比实验

以实施例4制备的75％金红石型钛白粉含量的水性分散浆为例，与市售的75％钛白粉含量的水性分散浆进行遮盖能力的对比实验。(如表6市售的75％钛白粉含量的水性分散浆)

该对比实验按照GBT5211.17-1988白色颜料对比率(遮盖力)的中国国家标准进行。参见图2，其所示本发明实施例4中制备的75％金红石型钛白粉含量的水性分散浆和市售的75％钛白粉含量的水性分散浆依照GBT5211.17-1988白色颜料对比率(遮盖力)的实验对比图。由图可知，按照本发明实施例制备的75％金红石型钛白粉含量的水性分散浆和市售的75％钛白粉含量的水性分散浆在遮盖能力上具有显著的提高。

鉴于可以应用所公开的发明的原理的许多可能的实施例，应当认识到，所示的实施例仅是本申请的优选示例，而不应视为限制本申请的范围。相反，本申请的范围由所附权利要求书限定。因此，我们要求保护所有落入这些权利要求的范围和精神内的发明。

Claims (7)

1.一种组合物，其特征在于，包含以下重量份的各组分：

60-80份的粉体颜料；0.5-5份的表面处理剂；0.5-10份的分散剂；12-38份的多元醇。

2.如权利要求1所述的组合物，其特征在于，所述粉体颜料选自氧化铁、氧化铬绿、群青、钛白粉中的至少一种；

优选地，所述氧化铁选自氧化铁黄、氧化铁红、氧化铁黑、氧化铁棕中的至少一种；

优选地，所述钛白粉选自锐钛矿型、板钛型或金红石型二氧化钛中的至少一种；

优选地，所述钛白粉选自金红石型二氧化钛；

优选地，所述钛白粉的平均粒径选自10-300nm；优选100-200nm。

3.如权利要求1所述的组合物，其特征在于，所述表面处理剂选自氧化硅、双-PEG-18甲基醚二甲基硅烷、PEG-12甲基醚二甲基硅烷中的至少一种；

优选地，所述表面处理剂选自双-PEG-18甲基醚二甲基硅烷。

4.如权利要求1所述的组合物，其特征在于，所述分散剂选自鲸蜡醇磷酸酯钾、PPG-1-PEG-9月桂二醇醚、油醇聚醚-10、六聚偏磷酸钠、PPG-10鲸蜡基醚磷酸酯、聚山梨醇酯-80、十三烷醇聚醚-6中的至少一种；

优选地，所述分散剂选自鲸蜡醇磷酸酯钾、PPG-1-PEG-9月桂二醇醚和六聚偏磷酸钠；

优选地，所述分散剂包括以下重量份的各物质：

鲸蜡醇磷酸酯钾0.5-5份、PPG-1-PEG-9月桂二醇醚0.5-5份和六聚偏磷酸钠0.2-0.5份。

5.如权利要求1所述的组合物，其特征在于，所述多元醇选自甘油、丙二醇、丁二醇、双丙甘醇、戊二醇、山梨醇、木糖醇中的至少一种；

优选地，所述多元醇选自丁二醇、双丙甘醇和戊二醇；

优选地，所述多元醇包括以下重量份的各物质：丁二醇5-25份、双丙甘醇2-10份、戊二醇1-5份。

6.如权利要求1-5任一所述的组合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)将粉体颜料于95-120℃干燥至少4小时；

2)将表面处理剂喷洒至步骤1)制得的粉体颜料，之后进行混合并分散5-20分钟；优选8-15分钟；

3)将多元醇与分散剂混合加热至80-85℃，搅拌溶解或者分散完全均匀，冷却至室温，制得分散剂预配液；

4)高速搅拌下将步骤2)中处理好的粉体颜料加入步骤3)制备的分散剂预配液中，均质3-10min后搅拌成浆状；

5)将步骤4)得到的浆体研磨分散3-4次；

优选地，所述步骤5)中的研磨分散设备包括球磨机、胶体磨、高速剪切分散乳化机中的至少一种。

7.如权利要求1-5任一所述的组合物在制备化妆品或洗护产品中的应用，优选地，所述化妆品包括面霜、防晒霜、隔离霜；

优选地，所述洗护产品包括沐浴露、洗发水、护发素。

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