CN111978500A - 一种三聚氰胺类减水剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种三聚氰胺类减水剂及其制备方法，属于化学合成的技术领域。所使用原料包括重量份的以下组分：三聚氰胺15～25.5份，38％甲醛水溶液38～43份，硫代硫酸钠10～23份，柠檬酸1～2份，40％碳酸钾水溶液5～8份，水30～45份。本发明通过改变投料顺序，缩短了工艺的制备周期。相较于现有的生产工艺，本发明的制备方法在反应时间上缩短4小时以上。本发明避免使用了如浓硫酸、氢氧化钠等强腐蚀性化学品，在生产的同时保证了工作人员的安全，降低了安全事故发生的风险。
Description
技术领域
本发明属于化学合成的技术领域，具体涉及一种三聚氰胺类减水剂及其制备方法。
背景技术
减水剂是一种在维持混凝土坍落度基本不变的条件下，能减少拌合用水量的混凝土外加剂。常用减水剂包括以下几种：木质素磺酸盐减水剂、萘系减水剂、三聚氰胺类减水剂、氨基磺酸盐类减水剂、脂肪族类减水剂、聚羧酸类减水剂等。三聚氰胺类减水剂对水泥具有极强的吸附和分散作用，是现有混凝土减水剂中综合指标较好的减水剂之一。并且，三聚氰胺类减水剂具有较好的相容性，其可与其他类型的减水剂配合使用，用于调节其他减水剂的综合性能。
三聚氰胺类减水剂的合成方法目前所使用的合成方法为四步合成法。第一步为羟甲基化反应，以三聚氰胺和甲醛为原料，制得三羟甲基三聚氰胺；第二步为磺化反应，将羟甲基三聚氰胺与磺化剂在碱性条件下反应，获得高磺化度的三聚氰胺磺酸盐；第三步为酸性缩聚反应，将磺化反应的单磺酸盐在较低pH值和一定温度下反应，羟甲基之间会缩合而生成带有醚键的三聚氰胺甲醛磺酸盐，相对分子质量迅速增大；第四步为碱性重整反应，一般在碱性条件下，温度为70～80℃下反应1～2h。在现有合成方法中，存在着反应步骤多、反应时间长、每步的反应条件需要严格控制等问题，这就导致了合成减水剂的周期较长，生产成本较高的问题，并且在制备过程中所使用的试剂具有强腐蚀性等问题，这会对工作人员的人身安全以及环境造成危害。
发明内容
针对现有技术中生产周期长、所用试剂对人及环境的危害大的问题，本发明提供一种三聚氰胺类减水剂及其制备方法，以解决上述问题。本发明的减水剂呈液体状，为一种阴离子型非引气型高效减水剂，其对环境友好。本发明通过改变反应的投料顺序，采用了近似“一锅法”的制备工艺，有效地减少了制备步骤，缩短了工艺的制备周期。
一种三聚氰胺类减水剂，原料包括重量份的以下组分：三聚氰胺15～25.5份，38％甲醛水溶液38～43份，硫代硫酸钠10～23份，柠檬酸1～2份，40％碳酸钾水溶液5～8份，水30～45份。
优选的，原料包括重量份的以下组分：三聚氰胺25.5份，38％甲醛水溶液43份，硫代硫酸钠23份，柠檬酸2份，40％碳酸钾水溶液8份，水42份。
优选的，所述原料中包括二甲基亚砜0.4份。
一种三聚氰胺类减水剂的制备方法，具体步骤如下：
(1)依次向反应釜内加入水和二甲基亚砜，搅拌下依次加入三聚氰胺、38％甲醛水溶液和硫代硫酸钠，搅拌升温反应1～2h；
(2)反应结束后，缓慢地向反应液中滴加40％碳酸钾水溶液调节反应液pH至碱性；
(3)向反应液中加入柠檬酸中和反应液pH＝7～8，降温至20～30℃，得液态三聚氰胺类减水剂。
优选的，所述步骤(1)中反应温度为75～80℃。
优选的，所述步骤(2)中滴加40％碳酸钾水溶液的温度为75～80℃。
优选的，所述步骤(2)中pH≥12。
优选的，所述步骤(2)中滴加40％碳酸钾水溶液的时间不低于1h。
本发明的有益效果为：
(1)本发明通过改变投料顺序，采用了近似“一锅法”的制备工艺，有效地减少了制备步骤，缩短了工艺的制备周期。相较于现有的生产工艺，本发明的制备方法在反应时间上缩短4小时以上。
(2)本发明的制备方法与现有的制备方法相比，避免使用了如浓硫酸、氢氧化钠等强腐蚀性化学品，在生产的同时保证了工作人员的安全，降低了安全事故发生的风险，所制备的减水剂对金属几乎无腐蚀性；并且所使用的原料简单易得。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明中的技术方案，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
实施例1
一种三聚氰胺类减水剂的制备方法，原料用量如下：三聚氰胺25.5份，38％甲醛水溶液43份，硫代硫酸钠23份，柠檬酸2份，40％碳酸钾水溶液8份，水42份，二甲基亚砜0.4份。
具体步骤如下：
(1)依次向反应釜内加入水45份和二甲基亚砜0.4份，搅拌下依次加入三聚氰胺25.5份、38％甲醛水溶液40份和硫代硫酸钠23份，搅拌升温至80℃反应2h；
(2)反应结束后，控温80℃，缓慢地向反应液中滴加40％碳酸钾水溶液6份调节反应液pH＝12，滴加时间1h；
(3)向反应液中加入柠檬酸中和反应液pH＝7，降温至25℃，得三聚氰胺类减水剂。
实施例2
一种三聚氰胺类减水剂的制备方法，原料用量如下：三聚氰胺18份，38％甲醛水溶液37.5份，硫代硫酸钠10份，柠檬酸1份，40％碳酸钾水溶液5份，水30份，二甲基亚砜0.4份。
具体步骤如下：
(1)依次向反应釜内加入水30份和二甲基亚砜0.4份，搅拌下依次加入三聚氰胺18份、38％甲醛水溶液37.5份和硫代硫酸钠10份，搅拌升温至75℃反应1h；
(2)反应结束后，控温80℃，缓慢地向反应液中滴加40％碳酸钾水溶液5份调节反应液pH＝12，滴加时间1h；
(3)向反应液中加入柠檬酸中和反应液pH＝8，降温至30℃，得三聚氰胺类减水剂。
实施例3
一种三聚氰胺类减水剂的制备方法，原料用量如下：三聚氰胺21份，38％甲醛水溶液33份，硫代硫酸钠17份，柠檬酸1.5份，40％碳酸钾水溶液5份，水37份，二甲基亚砜0.4份。
具体步骤如下：
(1)依次向反应釜内加入水37份和二甲基亚砜0.4份，搅拌下依次加入三聚氰胺21份、38％甲醛水溶液33份和硫代硫酸钠17份，搅拌升温至75℃反应1h；
(2)反应结束后，控温80℃，缓慢地向反应液中滴加40％碳酸钾水溶液5份调节反应液pH＝12，滴加时间1h；
(3)向反应液中加入柠檬酸中和反应液pH＝8，降温至25℃，得三聚氰胺类减水剂。
对比例
一种三聚氰胺类减水剂的制备方法，具体步骤如下：
(1)取水40份，加入三聚氰胺25份和38％甲醛水溶液15份，用30％氢氧化钠水溶液调整反应液pH＝11，加热至60℃反应1h，得三羟甲基三聚氰胺溶液；
(2)向步骤(1)所得三羟甲基三聚氰胺溶液中加入亚硫酸氢钠22.5份，控制反应液pH＝11～12，加热至80℃反应3h，得三聚氰胺磺酸盐溶液；
(3)将步骤(2)所得反应液温度控制在80℃，用浓硫酸调节反应液pH＝3，保温反应6h，得缩聚物溶液；
(4)向步骤(3)所得缩聚物溶液中滴加30氢氧化钠水溶液调节反应液pH＝8，降温至25℃，得三聚氰胺类减水剂。
将实施例1、实施例2、实施例3和对比例所制备的减水剂分别应用于混凝土中，然后对混凝土的性能进行性能测试，测试结果如下表1：
表1-测试数据
由上述检测结果可知，本发明实施例1、实施例2和实施例3的平均数质固含量为51.23％，比现在一般的三聚氰胺类减水剂高1.5倍；释放氨的量均在标准之内；混凝土的凝结时间比一般的三聚氰胺类减水剂能缩短20天；抗压强度比R7+28比一般的三聚氰胺类减水剂高1.2倍。仅从这三个指标上看，本发明的产品在施工应用时不仅能缩短工期、节约用水，还可以保证建筑质量和抗地震能力(一般民用建筑为涉及7～8级抗震能力)。因此，本发明制备的减水剂在应用到混凝土后所起到的作用要明显优于现有的减水剂。
尽管通过优选实施例的方式对本发明进行了详细描述，但本发明并不限于此。在不脱离本发明的精神和实质的前提下，本领域普通技术人员可以对本发明的实施例进行各种等效的修改或替换，而这些修改或替换都应在本发明的涵盖范围内/任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以权利要求所述的保护范围为准。
Claims (8)
1.一种三聚氰胺类减水剂，其特征在于，原料包括重量份的以下组分：三聚氰胺15～25.5份，38％甲醛水溶液38～43份，硫代硫酸钠10～23份，柠檬酸1～2份，40％碳酸钾水溶液5～8份，水30～45份。
2.如权利要求1所述的一种三聚氰胺类减水剂，其特征在于，原料包括重量份的以下组分：三聚氰胺25.5份，38％甲醛水溶液43份，硫代硫酸钠23份，柠檬酸2份，40％碳酸钾水溶液8份，水42份。
3.如权利要求1或2所述的一种三聚氰胺类减水剂，其特征在于，所述原料中包括二甲基亚砜0.4份。
4.一种三聚氰胺类减水剂的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)依次向反应釜内加入水和二甲基亚砜，搅拌下依次加入三聚氰胺、38％甲醛水溶液和硫代硫酸钠，搅拌升温反应1～2h；
(2)反应结束后，缓慢地向反应液中滴加40％碳酸钾水溶液调节反应液pH至碱性；
(3)向反应液中加入柠檬酸中和反应液pH＝7～8，降温至20～30℃，得三聚氰胺类减水剂。
5.如权利要求4所述的一种三聚氰胺类减水剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中反应温度为75～80℃。
6.如权利要求4所述的一种三聚氰胺类减水剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中滴加40％碳酸钾水溶液的温度为75～80℃。
7.如权利要求4所述的一种三聚氰胺类减水剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中pH≥12。
8.如权利要求4所述的一种三聚氰胺类减水剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中滴加40％碳酸钾水溶液的时间不低于1h。
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2020
- 2020-08-31 CN CN202010898839.7A patent/CN111978500A/zh active Pending
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