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CN111939877A - 一种利用茶渣制备水体中亚甲基蓝和有机磷农药残留吸附剂的方法及制成的吸附剂和应用 - Google Patents

一种利用茶渣制备水体中亚甲基蓝和有机磷农药残留吸附剂的方法及制成的吸附剂和应用 Download PDF

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CN111939877A CN202010682391.5A CN202010682391A CN111939877A CN 111939877 A CN111939877 A CN 111939877A CN 202010682391 A CN202010682391 A CN 202010682391A CN 111939877 A CN111939877 A CN 111939877A
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Abstract

本发明属于食品安全技术领域，公开了一种利用茶渣制备水体中亚甲基蓝和有机磷农药残留吸附剂的方法及制成的吸附剂和应用。该方法是以茶渣为原料，经粉碎机粉碎后过80目筛得茶渣粉；茶渣粉依次经过NaOH溶液、亚氯酸钠、双氧水、乙醇处理后获得粗提物，将粗提物按一定的料液比加入一定浓度的盐酸溶液，置于一定温度的水浴锅反应一定时间后中止反应，所得样品经洗涤至中性、干燥后即得吸附剂。该吸附剂对于水体中的有机染料亚甲基蓝和毒死蜱等有机磷农药残留有去除效果。该吸附剂原料易得，制备方法简便，成本低廉；该吸附剂还可用于水体中其他有机污染物的去除。

Description

一种利用茶渣制备水体中亚甲基蓝和有机磷农药残留吸附剂 的方法及制成的吸附剂和应用
技术领域
本发明属于食品安全技术领域，特别涉及一种利用茶渣制备水体中亚甲基蓝和有机磷农药残留吸附剂的方法及制成的吸附剂和应用。
背景技术
随着我国工、农业的迅速发展，有机染料在工业领域、农药在农业生产中的应用越来越广泛，使用量越来越大，这对于提升工、农业产品的质量和生产效益起到了积极作用。但与此同时，工、农业废水的排放造成了有机染料和农药对水体的污染，这对于生态环境、人类健康带来了巨大的危害。研究表明，以亚甲基蓝等为代表的工业染料会造成人的呕吐、休克、心率上升等，高剂量作用下甚至会影响红细胞形态发生变化；以毒死蜱为代表的有机磷农药残留具有细胞毒性、神经毒性、遗传毒性和生殖毒性等。
目前，去除水体中有机染料和农药残留等污染物的方法有很多种，例如，双氧水/臭氧降解法和光催化降解法等化学氧化法、微生物降解法和酶法等生物降解法、活性炭吸附和膜去除法等物理法等。但由于化学氧化法和生物降解法作用下有机染料和农药残留的降解产物存在安全风险，这两类方法的应用受到一定的限制；而无降解产物、安全性高的物理吸附法受到越来越多的青睐。目前，物理吸附法去除污染物的常用材料有活性炭、微滤膜、超滤膜或纳滤膜等，但存在成本高等缺点。
我国是茶叶生产和消费大国。在茶加工过程中会产生大量茶渣废弃物，由于开发途径少，仅有少部分茶渣被用作饲料或肥料，大部分被直接焚烧，不仅浪费资源，还加剧了环境污染。目前，采用茶渣制备吸附剂用于脱除水体中以亚甲基蓝为代表的有机染料和有机磷农药残留的相关研究尚未见报道。
发明内容
为了克服现有技术中存在的缺点和不足，本发明的首要目的在于提供一种利用茶渣制备水体中亚甲基蓝和有机磷农药残留吸附剂的方法。
本发明的另一目的在于提供一种上述方法制备得到的吸附剂。
本发明的再一目的在于提供一种上述吸附剂的应用。
本发明目的通过以下技术方案实现：
一种利用茶渣制备水体中亚甲基蓝和有机磷农药残留吸附剂的方法，按照以下操作步骤进行制备：
(1)将茶渣粉以1g:20L的料液比加入氢氧化钠溶液中，于75℃水浴处理 4h，除去上清液；所得沉淀以1g:20L的料液比加入水，然后加入与茶渣粉等质量的亚氯酸钠，采用盐酸调节pH值至2-6，75℃处理2h后，除去上清液；所得沉淀再以1g:20L的料液比加入双氧水反应至无色，除去上清液；所得沉淀以蒸馏水洗涤至中性，用体积分数95％的乙醇洗脱，真空冷冻干燥至恒重后得到粗提物；
(2)向粗提物中加入盐酸溶液，置于水浴锅中进行水浴反应，加入三级水中止反应，抽滤，洗涤至中性，干燥后即得到吸附剂。
步骤(1)所述茶渣粉是将茶渣使用粉碎机粉碎，过80目筛，制得茶渣粉备用。
步骤(1)所述氢氧化钠溶液的浓度为6-12mol/L。
步骤(1)所述双氧水的体积分数为0.15-0.45％。
步骤(2)所述粗提物和盐酸溶液是按照1g:10L～1g:30L的料液比。
步骤(2)所述盐酸溶液的浓度为0.5-2.0mol/L。
步骤(2)所述水浴反应的温度为55～95℃。
步骤(2)所述水浴反应的时间为60～150min。
一种根据上述的方法制备而成的吸附剂。
上述的吸附剂在去除水体中亚甲基蓝和有机磷农药残留中的应用。
所述有机磷农药为毒死蜱。
本发明相对于现有技术具有如下的优点及效果：
(1)本发明吸附剂能有效去除水体中亚甲基蓝、毒死蜱等农药残留，提高水体质量；另一方面，能够减少亚甲基蓝、有机磷农药等污染物对人类的健康危害，保证消费者安全。因此，经本发明获得的茶渣吸附剂具有广泛的市场需求，具有极大的推广价值。
(2)本发明的实施可提高茶渣的附加值，对于提高农民收入，促进乡村振兴具有积极意义，具有可观的经济效益和良好的社会效益。
具体实施方法
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
一种利用茶渣制备水体中亚甲基蓝和有机磷农药残留吸附剂的方法，包括以下步骤：
(1)茶渣预处理：将茶渣使用粉碎机粉碎，过80目筛，制得茶渣粉备用；
(2)粗提物制备：将茶渣粉以1g:20L料液比加入10mol/L的NaOH溶液中，于75℃水浴处理4h，除去上清液；所得沉淀以料液比1g:20L加入水，然后加入与样品等质量的亚氯酸钠，采用盐酸调节pH值至4.0，75℃处理2h后，除去上清液；沉淀再以料液比1g:20L加入一定体积分数为0.45％的双氧水反应至无色，除去上清液；所得沉淀以蒸馏水洗涤至中性，用体积分数95％的乙醇洗脱，真空冷冻干燥至恒重后得到粗提物；
(3)吸附剂制备：将粗提物置于锥形瓶中制备吸附剂，其过程为：按照1g:20 L的料液比加入0.5mol/L的盐酸溶液，置于75℃的水浴锅，处理60min后，马上加入大量的三级水中止反应，抽滤，洗涤至中性，干燥后即得到吸附剂。
吸附剂得率以得率(％)来表示：
得率(％)＝m/m0*100
其中m0表示粗提物质量；m表示反应后所得吸附剂质量。
经计算，得到吸附剂的得率为87.4％，聚合度为305。在15℃下采用该吸附剂(使用量为10g/L)分别处理100mg/L的亚甲基蓝溶液、1.4mg/L的毒死蜱溶液180min，二者的去除率分别为75.2％和36.1％。
实施例2
(1)茶渣预处理：将茶渣使用粉碎机粉碎，过80目筛，制得茶渣粉备用；
(2)粗提物制备：将茶渣粉以1g:20L料液比加入10mol/L的NaOH于75 ℃水浴处理4h，除去上清液；所得沉淀以料液比1g:20L加入水，然后加入与样品等质量的亚氯酸钠，采用盐酸调节pH值至3.5，75℃处理2h后，除去上清液；沉淀再以料液比1g:20L加入一定体积分数为0.45％的双氧水反应至无色，除去上清液；所得沉淀以蒸馏水洗涤至中性，用体积分数95％的乙醇洗脱，真空冷冻干燥至恒重后得到粗提物；
(3)吸附剂制备：将粗提物置于锥形瓶中制备吸附剂，其过程为：按照1g:20 L的料液比加入1.5mol/L的盐酸溶液，置于65℃的水浴锅，处理90min后，马上加入大量的三级水中止反应，抽滤，洗涤至中性，干燥后即得到吸附剂。
吸附剂得率以得率(％)来表示：
得率(％)＝m/m0*100
其中m0表示粗提物质量；m表示反应后所得吸附剂质量。
经计算，得到吸附剂的得率为86.7％，聚合度为145。在15℃下采用该吸附剂(使用量为20g/L)分别处理100mg/L的亚甲基蓝溶液、1.4mg/L的毒死蜱溶液180min，二者的去除率分别为95.6％和45.8％。
实施例3
(1)茶渣预处理：将茶渣使用粉碎机粉碎，过80目筛，制得茶渣粉备用；
(2)粗提物制备：将茶渣粉以1g:20L料液比加入10mol/L的NaOH于75 ℃水浴处理4h，除去上清液；所得沉淀以料液比1g:20L加入水，然后加入与样品等质量的亚氯酸钠，采用盐酸调节pH值至4.0，75℃处理2h后，除去上清液；沉淀再以料液比1g:20L加入一定体积分数为0.30％的双氧水反应至无色，除去上清液；所得沉淀以蒸馏水洗涤至中性，用体积分数95％的乙醇洗脱，真空冷冻干燥至恒重后得到粗提物；
(3)吸附剂制备：将粗提物置于锥形瓶中制备吸附剂，其过程为：按照1g:20 L的料液比加入2.0mol/L的盐酸溶液，置于75℃的水浴锅，处理120min后，马上加入大量的三级水中止反应，抽滤，洗涤至中性，干燥后即得到吸附剂。
吸附剂得率以得率(％)来表示：
得率(％)＝m/m0*100
其中m0表示粗提物质量；m表示反应后所得吸附剂质量。
经计算，得到吸附剂的得率为81.4％，聚合度为110。在15℃下采用该吸附剂(使用量为10g/L)分别处理100mg/L的亚甲基蓝溶液、1.4mg/L的毒死蜱溶液180min，二者的去除率分别为68.2％和35.6％。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种利用茶渣制备水体中亚甲基蓝和有机磷农药残留吸附剂的方法，其特征在于按照以下操作步骤进行制备：
(1)将茶渣粉以1g:20L的料液比加入氢氧化钠溶液中，于75℃水浴处理4h，除去上清液；所得沉淀以1g:20L的料液比加入水，然后加入与茶渣粉等质量的亚氯酸钠，采用盐酸调节pH值至2-6，75℃处理2h后，除去上清液；所得沉淀再以1g:20L的料液比加入双氧水反应至无色，除去上清液；所得沉淀以蒸馏水洗涤至中性，用体积分数95％的乙醇洗脱，真空冷冻干燥至恒重后得到粗提物；
(2)向粗提物中加入盐酸溶液，置于水浴锅中进行水浴反应，加入三级水中止反应，抽滤，洗涤至中性，干燥后即得到吸附剂。
2.根据权利要求1所述的一种利用茶渣制备水体中亚甲基蓝和有机磷农药残留吸附剂的方法，其特征在于：步骤(1)所述茶渣粉是将茶渣使用粉碎机粉碎，过80目筛，制得茶渣粉备用。
3.根据权利要求1所述的一种利用茶渣制备水体中亚甲基蓝和有机磷农药残留吸附剂的方法，其特征在于：步骤(1)所述氢氧化钠溶液的浓度为6-12mol/L。
4.根据权利要求1所述的一种利用茶渣制备水体中亚甲基蓝和有机磷农药残留吸附剂的方法，其特征在于：步骤(1)所述双氧水的体积分数为0.15-0.45％。
5.根据权利要求1所述的一种利用茶渣制备水体中亚甲基蓝和有机磷农药残留吸附剂的方法，其特征在于：步骤(2)所述粗提物和盐酸溶液是按照1g:10L～1g:30L的料液比。
6.根据权利要求1所述的一种利用茶渣制备水体中亚甲基蓝和有机磷农药残留吸附剂的方法，其特征在于：步骤(2)所述盐酸溶液的浓度为0.5-2.0mol/L。
7.根据权利要求1所述的一种利用茶渣制备水体中亚甲基蓝和有机磷农药残留吸附剂的方法，其特征在于：步骤(2)所述水浴反应的温度为55～95℃。
8.根据权利要求1所述的一种利用茶渣制备水体中亚甲基蓝和有机磷农药残留吸附剂的方法，其特征在于：步骤(2)所述水浴反应的时间为60～150min。
9.一种根据权利要求1-8任一项所述的方法制备而成的吸附剂。
10.根据权利要求9所述的吸附剂在去除水体中亚甲基蓝和有机磷农药残留中的应用。
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