CN111647348B - 一种含有生物质多孔碳的低温紫外光固化粉末涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种含有生物质多孔碳的低温紫外光固化粉末涂料，其按原料质量份计包括如下组分：超支化聚氨酯低聚物100份；生物质多孔碳5～15份；光引发剂3～7份；流平剂0.5～1.2份；消泡剂0.3～0.8份；所述超支化聚氨酯低聚物的玻璃化温度为50～65℃、熔融温度为70～100℃。本发明通过原料的特殊选用及配比，引入生物质多孔碳对超支化聚氨酯低聚物树脂基体进行填充改性，其兼具优异的硬度、耐磨度、耐酸碱性和成膜性，且适配常规粉末涂料制备工艺，从而可满足木制品涂装所需涂料对产品性能和生产成本的苛刻要求。本发明的制备方法工艺简单，具有原料成本低、生产成本低、安全性高、可操作性强等优点。
Description
技术领域
本发明涉及紫外光固化涂料领域，特别涉及一种含有生物质多孔碳的低温紫外光固化粉末涂料及其制备方法。
背景技术
汽车方向盘是汽车转向系统的重要部分，其结构一般包括了骨架、包裹材料与其它部件。目前汽车市场上对于不同定位的汽车采用了不同方向盘配置，可大概分为普通方向盘、真皮方向盘和木质方向盘等类型。在高端、高档轿车中，为符合汽车定位的雍容华贵气质，常常采用木质材料的方向盘。然而，木质方向盘由于自身材质的特性，因而有着某些不足之处，如易裂、干燥易变形、表面光滑程度低等。对此，为了增强实用性和延长使用寿命，往往需要在其表面涂装一层涂料。当前，环保型木制品涂料主要有粉末涂料和水性涂料两类，其中紫外光固化粉末涂料是用于木制品涂装的低温固化粉末涂料。
紫外光固化粉末涂料兼具紫外光固化涂料和粉末涂料的优势，以高效、节能、环保和质优为主要特点，属于绿色环保型涂料。与传统粉末涂料相比，其固化温度低(＜120℃)和固化时间短(数秒至数分钟)，不仅用于金属等耐热性基材的涂装，而且也用于木制品等热敏性基材的涂装。与其它类型的紫外光固化涂料相似，紫外光固化粉末涂料的组成包括了光固化树脂、光引发剂和助剂等。其中，光固化树脂作为主体材料，对于涂料的基本性能起到关键性作用，它应满足能在低温下实现熔融流平的条件。对此，光固化树脂须具备热稳定良好、熔融温度低、平均分子量适中、熔融粘度低和反应活性高等条件(庞来兴，杨建文，曾兆华等.紫外光固化粉末涂料[J].高分子通报，2002，2:38-42.)。
一般而言，树枝状低聚物的结构对称规整、熔融温度与玻璃化温度接近，因而是低温紫外光固化粉末涂料的理想光固化树脂材料。但是，其合成步骤严格、成本高，在工业上实现应用较为困难(Gillies E R，Frechet J M J.Designing macromolecules fortherapeutic applications：Polyester dendrimers poly(ethylene oxide)“bow-tie”hybrids with tunable molecular weight and architecture[J].Journal of theAmerican Chemical Society，2002，124:14173-14146.)。与树枝状低聚物相比，超支化低聚物虽然分子结构对称性较低，在性能上略逊色于树枝状低聚物，但其工艺简便、成本较低、实用性较强。另外，超支化低聚物具有近似三维球形结构和较多末端官能团，可表现出较低熔融粘度及较高反应活性。故超支化低聚物逐渐成为低温紫外光固化粉末涂料中光固化树脂的优先选择，并受到研究者的青睐。Persson等人利用星形多羟基核在乳酸催化作用下和己内酯开环聚合的方法制备得到超支化聚酯(Persson P V，Casas J，Iversen T，etal.Direct organocatalytic chemoselective synthesis of a dendrimer-like starpolyester[J].Macromolecules，2006，39:2819-2822.)。Wei等人采用端羟基树枝状核接枝不饱和双键以及长链化合物制备得到半结晶超支化低聚物(Wei H Y，Liang H B，Zou J H，et al.UV-curable powder coatings based on dendritic poly(ether-amide)[J].Journal of Applied Polymer Science，2003，90:287-291.)。
然而，目前无论是国外还是国内，木制品涂装用低温紫外光固化粉末涂料仍处于发展阶段，其对于光固化树脂特性的苛刻要求，即对熔融温度与玻璃化温度的苛刻要求使得现有的超支化低聚物均难以应用于木制品涂装用低温紫外光固化粉末涂料，从而制约了木制品涂装用低温紫外光固化粉末涂料的应用。另外，现有用于木制品涂装的低温紫外光固化粉末涂料存在原料成本高、制备工艺环保性差、涂料稳定性低和成膜综合性能欠佳等弊端，因此如何改善用于木制品涂装的低温紫外光固化粉末涂料的综合性能，成为行业亟需解决的一大难题。
发明内容
本发明的目的在于针对上述现有技术的不足，提供一种低温紫外光固化粉末涂料，其通过引入生物质多孔碳作为填料对基体树脂进行改性，从而获得环保、低成本、力学强度高、化学稳定性高、耐酸碱性强的低温紫外光固化粉末涂料，同时提高该低温紫外光固化粉末涂料的制备方法。
本发明所采取的技术方案是：一种含有生物质多孔碳的低温紫外光固化粉末涂料，其按原料质量份计包括如下组分：
所述超支化聚氨酯低聚物的玻璃化温度为50～65℃、熔融温度为70～100℃；
所述生物质多孔碳的比表面积为300～550m2/g，1000℃内热失重率为2～4wt％。
具体地，本发明所述的具有特定玻璃化温度范围和熔融温度范围的超支化聚氨酯低聚物为该紫外光固化粉末涂料的基体树脂，其具有良好的热存储性能。同时，本发明将所述超支化聚氨酯低聚物与所述生物质多孔碳相复配，即通过将生物质多孔碳作为单一的特殊的改性填料实现对超支化聚氨酯低聚物的物理改性以达到协同作用的效果，一方面利用生物质多孔碳自身的优异化学稳定性有效提高基体树脂成膜后的耐酸碱性，另一方面利用基体树脂包覆生物质多孔碳以显著减少生物质多孔碳颗粒之间的团聚，进一步提高生物质多孔碳的比表面积和化学稳定性。
具体地，将具有高比表面积的生物质多孔碳作为改性填料，可以增加其与超支化聚氨酯低聚物之间的有效接触面积，使两者的分子间作用力得到更好的发挥，并增强两者之间的亲和力，从而使填料改性的作用得到了进一步的提高，显著改善超支化聚氨酯低聚物的力学强度。
作为上述方案的进一步改进，所述生物质多孔碳通过先将生物质材料进行清洗、干燥、粉碎、过筛得到生物质粉料，再将生物质粉料与碱混合并于气体保护下进行热处理，经冷却、洗涤、冷冻干燥后制备而成。具体地，本发明采用生物质材料作为多孔碳制备的原料，实现了资源的充分利用，并且使得本发明的改性填料即生物质多孔碳具有环保、低成本等优点。
作为上述方案的进一步改进，所述生物质粉料与碱的混合比例按质量份比为1:1～3。具体地，适宜的碱用量有利于制备出高比表面积的生物质多孔碳材料。碱用量过低或过高会导致活化程度较低，所得到的生物质多孔碳的比表面积偏低。
作为上述方案的进一步改进，所述生物质材料选自水稻秸秆、小麦秸秆、油菜秸秆、玉米秸秆、棉花秸秆、玉米棒、艾叶和甘蔗秸秆中的其中一种。具体地，这些生物质材料具有来源广泛、原料丰富、价格低廉、绿色环保、可再生等众多优点。
作为上述方案的进一步改进，所述热处理为在700～850℃下反应1～2h。具体地，适宜的热处理温度和时间有利于制备出高比表面积的生物质多孔碳材料。热处理温度和时间过低或过高会导致活化程度较低，所得到的生物质多孔碳的比表面积偏低。
进一步地，本发明在制备生物质多孔碳过程中，所述清洗为依次用无水乙醇和去离子水搅拌清洗2～3次，搅拌速度为150～250rpm，时间为5～15min；所述干燥为在80～95℃下真空干燥24～48h；所述粉碎为通过高速粉碎机进行粉碎处理，粉碎速度为3000～4500rpm，时间为5～10min；所述过筛为通过60～150目筛网进行过筛处理；所述洗涤为用去离子水搅拌洗涤2～3次，搅拌速度为100～200rpm，时间为10～20min。本发明中的这些工艺参数的具体限定有利于得到杂质含量低、分散性良好、颗粒大小适宜的生物质粉料，以及纯度较高的生物质多孔碳。
作为上述方案的进一步改进，所述光引发剂选自Irgacure651、Irgacure184、Irgacure1110、Irgacure907、Irgacure1156中的其中一种。这些光引发剂均属于自由基型引发剂，具有稳定性好、引发光聚合速度快、对温度依赖性较小等优点，它们可吸收紫外光能量，发生电子跃迁，分解产生活性自由基，引发涂层中的低聚物和单体发生自由基聚合交联反应，从而使体系固化成膜。
作为上述方案的进一步改进，所述流平剂选自PV88、PLP-100、HBNICE H889、W-5200、TL88中的其中一种。这些流平剂通过降低熔融状态下的液体表面张力的作用，可以有效地防止粉末涂料在熔融流平和成膜过程中产生缩孔等涂膜缺隙，促使粉末涂料在干燥成膜时形成一个平整、光滑和均匀的涂膜。
作为上述方案的进一步改进，所述消泡剂选自安息香400、T-20GA消泡剂、Ceridust3910中的其中一种。这些消泡剂均同时具有消泡、抑泡、脱泡的作用，其在粉末涂料成膜过程中可以降低气泡膜的表面张力，从而达到消除气泡的目的，效果优异。
一种如上所述的含有生物质多孔碳的低温紫外光固化粉末涂料的制备方法，其包括如下工艺步骤：将各组分按原料质量份计投入高速粉碎机中控温40℃以下，混合粉碎60～120s，过300目筛无筛余，得成品。
具体地，本发明中所述的超支化聚氨酯低聚物，可采用以下制备方法获得：
1)按原料重量份计将7～10.5份的二异氰酸酯基小分子与7～10.5份的非质子极性溶剂按比例为1:1置于反应釜中，在25～40℃温度条件下充分混合，得混合液；
2)恒温条件下，将0.07～0.13份的催化剂和0.12～0.24份的阻聚剂加入到混合液中，并逐滴加入10.3～15.5份的甲基丙烯酸羟乙酯溶液，混合均匀后反应3～5h，得中间体溶液；
3)将中间体溶液升温至50～65℃，逐滴加入9.35～12.3份的丁四醇溶液，混合均匀后恒温反应3～5h，得混合物；
4)将混合物缓慢滴加至不断搅拌的去离子水中，继续搅拌至反应完成，离心，得白色固体，后经自然风干、干燥，得超支化聚氨酯低聚物成品。
本发明超支化聚氨酯低聚物的制备方法，采用了结晶性强对称性好的多羟基官能度核合成不饱和超支化低聚物的方法，从而调控该超支化聚氨酯低聚物的玻璃化温度在50～65℃范围内、熔融温度在70～100℃范围内，以满足本发明低温紫外光固化粉末涂料对基体树脂的要求。但本发明所述的超支化聚氨酯低聚物并不限定是通过该制备方法获得的成品，任何采用其他制备方法获得的玻璃化温度为50～65℃、熔融温度为70～100℃的超支化聚氨酯低聚物均符合本发明中对基体树脂的选用要求。
本发明的有益效果是：
本发明通过原料的特殊选用及配比，引入生物质多孔碳对超支化聚氨酯低聚物树脂基体进行填充改性，大大提高了该低温紫外光固化粉末涂料的综合性能，其兼具优异的硬度、耐磨度、耐酸碱性和成膜性，且适配常规粉末涂料制备工艺，从而可满足木制品涂装所需涂料对产品性能和生产成本的苛刻要求。
本发明的制备方法工艺简单，具有原料成本低、生产成本低、安全性高、可操作性强等优点，有利于大规模工业化生产，大大拓宽了用于木制品涂装的低温紫外光固化粉末涂料的应用范围。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行具体描述，以便于所属技术领域的人员对本发明的理解。有必要在此特别指出的是，实施例只是用于对本发明做进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，所属领域技术熟练人员，根据上述发明内容对本发明作出的非本质性的改进和调整，应仍属于本发明的保护范围。同时下述所提及的原料未详细说明的，均为市售产品；未详细提及的工艺步骤或制备方法为均为本领域技术人员所知晓的工艺步骤或制备方法。
实施例1
一种含有生物质多孔碳的低温紫外光固化粉末涂料，其按原料质量份计包括如下组分：
其中，所述超支化聚氨酯低聚物的玻璃化温度为53.5℃、熔融温度为74.2℃；所述生物质多孔碳的比表面积为300m2/g，1000℃内热失重率为2wt％。
制备方法：
1)超支化聚氨酯低聚物的制备：首先按原料重量份计将7份的六亚甲基二异氰酸酯与7份的二甲基乙酰胺置于反应釜中，在25℃温度条件下充分混合，得混合液；其次恒温条件下，将0.07份的二丁基二月桂酸锡和0.12份的对苯二酚加入到混合液中，并逐滴加入10.3份的甲基丙烯酸羟乙酯溶液(甲基丙烯酸羟乙酯与二甲基乙酰胺的质量比为1:1)，混合均匀后反应3h，得中间体溶液；再者将中间体溶液升温至50℃，逐滴加入9.35份的丁四醇溶液(丁四醇与二甲基乙酰胺的质量比1.35:8)，混合均匀后恒温反应3h，得混合物；最后将混合物缓慢滴加至不断搅拌的去离子水中，继续搅拌至反应完成，离心，得白色固体，后经自然风干24h、于40℃温度条件下干燥12h，得到熔融温度为74.2℃，玻璃化温度为53.5℃的超支化聚氨酯低聚物，备用；
2)将水稻秸秆先依次用无水乙醇和去离子水搅拌清洗2次，搅拌速度为150rpm，时间为5min，再在80℃下真空干燥24h，后通过高速粉碎机进行粉碎处理，粉碎速度为3000rpm，时间为5min，再通过60目筛网进行过筛处理，得到生物质粉料，并按质量份计将1份生物质粉料与1份氢氧化钠混合，并于气体保护下在700℃下反应1h进行热处理，冷却，用去离子水搅拌洗涤2次，搅拌速度为100rpm，时间为10min，再冷冻干燥，得到比表面积为300m2/g、1000℃内热失重率为2wt％的生物质多孔碳，备用；
3)将上述各组分按原料质量份计投入高速粉碎机中控温40℃以下，混合粉碎60s，过300目筛无筛余，得实施例1成品。
对比例1
一种含有生物质多孔碳的低温紫外光固化粉末涂料，其按原料质量份计包括如下组分：
其中，所述超支化聚氨酯低聚物的玻璃化温度为53.5℃、熔融温度为74.2℃。
制备方法：
1)超支化聚氨酯低聚物的制备：首先按原料重量份计将7份的六亚甲基二异氰酸酯与7份的二甲基乙酰胺置于反应釜中，在25℃温度条件下充分混合，得混合液；其次恒温条件下，将0.07份的二丁基二月桂酸锡和0.12份的对苯二酚加入到混合液中，并逐滴加入10.3份的甲基丙烯酸羟乙酯溶液(甲基丙烯酸羟乙酯与二甲基乙酰胺的质量比为1:1)，混合均匀后反应3h，得中间体溶液；再者将中间体溶液升温至50℃，逐滴加入9.35份的丁四醇溶液(丁四醇与二甲基乙酰胺的质量比1.35:8)，混合均匀后恒温反应3h，得混合物；最后将混合物缓慢滴加至不断搅拌的去离子水中，继续搅拌至反应完成，离心，得白色固体，后经自然风干24h、于40℃温度条件下干燥12h，得到熔融温度为74.2℃，玻璃化温度为53.5℃的超支化聚氨酯低聚物，备用；
2)将上述各组分按原料质量份计投入高速粉碎机中控温40℃以下，混合粉碎60s，过300目筛无筛余，得对比例1成品。
对比例2
一种含有生物质多孔碳的低温紫外光固化粉末涂料，其按原料质量份计包括如下组分：
其中，所述超支化聚酯丙烯酸酯选用长兴化学的6361-100；所述稀释剂由长兴化学的EM2204和EM231按质量份比为0.5:1混合而成；所述生物质多孔碳的比表面积为300m2/g，1000℃内热失重率为2wt％。
制备方法：
1)将水稻秸秆先依次用无水乙醇和去离子水搅拌清洗2次，搅拌速度为150rpm，时间为5min，再在80℃下真空干燥24h，后通过高速粉碎机进行粉碎处理，粉碎速度为3000rpm，时间为5min，再通过60目筛网进行过筛处理，得到生物质粉料，并按质量份计将1份生物质粉料与1份氢氧化钠混合，并于气体保护下在700℃下反应1h进行热处理，冷却，用去离子水搅拌洗涤2次，搅拌速度为100rpm，时间为10min，再冷冻干燥，得到比表面积为300m2/g、1000℃内热失重率为2wt％的生物质多孔碳，备用；
3)将上述各组分按原料质量份计投入高速粉碎机中控温40℃以下，混合粉碎60s，过300目筛无筛余，得对比例2成品。
实施例2
一种含有生物质多孔碳的低温紫外光固化粉末涂料，其按原料质量份计包括如下组分：
其中，所述超支化聚氨酯低聚物的玻璃化温度为53.9℃、熔融温度为74.8℃。所述生物质多孔碳的比表面积为550m2/g，1000℃内热失重率为2.5wt％。
制备方法：
1)超支化聚氨酯低聚物的制备：首先按原料重量份计将8份的六亚甲基二异氰酸酯与8份的二甲基乙酰胺置于反应釜中，在30℃温度条件下充分混合，得混合液；其次恒温条件下，将0.08份的二丁基二月桂酸锡和0.14份的对苯二酚加入到混合液中，并逐滴加入11份的甲基丙烯酸羟乙酯溶液(甲基丙烯酸羟乙酯与二甲基乙酰胺的质量比为1:1)，混合均匀后反应3.5h，得中间体溶液；再者将中间体溶液升温至55℃，逐滴加入9.9份的丁四醇溶液(丁四醇与二甲基乙酰胺的质量比1.4:8.5)，混合均匀后恒温反应3.5h，得混合物；最后将混合物缓慢滴加至不断搅拌的去离子水中，继续搅拌至反应完成，离心，得白色固体，后经自然风干24h、于40℃温度条件下干燥12h，得到熔融温度为74.8℃，玻璃化温度为53.9℃的超支化聚氨酯低聚物，备用；
2)将油菜秸秆先依次用无水乙醇和去离子水搅拌清洗2次，搅拌速度为200rpm，时间为10min，再在80℃下真空干燥48h，后通过高速粉碎机进行粉碎处理，粉碎速度为3000rpm，时间为10min，再通过80目筛网进行过筛处理，得到生物质粉料，并按质量份计将1份生物质粉料与1.5份氢氧化钠混合，并于气体保护下在700℃下反应1.5h进行热处理，冷却，用去离子水搅拌洗涤2次，搅拌速度为150rpm，时间为10min，再冷冻干燥，得到比表面积为550m2/g、1000℃内热失重率为2.5wt％的生物质多孔碳，备用；
3)将上述各组分按原料质量份计投入高速粉碎机中控温40℃以下，混合粉碎120s，过300目筛无筛余，得实施例2成品。
实施例3
一种含有生物质多孔碳的低温紫外光固化粉末涂料，其按原料质量份计包括如下组分：
其中，所述超支化聚氨酯低聚物的玻璃化温度为54.2℃、熔融温度为75.3℃。所述生物质多孔碳的比表面积为390m2/g，1000℃内热失重率为2.5wt％。
制备方法：
1)超支化聚氨酯低聚物的制备：首先按原料重量份计将8.5份的二苯基甲烷二异氰酸酯与8.5份的二甲基甲酰胺置于反应釜中，在30℃温度条件下充分混合，得混合液；其次恒温条件下，将0.09份的马来酸酯辛基锡和0.16份的对叔丁基邻苯二酚加入到混合液中，并逐滴加入11.5份的甲基丙烯酸羟乙酯溶液(甲基丙烯酸羟乙酯与二甲基甲酰胺的质量比为1:1)，混合均匀后反应4h，得中间体溶液；再者将中间体溶液升温至60℃，逐滴加入11份的丁四醇溶液(丁四醇与二甲基甲酰胺的质量比1.5:9.5)，混合均匀后恒温反应4h，得混合物；最后将混合物缓慢滴加至不断搅拌的去离子水中，继续搅拌至反应完成，离心，得白色固体，后经自然风干30h、于45℃温度条件下干燥14h，得到熔融温度为75.3℃，玻璃化温度为54.2℃的超支化聚氨酯低聚物，备用；
2)将棉花秸秆先依次用无水乙醇和去离子水搅拌清洗2次，搅拌速度为250rpm，时间为10min，再在85℃下真空干燥24h，后通过高速粉碎机进行粉碎处理，粉碎速度为3200rpm，时间为10min，再通过80目筛网进行过筛处理，得到生物质粉料，并按质量份计将1份的生物质粉料与1.5份的氢氧化钾混合，并于气体保护下在700℃下反应2h进行热处理，冷却，用去离子水搅拌洗涤2次，搅拌速度为200rpm，时间为15min，再冷冻干燥，得到比表面积为390m2/g、1000℃内热失重率为2.5wt％的生物质多孔碳，备用；
3)将上述各组分按原料质量份计投入高速粉碎机中控温40℃以下，混合粉碎100s，过300目筛无筛余，得实施例3成品。
实施例4
一种含有生物质多孔碳的低温紫外光固化粉末涂料，其按原料质量份计包括如下组分：
其中，所述超支化聚氨酯低聚物的玻璃化温度为54.8℃、熔融温度为75.7℃。所述生物质多孔碳的比表面积为460m2/g，1000℃内热失重率为3wt％。
制备方法：
1)超支化聚氨酯低聚物的制备：首先按原料重量份计将9.5份的二苯基甲烷二异氰酸酯与9.5份的二甲基乙酰胺置于反应釜中，在35℃温度条件下充分混合，得混合液；其次恒温条件下，将0.09份的马来酸酯辛基锡和0.18份的邻苯三酚加入到混合液中，并逐滴加入13.8份的甲基丙烯酸羟乙酯溶液(甲基丙烯酸羟乙酯与二甲基乙酰胺的质量比为1:1)，混合均匀后反应4h，得中间体溶液；再者将中间体溶液升温至60℃，逐滴加入11.6份的丁四醇溶液(丁四醇与二甲基乙酰胺的质量比1.6:10)，混合均匀后恒温反应4h，得混合物；最后将混合物缓慢滴加至不断搅拌的去离子水中，继续搅拌至反应完成，离心，得白色固体，后经自然风干24h、于45℃温度条件下干燥18h，得到熔融温度为75.7℃，玻璃化温度为54.8℃的超支化聚氨酯低聚物，备用；
2)将玉米棒先依次用无水乙醇和去离子水搅拌清洗3次，搅拌速度为200rpm，时间为5min，再在85℃下真空干燥48h，后通过高速粉碎机进行粉碎处理，粉碎速度为3500rpm，时间为8min，再通过1000目筛网进行过筛处理，得到生物质粉料，并按质量份计将1份的生物质粉料与2份的氢氧化钙混合，并于气体保护下在750℃下反应1h进行热处理，冷却，用去离子水搅拌洗涤3次，搅拌速度为100rpm，时间为15min，再冷冻干燥，得到比表面积为460m2/g、1000℃内热失重率为3wt％的生物质多孔碳，备用；
3)将上述各组分按原料质量份计投入高速粉碎机中控温40℃以下，混合粉碎80s，过300目筛无筛余，得实施例4成品。
实施例5
一种含有生物质多孔碳的低温紫外光固化粉末涂料，其按原料质量份计包括如下组分：
其中，所述超支化聚氨酯低聚物的玻璃化温度为55.2℃、熔融温度为76.1℃。所述生物质多孔碳的比表面积为510m2/g，1000℃内热失重率为3.5wt％。
制备方法：
1)超支化聚氨酯低聚物的制备：首先按原料重量份计将10份的异佛二酮二异氰酸酯与10份的二甲基亚砜置于反应釜中，在40℃温度条件下充分混合，得混合液；其次恒温条件下，将0.1份的三乙胺和0.2份的4,4-二羟基联苯加入到混合液中，并逐滴加入14.5份的甲基丙烯酸羟乙酯溶液(甲基丙烯酸羟乙酯与二甲基亚砜的质量比为1:1)，混合均匀后反应4.5h，得中间体溶液；再者将中间体溶液升温至60℃，逐滴加入11.7份的丁四醇溶液(丁四醇与二甲基亚砜的质量比1.7:10)，混合均匀后恒温反应4.5h，得混合物；最后将混合物缓慢滴加至不断搅拌的去离子水中，继续搅拌至反应完成，离心，得白色固体，后经自然风干28h、于50℃温度条件下干燥14h，得到熔融温度为76.1℃，玻璃化温度为55.2℃的超支化聚氨酯低聚物，备用；
2)将艾叶先依次用无水乙醇和去离子水搅拌清洗3次，搅拌速度为200rpm，时间为15min，再在90℃下真空干燥24h，后通过高速粉碎机进行粉碎处理，粉碎速度为4000rpm，时间为8min，再通过120目筛网进行过筛处理，得到生物质粉料，并按质量份计将1份的生物质粉料与2.5份的氢氧化钠混合，并于气体保护下在800℃下反应2h进行热处理，冷却，用去离子水搅拌洗涤3次，搅拌速度为150rpm，时间为20min，再冷冻干燥，得到比表面积为510m2/g、1000℃内热失重率为3.5wt％的生物质多孔碳，备用；
3)将上述各组分按原料质量份计投入高速粉碎机中控温40℃以下，混合粉碎90s，过300目筛无筛余，得实施例5成品。
实施例6：相关性能检测
将实施例1～5和对比例1～2所得成品应用在木质汽车方向盘涂装中，具体过程和步骤如下：
1)对多个木质汽车方向盘基材进行表面处理：先用干抹布把木质汽车方向盘表面灰尘等杂质擦除，再用砂纸反复打磨其表面至光滑，最后用干抹布将其表面磨屑和灰尘杂质彻底清除，得多个待试验基材；
2)涂装过程采用手工涂装方法：将实施例1～5和对比例1～2所得成品分别取样转移到步骤1)的待试验基材表面上，然后在其上面垫一层白纸，最后在最上面用平整的铝板将其用力压平，形成平整的涂层，得到实施例1～5和对比例1～2受试样；
3)红外流平-紫外固化过程：将各个受试样放置在红外加热-紫外固化的连用装置中，先开启红外加热功能，使粉末涂料在100℃下加热15min，实现熔融流平，接着开启紫外灯照射功能(高压汞灯功率为2kW，照度为120W/cm，基材和紫外灯之间的距离约为10cm)，紫外光固化温度为110℃，固化时间为3min，结束后待受试样自然冷却，取出即分别得到实施例1～5和对比例1～2成品应用于木质汽车方向盘上的平整光滑的涂膜。
考察各个受试样上涂膜的铅笔硬度、附着力和耐酸碱性，其检测方法如下：
1)铅笔硬度：涂膜的硬度根据GB/T 6739-2006《色漆和清漆铅笔法测定漆膜硬度》进行测定。操作依次如下：将铅笔端削去5～6mm的木头并把笔芯尖端磨平，将铅笔插入测试仪器中，笔尖放在涂膜表面上，推动试板并至少移动7mm，待30s后擦净笔痕，用放大镜检查涂膜表面，以未使涂膜出现3mm及以上划痕的最硬的铅笔的硬度来表示涂膜的铅笔硬度；
2)附着力：涂膜的附着力根据GB/T 9286-1998《色漆和清漆漆膜的划格试验》进行测定。选取三个不同位置试验，纵横切割，用八刃刀在涂膜上切割八道相互垂直的切痕，切割时速度平稳、用力均匀、刀痕可穿透涂层并触及基底，切割结束后刷掉切屑，评价涂膜附着力等级；
3)耐酸碱性：分别取数滴浓硫酸溶液和浓氢氧化钾溶液至两块涂膜表面，接触120min后用干抹布将其擦干净，观察涂膜表面变化情况。
实施例1～5和对比例1～2成品应用于木质汽车方向盘上的涂膜的相关性能检测结果如下表1所示。
表1相关性能检测结果
| 受试样涂膜 | 铅笔硬度 | 附着力 | 耐酸碱性 |
| 实施例1 | 5H | 0级 | 优异 |
| 对比例1 | H | 2级 | 合格 |
| 对比例2 | H | 2级 | 合格 |
| 实施例2 | 3H | 0级 | 优异 |
| 实施例3 | 4H | 1级 | 优异 |
| 实施例4 | 5H | 0级 | 优异 |
| 实施例5 | 6H | 0级 | 优异 |
上述实施例为本发明的优选实施例，凡与本发明类似的工艺及所作的等效变化，均应属于本发明的保护范畴。
Claims (9)
1.一种含有生物质多孔碳的低温紫外光固化粉末涂料，其特征在于按原料质量份计包括如下组分：
所述超支化聚氨酯低聚物的玻璃化温度为50～65℃、熔融温度为70～100℃；
所述生物质多孔碳的比表面积为300～550m2/g，1000℃内热失重率为2～4wt％。
2.根据权利要求1所述的一种含有生物质多孔碳的低温紫外光固化粉末涂料，其特征在于：所述生物质多孔碳通过先将生物质材料进行清洗、干燥、粉碎、过筛得到生物质粉料，再将生物质粉料与碱混合并于气体保护下进行热处理，经冷却、洗涤、冷冻干燥后制备而成。
3.根据权利要求2所述的一种含有生物质多孔碳的低温紫外光固化粉末涂料，其特征在于：所述生物质粉料与碱的混合比例按质量份比为1:1～3。
4.根据权利要求2所述的一种含有生物质多孔碳的低温紫外光固化粉末涂料，其特征在于：所述生物质材料选自水稻秸秆、小麦秸秆、油菜秸秆、玉米秸秆、棉花秸秆、玉米棒、艾叶和甘蔗秸秆中的其中一种。
5.根据权利要求2所述的一种含有生物质多孔碳的低温紫外光固化粉末涂料，其特征在于：所述热处理为在700～850℃下反应1～2h。
6.根据权利要求1所述的一种含有生物质多孔碳的低温紫外光固化粉末涂料，其特征在于：所述光引发剂选自Irgacure651、Irgacure184、Irgacure1110、Irgacure907、Irgacure1156中的其中一种。
7.根据权利要求1所述的一种含有生物质多孔碳的低温紫外光固化粉末涂料，其特征在于：所述流平剂选自PV88、PLP-100、HBNICE H889、W-5200、TL88中的其中一种。
8.根据权利要求1所述的一种含有生物质多孔碳的低温紫外光固化粉末涂料，其特征在于：所述消泡剂选自安息香400、T-20GA消泡剂、Ceridust3910中的其中一种。
9.一种如权利要求1～8任一项所述的含有生物质多孔碳的低温紫外光固化粉末涂料的制备方法，其特征在于包括如下工艺步骤：将各组分按原料质量份计投入高速粉碎机中控温40℃以下，混合粉碎60～120s，过300目筛无筛余，得成品。
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