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CN111618297B - 一种快速烧结成型银基触头制备方法 - Google Patents

一种快速烧结成型银基触头制备方法 Download PDF

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CN111618297B CN202010316707.9A CN202010316707A CN111618297B CN 111618297 B CN111618297 B CN 111618297B CN 202010316707 A CN202010316707 A CN 202010316707A CN 111618297 B CN111618297 B CN 111618297B
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Abstract

本发明公开了一种快速烧结成型银基触头制备方法，主要包括以下步骤：S1：将碳化钨粉、银粉按所需要求制备的触头型号重量进行称得配比，碳化钨的含量在20～80wt％，其余为银；S2：将称量好的粉末，装入混料机中进行球磨，球磨混合后将混合粉装入石墨模具；S3：将石墨模具放入放电等离子体烧结设备中，预抽真空至10pa以下，进行加热、加压烧结；S4：将烧结制备的毛坯经过少量精加工，即可得到银碳化钨触头。本发明工艺过程简单，生产效率高，成本低，有利于银基触头的推广使用。

Description

一种快速烧结成型银基触头制备方法
技术领域
本发明涉及贵金属材料制造技术领域，具体是涉及一种快速烧结成型银基触头制备方法。
背景技术
银的化学性质稳定，活跃性低，导热、导电性能好。碳化钨、钨具有优良的抗熔焊性，接触电阻低，耐电磨损性能高。因此，银碳化钨、银钨触头被广泛应用于电接触材料中。特别是在真空接触器、负荷开关中，要求几十万次的电寿命，因此需要较高的碳化钨或钨含量来保持电磨损，在中低压真空接触器和负荷中，银碳化钨、银钨触头由于具有优异的导电性能，更低的截流值(0.8A以下)，因此被应用在高端产品中，但由于贵金属Ag的价格居高不下，一直未被大量应用。
银的熔点与碳化钨、钨的熔点差异较大，因此只能采用熔渗法进行制备银碳化钨或银钨触头；在熔渗工艺中，为保证浸润充分性，需要过量的银含量，同时高温熔渗法银的挥发多，进一步造成了银碳化钨、银钨触头的成本增加，不能大范围的推广使用；碳化钨的熔点在2870度，钨的熔点在3410度，银熔点961度，银钨、银碳化钨两种材料熔点差异很大，为了获得高致密度、均匀的材料组织，制备银碳化钨、银钨触头目前普遍采用压制成型、真空熔渗法进行。该工艺的特点是可制备出碳化钨或钨含量高的银碳化钨或银钨触头，但是熔渗法制备的产品尺寸精度低，为保证熔渗充分，需要实际银含量的1～2倍银来熔渗，保证熔渗充分性；因此对贵金属银的浪费大，并且工艺过程时间长，生产效率低。
专利CN201410711779公布了一种银碳化钨触头材料的制备方法，该方法是将银粉与碳化钨粉沸合，再与镍球、水进行球磨，所得的粉末干燥、退火，压制成型、熔渗处理得到毛坯。与本专利相比，在工艺流程上有较大的区别，压型、熔渗方法均与本专利不同；
专利CN201410714850专利公布了一种银碳化钨镍触头材料及其制备方法，与上述专利相似，本专利不用添加第三元素镍，有利于提高材料导电率，并且混粉过程更简易，不用添加水来混合，无后续干燥、退火、成型等工序。可直接制备出致密度在97％以上银碳化钨触头毛坯，并且材料利用率高。
以上专利均是采用传统的熔渗法进行银碳化钨制备，为了改善银与碳化钨的浸润性，需要在混粉过程中添加少量镍粉，并对混合粉烘干、退火去应力、压制成型，这种传统方法生产工序长，过程复杂，并且熔渗过程中银的挥发大，制备出的毛坯加工余量大，贵金属银的浪费大，因此，针对现有制备方法的不足，提出的一种全新的银碳化钨、银钨触头制备方法。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种快速烧结成型银基触头制备方法。
本发明的技术方案是：一种快速烧结成型银基触头制备方法，主要包括以下步骤：
S1配料：将碳化钨粉、银粉按所需要求制备的触头型号重量进行称得配比，碳化钨的含量在20～80wt％，其余为银；
S2混粉：将称量好的粉末，装入混料机中进行球磨，球磨混合后将混合粉装入石墨模具；
S3烧结：将石墨模具放入放电等离子体烧结设备中，预抽真空至10pa以下，进行加热、加压烧结；
S4机加工：将烧结制备的毛坯经过少量精加工，即可得到银碳化钨触头。
进一步地，所述步骤S1中碳化钨粉的粒度在0.1～10μm，银粉粒度为1～50μm，纯度为99.5％以上。碳化钨粉与银粉的粒度限定在上述粒度区间可以保证所制备的银碳化钨触头满足银基触头使用的基础性能。
进一步地，所述步骤S1中碳化钨粉可替换为钨粉以制备银钨触头，其中，钨粉的粒度在0.1～10μm。上述工艺还可将碳化钨粉替换为钨粉来制备银钨触头，采用本工艺可以制备出银碳化钨触头或银钨触头，且生产效率高，减少对银的使用和浪费，有利于银基触头的推广使用。
进一步地，步骤S2球磨混合中，球磨罐中采用真空或气氛保护，球料比为1:(1～5)，混粉时间为3～10h。采用常规的球磨混粉，工艺过程简单并且生产效率高，相对于现有银基触头生产技术而言，工艺更加简单，成本低。
进一步地，所述步骤S2中所用的石墨模具材质为高纯、等静压石墨，其石墨模具内层经过表面处理。
更进一步地，所述石墨模具的表面处理步骤包括：
1)将石墨模具内表面通过激光刻蚀粗化，随后采用浓度为90％的硝酸对其内表面进行氧化侵蚀1～3min；通过激光刻蚀以及硝酸氧化侵蚀可以使石墨模具内表面更易附着处理液，提高石墨模具的表面处理效果；
2)通过去离子水反复冲洗多次，随后放置在真空干燥箱中进行真空烘干；通过去离子水反复冲洗以除去残余硝酸，进行真空干燥以去除残留水分避免影响处理液剂量浓度，通过上述处理避免影响石墨模具后续表面处理的效果；
3)将干燥后石墨模具置入氩气气氛保护环境中，通过接触电阻加热处理，并将处理液以喷吹压力为0.6～0.8MPa，喷吹剂量为12～15g/cm2喷吹到其内表面；通过接触电阻加热石墨模具内表面并在其内表面同时进行处理液的喷吹，可以使处理液内成分快速均匀附着在石墨模具的内表面，达到石墨模具表面处理的预期效果；
4)对石墨模具内表面进行表面平整度检测，若表面仍有刻蚀痕迹则重复步骤2)～3)，直到其表面平整，随后对其内表面抛光得到表面处理后的石墨模具；
其中，所述处理液具体由碳化硅粉、石墨粉、二氧化硅粉末、去离子水、硅油、乳化剂按照4：2：1：(12～18)：(3～7)：1的比例混合形成悬浊液，所述碳化硅粉末、石墨粉、二氧化硅粉的粒度在0.5～2μm；加入乳化剂的作用是使硅油乳化与去离子水混合，通过添加碳化硅粉、二氧化硅粉末、硅油等可以进一步增强石墨模具内表面的传导热效果以及耐磨度，从而进一步地提高放电等离子体烧结制备后银碳化钨、银钨触头的物理性能。
处理液的制备方法为：先将硅油和乳化剂混合得到乳化硅油，再与去离子水混合，最后将碳化硅粉、石墨粉、二氧化硅粉末混合均匀后加入其中，搅拌均匀形成悬浊液，所述处理液需现配现用。
更进一步地，所述激光刻蚀参数为：选择能激发60～90ns的脉冲激光，重复频率为5～8kHz，激光器的输出功率为40～50W。
进一步地，所述步骤S3中放电等离子烧结过程具体如下：1)预抽真空至10pa以下，起始压力为150～170MPa，以65～80℃/min的升温速率升温至400～480℃后；2)升压至160～180MPa，以40～55℃/min的速率升温至570～650℃；3)以90～120℃/min的速率升温至800～950℃，升温期间，以10MPa/min速率降压至50～80MPa，保温保压15～25秒并在风速为6～9m/s风冷至室温，随后卸压取出毛坯。通过在放电等离子烧结过程中压力的变化调整以及温度调节速率来控制银基触头烧结效果，通过快速升温升压、慢速升温升压以及快速升温降压等烧结过程，消除内部孔隙，提高银基触头烧结的致密度，从而进一步提高银基触头的相关性能参数。
更进一步地，所述放电等离子烧结温度为800～950℃，脉冲频率在0～50Hz，压力为50～180Mpa。在上述参数下进行放电等离子体烧结的效果，使其有效配合石墨模具将银基触头制备，且使银基触头符合达到其使用性能。
本发明的有益效果是：
(1)本发明工艺混粉方法简单，不用添加镍等杂质元素来改善熔渗浸润性；采用粉末直接烧结成型，工艺过程简单，生产效率高；可精准成型，减少对银的使用，节约贵金属银。
(2)本发明工艺方法在混粉过程中不用添加第三元素，采用常规的球磨混粉，然后将混合粉填装在表面处理后石墨模具中采用放电等离子体快速烧结，直接成型为接近成型尺寸，工艺过程简单，生产效率高，成本低，有利于银基触头的推广使用。
(3)本发明工艺方法对石墨模具进行了表面处理，以提高其使用寿命以及烧结制备效果，使其受热均匀且增强其导热性，提高放电等离子体烧结制备后银碳化钨、银钨触头的物理性能。
附图说明
图1是本发明工艺的工艺流程框图。
图2是本发明工艺制备的银碳化钨触头X100倍金相照片。
具体实施方式
实施例1
一种快速烧结成型银基触头制备方法，主要包括以下步骤：
S1配料：将碳化钨粉、银粉按所需要求制备的触头型号重量进行称得配比，碳化钨的含量在50.2wt％，其余为银；碳化钨粉的粒度在0.1～10μm，银粉粒度为1～50μm，纯度为99.5％以上，碳化钨粉与银粉的粒度限定在上述粒度区间可以保证所制备的银碳化钨触头满足银基触头使用的基础性能；
S2混粉：将称量好的粉末，装入混料机中进行球磨，球磨罐中采用内抽真空保护，球料比为1:3，混粉时间为6h，球磨混合后将混合粉装入石墨模具，采用常规的球磨混粉，工艺过程简单并且生产效率高，相对于现有银基触头生产技术而言，工艺更加简单，成本低；
S3烧结：将石墨模具放入放电等离子体烧结设备中，预抽真空至10pa以下，进行加热、加压烧结；其中，烧结温度为870℃，脉冲频率在35Hz，压力为175Mpa，在上述参数下进行放电等离子体烧结的效果，使其有效配合石墨模具将银基触头制备，且使银基触头符合达到其使用性能；
S4机加工：将烧结制备的毛坯经过少量精加工，即可得到银碳化钨触头。
实施例2
本实施例与实施例2基本相同，与其不同之处在于，步骤S3中放电等离子烧结过程具体如下：1)预抽真空至10pa以下，起始压力为150MPa，以65℃/min的升温速率升温至400℃后；2)升压至175MPa，以40℃/min的速率升温至570℃；3)以90℃/min的速率升温至870℃，升温期间，以10MPa/min速率降压至50MPa，保温保压15秒并在风速为6m/s风冷至室温，随后卸压取出毛坯。通过在放电等离子烧结过程中压力的变化调整以及温度调节速率来控制银基触头烧结效果，通过快速升温升压、慢速升温升压以及快速升温降压等烧结过程，消除内部孔隙，提高银基触头烧结的致密度，从而进一步提高银基触头的相关性能参数。
实施例3
本实施例与实施例2基本相同，与其不同之处在于，步骤S3中放电等离子烧结过程具体如下：1)预抽真空至10pa以下，起始压力为165MPa，以75℃/min的升温速率升温至455℃后；2)升压至175MPa，以50℃/min的速率升温至630℃；3)以110℃/min的速率升温至870℃，升温期间，以10MPa/min速率降压至75MPa，保温保压23秒并在风速为7m/s风冷至室温，随后卸压取出毛坯。通过在放电等离子烧结过程中压力的变化调整以及温度调节速率来控制银基触头烧结效果，通过快速升温升压、慢速升温升压以及快速升温降压等烧结过程，消除内部孔隙，提高银基触头烧结的致密度，从而进一步提高银基触头的相关性能参数。
实施例4
本实施例与实施例2基本相同，与其不同之处在于，步骤S3中放电等离子烧结过程具体如下：1)预抽真空至10pa以下，起始压力为170MPa，以80℃/min的升温速率升温至480℃后；2)升压至175MPa，以55℃/min的速率升温至650℃；3)以120℃/min的速率升温至870℃，升温期间，以10MPa/min速率降压至80MPa，保温保压25秒并在风速为9m/s风冷至室温，随后卸压取出毛坯。通过在放电等离子烧结过程中压力的变化调整以及温度调节速率来控制银基触头烧结效果，通过快速升温升压、慢速升温升压以及快速升温降压等烧结过程，消除内部孔隙，提高银基触头烧结的致密度，从而进一步提高银基触头的相关性能参数。
实施例5
本实施例与实施例1基本相同，与其不同之处在于步骤S1配料：将碳化钨粉、银粉按所需要求制备的触头型号重量进行称得配比，碳化钨的含量在59.8wt％，其余为银；碳化钨粉的粒度在0.1～10μm，银粉粒度为1～50μm，纯度为99.5％以上，碳化钨粉与银粉的粒度限定在上述粒度区间可以保证所制备的银碳化钨触头满足银基触头使用的基础性能。
实施例6
本实施例与实施例1基本相同，与其不同之处在于，步骤S2中所用的石墨模具其内层经过表面处理。
石墨模具的表面处理步骤包括：
1)将石墨模具内表面通过激光刻蚀粗化，随后采用浓度为90％的硝酸对其内表面进行氧化侵蚀2min，激光刻蚀参数为：选择能激发80ns的脉冲激光，重复频率为6kHz，激光器的输出功率为45W；通过激光刻蚀以及硝酸氧化侵蚀可以使石墨模具内表面更易附着处理液，提高石墨模具的表面处理效果；
2)通过去离子水反复冲洗多次，随后放置在真空干燥箱中进行真空烘干，通过去离子水反复冲洗以除去残余硝酸，进行真空干燥以去除残留水分避免影响处理液剂量浓度，通过上述处理避免影响石墨模具后续表面处理的效果；
3)将干燥后石墨模具置入氩气气氛保护环境中，利用碳棒和石墨模具间的接触电阻使石墨模具内表面加热，并将处理液以喷吹压力为0.7MPa，喷吹剂量为14g/cm2喷吹到其内表面；通过接触电阻加热石墨模具内表面并在其内表面同时进行处理液的喷吹，可以使处理液内成分快速均匀附着在石墨模具的内表面，达到石墨模具表面处理的预期效果；
4)对石墨模具内表面进行表面平整度检测，若表面仍有刻蚀痕迹则重复步骤2)～3)，直到其表面平整，随后对其内表面抛光得到表面处理后的石墨模具；
其中，处理液具体由碳化硅粉、石墨粉、二氧化硅粉末、去离子水、硅油、乳化剂按照4：2：1：15：5：1的比例混合形成悬浊液，碳化硅粉末、石墨粉、二氧化硅粉的粒度在0.5～2μm；乳化剂选用瑭泽化工生产的601乳化剂，加入乳化剂的作用是使硅油乳化与去离子水混合，通过添加碳化硅粉、二氧化硅粉末、硅油等可以进一步增强石墨模具内表面的传导热效果以及耐磨度，从而进一步地提高放电等离子体烧结制备后银碳化钨、银钨触头的物理性能；
处理液的制备方法为：先将硅油和乳化剂混合得到乳化硅油，再与去离子水混合，最后将碳化硅粉、石墨粉、二氧化硅粉末混合均匀后加入其中，搅拌均匀形成悬浊液，处理液需现配现用
其中，图2为所制备银碳化钨触头的X100倍金相照片，可以看出其表面平整致密，满足银基触头的使用要求。
银碳化钨触头相关性能测试实验
对实施例1-5所制备的银碳化钨触头进行相关性能测试(银碳化钨触头硬度、电导率以及密度)，具体测试方法如下：
1、银碳化钨触头硬度的测试方法：选取各实施例制备CuCr触头作为试样，参照《GB/T 231.1-2018金属材料布氏硬度试验》对各试验进行试验；
2、银碳化钨触头电导率的测试方法：选取各实施例制备CuCr触头作为试样，使用FD系列金属材料电导率测试仪对各个试样进行电导率测试；
3、银碳化钨触头密度的测试方法：选取各实施例制备CuCr触头作为试样，使用金属材料大量程密度测试仪ET-1KG进行各试样金属密度测试；
对上述实施例进行如下分组，采用上述测试方法测试银碳化钨触头的相关性能测试并进行数据对比，结果如下：
实验组一
对比实施例1-4，其采用相同碳化钨含量(wt％)，不同烧结工艺步骤，所制备的银碳化钨触头相关性能参数如下表1所示：
表1实施例1-4所制备银碳化钨触头相关性能测试参数
Figure GDA0002602161020000091
实验组二
对比实施例1和5，其采用不同碳化钨含量(wt％)，相同工艺参数，所制备的银碳化钨触头相关性能参数如下表2所示：
表2实施例1、5所制备银碳化钨触头相关性能测试参数
Figure GDA0002602161020000092
实验组三
对比实施例1和6，其采用相同碳化钨含量(wt％)，相同工艺参数，其区别在于，实施例1未对石墨模具进行表面处理，实施例6对石墨模具进行表面处理，所制备的银碳化钨触头相关性能参数如下表3所示：
表3实施例2、6所制备银碳化钨触头相关性能测试参数
Figure GDA0002602161020000101
实验结论：
1)实验组一：对比实施例1和实施例2-4，根据表1数据可知，在相同的碳化钨含量下，对比了不同烧结工艺步骤，实施例2-4的相关性能参数均与实施例1相比较有着较大的差别，在电导率、硬度和密度上均优于实施例1；其次对比实施例2-4，根据表1数据可知，在相同的烧结工艺步骤下，其参数的不同对银碳化钨触头的相关性能参数有着一定得影响，其中以实施例3的银碳化钨触头相关性能参数最优。
2)实验组二：对比实验例1和5，根据表2数据可知，在相同工艺参数下，对比不同的碳化钨含量下所制备的银碳化钨触头的相关性能测试参数，从表2可以看出其在电导率、硬度、密度差别较大，尤其是电导率，可见由于银含量的相对减少，造成了电导率、硬度等的降低，但随之碳化钨含量的增加其密度有所提高。
3)实验组三：对比实验例1和6，根据表3数据可知，在相同碳化钨含量及工艺参数下，采用不同石墨模具所制备的银碳化钨触头的相关性能测试参数，从表3可以看出其在硬度、电导率、密度均有所提升，在相同的银含量下，实施例6的银碳化钨触头性能更优，因此，通过实施例6的工艺方法可以在保持相同导电率等相关性能测试参数的前提下降低银的消耗，从而进一步降低生产成本。

Claims (7)

1.一种快速烧结成型银基触头制备方法，其特征在于，主要包括以下步骤：
S1配料：将碳化钨粉、银粉按所需要求制备的触头型号重量进行称得配比，碳化钨的含量在20～80wt％，其余为银；
S2混粉：将称量好的粉末，装入混料机中进行球磨，球磨混合后将混合粉装入石墨模具，所述石墨模具内层经过表面处理，石墨模具的表面处理步骤包括：
1)将石墨模具内表面通过激光刻蚀粗化，随后采用浓度为90％的硝酸对其内表面进行氧化侵蚀1～3min；
2)通过去离子水反复冲洗多次，随后放置在真空干燥箱中进行真空烘干；
3)将干燥后石墨模具置入氩气气氛保护环境中，通过接触电阻加热处理，并将处理液以喷吹压力为0.6～0.8MPa，喷吹剂量为12～15g/cm2喷吹到其内表面；
4)对石墨模具内表面进行表面平整度检测，若表面仍有刻蚀痕迹则重复步骤2)～3)，直到其表面平整，随后对其内表面抛光得到表面处理后的石墨模具；
其中，所述处理液具体由碳化硅粉、石墨粉、二氧化硅粉末、去离子水、硅油、乳化剂按照4：2：1：(12～18)：(3～7)：1的比例混合形成悬浊液，所述碳化硅粉末、石墨粉、二氧化硅粉的粒度在0.5～2μm；
S3烧结：将石墨模具放入放电等离子体烧结设备中，预抽真空至10pa以下，进行加热、加压烧结；
S4机加工：将烧结制备的毛坯经过少量精加工，即可得到银碳化钨触头。
2.如权利要求1所述的一种快速烧结成型银基触头制备方法，其特征在于，所述步骤S1中碳化钨粉的粒度在0.1～10μm，银粉粒度为1～50μm，纯度为99.5％以上。
3.如权利要求1所述的一种快速烧结成型银基触头制备方法，其特征在于，所述步骤S1中碳化钨粉可替换为钨粉以制备银钨触头，其中，钨粉的粒度在0.1～10μm。
4.如权利要求1所述的一种快速烧结成型银基触头制备方法，其特征在于，步骤S2球磨混合中，球磨罐中采用真空或气氛保护，球料比为1:(1～5)，混粉时间为3～10h。
5.如权利要求1所述的一种快速烧结成型银基触头制备方法，其特征在于，所述激光刻蚀参数为：选择能激发60～90ns的脉冲激光，重复频率为5～8kHz，激光器的输出功率为40～50W。
6.如权利要求1所述的一种快速烧结成型银基触头制备方法，其特征在于，所述步骤S3中放电等离子烧结过程具体如下：1)预抽真空至10pa以下，起始压力为150～170MPa，以65～80℃/min的升温速率升温至400～480℃后；2)升压至160～180MPa，以40～55℃/min的速率升温至570～650℃；3)以90～120℃/min的速率升温至800～950℃，升温期间，以10MPa/min速率降压至50～80MPa，保温保压15～25秒并在风速为6～9m/s风冷至室温，随后卸压取出毛坯。
7.如权利要求6所述的一种快速烧结成型银基触头制备方法，其特征在于，所述放电等离子烧结温度为800～950℃，脉冲频率在0～50Hz，压力为50～180Mpa，并将放电等离子体烧结设备预抽真空至10pa以下。
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