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CN111417737A - 低铁损取向性电磁钢板及其制造方法 - Google Patents

低铁损取向性电磁钢板及其制造方法 Download PDF

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CN111417737A CN201880077387.7A CN201880077387A CN111417737A CN 111417737 A CN111417737 A CN 111417737A CN 201880077387 A CN201880077387 A CN 201880077387A CN 111417737 A CN111417737 A CN 111417737A
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Abstract

对以质量％计含有C：0.02～0.10％、Si：2.0～5.0％、Mn：0.01～0.30％、进一步含有抑制剂形成成分的钢坯进行热轧、热轧板退火、冷轧、兼作脱碳退火的一次再结晶退火、实施最终退火，从而制造取向性电磁钢板，此时，上述钢坯中的sol.Al与N的含量之比(sol.Al/N)的值与最终板厚d满足规定的关系，并且，在上述最终退火中，在加热过程的超过850℃且950℃以下进行5～200小时的保留处理，在950～1050℃之间以5～30℃/小时进行加热，进一步实施在1100℃以上的温度下保持2小时以上的纯化处理，形成等效圆直径的平均值为10～100mm、长径比的平均值小于2.0、上述长径比的标准偏差为1.0以下的二次再结晶组织，由此得到即使板厚极薄而在卷材整个长度上磁特性也良好且波动也小的取向性电磁钢板。

Description

低铁损取向性电磁钢板及其制造方法
技术领域
本发明涉及低铁损的取向性电磁钢板及其制造方法。
背景技术
取向性电磁钢板是通过利用二次再结晶使晶粒聚集于{110}<001>取向(以下称为“高斯取向”)而赋予了低铁损且高磁通密度这样优良的磁特性的软磁性材料，因此主要用作变压器等电气设备的铁芯材料。作为表示取向性电磁钢板的磁特性的指标，通常使用磁场的强度为800A/m时的磁通密度B8(T)和在励磁频率为50Hz的交流磁场下磁化至1.7T时的每1kg钢板的铁损W17/50(W/kg)。
取向性电磁钢板的铁损以取决于晶体取向、钢板纯度等的磁滞损耗和取决于板厚、电阻率、磁畴的大小等的涡流损耗之和表示。因此，作为降低铁损的方法，已知有通过提高晶体取向向高斯取向的聚集度而使磁通密度提高从而降低磁滞损耗的方法、通过提高使电阻升高的Si等的含量或者减小钢板的板厚或者使磁畴细化而降低涡流损耗的方法等。
这些降低铁损的方法中，关于使磁通密度提高的方法，可以使用如下作为通常的技术的方法：在制造取向性电磁钢板时，利用被称为抑制剂的析出物在最终退火中使晶界产生迁移率差异，由此，仅使高斯取向优先生长。例如，在专利文献1中公开了利用AlN、MnS作为抑制剂的方法，另外，在专利文献2中公开了利用MnS、MnSe作为抑制剂的方法，均作为需要高温下的钢坯加热的制造方法在工业上被实用化。
另外，关于使板厚变薄的方法，已知有利用轧制的方法、利用化学研磨的方法，但进行化学研磨的方法的成品率的降低较大，不适合工业规模的生产。因此，主要使用通过轧制使板厚变薄的方法。但是，进行轧制使板厚变薄时，存在如下问题：最终退火中的二次再结晶变得不稳定，难以稳定地制造磁特性优良的制品。
针对这样的问题，例如，在专利文献3中公开了：在使用AlN作为主抑制剂并通过进行强压下的最终冷轧而制造薄的单取向性电磁钢板的方法中，除了复合添加Sn和Se以外还添加Cu和/或Sb，由此可得到更优良的铁损值，另外，在专利文献4中公开了：在板厚为0.20mm以下的薄的单取向性电磁钢板的制造方法中，通过添加Nb，促进了碳氮化物的微细分散，从而强化了抑制剂效果，磁特性提高。另外，在专利文献5中公开了一种方法，其中，使热轧板的板厚变薄，降低卷材的卷取温度，适当地控制最终退火的加热模式，由此利用一次冷轧制造磁特性优良的薄的单取向性电磁钢板，另外，在专利文献6中公开了一种方法，其中，使热轧板的板厚为1.9mm以下，由此利用一次冷轧法制造0.23mm以下的取向性电磁钢板。
但是，对于最终冷轧后的板厚为0.15～0.23mm这样极薄的取向性电磁钢板而言，即使应用上述专利文献3～6的技术，依然存在容易产生二次再结晶不良、成品率容易降低的问题。
因此，作为解决上述问题的技术，在专利文献7中公开了一种技术，其中，根据制品板厚将作为原材的钢坯中的sol.Al与N的含量之比控制在适当范围，使钢板板厚的中心层的一次再结晶粒径为适合于二次再结晶的大小，并且在最终退火的加热过程中，对二次再结晶前的钢板实施在规定的温度下保持规定时间的保留处理而使卷材内的温度均匀化后，以10～60℃/小时的升温速度进行快速加热从而将钢板表层的粒径控制在适当范围，由此防止二次再结晶不良。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特公昭40-015644号公报
专利文献2：日本特公昭51-013469号公报
专利文献3：日本特公平07-017956号公报
专利文献4：日本特开平06-025747号公报
专利文献5：日本特公平07-042507号公报
专利文献6：日本特开平04-341518号公报
专利文献7：日本特开2013-047382号公报
发明内容
发明所要解决的问题
但是，对于制品板厚(最终冷轧板厚)为0.15～0.23mm这样厚度极薄的取向性电磁钢板而言，即使应用上述专利文献7中公开的技术，在最终退火的加热过程中对二次再结晶前的钢板实施保留处理，在之后的使二次再结晶进行的快速加热时在卷材内也会产生大的温度差，因此，特别是在卷材中卷曲部等升温速度较慢的部位依然会产生二次再结晶不良，没有解决根本的问题。另外，为了在保留处理后的高温范围内进行快速加热，需要强力的加热设备、大量的燃料供给，因此，从工业观点出发也不优选。
本发明是鉴于现有技术所存在的上述问题而完成的，其目的在于，提供在需要钢坯的高温加热的取向性电磁钢板的制造方法中即使是极薄的板厚也能够在不进行最终退火中的快速加热的情况下抑制二次再结晶不良的产生的制造方法。
用于解决问题的方法
本发明人为了解决上述问题，着眼于作为抑制剂形成成分的sol.Al与N的含量和制品板厚的关系而反复进行了深入研究。其结果发现，在需要高温钢坯加热的取向性电磁钢板的制造方法中，通过将相对于制品板厚的、作为原材的钢坯中的sol.Al与N的含量之比(sol.Al/N)的值控制在低于专利文献7中记载的现有技术的范围，作为抑制剂发挥作用的AlN在最终退火中的奥斯特瓦尔德生长被抑制，二次再结晶前的一次再结晶晶粒变为适合于二次再结晶的大小，而且，与专利文献7中记载的现有技术相比最终退火中的加热过程的保留处理后的升温速度的适当范围也向低速度侧移动，因此，能够在不进行快速加热的情况下在卷材整个长度稳定地出现二次再结晶，从而完成了本发明。
基于上述见解的本发明是一种取向性电磁钢板，其特征在于，具有含有C：0.005质量％以下、Si：2.0～5.0质量％、Mn：0.01～0.30质量％、余量由Fe和不可避免的杂质构成的成分组成，具有晶粒的等效圆直径的平均值为10～100mm、以(轧制方向的长度)/(轧制直角方向的长度)表示的长径比的平均值小于2.0、并且上述长径比的标准偏差为1.0以下的二次再结晶组织。
本发明的上述取向性电磁钢板的特征在于，上述晶粒的长径比的标准偏差为0.7以下。
另外，本发明的上述取向性电磁钢板的特征在于，等效圆直径小于2mm的晶粒的合计面积率为1％以下。
另外，本发明的上述取向性电磁钢板的特征在于，在上述成分组成的基础上，还含有选自Ni：0.01～1.00质量％、Sb：0.005～0.50质量％、Sn：0.005～0.50质量％、Cu：0.01～0.50质量％、Cr：0.01～0.50质量％、P：0.005～0.50质量％、Mo：0.005～0.10质量％、Ti：0.001～0.010质量％、Nb：0.001～0.010质量％、V：0.001～0.010质量％、B：0.0002～0.0025质量％、Bi：0.005～0.50质量％、Te：0.0005～0.010质量％和Ta：0.001～0.010质量％中的一种或两种以上。
另外，本发明提出一种取向性电磁钢板的制造方法，其包含如下的一系列工序：将具有含有C：0.02～0.10质量％、Si：2.0～5.0质量％、Mn：0.01～0.30质量％、sol.Al：0.01～0.04质量％、N：0.004～0.020质量％、合计为0.002～0.040质量％的选自S和Se中的一种或两种、余量由Fe和不可避免的杂质构成的成分组成的钢坯加热至1250℃以上的温度后，进行热轧，进行一次冷轧或夹有中间退火的两次以上的冷轧而制成最终板厚的冷轧板，进行兼作脱碳退火的一次再结晶退火，实施最终退火，
上述取向性电磁钢板的制造方法的特征在于，上述钢坯的sol.Al与N的含量之比(sol.Al/N)和最终板厚d(mm)满足下述(1)式：
4d+0.80≤sol.Al/N≤4d+1.50…(1)
并且在上述最终退火中，进行在加热过程的超过850℃且950℃以下的温度范围内保持5～200小时的保留处理后，接着在950～1050℃之间的温度范围以5～30℃/小时的升温速度进行加热，或者暂时降温至700℃以下后进行再加热、在950～1050℃之间的温度范围以5～30℃/小时的升温速度进行加热，进一步实施在1100℃以上的温度下保持2小时以上的纯化处理。
另外，本发明的上述取向性电磁钢板的制造方法的特征在于，在上述一次再结晶退火的加热过程中的500～700℃之间以50℃/秒以上的升温速度进行加热。
另外，本发明的上述取向性电磁钢板的制造方法中使用的上述钢坯的特征在于，在上述成分组成的基础上，还含有选自Ni：0.01～1.00质量％、Sb：0.005～0.50质量％、Sn：0.005～0.50质量％、Cu：0.01～0.50质量％、Cr：0.01～0.50质量％、P：0.005～0.50质量％、Mo：0.005～0.10质量％、Ti：0.001～0.010质量％、Nb：0.001～0.010质量％、V：0.001～0.010质量％、B：0.0002～0.0025质量％、Bi：0.005～0.50质量％、Te：0.0005～0.010质量％和Ta：0.001～0.010质量％中的一种或两种以上。
另外，本发明的上述取向性电磁钢板的制造方法的特征在于，在制成上述最终板厚的冷轧之后的任意一个工序中实施磁畴细化处理。
另外，本发明的上述取向性电磁钢板的制造方法的特征在于，通过对平坦化退火后的钢板表面照射电子束或激光束而进行上述磁畴细化处理。
发明效果
根据本发明的制造方法，在实施高温钢坯加热的取向性电磁钢板的制造方法中，即使是难以实现完全的二次再结晶的板厚为0.15～0.23mm的厚度极薄的钢板，也稳定地出现二次再结晶，因此，能够在卷材整个长度享有板厚减小所带来的铁损特性的改善效果。另外，根据本发明，不需要最终退火的加热过程中的800～950℃之间的快速加热，因此从工业的观点出发也是有利的。
附图说明
图1是示出钢坯中的(sol.Al/N)和板厚d对制品板的磁通密度B8带来的影响的图。
具体实施方式
首先，对直到开发出本发明的实验进行说明。
<实验1>
如表1所示，将具有含有C：0.05～0.06质量％、Si：3.4～3.5质量％、Mn：0.06～0.08质量％、S：0.002～0.003质量％和Se：0.005～0.006质量％、并且使sol.Al与N的含量N之比(sol.Al/N)在1.09～2.98的范围内进行了各种变化的成分组成的10种钢坯加热至1400℃后，进行热轧而制成板厚为2.4mm的热轧板，实施1000℃×60秒的热轧板退火后，进行第一次冷轧而使中间板厚为1.5mm，实施1100℃×60秒的中间退火后，进行第二次(最终)冷轧而制成最终板厚为0.12～0.27mm范围的各种冷轧板。
Figure BDA0002515176440000081
接着，在50体积％H2-50体积％N2的湿氢气气氛下实施820℃×2分钟的兼作脱碳退火的一次再结晶退火。此时，一次再结晶退火的500～700℃之间的升温速度设定为20℃/秒。
接着，在钢板表面涂布以MgO作为主要成分的退火分离剂并进行干燥后，实施如下包含二次再结晶退火和纯化处理的最终退火：在N2气氛下以20℃/小时的升温速度加热至900℃，实施在900℃的温度下保持10小时的保留处理后，在25体积％N2-75体积％的H2的混合气氛下按照950～1050℃之间的升温速度为20℃/小时的方式从900℃加热至1150℃，在H2气氛下以10℃/小时的升温速度从1150℃加热至1200℃，进一步实施在H2气氛下在1200℃的温度下保持10小时的纯化处理后，在800℃以下在N2气氛下进行冷却。
接着，从上述最终退火后的钢板表面除去未反应的退火分离剂后，涂布磷酸盐系的绝缘张力覆膜，实施以覆膜的烧结和钢带的平坦化为目的的平坦化退火，从而制成制品板。
从这样得到的总长度约4000m的制品板的长度方向0m、1000m、2000m、3000和4000m这五个部位裁取磁特性测定用试验片，测定磁化力800A/m时的磁通密度B8，将卷材内磁通密度最低的值设为卷材内保证值、将最高的值设为卷材内最优值，将该结果一并记于表1中。另外，图1中示出了得到1.92T以上的卷材内保证值的磁通密度B8的板厚d和(sol.Al/N)的范围。在此，卷材内保证值的磁通密度B8高表示在卷材内均匀地发生二次再结晶，对于判断适当地出现二次再结晶而言是有效的指标。
根据这些结果可知，通过根据制品板厚(最终板厚)将钢原材(钢坯)中的sol.Al与N之比(sol.Al/N)控制在适当范围、具体而言按照满足下述(1)式的方式进行控制，在卷材整个长度稳定地出现二次再结晶，制品板的磁特性大幅提高。
4d+0.80≤sol.Al/N≤4d+1.50…(1)
如上所述，关于(sol.Al/N)的适当范围根据板厚而发生变化的理由，本发明人认为如下。
板厚变薄时，板厚方向的一次再结晶晶粒的数量减少，因此发生二次再结晶的驱动力降低。因此，需要根据最终板厚d(mm)的减小在将二次再结晶前的一次再结晶晶粒维持为微细的状态下通过某种方法提高二次再结晶的驱动力。但是，(sol.Al/N)的值增大时，反而促进AlN的奥斯特瓦尔德生长，因而无法确保二次再结晶所需的驱动力，如图1所示，导致二次再结晶不良。另一方面，(sol.Al/N)过度减小时，与高斯取向的角度差大的晶粒也发生二次再结晶，因此，二次再结晶后的磁通密度降低，或者铁损增大。
<实验2>
将含有C：0.06质量％、Si：3.1质量％、Mn：0.09质量％、sol.Al：0.012质量％、N：0.0066质量％(sol.Al/N＝1.82)、S：0.013质量％、Se：0.005质量％、Cu：0.09质量％和Sb：0.05质量％的钢坯加热至1300℃后，进行热轧而制成板厚为2.2mm的热轧板，实施1050℃×10秒的热轧板退火后，进行第一次冷轧而使中间板厚为1.5mm，实施1050℃×80秒的中间退火，进一步进行第二次冷轧而制成最终板厚为0.18mm的冷轧板。
接着，在60体积％H2-40体积％N2的湿氢气气氛下实施880℃×2分钟的兼作脱碳的一次再结晶退火。此时，一次再结晶退火的加热过程的500～700℃之间的升温速度设定为10℃/秒。
接着，在钢板表面涂布以MgO作为主要成分的退火分离剂并进行干燥后，实施如下包含二次再结晶退火和纯化处理的最终退火：在N2气氛下以20℃/小时的升温速度加热至860℃后，在H2气氛下从860℃加热至1220℃，进一步实施在H2气氛下在1220℃的温度下保持20小时的纯化处理后，在800℃以下在N2气氛下进行冷却。此时，在上述从860℃到1220℃的加热中，将在860℃的温度下保持50小时的保留处理的有无和950～1050℃之间的升温速度按照表2所示的A～H的加热模式进行变化。在此，表2中所示的“无降温”表示在保留处理后接着加热至高温，另外，“有降温”表示在保留处理后暂时降温至200℃以下后进行再加热。
Figure BDA0002515176440000121
接着，从上述最终退火后的钢板表面除去未反应的退火分离剂后，涂布磷酸盐系的绝缘张力覆膜，然后实施以覆膜的烧结和钢带的平坦化为目的的平坦化退火，从而制成制品板。
从这样得到的总长度约4000m的制品板的长度方向0m、1000m、2000m、3000m和4000m这五个部位裁取磁特性测定用样品，测定磁化力800A/m时的磁通密度B8和磁通密度的振幅为1.7T、50Hz下的铁损值W17/50，将卷材内最差的B8和W17/50的值设为卷材内保证值、将卷材内最良好的B8和W17/50的值设为卷材内最优值，将这些结果一并记于表2中。另外，对上述样品的宽度中央部1000mm×轧制方向长度500mm的区域的宏观照片进行图像处理，对该区域的晶粒的、等效圆直径的平均值、以(轧制方向的长度)/(轧制直角方向的长度)表示的长径比的平均值及其标准偏差σ以及等效圆直径小于2mm的晶粒的合计面积率进行测定，将该结果也一并记于表2中。
根据这些结果可知，就没有在最终退火的加热中途的860℃进行50小时的保留处理的加热模式A和950～1050℃之间的升温速度低至2℃/小时的加热模式B而言，在卷材内没有均匀地出现二次再结晶，因此卷材内保证值差，但是，就在860℃下进行50小时的保留处理后以5℃/小时以上的升温速度进行加热的加热模式C～G而言，稳定地出现二次再结晶，在卷材内整个长度磁特性提高。另外，将加热模式D和E进行比较可知，在保留处理后接着加热至高温的情况和在保留处理后暂时降温至200℃以下然后再加热至高温的情况下，没有发现磁特性存在差异。但是，在保留处理后的升温速度超过30℃/小时的加热模式H和I的情况下，观察到磁特性略微劣化的倾向。
另外，关于卷材内保证值的磁特性提高的条件，对于制品板的晶粒而言，等效圆直径的平均值为10mm以上，长径比的平均值小于2.0，并且标准偏差σ为1.0以下。
在此，关于如上所述通过在最终退火的加热过程中实施适度的保留处理、之后的加热即使为低升温速度磁特性也得到改善的理由，本发明人认为如下。
在加热过程的二次再结晶开始前的860℃的温度下实施50小时的保留处理的目的是为了使卷材内的温度均匀化。但是，在上述保留处理中，作为抑制剂发挥作用的AlN的奥斯特瓦尔德生长也进行而粗大化，抑制能力降低。因此，在现有技术中，需要将之后的发生二次再结晶的高温范围(950～1050℃之间)内的加热设定为快速加热。但是，在本发明中，由于将钢坯中的sol.Al与N的含量之比控制在比以往低的范围内，因此到最终退火的保留处理完成为止期间的AlN的奥斯特瓦尔德生长被抑制。因此，能够在一次再结晶晶粒为微细的状态下、即在保持较高的二次再结晶的驱动力的状态下向发生二次再结晶的高温范围移动，因此无需进行快速加热。此外，由于能够低速加热，卷材内的温度差进一步减小，因此能够在卷材整个长度稳定地出现二次再结晶。
另外，关于在磁特性提高的条件中制品板的晶粒的等效圆直径的平均值为10mm以上、长径比的平均值小于2.0且标准偏差σ为1.0以下的理由，认为是由于，在上述条件下，能够在保持较高的二次再结晶的驱动力的状态下出现二次再结晶，因此能够形成更多的粗大且长径比小的二次再结晶组织。其结果是也抑制了等效圆直径小于2mm的微细的晶粒的形成。
本发明是基于上述新的见解而完成的。
接着，对本发明的取向性电磁钢板进行说明。
晶粒的等效圆直径的平均值：10～100mm
对于本发明的无取向性电磁钢板而言，需要二次再结晶后的结晶组织中的晶粒的等效圆直径在以平均值计为10～100mm的范围内。这是因为，等效圆直径的平均值小于10mm时，由上述实验结果可知，无法得到良好的磁特性。另一方面，超过100mm时，180°磁畴宽度增大，铁损劣化(增大)。为了得到更加良好的磁特性，优选为30～80mm的范围。
等效圆直径小于2mm的晶粒的合计面积率：1％以下
对于本发明的无取向性电磁钢板而言，为了得到更加优良的磁特性，二次再结晶后的结晶组织中的等效圆直径小于2mm的晶粒的合计面积率优选为1％以下。这是因为，超过1％时，导致上述晶粒的等效圆直径的平均值的降低。为了得到更加良好的磁特性，优选为0.5％以下。
晶粒的长径比的平均值：小于2.0并且标准偏差：1.0以下
对于本发明的无取向性电磁钢板而言，需要二次再结晶后的结晶组织中的晶粒的以(轧制方向的长度)/(轧制直角方向的长度)定义的长径比的平均值小于2.0并且标准偏差σ为1.0以下。这是因为，由上述实验结果可知，长径比的平均值为2.0以上或标准偏差σ超过1.0时，无法得到良好的磁特性。为了得到更加良好的磁特性，长径比的平均值优选为1.5以下，标准偏差σ优选为0.7以下。
接着，对作为本发明的取向性电磁钢板的原材的钢坯的成分组成进行说明。
C：0.02～0.10质量％
C是用于利用热轧和热轧板退火的均热时发生的γ-α相变来实现热轧板组织的改善的必要元素。C含量小于0.02质量％时，上述热轧板组织的改善效果小，难以得到期望的一次再结晶织构。另一方面，C含量超过0.10质量％时，不仅脱碳处理的负荷增大，而且脱碳本身变得不完全，成为在制品板中发生磁时效的原因。因此，C的含量设定为0.02～0.10质量％的范围。优选为0.03～0.08质量％的范围。
Si：2.0～5.0质量％
Si是对于使钢的电阻增大、降低构成铁损的一部分的涡流损耗极其有效的元素。Si含量小于2.0质量％时，电阻小，不能得到良好的铁损特性。另一方面，在钢板中添加有Si的情况下，到含量达到11质量％为止，电阻单调地增加，但是，含量超过5.0质量％时，加工性显著降低，难以进行轧制来制造。因此，Si的含量设定为2.0～5.0质量％的范围。优选为3.0～4.0质量％的范围。
Mn：0.01～0.30质量％
Mn在最终退火的升温过程中形成MnS和MnSe而析出，作为抑制正常晶粒生长的抑制剂发挥功能，因此在取向性电磁钢板的制造中是重要的元素。但是，Mn含量小于0.01质量％时，抑制剂的绝对量不足，因此对正常晶粒生长的抑制力不足。另一方面，Mn含量超过0.30质量％时，在热轧前的钢坯加热过程中，为了使Mn完全固溶，需要钢坯的高温加热。另外，抑制剂进行奥斯特瓦尔德生长而粗大化，对正常晶粒生长的抑制力不足。因此，Mn的含量设定为0.01～0.30质量％的范围。优选为0.05～0.20质量％的范围。
sol.Al：0.01～0.04质量％
Al是形成AlN而析出、在二次再结晶退火中作为抑制正常晶粒生长的抑制剂发挥功能的元素，在取向性电磁钢板中是重要的元素。但是，Al含量以酸可溶性Al(sol.Al)计小于0.01质量％时，抑制剂的绝对量不足，对正常晶粒生长的抑制力不足。另一方面，以sol.Al计超过0.04质量％时，AlN进行奥斯特瓦尔德生长而粗大化，对正常晶粒生长的抑制力也不足。因此，Al的含量以sol.Al计设定为0.01～0.04质量％的范围。优选为0.015～0.030质量％的范围。
N：0.004～0.020质量％
N与Al结合并析出而形成作为抑制剂的AlN，但是，含量小于0.004质量％时，抑制剂的绝对量不足，对正常晶粒生长的抑制力不足。另一方面，含量超过0.020质量％时，有可能在热轧时钢坯发生膨胀。因此，N的含量设定为0.004～0.020质量％。优选为0.006～0.010质量％的范围。
S和Se中的一种或两种：合计为0.002～0.040质量％
S和Se与Mn结合而形成作为抑制剂的MnS和MnSe。但是，单独或合计小于0.002质量％时，无法充分地得到该效果。另一方面，超过0.040质量％时，抑制剂进行奥斯特瓦尔德生长而粗大化，对正常晶粒生长的抑制力不足。因此，S和Se的含量合计设定为0.002～0.040质量％的范围。优选为0.005～0.030质量％的范围。
关于本发明中使用的钢坯，除了满足上述成分组成以外，按照上述钢坯中所含的sol.Al和N的含量(质量％)之比(sol.Al/N)与制品板厚d(mm)、即冷轧后的最终板厚d(mm)之间满足下述(1)式的方式含有很重要。其理由如前所述。
4d+0.80≤sol.Al/N≤4d+1.50…(1)
需要说明的是，在本发明中，最终退火中即将发生二次再结晶前的(sol.Al/N)的值根据最终板厚d(mm)和钢坯中的sol.Al的含量而处于上述适当范围内很重要，可以在最终退火中发生二次再结晶前的任意一个工序中实施氮化处理，将N的含量调整成满足上述(1)式。
关于本发明中使用的钢坯，上述成分以外的余量为Fe和不可避免的杂质。但是，出于进一步提高磁特性的目的，除了上述成分以外还可以分别在Ni：0.01～1.00质量％、Sb：0.005～0.50质量％、Sn：0.005～0.50质量％、Cu：0.01～0.50质量％、Cr：0.01～0.50质量％、P：0.005～0.50质量％、Mo：0.005～0.10质量％、Ti：0.001～0.010质量％、Nb：0.001～0.010质量％、V：0.001～0.010质量％、B：0.0002～0.0025质量％、Bi：0.005～0.50质量％、Te：0.0005～0.010质量％和Ta：0.001～0.010质量％的范围内含有Ni、Sb、Sn、Cu、Cr、P、Mo、Ti、Nb、V、B、Bi、Te和Ta。Ni、Sb、Sn、Cu、Cr、P、Mo、Ti、Nb、V、B、Bi、Te和Ta均是对于提高磁特性有用的元素，各自的含量小于上述范围的下限值时，磁特性的改善效果差，另一方面，各自的含量超过上述范围的上限值时，二次再结晶变得不稳定，导致磁特性的劣化。
接着，对使用了上述钢坯的本发明的取向性电磁钢板的制造方法进行说明。
本发明的取向性电磁钢板的制造方法中，首先将具有上述说明的成分组成的钢坯加热至1250℃以上的高温后进行热轧。这是因为，钢坯的加热温度低于1250℃时，添加的抑制剂形成元素在钢中没有充分固溶。优选的钢坯加热温度为1300～1450℃的范围。需要说明的是，对钢坯进行加热的手段可以使用燃气炉、感应加热炉、通电炉等公知的手段。另外，钢坯的加热之后的热轧在以往公知的条件下进行即可，没有特别限制。
接着，出于改善热轧板组织的目的，可以对上述热轧后的钢板(热轧板)实施热轧板退火。该热轧板退火优选在均热温度为800～1200℃、均热时间为2～300s的条件下进行。均热温度低于800℃和/或均热时间小于2s时，无法充分地得到热轧板组织的改善效果，另外，未再结晶部残留，有可能无法得到期望的热轧板退火板组织。另一方面，均热温度超过1200℃和/或均热时间超过300s时，AlN、MnSe和MnS的奥斯特瓦尔德生长进行，二次再结晶所需的抑制剂的抑制力不足，导致磁特性的劣化。
接着，上述热轧后或热轧板退火后的热轧板之后通过一次冷轧或夹有中间退火的两次以上的冷轧而制成最终板厚的冷轧板。上述中间退火为以往公知的条件即可，优选将均热温度设定为800～1200℃、将均热时间设定为2～300s的范围。上述均热温度低于800℃和/或均热时间小于2s时，未再结晶组织残留，通过一次再结晶得到整粒组织变得困难，有可能无法得到期望的二次再结晶晶粒、导致磁特性的劣化。另一方面，均热温度超过1200℃和/或均热时间超过300s时，AlN、MnSe和MnS的奥斯特瓦尔德生长进行，二次再结晶所需的抑制剂的抑制力不足，二次再结晶不进行，有可能导致磁特性的劣化。
另外，上述中间退火中的均热后的冷却优选在800～400℃之间以10～200℃/秒的冷却速度进行冷却。上述冷却速度小于10℃/秒时，碳化物的粗大化进行，之后的冷轧-一次再结晶退火中的织构的改善效果减弱，磁特性容易劣化。另一方面，800～400℃之间的冷却速度超过200℃/秒时，生成硬质的马氏体相，一次再结晶后无法得到期望的组织，有可能导致磁特性的劣化。
另外，本发明的取向性电磁钢板的制品板厚(冷轧中的最终板厚)设定为0.15～0.23mm的范围。这是因为，将本发明应用于板厚超过0.23mm的钢板时，二次再结晶的驱动力变得过剩，二次再结晶晶粒从高斯取向的分散有可能增大。另一方面，小于0.15mm时，即使应用本发明也难以稳定地出现二次再结晶，而且绝缘覆膜的比率相对增大而磁通密度降低、或者难以进行轧制来制造。
需要说明的是，在本发明的制造方法中，可以在制成最终板厚的冷轧(最终冷轧)中应用道次间时效、温轧。
上述冷轧成最终板厚的冷轧板优选在控制为PH2O/PH2>0.1的湿氢气气氛下在700～1000℃的温度下实施兼作脱碳退火的一次再结晶退火。上述脱碳退火温度低于700℃时，脱碳反应没有充分地进行，有可能无法脱碳至不发生磁时效的0.005质量％以下的C，除此以外未再结晶部残留而有可能无法得到期望的一次再结晶组织。另一方面，均热温度超过1000℃时，有可能发生二次再结晶。更优选的脱碳温度为800～900℃的范围。需要说明的是，脱碳退火后的优选的C含量为0.003质量％以下。
通过满足上述条件而实施兼作脱碳退火的一次再结晶退火，可以得到适合于具有优良的磁特性的取向性电磁钢板的一次再结晶织构。需要说明的是，在上述一次再结晶退火的加热过程中，冷轧后的组织发生恢复的500～700℃之间的升温速度优选设定为50℃/秒以上。通过在上述温度范围内进行快速加热，高斯取向的恢复被抑制，在高温度范围内优先发生再结晶，因此，能够提高一次再结晶组织中的高斯取向比率，能够更稳定地出现二次再结晶，除此以外，能够提高磁通密度，并且使二次再结晶后的晶粒细粒化，从而改善铁损特性。更优选为80℃/秒以上。
需要说明的是，上述兼作脱碳退火的一次再结晶退火中的快速加热时的气氛优选设定为适合于脱碳的氧化性气氛(例如PH2O/PH2>0.1)，但在因设备等的制约而难以形成氧化性气氛的情况下，可以为PH2O/PH2≤0.1的气氛。这是因为，脱碳反应主要在温度比进行快速加热的温度范围高的800℃附近进行。需要说明的是，在重视脱碳的情况下，可以分成伴随快速加热的一次再结晶退火和脱碳退火来实施。
实施了上述兼作脱碳退火的一次再结晶退火后的冷轧板之后例如在钢板表面涂布以MgO作为主要成分的退火分离剂并进行干燥后，实施作为本发明中最重要工序的最终退火。需要说明的是，二次再结晶中利用抑制剂的取向性电磁钢板的制造方法中的最终退火通常包括使二次再结晶发生的二次再结晶退火和除去抑制剂形成成分等的纯化处理，在上述纯化处理中，通常将钢板加热至约1200℃的温度。另外，上述纯化处理有时也同时进行镁橄榄石覆膜在钢板表面的形成。
本发明中的上述最终退火需要：实施在加热过程的二次再结晶开始前的超过850℃且950℃以下的温度范围内保持5～200小时的保留处理后，接着在950～1050℃之间以5～30℃/小时的升温速度进行加热而使二次再结晶完成，或者，实施保留处理后暂时冷却至700℃以下后进行再加热、在950～1050℃之间以5～30℃/小时的升温速度进行加热而使二次再结晶完成，然后进一步进行加热，实施在1100℃以上的温度下保持2小时以上的纯化处理。
以下，对本发明的上述最终退火的各过程进行具体说明。
首先，在加热过程的超过850℃且950℃以下的温度范围内实施5～200小时的保留处理的理由是因为，通过在即将发生二次再结晶前的温度下长时间保持，使卷材内的温度均匀化，在之后的向高温范围的加热时使二次再结晶均匀地出现。这是因为，上述保留处理温度为850℃以下时，与发生二次再结晶的高温范围的温度之差大，因此，在上述向高温范围的加热时导致卷材内的温度不均匀。另一方面，超过950℃时，有可能在卷材内局部地产生二次再结晶。另外，上述保留时间小于5小时时，无法充分地得到卷材内温度的均匀化效果，二次再结晶不均匀地出现。另一方面，超过200小时时，不仅上述效果饱和，而且导致生产率的降低。优选为10～100小时的范围。在此，上述保留处理的时间定义为卷材内的最冷点的钢板温度停留于超过850℃且950℃以下的时间。
需要说明的是，上述保留处理可以为在超过850℃且950℃以下的任一特定温度下保持5～200小时的均热保持，也可以为用5～200小时在超过850℃且950℃以下之间缓慢地进行升温的缓慢加热。另外，也可以组合上述均热保持和缓慢加热。
上述保留处理之后的、向用于发生二次再结晶的高温范围的加热需要将950～1050℃之间的升温速度设定为5～30℃/小时的范围来进行。上述升温速度小于5℃/小时时，一次再结晶晶粒的正常晶粒生长显著发生，二次再结晶的驱动力降低，不出现二次再结晶。另一方面，二次升温速度超过30℃/小时时，二次再结晶晶粒的向高斯取向的尖锐度降低，由上述表2可知，具有磁特性劣化的倾向。
需要说明的是，接着上述二次再结晶前的保留处理进行的、向用于二次再结晶的高温范围的加热可以接着保留处理连续进行，另外，也可以在进行保留处理后暂时降温至700℃以下然后进行再加热来进行。
对于在上述高温范围内使二次再结晶完成的钢板，之后为了排出在钢原材(钢坯)中添加的抑制剂形成成分、杂质元素，或者为了进一步形成镁橄榄石覆膜，实施纯化处理。作为上述纯化处理的条件，需要在氢气气氛下在1100℃以上的温度下保持2小时以上，具体而言，优选在1150～1250℃的温度下保持2～20小时。通过上述纯化处理，钢板中所含的作为抑制剂形成成分的Al、N、S和Se降低至不可避免的杂质水平。
需要说明的是，上述保留处理可以接着上述使二次再结晶完成的退火进行，另外，也可以在二次再结晶退火后暂时降温至700℃以下然后进行再加热来进行。
另外，作为上述最终退火中的气氛气体，可以使用N2、H2和Ar的单独气体或它们的混合气体，在温度为850℃以下的加热过程和冷却过程中通常使用N2气体，在850℃以上的温度范围通常使用H2或Ar的单独气体、或者H2与N2或H2与Ar的混合气体。需要说明的是，纯化处理中的气氛使用H2气体，由此，纯化得到进一步促进。
实施了上述最终退火的钢板之后从钢板表面除去未反应的退火分离剂后，经过绝缘覆膜涂布工序和平坦化退火工序，制成期望的取向性电磁钢板(制品板)。
满足上述条件而制造的取向性电磁钢板(制品板)的C在兼作脱碳退火的一次再结晶退火工序中被降低至0.0050质量％以下，除Mn以外的作为抑制剂形成成分的S、Se、Al和N在最终退火工序中被降低至不可避免的杂质水平(0.0030质量％以下)。需要说明的是，作为上述成分以外的必要成分的Si、Mn和作为任选的添加成分的Ni、Sb、Sn、Cu、Cr、P、Mo、Ti、Nb、V、B、Bi、Te和Ta的组成在制造工序中没有变化，维持作为原材的钢坯时的组成。需要说明的是，上述制品板的优选的C含量为0.0030质量％以下，S、Se、Al和N的含量分别为0.0020质量％以下。
另外，满足上述条件而制造的取向性电磁钢板在二次再结晶后具有极高的磁通密度和低的铁损。在此，磁通密度高表示二次再结晶中只有作为理想取向的高斯附近的取向优先生长。另外，已知二次再结晶晶粒的取向越靠近高斯附近则二次再结晶晶粒的生长速度越增大。因此，具有高的磁通密度也表示二次再结晶晶粒发生粗大化。但是，就二次再结晶晶粒的粗大化而言，从降低磁滞损耗的观点出发是有利的，但从降低涡流损耗的观点出发是不利的。
因此，从降低作为磁滞损耗与涡流损耗的总和即铁损的观点出发，优选在制成制品板厚的最终冷轧之后的任意一个工序中实施磁畴细化处理。通过进行磁畴细化，因二次再结晶晶粒的粗大化而增大的涡流损耗降低，再结合向高斯取向的高聚集度化、高纯度化所带来的磁滞损耗的降低，可以得到极低的铁损。作为磁畴细化处理的方法，可以采用公知的耐热型或非耐热型的磁畴细化处理方法，但是，如果是对二次再结晶后的钢板表面照射电子束或激光束的方法，能够使磁畴细化效果渗透至钢板板厚内部，因此，与蚀刻法等其他磁畴细化处理方法相比，可以得到优良的铁损特性。
实施例1
将具有表3所示的各种成分组成的钢坯加热至1380℃后，进行热轧而制成板厚为2.7mm的热轧板，实施1050℃×30秒的热轧板退火，进行第一次冷轧而使中间板厚为1.8mm，实施1080℃×60s的中间退火后，进行第二次冷轧(最终冷轧)而制成最终板厚为0.23mm的冷轧板。接着，在50体积％H2-50体积％N2的湿氢气气氛下(PH2O/PH2：0.41)实施860℃×2分钟的兼作脱碳的一次再结晶退火。此时，中间退火的800～400℃之间的冷却速度设定为30℃/秒，一次再结晶退火的500～700℃之间的升温速度设定为30℃/秒。
接着，在钢板表面涂布以MgO作为主要成分的退火分离剂并进行干燥后，实施如下兼作二次再结晶退火和纯化处理的最终退火：在N2气氛下以20℃/小时的升温速度加热至930℃，实施在930℃的温度下保持50小时的保留处理后，在25体积％N2-75体积％的H2的混合气氛下将950～1050℃之间的升温速度设定为20℃/小时而从930℃加热至1150℃，在H2气氛下以5℃/小时的升温速度从1150℃加热至1240℃，进一步在H2气氛下实施1240℃×10小时的纯化处理后，在800℃以下在N2气氛下进行冷却。接着，从上述最终退火后的钢板表面除去未反应的退火分离剂后，涂布磷酸盐系的绝缘张力覆膜，然后实施以覆膜的烧结和钢带的平坦化为目的的平坦化退火，从而制成制品板。
从这样得到的总长度约4000m的制品板的长度方向0m、1000m、2000m、3000m和4000m共计五个部位裁取磁特性测定用试验片，测定1.7T的磁通密度下的铁损值W17/50，将上述五个部位中铁损最差的值设为卷材内保证值、将最良好的值设为卷材内最优值，将该结果示于表4中。另外，对制品卷材宽度中央部1000mm×轧制方向500mm的区域的宏观照片进行图像处理，对该区域的晶粒的、等效圆直径的平均值、以(轧制方向的长度)/(轧制直角方向的长度)表示的长径比的平均值和标准偏差、以及等效圆直径小于2mm的晶粒的合计面积率进行测定，将该结果一并记于表4中。由表4可知，具有适合于本发明的成分组成的制品板在卷材整个长度铁损特性优良。
Figure BDA0002515176440000261
[表4]
Figure BDA0002515176440000271
实施例2
将实施例1中使用的具有No.23(发明例)的成分组成的钢坯加热至1420℃后，进行热轧而制成板厚为2.0mm的热轧卷材，实施1100℃×60s的热轧板退火后，进行冷轧而制成最终板厚为0.18mm的冷轧板。接着，在50体积％H2-50体积％N2的湿氢气气氛下(PH2O/PH2：0.44)实施830℃×2分钟的兼作脱碳的一次再结晶退火。此时，热轧板退火的800～400℃之间的冷却速度为60℃/秒，一次再结晶退火的500～700℃之间的升温速度如表4所示进行各种变化。
接着，在钢板表面涂布以MgO作为主要成分的退火分离剂并进行干燥后，实施如下兼作二次再结晶退火和纯化处理的最终退火：在N2气氛下以20℃/小时的升温速度加热至900℃，实施在900℃下保持200小时的保留处理后，在25体积％N2-75体积％的H2的混合气氛下将950～1050℃之间的升温速度设定为10℃/小时而从900℃加热至1150℃，在H2气氛下以15℃/小时从1150℃加热至1200℃，进一步在H2气氛下实施1200℃×20小时的纯化处理后，在800℃以下在N2气氛下进行冷却。接着，从上述最终退火后的钢板表面除去未反应的退火分离剂后，涂布磷酸盐系的绝缘张力覆膜，然后实施以覆膜的烧结和钢带的平坦化为目标的平坦化退火，从而制成制品板。
进一步，然后对一部分制品板实施表5所示的三种磁畴细化处理。需要说明的是，蚀刻槽形成是对冷轧至0.18mm的厚度的钢板的单面沿轧制直角方向以轧制方向上5mm的间隔形成宽度为60μm、深度为20μm的槽。另外，电子束照射是在加速电压为100kV、射束电流为3mA、轧制方向间隔为5mm的条件下沿轧制直角方向对制品板的单面进行连续照射。另外，激光束照射是在束径为0.3mm、输出功率为200W、扫描速度为100m/s、轧制方向间隔为5mm的条件下沿轧制直角方向对制品板的单面进行连续照射。
从这样得到的总长度约4000m的制品板的长度方向0m、1000m、2000m、3000m和4000m共计五个部位裁取磁特性测定用试验片，测定1.7T的磁通密度下的铁损值W17/50，将上述五个部位中铁损最差的值设为卷材内保证值、将最良好的值设为卷材内最优值，将该结果一并记于表5中。另外，对制品卷材的宽度中央部1000mm×轧制方向长度500mm的区域的宏观照片进行图像处理，对该区域的晶粒的、等效圆直径的平均值、以(轧制方向的长度)/(轧制直角方向的长度)定义的长径比的平均值和标准偏差、以及等效圆直径小于2mm的晶粒的合计面积率进行测定，将该结果也一并记于表5中。
由表5可知，随着提高一次再结晶退火中的500～700℃之间的升温速度，铁损特性得到改善，另外，在全部升温速度下通过实施磁畴细化处理铁损特性均得到改善，其中电子束照射和激光束照射的改善效果大。
Figure BDA0002515176440000301

Claims (9)

1.一种取向性电磁钢板，其特征在于，具有含有C：0.005质量％以下、Si：2.0～5.0质量％、Mn：0.01～0.30质量％、余量由Fe和不可避免的杂质构成的成分组成，具有晶粒的等效圆直径的平均值为10～100mm、以(轧制方向的长度)/(轧制直角方向的长度)表示的长径比的平均值小于2.0、并且所述长径比的标准偏差为1.0以下的二次再结晶组织。
2.如权利要求1所述的取向性电磁钢板，其特征在于，所述晶粒的长径比的标准偏差为0.7以下。
3.如权利要求1或2所述的取向性电磁钢板，其特征在于，等效圆直径小于2mm的晶粒的合计面积率为1％以下。
4.如权利要求1～3中任一项所述的取向性电磁钢板，其特征在于，在所述成分组成的基础上，还含有选自Ni：0.01～1.00质量％、Sb：0.005～0.50质量％、Sn：0.005～0.50质量％、Cu：0.01～0.50质量％、Cr：0.01～0.50质量％、P：0.005～0.50质量％、Mo：0.005～0.10质量％、Ti：0.001～0.010质量％、Nb：0.001～0.010质量％、V：0.001～0.010质量％、B：0.0002～0.0025质量％、Bi：0.005～0.50质量％、Te：0.0005～0.010质量％和Ta：0.001～0.010质量％中的一种或两种以上。
5.权利要求1～3中任一项所述的取向性电磁钢板的制造方法，其包含如下的一系列工序：将具有含有C：0.02～0.10质量％、Si：2.0～5.0质量％、Mn：0.01～0.30质量％、sol.Al：0.01～0.04质量％、N：0.004～0.020质量％、合计为0.002～0.040质量％的选自S和Se中的一种或两种、余量由Fe和不可避免的杂质构成的成分组成的钢坯加热至1250℃以上的温度后，进行热轧，进行一次冷轧或夹有中间退火的两次以上的冷轧而制成最终板厚的冷轧板，进行兼作脱碳退火的一次再结晶退火，实施最终退火，
所述取向性电磁钢板的制造方法的特征在于，
所述钢坯的sol.Al与N的含量之比(sol.Al/N)和最终板厚d(mm)满足下述(1)式，并且
在所述最终退火中，进行在加热过程的超过850℃且950℃以下的温度范围内保持5～200小时的保留处理后，接着在950～1050℃之间的温度范围以5～30℃/小时的升温速度进行加热，或者暂时降温至700℃以下后进行再加热、在950～1050℃之间的温度范围以5～30℃/小时的升温速度进行加热，进一步实施在1100℃以上的温度下保持2小时以上的纯化处理，
4d+0.80≤sol.Al/N≤4d+1.50…(1)。
6.如权利要求5所述的取向性电磁钢板的制造方法，其特征在于，在所述一次再结晶退火的加热过程中的500～700℃之间以50℃/秒以上的升温速度进行加热。
7.如权利要求5或6所述的取向性电磁钢板的制造方法，其特征在于，所述钢坯在所述成分组成的基础上还含有选自Ni：0.01～1.00质量％、Sb：0.005～0.50质量％、Sn：0.005～0.50质量％、Cu：0.01～0.50质量％、Cr：0.01～0.50质量％、P：0.005～0.50质量％、Mo：0.005～0.10质量％、Ti：0.001～0.010质量％、Nb：0.001～0.010质量％、V：0.001～0.010质量％、B：0.0002～0.0025质量％、Bi：0.005～0.50质量％、Te：0.0005～0.010质量％和Ta：0.001～0.010质量％中的一种或两种以上。
8.如权利要求5～7中任一项所述的取向性电磁钢板的制造方法，其特征在于，在制成所述最终板厚的冷轧之后的任意一个工序中实施磁畴细化处理。
9.如权利要求8所述的取向性电磁钢板的制造方法，其特征在于，通过对平坦化退火后的钢板表面照射电子束或激光束而进行所述磁畴细化处理。
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