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CN111376571A - 一种表面超疏水复合材料的制备方法 - Google Patents

一种表面超疏水复合材料的制备方法 Download PDF

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CN111376571A CN202010305642.8A CN202010305642A CN111376571A CN 111376571 A CN111376571 A CN 111376571A CN 202010305642 A CN202010305642 A CN 202010305642A CN 111376571 A CN111376571 A CN 111376571A
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Abstract

本发明是一种表面超疏水复合材料的制备方法，本发明技术方案采用超疏水特性强且耐高温性能优异的PTFE微末颗粒作为超疏水组分加入外层胶膜所用树脂基体中以提高最终复合材料的超疏水性能，分别配制内、外层胶膜所用基体树脂并制备胶膜，而后采用逐步预浸的方法制备预浸料，最终按照规定的宽度要求进行分切、铺贴并放入热压罐中高温固化成型，完成超疏水复合材料的制备。本方法最大的优点是可将超疏水涂层在复合材料制备过程中一体化成型，制备的超疏水表层与复合材料结合力强，且能够提高预浸料以及树脂基复合材料的超疏水特性。本发明制备的超疏水树脂基复合材料具有自清洁性、抗吸湿性能强、抗冰冻性能强、疏水性能稳定等优点，具有很大的技术优势，对于航空航天用新型树脂基复合材料的应用具有重要的意义。

Description

一种表面超疏水复合材料的制备方法
技术领域
本发明是一种表面超疏水复合材料的制备方法，属于超疏水复合材料及其制备方法领域。
背景技术
固体表面对液体的润湿性(又称浸润性)是材料表面的一个重要性质，它是固体表面的结构与性质、液体的表面性质以及固液两相分子间相互作用等微观特性的宏观表现，固体表面的这种润湿性可以用接触角和滚动角两个重要指标来衡量。人们通常将与水接触角大于90°称为疏水表面，与水接触角大于150°的表面成为超疏水表面，对于自清洁的超疏水表面，通常认为其滚动角要小于10°。
树脂基复合材料因其具有可设计性、比强度高、重量轻等特点而受到广泛的关注，在风力发电叶片、大飞机以及新一代航空航天飞行器等各相关领域都有非常重要的应用。目前，树脂基复合材料在各领域应用越来越多，其防潮、防水及防冰要求也越来越迫切，防水和防冰采用的方法主要有在复合材料内布置铜片等电阻丝，靠发热来防水防冰；另一种方法是在树脂基复合材料上直接制造低表面能材料或制备低表面能涂层；还有一种方法就是先采用化学腐蚀或模板压制形成微结构，然后再进行低表面能涂层的修饰。然而，目前普遍使用的树脂基复合材料表面都不具有自清洁性，在户外长期使用时，很多环氧树脂和双马树脂基复合材料都具有一定的吸湿性，吸湿后往往会导致力学强度降低，影响使用性能，因此，发展具有防水性和自清洁性的树脂基复合材料具有非常重要的应用价值和实际意义。
聚四氟乙烯，被称作“不粘涂层”或“易清洁物料”，具有抗酸抗碱，抗各种有机溶剂的特点，同时具有耐高温的特点，既能够作为超疏水涂层在各种环境下使用，又不会影响复合材料耐高温的性能，是在树脂基复合材料表面制备超疏水涂层的理想材料。
CN101830098B公开了一种具有超疏水表面的聚合物基复合材料及其制备方法，其采用在复合材料本体上涂覆超疏水涂层的方法给复合材料增加超疏水表面，先对复合材料本体表面进行预处理，然后将树脂体系涂刷在表面并刮平；再利用金属氧化物纳米粉体喷涂在树脂体系表面，最后进行加热固化，并置于硬脂酸乙醇溶液等类似溶液中进行自组装，获得超疏水表面。该方法是在复合材料成型后增加后处理工艺和热喷涂工艺制备超疏水涂层，增加了较多工序，工艺繁琐且涂层结合强度较低。
CN201110077761公开了一种利用热喷涂制备憎水涂层的方法，其利用热喷涂技术首先在基体表面喷涂复合粉末(微米级金属或合金粉末包覆纳米级陶瓷粉)，形成微纳二级结构，然后利用憎水有机涂层进行修饰，形成超疏水仿生表面，由于热喷涂的热效应较大，因此该方法适于金属上喷涂制造表面微纳结构，如应用到树脂基复合材料，必然造成热损伤，且结合强度较低，因而对树脂基复合材料不适用。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供一种表面超疏水复合材料的制备方法，该方法将超疏水成分与树脂基复合材料一体化成型，能够实现工业化生产，并且由该方法制得的树脂基复合材料能够使水滴在其表面自由滑落，实现真正意义上的超疏水功能。
为达到上述目的，本发明所述表面超疏水复合材料的制备方法的步骤如下：
步骤一、用环氧树脂或双马树脂的合成配制相容的内层预浸和外层预浸所用的内层预浸树脂基体和外层预浸树脂基体，外层预浸树脂基体中加入PTFE粉末作为超疏水成分；
步骤二、用内层预浸树脂基体、外层预浸树脂基体分别制备内预浸用树脂基体胶膜、外预浸用树脂基体胶膜，再将内预浸用树脂基体胶膜、外预浸用树脂基体胶膜通过热熔预浸的方式与纤维完成复合，得到单向纤维预浸料；
步骤三、采用热压工艺，按照环氧树脂或双马树脂复合材料固化工艺进行固化成型。
其中环氧树脂复合材料固化成型温度在125℃～180℃，双马树脂复合材料固化成型温度在180℃～220℃。
在一种实施中，所述环氧树脂是由环氧树脂本体，和固化剂、改性剂、增韧剂中的一种或几种组成，所述双马树脂是由双马单体，和改性剂、增韧中的一种或两种组成。
在一种实施中，PTFE粉末作为超疏水成分是在配制外层预浸树脂基体时通过搅拌混合方式加入，PTFE粉末的加入量为外层预浸树脂基体质量的0.5％～15％。
在一种实施中，所述纤维为碳纤维、聚酰亚胺纤维中的一种或两者的混合物。
在一种实施中，碳纤维为标准模量系列碳纤维、中等模量系列碳纤维中的一种或两者的混合物。
在一种实施中，内预浸用树脂基体胶膜的成膜温度不低于60℃，外预浸用树脂基体胶膜的成膜温度不低于65℃。
在一种实施中，采用环氧树脂制成的内预浸用树脂基体胶膜和外预浸用树脂基体胶膜与纤维复合的温度不低于70℃，双马树脂制成的内预浸用树脂基体胶膜和外预浸用树脂基体胶膜与纤维复合的温度不低于90℃。
在一种实施中，内预浸用树脂基体胶膜和外预浸用树脂基体胶膜与纤维复合的预浸压力控制在0.05MPa～0.5MPa之间，并在复合过程中保持压力逐渐增大。
在一种实施中，所述热熔预浸的方式为胶膜及复合预浸分开实施的二步法热熔预浸。
在一种实施中，所述单向纤维预浸料的纤维面密度范围为80g/m2～300g/m2，树脂含量为25％～55％。
内预浸用树脂基体胶膜、外预浸用树脂基体胶膜通过热熔预浸的方式与纤维复合时，在加热板加热和上下辊热挤压作用下，树脂基体胶膜热熔浸渍增强纤维，外预浸用树脂基体胶膜含有的PTFE成分，其颗粒直径在10-30μm，纤维与纤维之间的间隙在10μm以下，由于纤维对PTFE颗粒的过滤效应无法渗入纤维间隙而被富集到预浸料表层，形成PTFE富集层，而PTFE的超疏水特性使得树脂基复合材料表面层具有超疏水功能。此外，具有超疏水功能的PTFE表面层与单向纤维预浸料铺覆的复合材料一体化成型，所以制备的超疏水表层与复合材料的结合力非常强，而表面疏水功能层又能够对复合材料形成防护，同时PTFE还具有耐高温性能，两者相互作用使树脂基复合材料的环境适应能力得到显著提高。
本发明技术方案的优点主要体现在以下几个方面：
由于超疏水表层与树脂基复合材料一体化成型，不增加工序，操作简单，超疏水表层与复合材料结合力强，超疏水性能强。
由本发明方法制得的具有超疏水表层的树脂基复合材料，其超疏水表层的接触角大于150°，滚动角＜10°，水滴在其上自由滑落，实现了真正意义上的自清洁超疏水功能。
本发明中，外预浸用树脂基体胶膜含有直径为10-30μm的PTFE微末颗粒作为超疏水组分，添加比例为0.5％-15％，内预浸用树脂基体胶膜、外预浸用树脂基体胶膜采用逐步预浸方式，将纤维所需匹配的不同物理及力学特性的内、外层树脂精确定位在单向预浸料的内层、外层，可充分保持单向预浸料的横向整体强度。另外，在逐步预浸的过程中，在上下辊的热挤压作用下PTFE颗粒逐渐向表层移动，在表层富集，形成PTFE超疏水表层。最后采用热压工艺固化，完成复合材料的制备，PTFE组分则在表层形成致密的超疏水层。
本发明提供的具有超疏水表层的树脂基复合材料，大大提高了复合材料表面与水的接触角，降低了滚动角，水滴在复合材料上可以自由滑动，实现了真正意义上的自清洁超疏水功能，能够应用于生活、工业、军事等众多领域的树脂基复合材料，其实施工艺简单，操控性、工程化应用可行性强，具有巨大的应用价值。
另外，本发明简单方便的解决了在树脂基复合材料表面制备超疏水涂层操作复杂，工艺不易实施的技术问题，也解决了在树脂基复合材料上直接制造低表面能材料或低表面能涂层的环境适应能力和疏水性能有限的性能问题。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作详细说明。
为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现对本发明的技术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本发明的可实施范围的规定。
实施例1：
该种表面超疏水复合材料的制备方法的步骤如下：
1.树脂基体的制备
首先，称取1507g烯丙基双酚A树脂和157.5gPEK-C粉末加入反应釜中，机械搅拌混合均匀，接着在搅拌的作用下将反应釜加热至130℃。待树脂完全溶化后，向反应釜内缓慢加入1209g粗双马树脂粉末，3-5分钟内加完，温度下降至110℃左右，继续加热至130℃，待粗双马树脂粉末完全溶解后，迅速将树脂从反应釜倒入不锈钢桶中，然后往桶里分别加入810gT95粉末、804g细双马粉末和90gPTFE粉末，强力机械搅拌，得到外层胶膜所用双马树脂；另外按照同样的工艺配制内层胶膜用双马树脂，不添加PTFE成分。
2.具有超疏水表层的预浸料的制备
(1)胶膜制备
将配制好的内、外层胶膜所用双马树脂基体在90℃±5℃的温度下制备幅宽310mm、面密度32g/m2的胶膜；
(2)预浸料制备
采用国产T800H碳纤维作为增强体，碳纤维面密度190g/m2±4g/m2，树脂含量为40％±2％，在0.1MPa的压力下，采用逐步预浸方式制备280mm幅宽预浸料。
3.具有超疏水表层的树脂基复合材料的制备
按照工艺要求将制备的预浸料手工铺贴成平板，然后采用热压罐法固化成型。固化温度为185℃±5℃，固化时间2h，压力0.4-0.8MPa。固化完成后随罐冷却至60℃以下出罐，完成具有超疏水表层的树脂基复合材料的制备，复合材料表面的接触角达到最大值140.2±2°。
实施例2：
该种表面超疏水复合材料的制备方法的步骤如下：
1.树脂基体的制备
首先，称取1507g烯丙基双酚A树脂和157.5gPEK-C粉末加入反应釜中，机械搅拌混合均匀，然后在搅拌的作用下将反应釜加热至130℃。待树脂完全溶化后，向反应釜内缓慢加入1209g粗双马树脂粉末，3-5分钟内加完，温度下降至110℃左右，继续加热至130℃，待粗双马树脂粉末完全溶解后，迅速将树脂从反应釜倒入不锈钢桶中，然后往桶里分别加入810gT95粉末、804g细双马树脂粉末和90gPTFE粉末，强力机械搅拌，得到外层胶膜所用双马树脂；另外按照同样的工艺配制内层胶膜用双马树脂，不添加PTFE成分。
2.具有超疏水表层的预浸料的制备
(1)胶膜制备
将配制好的内外层胶膜所用双马树脂基体在90℃±5℃的温度下制备幅宽310mm、面密度32g/m2的胶膜；
(2)预浸料制备
采用国产T800H碳纤维作为增强体，碳纤维面密度190g/m2±4g/m2，树脂含量为27％±2％，在0.1MPa的压力下，采用逐步预浸方式制备280mm幅宽预浸料。
3.具有超疏水表层的树脂基复合材料的制备
按照工艺要求将制备的预浸料手工铺贴成平板，然后采用热压罐法固化成型。固化温度为185℃±5℃，固化时间2h，压力0.4-0.8MPa。固化完成后随罐冷却至60℃以下出罐，完成具有超疏水表层的树脂基复合材料的制备，复合材料表面的接触角达到最大值144.1±2°。
实施例3：
该种表面超疏水复合材料的制备方法的步骤如下：
1.树脂基体的制备
首先，称取1507g烯丙基双酚A树脂和157.5gPEK-C粉末加入反应釜中，机械搅拌混合均匀，接着在搅拌的作用下将反应釜加热至130℃。待树脂完全溶化后，向反应釜内缓慢加入1209g粗双马树脂粉末，3-5分钟内加完，此时温度下降至110℃左右，继续加热至130℃，待粗双马树脂粉末完全溶解后，迅速将树脂从反应釜倒入不锈钢桶中，然后往桶里分别加入810gT95粉末、804g细双马树脂粉末和225gPTFE粉末，强力机械搅拌，得到外层胶膜所用双马树脂；另外按照同样的工艺配制内层胶膜用双马树脂，不添加PTFE成分。
2.具有超疏水表层的预浸料的制备
(1)胶膜制备
将配制好的内外层胶膜所用双马树脂基体在90℃±5℃的温度下制备幅宽310mm、面密度32g/m2的胶膜；
(2)预浸料制备
采用国产T800H碳纤维作为增强体，碳纤维面密度190g/m2±4g/m2，树脂含量为40％±2％，在0.1MPa的压力下，采用逐步预浸方式制备280mm幅宽预浸料。
3.具有超疏水表层的树脂基复合材料的制备
按照工艺要求将制备的预浸料手工铺贴成平板，内层采用不含超疏水表层的预浸料，最外层采用含有超疏水表层的预浸料，然后采用热压罐法固化成型。固化温度为185℃±5℃，固化时间2h，压力0.4-0.8MPa。固化完成后随罐冷却至60℃以下出罐，完成具有超疏水表层的树脂基复合材料的制备，复合材料表面的接触角达到最大值153.6±2°。

Claims (10)

1.一种表面超疏水复合材料的制备方法，其特征在于：该方法的步骤如下：
步骤一、用环氧树脂或双马树脂的合成配制相容的内层预浸和外层预浸所用的内层预浸树脂基体和外层预浸树脂基体，外层预浸树脂基体中加入PTFE粉末作为超疏水成分；
步骤二、用内层预浸树脂基体、外层预浸树脂基体分别制备内预浸用树脂基体胶膜、外预浸用树脂基体胶膜，再将内预浸用树脂基体胶膜、外预浸用树脂基体胶膜通过热熔预浸的方式与纤维完成复合，得到单向纤维预浸料；
步骤三、采用热压工艺，按照环氧树脂或双马树脂复合材料固化工艺进行固化成型。
2.根据权利要求1所述的表面超疏水复合材料的制备方法，其特征在于：所述环氧树脂是由环氧树脂本体，和固化剂、改性剂、增韧剂中的一种或几种组成，所述双马树脂是由双马单体，和改性剂、增韧中的一种或两种组成。
3.根据权利要求1所述的表面超疏水复合材料的制备方法，其特征在于：PTFE粉末作为超疏水成分是在配制外层预浸树脂基体时通过搅拌混合方式加入，PTFE粉末的加入量为外层预浸树脂基体质量的0.5％～15％。
4.根据权利要求1所述的表面超疏水复合材料的制备方法，其特征在于：所述纤维为碳纤维、聚酰亚胺纤维中的一种或两者的混合物。
5.根据权利要求4所述的表面超疏水复合材料的制备方法，其特征在于：碳纤维为标准模量系列碳纤维、中等模量系列碳纤维中的一种或两者的混合物。
6.根据权利要求1所述的表面超疏水复合材料的制备方法，其特征在于：内预浸用树脂基体胶膜的成膜温度不低于60℃，外预浸用树脂基体胶膜的成膜温度不低于65℃。
7.根据权利要求1所述的表面超疏水复合材料的制备方法，其特征在于：采用环氧树脂制成的内预浸用树脂基体胶膜和外预浸用树脂基体胶膜与纤维复合的温度不低于70℃，双马树脂制成的内预浸用树脂基体胶膜和外预浸用树脂基体胶膜与纤维复合的温度不低于90℃。
8.根据权利要求1所述的表面超疏水复合材料的制备方法，其特征在于：内预浸用树脂基体胶膜和外预浸用树脂基体胶膜与纤维复合的预浸压力控制在0.05MPa～0.5MPa之间，并在复合过程中保持压力逐渐增大。
9.根据权利要求1所述的表面超疏水复合材料的制备方法，其特征在于：所述热熔预浸的方式为胶膜及复合预浸分开实施的二步法热熔预浸。
10.根据权利要求1所述的表面超疏水复合材料的制备方法，其特征在于：所述单向纤维预浸料的纤维面密度范围为80g/m2～300g/m2，树脂含量为25％～55％。
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