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CN111304776A - 一种柚皮甙改性涤纶长丝 - Google Patents

一种柚皮甙改性涤纶长丝 Download PDF

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CN111304776A
CN111304776A CN202010251695.6A CN202010251695A CN111304776A CN 111304776 A CN111304776 A CN 111304776A CN 202010251695 A CN202010251695 A CN 202010251695A CN 111304776 A CN111304776 A CN 111304776A
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黄效华
姜义军
伏广伟
朱美芳
蔡强
覃小红
马咏梅
穆伟华
刘彦明
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Bestee Material Qingdao Co ltd
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Abstract

本发明提供了一种柚皮甙改性涤纶长丝，柚皮甙质量含量为0.1‑5%，单丝纤维0.1‑0.4dpf，断强为9.0‑9.9cN/dtex，断伸12.4‑14.6%，本发明还提供了其制备方法，包括含柚皮甙的纳米复合悬浮分散液、含柚皮甙功能性母粒的制备、高速熔融、降膜脱气和熔融纺丝；所述含柚皮甙的纳米复合悬浮分散液，将柚皮甙饱和水溶液、多孔纳米TiO2‑SiO2微球、钛酸酯偶联剂顺序加入高速剪切分散器中，剪切力为5250‑6000ips，剪贴时间为4‑9min；本发明的改性涤纶长丝具有抗菌、抗静电作用，并且抗菌、抗静电作用持久，所制成的面料，表面润湿性明显增加，吸水性能好。

Description

一种柚皮甙改性涤纶长丝
技术领域
本发明属于涤纶改性技术领域，涉及一种柚皮甙改性涤纶长丝，具体涉及一种柚皮甙改性涤纶长丝。
背景技术
柚皮甙具有抗炎、抗病毒、抗癌、抗突变、抗过敏、抗溃疡、镇痛、降血压活性，能降血胆固醇、减少血栓的形成，改善局部微循环和营养供给，可用于生产防治心脑血管疾病。
涤纶商品名称是聚酯纤维，其中的涤纶长丝是长度为千米以上的丝。随着科技的发展和人们高品质生活的需求，对涤纶长丝的性能也提出了新的要求，比如对涤纶长丝要求具有一定的抗菌性、抗静电性及持久性、以及较强吸水性功能。
公开号为CN 108624968A的中国专利提供了再生涤纶复合抗菌涤纶长丝的制备方法。包括以下步骤：步骤1、将物料进行预结晶，物料为PET聚酯瓶片回收料；步骤2、将干燥好的PET瓶片回料喂入螺杆挤压机中；步骤3、对经挤压机挤压后的混合物进行过滤，过滤后进入反应釜，再经过增压泵；步骤4、从过滤器出来后的熔体分成皮层芯层熔体，皮层熔体管道上加装动态混合器，计算机控制抗菌母粒熔融定量注入，两路进入纺丝组件，两组熔体通过熔体管道注入复合纺丝组件中纺丝，之后进行卷绕成型。本发明制备的再生涤纶复合抗菌涤纶长丝（POY275dtex/36～48f）纤维具有超高的抗菌性能，采用皮芯层结构可以更好的把抗菌活性成分均匀分布在纤维表面，提高抗菌功效，但其不能做成有一定细度要求的细旦纤维。
发明内容
本发明为解决现有柚皮甙改性涤纶长丝以上技术问题，提供了一种柚皮甙改性涤纶长丝及其制备方法，实现以下目的：
（1）本发明的一种柚皮甙改性涤纶长丝，具备良好的机械性能和表面润湿性能；
（2）本发明的一种柚皮甙改性涤纶长丝，具有良好的抗静电性能，抗静电性能持久；
（3）本发明的一种柚皮甙改性涤纶长丝，具有抗菌作用，抗菌作用持久，经暴露试验，抗菌作用降低幅度小；
（4）本发明的一种柚皮甙改性涤纶长丝的制备方法，纺丝效率高，纺丝质量好；
为解决上述技术问题，采用以下技术方案：
一种柚皮甙改性涤纶长丝，柚皮甙质量含量为0.1-5%。
以下是发明技术方案较优选的技术方案及实施方式：
所述一种柚皮甙改性涤纶长丝，单丝纤维0.1-0.4dpf，断伸12.4-14.6%。
本发明还提供了一种柚皮甙改性涤纶长丝的制备方法，包括：含柚皮甙的纳米复合悬浮分散液、含柚皮甙功能性母粒的制备、高速熔融、降膜脱气。
所述含柚皮甙的纳米复合悬浮分散液，将柚皮甙饱和水溶液、多孔纳米TiO2-SiO2微球、钛酸酯偶联剂顺序加入高速剪切分散器中，剪切力为5250-6000ips，剪贴时间为4-9min。
所述含柚皮甙的纳米复合悬浮分散液，加入15-20%的聚酰亚胺酸溶液，进行二次剪切，剪切10-12min后加入量0.1-5wt%的稳定剂，二次剪切的剪切力为2500-3000ips，剪贴时间为5-10min。
所述钛酸酯偶联剂的加入量为含柚皮甙的纳米复合悬浮分散液质量的0.1-5%；
所述稳定剂为N，N′二甲基乙酰胺溶液；
所述柚皮甙饱和水溶液中柚皮甙的质量占多孔纳米TiO2-SiO2微球的质量分数为5-11%。
所述含柚皮甙功能性母粒的制备，含柚皮甙的纳米复合悬浮分散液与PET切片质量比为1:8-11。
所述PET切片，密度1.35-1.42g/cm3，特性黏度0.78-0.85dL/g，断伸19.2-24.5%。
所述高速熔融，高速混合转速为2.5-2.8Kr/min，熔融温度为254-292℃。
所述降膜脱气，脱气时间为5-24min,熔体的粘度为0.45-0.60dL/g。
所述熔融纺丝，热板与热盘的温度差为20-30℃，热板与热盘的速率差为100-150m/min。
本发明的另一目的是提供一种柚皮甙改性涤纶长丝的制备方法，包括：柚皮甙溶解、多孔纳米TiO2-SiO2微球的制备、含柚皮甙的纳米复合悬浮分散液、含柚皮甙功能性母粒的制备、高速熔融、降膜脱气和熔融纺丝。
步骤1：柚皮甙溶解
选择市售柚皮甙粉体，研磨至粒径99%以上过10000目筛，得到柚皮甙，将柚皮甙转移至烧杯，加入水，水浴加热至50-80℃，使其完全溶解，配制得到柚皮甙饱和水溶液。
所述柚皮甙粉体，有效成分含量98.0%，挥发油含量0.3-0.5%，分子式为C27H32O14，相对分子量580.53，CAS号为10236-47-2。
步骤2：多孔纳米TiO2-SiO2微球的制备
20℃下向活性TiO2 水溶胶中顺序加入山梨糖醇酐、软化水、甲基硅酸钠，搅拌均匀后加入稀盐酸酸化，得到淡黄色透明状胶体后，加入正己烷溶剂，以2℃/min的速率升温至50-55℃，保持该温度，搅拌至出现乳状液后，加入氢氧化钠并以5℃/min的速率升温至溶液开始分层后保温10-15min，过滤得到白色沉淀，洗涤、干燥，得到多孔纳米TiO2-SiO2微球。
所述活性TiO2 水溶胶、山梨糖醇酐、软化水、甲基硅酸钠、正己烷溶剂、盐酸、氢氧化钠的质量比为20-50 ：0.05-0.2：5-15：1：20-50：0.1-2：1-3。
所述多孔纳米TiO2-SiO2微球，粒径为200-300nm，孔径为10-100nm，球形率为98.9-99.4%；粒径在2-8um占比大于90%。
步骤3：含柚皮甙的纳米复合悬浮分散液
将柚皮甙饱和水溶液、多孔纳米TiO2-SiO2微球、钛酸酯偶联剂顺序加入高速剪切分散器中，剪切力为5250-6000ips，剪贴时间为4-9min，以3℃/min的速率升温至50℃并保温，然后加入以上物质总质量占比15-20%的聚酰亚胺酸溶液，进行二次剪切，剪切10-12min后加入以上物质总质量0.1-5wt%的稳定剂，二次剪切的剪切力为2500-3000ips，剪贴时间为5-10min，剪切分散，柚皮甙分子通过多孔纳米孔道进入到多孔纳米TiO2-SiO2微球内部，“封装”在多孔纳米TiO2-SiO2微球中，得到稳定的含柚皮甙的纳米复合悬浮分散液。
所述钛酸酯偶联剂的加入量为含柚皮甙的纳米复合悬浮分散液质量的0.1-5%；
所述稳定剂为N，N′二甲基乙酰胺溶液；
所述柚皮甙饱和水溶液中柚皮甙的质量占多孔纳米TiO2-SiO2微球的质量分数为5-11%。
步骤4：含柚皮甙功能性母粒的制备
对上述制备的分散液进行溶剂挥发，得到干燥的柚皮甙复合纳米材料，将干燥的柚皮甙复合纳米材料加入到研磨机中，加入12wt%甘油三酯进行研磨，使团聚后的多孔纳米TiO2-SiO2微球分散，得到改性的柚皮甙复合改性剂。
向PET切片中加入柚皮甙复合改性剂，高温熔融，熔融保持10-15min，以便充分除去稳定剂N，N′二甲基乙酰胺，得含柚皮甙的功能性母粒，含柚皮甙的功能性母粒粘度为0.36-0.72dl/g。
本步骤中的PET切片，密度1.35-1.42g/cm3，特性黏度0.78-0.85dL/g，断伸19.2-24.5%；
所述含柚皮甙的纳米复合悬浮分散液与本步骤中的PET切片质量比为1:8-11。
步骤5：高速熔融
将含柚皮甙的功能性母粒、PET切片、氨基三甲叉膦酸、抗氧剂、分散剂高速混合熔融，混合熔体的熔融温度为254-292℃，高速混合转速为2.5-2.8Kr/min。
本步骤中所述PET切片、氨基三甲叉膦酸、抗氧剂、分散剂的重量份数分别为100份、0.1-20份、0.01-10份、0.01-20份。
所述含柚皮甙的功能性母粒的加入量为混合熔体质量的1-15%。
所述氨基三甲叉膦酸，有效物质含量为95.5%，氯离子含量为0.01-0.1%，CAS号为6419-19-8；
所述抗氧剂，为抗氧剂T-9228，pH值为5-7，有效物质含量99.5%，CAS号为154862-43-8；
所述分散剂，由重量份数为5-10份的羟甲基纤维素、1-5份的松香酸钠、5-10份的BYK-358、5-10份的BYK-410、10-50份的聚氧化乙烯组成。
步骤6：降膜脱气
熔融后的熔体经熔体泵到达降膜蒸发器中脱气，熔体进料速度为500-800Kg/h，降膜蒸发器温度值控制在85-115℃范围内，真空泵压力值控制在20-95Pa范围内，脱气时间为5-24min,最终熔体的粘度为0.45-0.60dL/g。
步骤7：熔融纺丝
上述熔体经熔体泵达到纺丝箱，经喷丝板熔融纺丝、牵伸和卷绕，切成长丝得到柚皮甙改性涤纶长丝。
所述纺丝，纺丝组件的压力为38-41MPa，采用环吹风进行干燥；
所述纺丝，无油丝产生率低于0.1%，飘丝和分错丝产生率分别低于0.2%、0.001%。
所采用的喷丝板规格为100孔，孔径为0.3mm；
所述牵伸，热盘温度为78-82℃，热板与热盘的温度差为20-30℃，所述热板与热盘的速率差为100-150m/min；
所述卷绕，卷绕速度为5800-6500m/min。
本发明采用以上技术方案，与现有技术相比，具有以下有益效果：
（1）本发明的一种柚皮甙改性涤纶长丝，对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、白色念珠菌等细菌的抗菌率为98.0-99.6%，对破伤风杆菌的抗菌率为80.2-89.7%；
（2）本发明的一种柚皮甙改性涤纶长丝，抗菌作用持久，按照GB/T 16422.3第3部分的方法进行暴露试验，抗菌作用降低幅度小：对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、白色念珠菌等细菌的抗菌率为97.3-99.0%，对破伤风杆菌的抗菌率为77.0-88.7%；
（3）本发明的一种柚皮甙改性涤纶长丝，能够具备良好的机械性能，单丝纤维0.1-0.4dpf，断强为9.0-9.9cN/dtex，断伸12.4-14.6%；
（4）本发明的一种柚皮甙改性涤纶长丝制成的涤纶面料，具有良好的吸水性能，接触角为122-125°，比普通涤纶面料接触角有所缩小，表面润湿性明显增加；
（5）采用本发明的柚皮甙改性涤纶长丝制成的涤纶面料，具有良好的抗静电性能，电荷面密度小于3.3μC/m2，；经50次洗涤后，抗静电性能持久，电荷面密度小于3.5μC/m2；
（6）本发明的一种柚皮甙改性涤纶长丝的制备方法，纺丝速率提高，纺丝质量高，纺丝速率，无油丝产生率低于0.1%，飘丝和分错丝产生率分别低于0.2%、0.001%；
（7）本发明的一种柚皮甙改性涤纶长丝的制备方法，与单纯直接混合添加相比，由于是粉体分散性不好，溶解后挥发后需制成干燥的粉体，在加入到PET切片中收易团聚，分散性不好。本发明是在制成干燥的粉体后，再次加入脂溶性溶剂进行研磨，添加到双螺杆挤出机中与PET切片混合的的是流体，因此分散性更好，且不容易团聚。
具体实施方式
实施例1 一种柚皮甙改性涤纶长丝及其制备方法
一种柚皮甙改性涤纶长丝的制备方法，包括：柚皮甙溶解、多孔纳米TiO2-SiO2微球的制备、含柚皮甙的纳米复合悬浮分散液、含柚皮甙功能性母粒的制备、高速熔融、降膜脱气和熔融纺丝。
步骤1：柚皮甙溶解
选择市售柚皮甙粉体，研磨至粒径99%以上过10000目筛，得到柚皮甙，将柚皮甙转移至烧杯，加入水，水浴加热至52℃，使其完全溶解，配制得到柚皮甙饱和水溶液（注：柚皮甙在75℃时溶解度10%）。
所述柚皮甙粉体，有效成分含量98.0%，挥发油含量0.3-0.5%，分子式为C27H32O14，相对分子量580.53，CAS号为10236-47-2。
步骤2：多孔纳米TiO2-SiO2微球的制备
20℃下向活性TiO2 水溶胶中顺序加入山梨糖醇酐、软化水、甲基硅酸钠，搅拌均匀后加入稀盐酸酸化，得到淡黄色透明状胶体后，加入正己烷溶剂，以2℃/min的速率升温至50℃，保持该温度，搅拌至出现乳状液后，加入氢氧化钠并以5℃/min的速率升温至溶液开始分层后保温15min，过滤得到白色沉淀，洗涤、干燥，得到多孔纳米TiO2-SiO2微球。
所述活性TiO2 水溶胶、山梨糖醇酐、软化水、甲基硅酸钠、正己烷溶剂、盐酸、氢氧化钠的质量比为20 ：0.2：5：1： 50：0.1：1。
所述多孔纳米TiO2-SiO2微球，粒径为200-300nm，孔径为10-100nm，球形率为98.9-99.4%；粒径在2-8um占比大于90%。
步骤3：含柚皮甙的纳米复合悬浮分散液
将柚皮甙饱和水溶液、多孔纳米TiO2-SiO2微球、钛酸酯偶联剂顺序加入高速剪切分散器中，剪切力为5250ips，剪贴时间为9min，以3℃/min的速率升温至50℃并保温，然后加入以上物质总质量占比15%的聚酰亚胺酸溶液，进行二次剪切，剪切10-12min后加入以上物质总质量5wt%的稳定剂，剪切力为2500ips，剪贴时间为10min，剪切分散，柚皮甙分子通过多孔纳米孔道进入到多孔纳米TiO2-SiO2微球内部，“封装”在多孔纳米TiO2-SiO2微球中，得到稳定的含柚皮甙的纳米复合悬浮分散液。
所述钛酸酯偶联剂的加入量为含柚皮甙的纳米复合悬浮分散液质量的0.1%；
所述稳定剂为N，N′二甲基乙酰胺溶液；
所述柚皮甙饱和水溶液中柚皮甙的质量占多孔纳米TiO2-SiO2微球的质量分数为11%。
步骤4：含柚皮甙功能性母粒的制备
对上述制备的分散液进行溶剂挥发，得到干燥的柚皮甙复合纳米材料，将干燥的柚皮甙复合纳米材料加入到研磨机中，加入12wt%甘油三酯进行研磨，使团聚后的多孔纳米TiO2-SiO2微球分散，得到改性的柚皮甙复合改性剂。
向PET切片中加入柚皮甙复合改性剂，高温熔融，熔融保持10min，以便充分除去稳定剂N，N′二甲基乙酰胺，得含柚皮甙的功能性母粒，含柚皮甙的功能性母粒粘度为0.36-0.65dl/g。
本步骤中的PET切片，密度1.35-1.42g/cm3，特性黏度0.78-0.85dL/g，断伸19.2-24.5%；
所述含柚皮甙的纳米复合悬浮分散液与本步骤中的PET切片质量比为1:8。
步骤5：高速熔融
将含柚皮甙的功能性母粒、PET切片、氨基三甲叉膦酸、抗氧剂、分散剂高速混合熔融，混合熔体的熔融温度为254-292℃，高速混合转速为2.6Kr/min。
本步骤中所述PET切片、氨基三甲叉膦酸、抗氧剂、分散剂的重量份数分别为100份、2份、0.5份、0.5份。
所述含柚皮甙的功能性母粒的加入量为混合熔体质量的8%。
所述氨基三甲叉膦酸，有效物质含量为95.5%，氯离子含量为0.01-0.1%，CAS号为6419-19-8；
所述抗氧剂，为抗氧剂T-9228，pH值为5-7，有效物质含量99.5%，CAS号为154862-43-8；
所述分散剂，由重量份数为5份的羟甲基纤维素、1份的松香酸钠、5份的BYK-358、5份的BYK-410、10份的聚氧化乙烯组成。
步骤6：降膜脱气
熔融后的熔体经熔体泵到达降膜蒸发器中脱气，熔体进料速度为500Kg/h，降膜蒸发器温度值控制在85-90℃范围内，真空泵压力值控制在25-50Pa范围内，脱气时间为12min,最终熔体的粘度为0.45-0.56dL/g。
步骤7：熔融纺丝
上述熔体经熔体泵达到纺丝箱，经喷丝板熔融纺丝、牵伸和卷绕，切成长丝得到柚皮甙改性涤纶长丝。
所述纺丝，纺丝组件的压力为38-41MPa，采用环吹风进行干燥；
所述纺丝，无油丝产生率0.01%，飘丝和分错丝产生率分别0.02%、0.000%。
所采用的喷丝板规格为100孔，孔径为0.3mm；
所述牵伸，热盘温度为78℃，热板与热盘的温度差为20-22℃，所述热板与热盘的速率差为100m/min；
所述卷绕，卷绕速度为5800m/min。
采用本实施例所述方法制备的柚皮甙改性涤纶长丝具有显著的植物抗菌作用，对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、白色念珠菌细菌的抗菌率分别为98.0%、98.4%、98.2%，对破伤风杆菌的抗菌率为80.2%；并且抗菌时间长，按照GB/T 16422.3第3部分的方法对柚皮甙改性涤纶长丝进行暴露试验后，对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、白色念珠菌等细菌的抗菌率分别为97.3%、98.1%、97.0%，对破伤风杆菌的抗菌率为77.1%，抗菌作用降幅小。
实施例2 一种柚皮甙改性涤纶长丝及其制备方法
一种柚皮甙改性涤纶长丝的制备方法，包括：柚皮甙溶解、多孔纳米TiO2-SiO2微球的制备、含柚皮甙的纳米复合悬浮分散液、含柚皮甙功能性母粒的制备、高速熔融、降膜脱气和熔融纺丝。
步骤1：柚皮甙溶解
选择市售柚皮甙粉体，研磨至粒径99%以上过10000目筛，得到柚皮甙，将柚皮甙转移至烧杯，加入水，水浴加热至65℃，使其完全溶解，配制得到柚皮甙饱和水溶液（注：柚皮甙在75℃时溶解度10%）。
所述柚皮甙粉体，有效成分含量98.0%，挥发油含量0.4%，分子式为C27H32O14，相对分子量580.53，CAS号为10236-47-2。
步骤2：多孔纳米TiO2-SiO2微球的制备
20℃下向活性TiO2 水溶胶中顺序加入山梨糖醇酐、软化水、甲基硅酸钠，搅拌均匀后加入稀盐酸酸化，得到淡黄色透明状胶体后，加入正己烷溶剂，以2℃/min的速率升温至52℃，保持该温度，搅拌至出现乳状液后，加入氢氧化钠并以5℃/min的速率升温至溶液开始分层后保温13min，过滤得到白色沉淀，洗涤、干燥，得到多孔纳米TiO2-SiO2微球。
所述活性TiO2 水溶胶、山梨糖醇酐、软化水、甲基硅酸钠、正己烷溶剂、盐酸、氢氧化钠的质量比为35 ：0.1：11：1：36：1：2。
所述多孔纳米TiO2-SiO2微球，粒径为200-300nm，孔径为10-100nm，球形率为98.9-99.4%；粒径在2-8um占比大于90%。
步骤3：含柚皮甙的纳米复合悬浮分散液
将柚皮甙饱和水溶液、多孔纳米TiO2-SiO2微球、钛酸酯偶联剂顺序加入高速剪切分散器中，剪切力为5750ips，剪贴时间为6min，以3℃/min的速率升温至50℃并保温，然后加入以上物质总质量占比17%的聚酰亚胺酸溶液，进行二次剪切，剪切10-12min后加入以上物质总质量2.7wt%的稳定剂，剪切力为2750ips，剪贴时间为8min，剪切分散，柚皮甙分子通过多孔纳米孔道进入到多孔纳米TiO2-SiO2微球内部，“封装”在多孔纳米TiO2-SiO2微球中，得到稳定的含柚皮甙的纳米复合悬浮分散液。
所述钛酸酯偶联剂的加入量为含柚皮甙的纳米复合悬浮分散液质量的3.0%；
所述稳定剂为N，N′二甲基乙酰胺溶液；
所述柚皮甙饱和水溶液中柚皮甙的质量占多孔纳米TiO2-SiO2微球的质量分数为10%。
步骤4：含柚皮甙功能性母粒的制备
对上述制备的分散液进行溶剂挥发，得到干燥的柚皮甙复合纳米材料，将干燥的柚皮甙复合纳米材料加入到研磨机中，加入13wt%甘油三酯进行研磨，使团聚后的多孔纳米TiO2-SiO2微球分散，得到改性的柚皮甙复合改性剂。
向PET切片中加入柚皮甙复合改性剂，高温熔融，熔融保持13min，以便充分除去稳定剂N，N′二甲基乙酰胺，得含柚皮甙的功能性母粒，含柚皮甙的功能性母粒粘度为0.36-0.72dl/g。
本步骤中的PET切片，密度1.35-1.42g/cm3，特性黏度0.78-0.85dL/g，断伸19.2-24.5%；
所述含柚皮甙的纳米复合悬浮分散液与本步骤中的PET切片质量比为1:10。
本发明的一种柚皮甙改性涤纶长丝的制备方法，与单纯直接混合添加相比，由于是粉体分散性不好，溶解后挥发后需制成干燥的粉体，在加入到PET切片中收易团聚，分散性不好。本发明是在制成干燥的粉体后，再次加入脂溶性溶剂进行研磨，添加到双螺杆挤出机中与PET切片混合的的是流体，因此分散性更好，且不容易团聚。
步骤5：高速熔融
将含柚皮甙的功能性母粒、PET切片、氨基三甲叉膦酸、抗氧剂、分散剂高速混合熔融，混合熔体的熔融温度为254-292℃，高速混合转速为2.7Kr/min。
本步骤中所述PET切片、氨基三甲叉膦酸、抗氧剂、分散剂的重量份数分别为100份、10份、8份、11份。
所述含柚皮甙的功能性母粒的加入量为混合熔体质量的9%。
所述氨基三甲叉膦酸，有效物质含量为95.5%，氯离子含量为0.01-0.1%，CAS号为6419-19-8；
所述抗氧剂，为抗氧剂T-9228，pH值为5-7，有效物质含量99.5%，CAS号为154862-43-8；
所述分散剂，由重量份数为9份的羟甲基纤维素、4份的松香酸钠、9份的BYK-358、8份的BYK-410、45份的聚氧化乙烯组成。
步骤6：降膜脱气
熔融后的熔体经熔体泵到达降膜蒸发器中脱气，熔体进料速度为750Kg/h，降膜蒸发器温度值控制在96-110℃范围内，真空泵压力值控制在70-84Pa范围内，脱气时间为13-22min,最终熔体的粘度为0.45-0.60dL/g。
步骤7：熔融纺丝
上述熔体经熔体泵达到纺丝箱，经喷丝板熔融纺丝、牵伸和卷绕，切成长丝得到柚皮甙改性涤纶长丝。
所述纺丝，纺丝组件的压力为38-41MPa，采用环吹风进行干燥；
所述纺丝，无油丝产生率0.003%，飘丝和分错丝产生率分别于0.001%、0.000%。
所采用的喷丝板规格为100孔，孔径为0.3mm；
所述牵伸，热盘温度为80℃，热板与热盘的温度差为25-27℃，所述热板与热盘的速率差为120m/min；
所述卷绕，卷绕速度为6000-6100m/min。
采用本实施例所述方法制备的柚皮甙改性涤纶长丝具有显著的植物抗菌作用，对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、白色念珠菌细菌的抗菌率为98.7%、99.0%、99.6%，对破伤风杆菌的抗菌率为89.7%；并且抗菌时间长，按照GB/T 16422.3第3部分的方法对柚皮甙改性涤纶长丝进行暴露试验后，对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、白色念珠菌等细菌的抗菌率为98.6%、98.6%、99.0%，对破伤风杆菌的抗菌率为88.7%，抗菌作用降幅小。
实施例3 一种柚皮甙改性涤纶长丝及其制备方法
一种柚皮甙改性涤纶长丝的制备方法，包括：柚皮甙溶解、多孔纳米TiO2-SiO2微球的制备、含柚皮甙的纳米复合悬浮分散液、含柚皮甙功能性母粒的制备、高速熔融、降膜脱气和熔融纺丝。
步骤1：柚皮甙溶解
选择市售柚皮甙粉体，研磨至粒径99%以上过10000目筛，得到柚皮甙，将柚皮甙转移至烧杯，加入水，水浴加热至50℃，使其完全溶解，配制得到柚皮甙饱和水溶液（注：柚皮甙在75℃时溶解度10%）。
所述柚皮甙粉体，有效成分含量98.0%，挥发油含量0.5%，分子式为C27H32O14，相对分子量580.53，CAS号为10236-47-2。
步骤2：多孔纳米TiO2-SiO2微球的制备
20℃下向活性TiO2 水溶胶中顺序加入山梨糖醇酐、软化水、甲基硅酸钠，搅拌均匀后加入稀盐酸酸化，得到淡黄色透明状胶体后，加入正己烷溶剂，以2℃/min的速率升温至55℃，保持该温度，搅拌至出现乳状液后，加入氢氧化钠并以5℃/min的速率升温至溶液开始分层后保温10min，过滤得到白色沉淀，洗涤、干燥，得到多孔纳米TiO2-SiO2微球。
所述活性TiO2 水溶胶、山梨糖醇酐、软化水、甲基硅酸钠、正己烷溶剂、盐酸、氢氧化钠的质量比为50 ：0.05： 15：1：20： 2：1。
所述多孔纳米TiO2-SiO2微球，粒径为200-300nm，孔径为10-100nm，球形率为98.9-99.4%；粒径在2-8um占比大于90%。
步骤3：含柚皮甙的纳米复合悬浮分散液
将柚皮甙饱和水溶液、多孔纳米TiO2-SiO2微球、钛酸酯偶联剂顺序加入高速剪切分散器中，剪切力为6000ips，剪贴时间为4min，以3℃/min的速率升温至50℃并保温，然后加入以上物质总质量占比20%的聚酰亚胺酸溶液，进行二次剪切，剪切10-12min后加入以上物质总质量0.1wt%的稳定剂，剪切力为3000ips，剪贴时间为5min，剪切分散，柚皮甙分子通过多孔纳米孔道进入到多孔纳米TiO2-SiO2微球内部，“封装”在多孔纳米TiO2-SiO2微球中，得到稳定的含柚皮甙的纳米复合悬浮分散液。
所述钛酸酯偶联剂的加入量为含柚皮甙的纳米复合悬浮分散液质量的3.5%；
所述稳定剂为N，N′二甲基乙酰胺溶液；
所述柚皮甙饱和水溶液中柚皮甙的质量占多孔纳米TiO2-SiO2微球的质量分数为9%。
步骤4：含柚皮甙功能性母粒的制备
对上述制备的分散液进行溶剂挥发，得到干燥的柚皮甙复合纳米材料，将干燥的柚皮甙复合纳米材料加入到研磨机中，加入12wt%甘油三酯进行研磨，使团聚后的多孔纳米TiO2-SiO2微球分散，得到改性的柚皮甙复合改性剂。
向PET切片中加入柚皮甙复合改性剂，高温熔融，熔融保持15min，以便充分除去稳定剂N，N′二甲基乙酰胺，得含柚皮甙的功能性母粒，含柚皮甙的功能性母粒粘度为0.36-0.72dl/g。
本步骤中的PET切片，密度1.35-1.42g/cm3，特性黏度0.78-0.85dL/g，断伸19.2-24.5%；
所述含柚皮甙的纳米复合悬浮分散液与本步骤中的PET切片质量比为1: 12。
步骤5：高速熔融
将含柚皮甙的功能性母粒、PET切片、氨基三甲叉膦酸、抗氧剂、分散剂高速混合熔融，混合熔体的熔融温度为254-292℃，高速混合转速为2.8Kr/min。
本步骤中所述PET切片、氨基三甲叉膦酸、抗氧剂、分散剂的重量份数分别为100份、10份、8份、20份。
所述含柚皮甙的功能性母粒的加入量为混合熔体质量的12%。
所述氨基三甲叉膦酸，有效物质含量为95.5%，氯离子含量为0.01-0.1%，CAS号为6419-19-8；
所述抗氧剂，为抗氧剂T-9228，pH值为5-7，有效物质含量99.5%，CAS号为154862-43-8；
所述分散剂，由重量份数为5-10份的羟甲基纤维素、1-5份的松香酸钠、5-10份的BYK-358、5-10份的BYK-410、10-50份的聚氧化乙烯组成。
步骤6：降膜脱气
熔融后的熔体经熔体泵到达降膜蒸发器中脱气，熔体进料速度为800Kg/h，降膜蒸发器温度值控制在98-105℃范围内，真空泵压力值控制在87-92Pa范围内，脱气时间为14min,最终熔体的粘度为0.45-0.60dL/g。
步骤7：熔融纺丝
上述熔体经熔体泵达到纺丝箱，经喷丝板熔融纺丝、牵伸和卷绕，切成长丝得到柚皮甙改性涤纶长丝。
所述纺丝，纺丝组件的压力为38-41MPa，采用环吹风进行干燥；
所述纺丝，无油丝产生率0.004%，飘丝和分错丝产生率分别为0.000%、0.0001%。
所采用的喷丝板规格为100孔，孔径为0.3mm；
所述牵伸，热盘温度为79℃，热板与热盘的温度差为25-27℃，所述热板与热盘的速率差为145m/min；
所述卷绕，卷绕速度为6000-6200m/min。
采用本实施例所述方法制备的柚皮甙改性涤纶长丝具有显著的植物抗菌作用，对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、白色念珠菌细菌的抗菌率为97.8、97.9、98.8%，对破伤风杆菌的抗菌率为87.7%；并且抗菌时间长，按照GB/T 16422.3第3部分的方法对柚皮甙改性涤纶长丝进行暴露试验后，对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、白色念珠菌等细菌的抗菌率为97.4、98.0、98.8%，对破伤风杆菌的抗菌率为79.8%，抗菌作用降幅小。所得到的柚皮甙改性涤纶长丝，柚皮甙质量含量为4.5%。
对本发明柚皮甙改性涤纶长丝的检测
1、按照国家标准GB/T12703.2-2009《纺织品静电性能的评定第2部分：电荷面密度》的方法测定采用本发明的柚皮甙改性涤纶长丝制成的涤纶面料和洗涤50次后的本发明的柚皮甙改性涤纶长丝制成的涤纶面料的抗静电性能，结果如下：
Figure 581255DEST_PATH_IMAGE001
可见，采用本发明的柚皮甙改性涤纶长丝制成的涤纶面料，具有良好的抗静电性能，电荷面密度小于3.3μC/m2，电荷面密度符合耐久性抗静电纺织品的指标要求；经50次洗涤后，抗静电的耐久，电荷面密度小于3.5μC/m2，电荷面密度符合耐久性抗静电纺织品的指标要求。
1、对实施例1-3所述方法制备的柚皮甙改性涤纶长丝制成的涤纶面料进行接触角测定，采用JC2000A静滴接触角/界面张力测量仪(上海中晨数字设备)，测量切线与相界面的夹角，直接测量接触角的大小，结果如下所示：
Figure 145223DEST_PATH_IMAGE002
可见，采用实施例1-3所述方法制备的柚皮甙改性涤纶长丝制成的涤纶面料，接触角为122-125°，比普通涤纶面料接触角有所缩小，表面润湿性明显增加，涤纶长丝表面产生了许多自由基和不饱和中心，自由基和不饱和中心分别与空气接触后，在纤维表面产生了较多的羰基基团和羟基基团，涤纶长丝表面活化，吸水性能提升。
3、对实施例1-3所述方法制备的柚皮甙改性涤纶长丝进行指标检测，检测结果如下所示（X拔）：
Figure 643200DEST_PATH_IMAGE003
可见，采用实施例1-3所述方法制备的柚皮甙改性涤纶长丝，单丝纤维0.1-0.4dpf，断强为9.0-9.9cN/dtex，断伸12.4-14.5%，断伸数值范围窄，断伸均匀性高，采用该柚皮甙改性涤纶长丝制备的面料，起球率比普通涤纶面料明显降低，是本发明的研发团队没有预料到的。
除非另有说明，本发明所采用的百分数均为重量百分数，本发明所述的比例，均为质量比例。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种柚皮甙改性涤纶长丝，其特征在于，所述一种柚皮甙改性涤纶长丝，柚皮甙质量含量为0.1-5%；所述柚皮甙改性涤纶长丝，其制备方法包括：含柚皮甙的纳米复合悬浮分散液、含柚皮甙功能性母粒的制备、高速熔融、降膜脱气。
2.根据权利要求1所述的一种柚皮甙改性涤纶长丝，其特征在于，所述柚皮甙改性涤纶长丝，单丝纤维0.1-0.4dpf，断伸12.4-14.6%。
3.根据权利要求1所述的一种柚皮甙改性涤纶长丝，其特征在于，
所述含柚皮甙的纳米复合悬浮分散液，将柚皮甙饱和水溶液、多孔纳米TiO2-SiO2微球、钛酸酯偶联剂顺序加入高速剪切分散器中，剪切力为5250-6000ips，剪贴时间为4-9min。
4.根据权利要求1所述的一种柚皮甙改性涤纶长丝，其特征在于，
所述含柚皮甙的纳米复合悬浮分散液，加入15-20%的聚酰亚胺酸溶液，进行二次剪切，剪切10-12min后加入量0.1-5wt%的稳定剂，二次剪切的剪切力为2500-3000ips，剪贴时间为5-10min。
5.根据权利要求1所述的一种柚皮甙改性涤纶长丝，其特征在于，
所述钛酸酯偶联剂的加入量为含柚皮甙的纳米复合悬浮分散液质量的0.1-5%；
所述稳定剂为N，N′二甲基乙酰胺溶液；
所述柚皮甙饱和水溶液中柚皮甙的质量占多孔纳米TiO2-SiO2微球的质量分数为5-11%。
6.根据权利要求1所述的一种柚皮甙改性涤纶长丝，其特征在于，
所述含柚皮甙功能性母粒的制备，含柚皮甙的纳米复合悬浮分散液与PET切片质量比为1:8-11；
所述PET切片，密度1.35-1.42g/cm3，特性黏度0.78-0.85dL/g，断伸19.2-24.5%。
7.根据权利要求1所述的一种柚皮甙改性涤纶长丝，其特征在于，
所述高速熔融，高速混合转速为2.5-2.8Kr/min，熔融温度为254-292℃。
8.根据权利要求1所述的一种柚皮甙改性涤纶长丝，其特征在于，
所述降膜脱气，脱气时间为5-24min,熔体的粘度为0.45-0.60dL/g。
9.根据权利要求1所述的一种柚皮甙改性涤纶长丝，其特征在于，
所述熔融纺丝，热板与热盘的温度差为20-30℃，热板与热盘的速率差为100-150m/min。
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Cited By (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111676696A (zh) * 2020-07-02 2020-09-18 中科纺织研究院（青岛）有限公司 一种板蓝根提取物改性涤纶纤维及其制备方法
CN112030262A (zh) * 2020-09-29 2020-12-04 中科纺织研究院（青岛）有限公司 一种含菩提的涤纶纤维及其制备方法
CN112064132A (zh) * 2020-09-29 2020-12-11 中科纺织研究院（青岛）有限公司 一种含菩提的粘胶纤维及其制备方法
CN112095171A (zh) * 2020-09-04 2020-12-18 百事基材料（青岛）股份有限公司 一种含植物功能性多孔分子巢的锦纶纤维及其制备方法
CN112144133A (zh) * 2020-09-04 2020-12-29 百事基材料（青岛）股份有限公司 一种植物功能性缓释气凝胶分子巢及其制备方法
CN112210841A (zh) * 2020-08-24 2021-01-12 百事基材料（青岛）股份有限公司 一种多孔二氧化硅缓释分子巢装载植物活性分子的方法
CN112210093A (zh) * 2020-08-25 2021-01-12 百事基材料（青岛）股份有限公司 一种植物功能性缓释多孔分子巢的制备和装载方法
CN112359487A (zh) * 2020-10-30 2021-02-12 百事基材料（青岛）股份有限公司 一种含橄榄的丙纶纺粘无纺布及其制备方法
CN112410907A (zh) * 2020-11-18 2021-02-26 广州唐斯科技有限公司 一种多孔二氧化硅缓释分子巢装载植物活性分子的方法
CN112430867A (zh) * 2020-11-18 2021-03-02 广州唐斯科技有限公司 一种含多孔分子巢的es纤维及其制备方法和应用
CN112760744A (zh) * 2021-02-03 2021-05-07 百事基材料（青岛）股份有限公司 含陈皮、橙、柚活性成分的涤纶大生物纤维及其制备方法
WO2021088307A1 (zh) * 2019-11-06 2021-05-14 百事基材料（青岛）股份有限公司 一种植物功能性涤纶长丝及其制备方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR100603679B1 (ko) * 2004-08-27 2006-07-20 주식회사 효성 개질 폴리에스터 중합물 및 이의 제조방법, 그리고 상기중합물로부터 제조되는 폴리에스터 섬유 및 상기 섬유의제조방법
EP2537964A1 (en) * 2010-02-16 2012-12-26 University of Fukui Fine fibers with modified surface
CN105696106A (zh) * 2014-11-27 2016-06-22 黑龙江鑫达企业集团有限公司 一种抗菌聚乳酸纤维的制备方法
CN110791831A (zh) * 2019-11-11 2020-02-14 青岛百草新材料股份有限公司 一种植物改性粘胶长丝的制备方法
CN110863252A (zh) * 2019-11-06 2020-03-06 百事基材料（青岛）股份有限公司 一种植物功能性涤纶长丝及其制备方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR100603679B1 (ko) * 2004-08-27 2006-07-20 주식회사 효성 개질 폴리에스터 중합물 및 이의 제조방법, 그리고 상기중합물로부터 제조되는 폴리에스터 섬유 및 상기 섬유의제조방법
EP2537964A1 (en) * 2010-02-16 2012-12-26 University of Fukui Fine fibers with modified surface
CN105696106A (zh) * 2014-11-27 2016-06-22 黑龙江鑫达企业集团有限公司 一种抗菌聚乳酸纤维的制备方法
CN110863252A (zh) * 2019-11-06 2020-03-06 百事基材料（青岛）股份有限公司 一种植物功能性涤纶长丝及其制备方法
CN110791831A (zh) * 2019-11-11 2020-02-14 青岛百草新材料股份有限公司 一种植物改性粘胶长丝的制备方法

Cited By (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2021088307A1 (zh) * 2019-11-06 2021-05-14 百事基材料（青岛）股份有限公司 一种植物功能性涤纶长丝及其制备方法
CN111676696A (zh) * 2020-07-02 2020-09-18 中科纺织研究院（青岛）有限公司 一种板蓝根提取物改性涤纶纤维及其制备方法
CN112210841A (zh) * 2020-08-24 2021-01-12 百事基材料（青岛）股份有限公司 一种多孔二氧化硅缓释分子巢装载植物活性分子的方法
CN112210093A (zh) * 2020-08-25 2021-01-12 百事基材料（青岛）股份有限公司 一种植物功能性缓释多孔分子巢的制备和装载方法
CN112095171A (zh) * 2020-09-04 2020-12-18 百事基材料（青岛）股份有限公司 一种含植物功能性多孔分子巢的锦纶纤维及其制备方法
CN112144133A (zh) * 2020-09-04 2020-12-29 百事基材料（青岛）股份有限公司 一种植物功能性缓释气凝胶分子巢及其制备方法
CN112030262A (zh) * 2020-09-29 2020-12-04 中科纺织研究院（青岛）有限公司 一种含菩提的涤纶纤维及其制备方法
CN112064132A (zh) * 2020-09-29 2020-12-11 中科纺织研究院（青岛）有限公司 一种含菩提的粘胶纤维及其制备方法
CN112359487A (zh) * 2020-10-30 2021-02-12 百事基材料（青岛）股份有限公司 一种含橄榄的丙纶纺粘无纺布及其制备方法
CN112410907A (zh) * 2020-11-18 2021-02-26 广州唐斯科技有限公司 一种多孔二氧化硅缓释分子巢装载植物活性分子的方法
CN112430867A (zh) * 2020-11-18 2021-03-02 广州唐斯科技有限公司 一种含多孔分子巢的es纤维及其制备方法和应用
CN112760744A (zh) * 2021-02-03 2021-05-07 百事基材料（青岛）股份有限公司 含陈皮、橙、柚活性成分的涤纶大生物纤维及其制备方法

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