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CN111288885B - 一种可拉伸应变传感器及其制备方法和应用 - Google Patents

一种可拉伸应变传感器及其制备方法和应用 Download PDF

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CN111288885B CN202010096176.7A CN202010096176A CN111288885B CN 111288885 B CN111288885 B CN 111288885B CN 202010096176 A CN202010096176 A CN 202010096176A CN 111288885 B CN111288885 B CN 111288885B
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Abstract

本发明提供一种可拉伸应变传感器及其制备方法和应用，所述可拉伸应变传感器包括柔性衬底层和传感层，所述传感层部分嵌入所述柔性衬底层，所述传感层包括导电金属颗粒层和导电碳材料层，所述导电碳材料层设于所述柔性衬底层和所述导电金属颗粒层之间。本发明利用导电碳材料层和导电金属颗粒层的双层导电传感层界面处的自锁效应，解决应变材料在大拉伸应变下连续导电问题，本发明的传感器具有高拉伸性、高灵敏度、宽应变范围、良好的稳定性和耐久性好的特点。

Description

一种可拉伸应变传感器及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及传感器技术领域，尤其涉及一种可拉伸应变传感器及其制备方法和应用。
背景技术
可穿戴电子传感器在人体临床诊断，健康监测，人机界面，电子皮肤和智能机器人等领域引起了广泛关注。作为电子传感器的重要成员，可拉伸应变传感器近年来发展迅速，可用于检测人体的各种生理活动，包括手，臂，腿等的大尺度弯曲运动和深呼吸，吞咽，肌肉振动，血压和脉搏等的小尺度形变。特别地，应用于生物机械学，生理学和运动学中的可拉伸应变传感器需要具有高灵敏度，宽应变范围和出色的耐久性。
在这些要求中，高拉伸性和灵敏度是可拉伸应变传感器的关键参数。为了制造高性能应变传感器，需要考虑一些具有高导电性和大应变下能保持电学性能稳定的敏感材料。然而，应变传感器仍存在若干问题：具有高灵敏度的应变传感器，但是其伸缩范围小；或者传感器有宽伸缩范围，但是其低灵敏度又很低。另一方面，稳定性和耐久性对于可拉伸应变传感器也是重要的。中国专利CN108332647A提出了一种柔性压阻式应变传感器，其主要的技术方案是利用金属玻璃薄膜作为敏感材料，虽然具有较好的线性度，但是其灵敏系数仅为2.5。中国专利CN107655398A提出了一种高灵敏度可拉伸柔性应变传感器，其主要的技术方案是利用聚合物封装由石墨烯和带有裂纹的镍膜包覆的聚氨酯海绵复合材料，虽然此应变传感器的最大灵敏系数可达3300，但是其拉伸范围只有65％。2016年，史等人在《先进功能材料》期刊上发表的“高灵敏度，耐磨，耐用的应变传感器和可拉伸导体用石墨烯/硅橡胶复合材料”论文中，报道了一种石墨烯薄片和硅橡胶复合材料的应变传感器，当传感器厚度为10μm时，其具有最大的灵敏系数值(164.5)，但其拉伸极限为12％。基于上述，拥有高拉伸性和灵敏度以及良好的稳定性和耐久性的可拉伸应变传感器仍然是挑战。
发明内容
鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种可拉伸应变传感器及其制备方法和应用，所述可拉伸应变传感器包括柔性衬底层和传感层，所述传感层部分嵌入所述柔性衬底层，所述传感层包括导电金属颗粒层和导电碳材料层，所述导电碳材料层设于所述柔性衬底层和所述导电金属颗粒层之间。本发明利用导电碳材料层和导电金属颗粒层的双层导电传感层界面处的自锁效应，解决应变材料在大拉伸应变下连续导电问题，本发明的传感器具有高拉伸性、高灵敏度、宽应变范围、良好的稳定性和耐久性好的特点。
为实现上述目的及其他相关目的，本发明是通过以下技术方案实现的：
本发明第一方面提供一种可拉伸应变传感器，包括柔性衬底层和传感层，所述传感层部分嵌入所述柔性衬底层，所述传感层包括导电金属颗粒层和导电碳材料层，所述导电碳材料层设于所述柔性衬底层和所述导电金属颗粒层之间。
所述柔性衬底层可由各类常见高分子聚合物以浇筑、涂布、印刷等手段制备获得。
优选地，所述柔性衬底层为包含聚二甲基硅氧烷的衬底层。
优选地，所述导电金属颗粒层为包含银颗粒和/或银包铜颗粒传感层。
优选地，所述导电碳材料层为包含碳纳米管的传感层。
优选地，还包括引线，所述引线与所述传感层电连接。
上述可拉伸应变传感器可直接从电极层两端采样模拟的电阻信号，也可转换为相应的数字信号以进一步应用。
本发明第二方面提供上述可拉伸应变传感器的制备方法，包括如下步骤：
1)将具有设计图案的中空聚合物掩模设于基材上；
2)将导电金属颗粒分散液加入中空聚合物掩模的中空腔体中，干燥，以提供覆盖有导电金属颗粒的基材；
3)将导电碳材料分散液喷涂在步骤2)得到的覆盖有导电金属颗粒的基材上，干燥，以提供覆盖有导电碳材料和导电金属颗粒的基材；
4)去除中空聚合物掩模；
5)将高分子聚合物前驱体倾倒在所述步骤4)得到的层状物上，脱气，固化，从基材上剥离，得到所述可拉伸应变传感器。
所述导电金属颗粒分散液为导电金属颗粒分散于第一溶剂形成。导电金属颗粒可包括银颗粒和/或银包铜颗粒。第一溶剂为可以分散导电金属颗粒的溶剂且在干燥过程中可以挥发，例如：可以选自乙醇、异丙醇等中的一种或多种。制备时所用的导电金属颗粒单位面积质量为1～1.4mg/cm2，如1～1.2mg/cm2或1.2～1.4mg/cm2。导电金属颗粒分散液中导电金属粒的浓度可为0.025～0.035g/mL，如0.025～0.03g/mL或0.03～0.035g/mL。
所述导电碳材料分散液为导电碳材料分散于第二溶剂形成。导电碳材料为碳纳米管。第二溶剂可以分散导电碳材料的溶剂且在干燥过程中可以挥发，例如：可以选自正己烷等中的一种或多种。制备时所用的导电碳材料单位面积质量为0.2～0.6mg/cm2，如0.2～0.4mg/cm2或0.4～0.6mg/cm2。导电碳材料分散液中导电碳材料的浓度可为5mg/mL。
优选地，步骤2)中，覆盖有导电金属颗粒的基材中导电金属颗粒厚度为8～12微米，如8～10微米或10～12微米。
优选地，步骤3)中，覆盖有导电碳材料和导电金属颗粒的基材中导电碳材料厚度为2～7微米，如2～5微米或5～7微米。
本发明第三方面提供上述可拉伸应变传感器的用途，用于检测人体心率、检测人体呼吸、面部表情识别、人体运动捕捉、人机界面的设备。
与现有技术相比，本发明至少具有如下优点中一种：
1)本发明的可拉伸应变传感器在受到拉伸时，传感层颗粒之间的距离逐渐增大，相互连接并联通的颗粒数量减少，致使传感器整体电阻变大。
2)本发明的可拉伸应变传感器通过导电碳材料如碳纳米管导电网络薄膜可调节微米级导电金属颗粒原始填料的渗透阈值，以提高全方位性能。
3)本发明的可拉伸应变传感器利用协同多相结构设计，以及各层模量失配原理和分离机制，使得传感器拥有高的应变系数，宽的应变范围。
4)本发明的可拉伸应变传感器可应用于检测人体心率和呼吸、面部表情识别、人体运动扑捉、人机界面等。
5)本发明的可拉伸应变传感器的结构和制备方法简单、引线容易、产品成本低廉，灵敏度高，测量范围较大，能够代替传统应变传感器用于各类人机交互、人体体征监测等。
附图说明
图1(a)为1mL导电碳材料分散液制备的可拉伸应变传感器在SEM下的横截面图；图1(b)为2mL；图1(c)为3mL。
图2为不同体积(1～5mL)导电碳材料分散液制成的应变传感器在不同应变下的电阻变化率。
图3为实施例1相应可拉伸应变传感器的不同应变下的电阻变化率。
图4为实施例1可拉伸应变传感器在120％应变，速率为1.75Hz下进行15000次加载-卸载循环的电响应。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的技术方案。应理解，本发明提到的一个或多个方法步骤并不排斥在所述组合步骤前后还存在其他方法步骤，或在这些明确提到的步骤之间还可以插入其他方法步骤；还应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。而且，除非另有说明，各方法步骤的编号仅为鉴别各方法步骤的便利工具，而非为限制各方法步骤的排列次序，或限定本发明可实施的范围，其相对关系的改变或调整，在无实质变更技术内容的情况下，当亦视为本发明可实施的范畴。
本发明的传感器可通过调节导电碳材料层厚度如在制备方法中可通过调节导电碳材料分散液的使用体积，实现不同性能参数的应变传感器(见下述实施例1至实施例3)，如图1所示，为调节导电碳材料分散液的使用体积制成的可拉伸应变传感器的应变与电阻变化率的关系，这一系列传感器使用的导电颗粒分散液浓度为0.03g/mL，覆盖有导电金属颗粒的基材中导电金属颗粒厚度约为10微米。
实施例1
通过包括如下步骤的制备方法获得可拉伸应变传感器，所述可拉伸应变传感器兼具高灵敏度、高拉伸性和宽应变范围，同时还有良好的稳定性和耐久性好的特点。
1)将具有设计图案的中空聚合物掩模设于玻璃基板上(该设计图案为5cm*5cm的正方形)；
2)通过滴加法将1mL浓度为0.03g/mL银纳米颗粒的乙醇溶液沉积含有设计图案的玻璃基板上，然后在80℃下干燥5分钟以除去乙醇，以提供覆盖有导电金属颗粒(银纳米颗粒)的基材，制备时所用的导电金属颗粒单位面积质量为1.2mg/cm2，覆盖有导电金属颗粒的基材中导电金属颗粒厚度约为10微米；
3)将2mL浓度为5mg/mL CNT分散液喷涂在步骤2)得到的覆盖有导电金属颗粒的基材上并在室温下蒸发，以提供覆盖有导电碳材料(CNT)和导电金属颗粒的基材，制备时所用的导电碳材料单位面积质量为0.4mg/cm2，覆盖有导电碳材料和导电金属颗粒的基材中导电碳材料厚度约为5微米；
4)除去具有设计图案的中空聚合物掩模；
5)将聚(二甲基硅氧烷)(PDMS，10：1比例)倒在步骤4)得到的层状物上，置于真空室中20分钟，然后在80℃下固化1小时，从基材上剥离，得到所述可拉伸应变传感器。
所述可拉伸应变传感器包括柔性衬底层1和传感层2，所述传感层2部分嵌入所述柔性衬底层1，所述传感层2包括导电金属颗粒层21和导电碳材料层22，所述导电碳材料层22设于所述柔性衬底层1和所述导电金属颗粒层21之间。
所制备出的应变传感器在SEM下的横截面图，如图1(b)所示。从图中可以看到均匀的CNT网络分布在Ag颗粒和PDMS基底之间。CNT层的厚度距横截面显微照片约5μm。该应变传感器具有高的应变系数(～3990.76)，宽的应变范围(≥120％)，如图2或图3所示。基于其高灵敏度和大的拉伸性，该传感器可以同时检测大应变和微小应变。在应变<25％时，传感器的GF为218.794。在该应变范围内，Ag颗粒传感层由于具有更大的电导率，传感器的电阻变化主要来自Ag颗粒之间的相互作用。在应变ε>40％时，传感器的GF值为3990.769。应变传感器在喷涂CNT后，在应变ε>25％时，CNT和Ag颗粒的组合产生有效的导电网络，增强了导电弹性基质中的长程连通性。图4为可拉伸应变传感器在120％应变，速率为1.75Hz下进行15000次加载-卸载循环的电响应。经过15000次拉伸/释放循环后，可拉伸应变传感器的相对电阻变化保持稳定且重现性好，因此可以确定该应变传感器具有良好的机械耐久性和稳定性。
实施例2
当测量微小应变时，应变传感器不需要较宽的应变测量范围，可以适当地降低导电碳材料的体积用量即减小导电碳材料层厚度。实施例2使用浓度为0.03g/mL，体积为1mL的导电金属颗粒分散液，即制备时所用的导电金属颗粒单位面积质量为1.2mg/cm2。导电碳材料分散液使用的浓度为5mg/mL，体积为1mL，即制备时所用的导电金属颗粒单位面积质量为0.2mg/cm2。其他制备步骤与制备条件与实施例1相同，步骤2)中，覆盖有导电金属颗粒的基材中导电金属颗粒厚度约为10微米，步骤3)中，覆盖有导电碳材料和导电金属颗粒的基材中导电碳材料厚度约为2微米，如图1(a)所示，小于实施例1中传感器的导电碳材料层。当导电碳材料分散液的使用体积减少即覆盖有导电碳材料和导电金属颗粒的基材中导电碳材料厚度减小时，应变传感器的拉伸性能虽然下降了，但是其灵敏度提升了。该传感器的应变与电阻变化率曲线如图2所示，它的最大拉伸应变约为25％，但是其灵敏度大于实施例1的传感器。实施例2的应变传感器更适合用于检测脸部肌肉运动和脉搏等微小应变信号。
实施例3
当测量更大的应变时，应变传感器需要更大的应变检测范围，可以适当地增加导电碳材料的体积用量即增加覆盖有导电碳材料和导电金属颗粒的基材中导电碳材料厚度。实施例3使用浓度为0.03g/mL，体积为1mL的导电金属颗粒分散液，即制备时所用的导电金属颗粒单位面积质量为1.2mg/cm2。而导电碳材料分散液使用的体积为3mL，浓度为5mg/mL，即制备时所用的导电金属颗粒单位面积质量为0.6mg/cm2。其他制备步骤与制备条件与实施例1相同，步骤2)中，覆盖有导电金属颗粒的基材中导电金属颗粒厚度约为10微米，步骤3)中，覆盖有导电碳材料和导电金属颗粒的基材中导电碳材料厚度约为7微米，如图1(c)所示，大于实施例1中传感器的导电碳材料层。当导电碳材料分散液的使用体积增加即增加覆盖有导电碳材料和导电金属颗粒的基材中导电碳材料厚度时，应变传感器的灵敏度虽然下降了，但是其拉伸性能提升了。该传感器的应变与电阻变化率曲线如图2所示，它的最大拉伸应变约为140％，较实施例1中传感器120％的最大检测应变大。实施例3的应变传感器更适合用于检测人体四肢的运动。
实施例4
实施例4使用浓度为5mg/mL，体积为2mL的导电碳材料分散液(即制备时所用的导电碳材料单位面积质量为0.4mg/cm2)和浓度为0.025g/mL，体积为1mL的导电金属颗粒分散液(即制备时所用的导电金属颗粒单位面积质量为1mg/cm2)，其他制备步骤与制备条件与实施例1相同，步骤2)中，覆盖有导电金属颗粒的基材中导电金属颗粒厚度约为8微米，步骤3)中，覆盖有导电碳材料和导电金属颗粒的基材中导电碳材料厚度约为5微米，制得应变传感器。该传感器的最大拉伸应变约为60％，与实施例1相比，其拉伸性能变差；但其灵敏度约为750，在0～40％的较低低应变范围内，比实施例1好。
实施例5
实施例4使用浓度为5mg/mL，体积为2mL的导电碳材料分散液(即制备时所用的导电碳材料单位面积质量为0.4mg/cm2)和浓度为0.035g/mL，体积为1mL的导电金属颗粒分散液(即制备时所用的导电金属颗粒单位面积质量为1.4mg/cm2)，其他制备步骤与制备条件与实施例1相同，步骤2)中，覆盖有导电金属颗粒的基材中导电金属颗粒厚度约为12微米，步骤3)中，覆盖有导电碳材料和导电金属颗粒的基材中导电碳材料厚度约为5微米，制得应变传感器。该传感器的最大拉伸应变约为180％，与实施例1相比，其拉伸性能提升了；但其灵敏度约为80。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例，并非对本发明任何形式上和实质上的限制，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明方法的前提下，还将可以做出若干改进和补充，这些改进和补充也应视为本发明的保护范围。凡熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，当可利用以上所揭示的技术内容而做出的些许更动、修饰与演变的等同变化，均为本发明的等效实施例；同时，凡依据本发明的实质技术对上述实施例所作的任何等同变化的更动、修饰与演变，均仍属于本发明的技术方案的范围内。

Claims (10)

1.一种可拉伸应变传感器，其特征在于，包括柔性衬底层(1)和传感层(2)，所述传感层(2)部分嵌入所述柔性衬底层(1)，所述传感层(2)包括导电金属颗粒层(21)和导电碳材料层(22)，所述导电碳材料层(22)设于所述柔性衬底层(1)和所述导电金属颗粒层(21)之间；
所述可拉伸应变传感器采用包括如下步骤的制备方法获得：
1)将具有设计图案的中空聚合物掩模设于基材上；
2)将导电金属颗粒分散液加入中空聚合物掩模的中空腔体中，干燥，以提供覆盖有导电金属颗粒的基材；
3)将导电碳材料分散液喷涂在步骤2)得到的覆盖有导电金属颗粒的基材上，干燥，以提供覆盖有导电碳材料和导电金属颗粒的基材；
4)去除中空聚合物掩模；
5)将高分子聚合物前驱体倾倒在所述步骤4)得到的层状物上，脱气，固化，从基材上剥离，得到所述可拉伸应变传感器。
2.如权利要求1所述的可拉伸应变传感器，其特征在于，所述柔性衬底层(1)为包含聚二甲基硅氧烷的衬底层。
3.如权利要求1所述的可拉伸应变传感器，其特征在于，所述导电金属颗粒层(21)为包含银颗粒和/或银包铜颗粒的传感层。
4.如权利要求1所述的可拉伸应变传感器，其特征在于，所述导电碳材料层(22)为包含碳纳米管的传感层。
5.如权利要求1所述的可拉伸应变传感器，其特征在于，还包括引线，所述引线与所述传感层(2)电连接。
6.如权利要求1至5任一项所述的可拉伸应变传感器的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)将具有设计图案的中空聚合物掩模设于基材上；
2)将导电金属颗粒分散液加入中空聚合物掩模的中空腔体中，干燥，以提供覆盖有导电金属颗粒的基材；
3)将导电碳材料分散液喷涂在步骤2)得到的覆盖有导电金属颗粒的基材上，干燥，以提供覆盖有导电碳材料和导电金属颗粒的基材；
4)去除中空聚合物掩模；
5)将高分子聚合物前驱体倾倒在所述步骤4)得到的层状物上，脱气，固化，从基材上剥离，得到所述可拉伸应变传感器。
7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中，制备时所用的导电金属颗粒单位面积质量为1～1.4mg/cm2。
8.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中，覆盖有导电金属颗粒的基材中导电金属颗粒厚度为8～12微米。
9.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤3)中，还包括如下技术特征中的至少一项：
1)制备时所用的导电碳材料单位面积质量为0.2～0.6mg/cm2；
2)覆盖有导电碳材料和导电金属颗粒的基材中导电碳材料厚度为2～7微米。
10.一种如权利要求1至5任一项所述的可拉伸应变传感器在用于检测人体心率、检测人体呼吸、面部表情识别、人体运动捕捉、人机界面的设备中的应用。
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