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CN111270550A - 一种碳酸钙填充高强度涂布纸的制备方法 - Google Patents

一种碳酸钙填充高强度涂布纸的制备方法 Download PDF

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CN111270550A CN202010159423.3A CN202010159423A CN111270550A CN 111270550 A CN111270550 A CN 111270550A CN 202010159423 A CN202010159423 A CN 202010159423A CN 111270550 A CN111270550 A CN 111270550A
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Abstract

本发明涉及涂布纸技术领域，公开了一种碳酸钙填充高强度涂布纸的制备方法。包括以下步骤：1）将针叶木浆与阔叶木浆混合后进行碎解，打浆，制得植物纤维浆料；2）向植物纤维浆料中添加桉木漂白热磨机械浆料和改性碳酸钙，置于搅拌机中搅拌均匀，得混合浆料；3）向混合浆料中添加施胶剂、助留剂和水，搅拌混合均匀，得到纸浆，将纸浆倒入造纸机中进行抄造成型，然后进行压榨脱水，干燥制得原纸；4）将涂料加入涂布机中并均匀涂布在原纸表面，然后经过干燥，压光制得涂布纸。本发明改性碳酸钙填料与纸浆纤维之间形成较强的氢键作用力，从而避免碳酸钙填充原纸造成涂布纸的强度下降。

Description

一种碳酸钙填充高强度涂布纸的制备方法
技术领域
本发明涉及造纸技术领域，尤其是涉及一种碳酸钙填充高强度涂布纸的制备方法。
背景技术
涂布纸是在原纸上涂上一层涂料，使纸张具有良好的光学性质及印刷性能等，其主要用途有：印刷杂志、书籍出版用纸和商标、包装、商品目录等印刷用纸。涂布纸大致可分为铜板纸涂布纸、轻量涂布纸等。涂布纸的制造简单的说是指在原纸上涂上涂料，经过干燥后再用压光机使得它的表面平滑，因此原纸与涂料是左右涂布纸品质的重要因素。以一个涂布量为20g/m2的涂布层为例，假设涂料的干比重为1.5，则涂布层之厚度仅约0.0013公分，在如此薄的厚度下，原纸的品质确实占有重要的地位。目前涂布基纸普遍采用木材纤维制备而成，其中高档次产品，如铜板纸是由针叶林漂白化学木浆或阔叶木漂白化学木浆制成，中档涂布纸，如轻涂纸是由针叶木漂白化学木浆或阔叶漂白化学木浆，外加少量半化学热磨机械浆制成，其涂布基纸采用无机颜料加填后基纸灼烧后的灰分一般为10-20％,其缺点是随着造纸等木材利用工业的规模扩张，以及全球工业用林的面积减少，造纸用木材资源逐渐匮乏，需要开发木材利用率高，尤其是需要开发以无机原料代替有机木材纤维原料的新型造纸工艺技术。
中国专利公开号CN102268837公开了一种涂布纸的制备方法，包括以下步骤：提供混合纸浆，将所述混合纸浆包含质量百分含量为10-30％的化机浆；抄造所述混合纸浆制得原纸，以及在所述原纸的至少一面上涂布面涂涂料形成面涂层，从而制得涂布纸，面涂料包含颜料，颜料包括碳酸钙和瓷土。又如中国专利公开号CN103459722公开了一种涂布纸及其制备方法，在由总计含量50％以上的废纸浆和机械纸浆的原料纸浆抄纸得到白度为45-70％的原纸上帘式涂布含有碳酸钙的涂布液的工序。
上述专利中制备原纸步骤中纸浆中不添加填料，而是在原纸表面的涂层中添加碳酸钙填料，由于涂层相较与原纸层较薄，涂层中不需要添加大量的填料，在原纸制备工序中需要消耗大量的木浆，所以该方法制备得到的涂布纸原料成分较高。
中国专利公开号CN109235122公开了一种造纸用多孔碳酸钙和涂布纸的制备方法，制备方法为先提供碳酸钙浆液，然后向碳酸钙浆液中添加改性剂进行反应得到多孔碳酸钙，使用的改性剂为酸性溶液。
上述专利中对多孔碳酸钙的制备方法进行改进，以多孔碳酸钙为涂布纸的填料，从而降低生产成本，但是由于多孔碳酸钙为无机填料，将其填充嵌入植物纤维中会破坏植物纤维之间的氢键作用力，从而降低涂布纸的强度。
发明内容
本发明是为了克服现有技术问题，提供一种碳酸钙填充高强度涂布纸的制备方法。本发明为通过在原纸中填充改性碳酸钙填料，能够大幅降低涂布纸的生产成本；通过对碳酸钙表面接枝覆盖羟丙基-β-环糊精大分子交联层，使碳酸钙与纸浆纤维之间形成较强的氢键作用力，从而避免碳酸钙填充原纸造成涂布纸的强度下降，且羟丙基-β-环糊精大分子交联层与碳酸钙结合牢固，不易从碳酸钙表面脱落。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：一种碳酸钙填充高强度涂布纸的制备方法，包括以下步骤：
1)将针叶木浆与阔叶木浆混合后加入水力碎浆机中进行碎解，将碎浆后得到的浆料倒入打浆机中进行打浆，制得植物纤维浆料；
2)向步骤1)植物纤维浆料中添加桉木漂白热磨机械浆料和改性碳酸钙，置于搅拌机中搅拌均匀，得混合浆料；
3)向混合浆料中添加施胶剂、助留剂和水，搅拌混合均匀，得到纸浆，将纸浆倒入造纸机中进行抄造成型，然后进行压榨脱水，干燥制得原纸；
4)将涂料加入涂布机中并均匀涂布在原纸表面，其中，涂料按以下重量份原料配比混和而成：羟基丁苯胶乳60-80份，消泡剂0.5-1份，保水剂1-2份，分散剂1-3份，水20-30份；然后经过干燥，压光制得涂布纸。
作为优选，所述步骤1)中针叶木浆与阔叶木浆按质量比1:2-4比例进行混合。
作为优选，所述步骤1)中植物纤维浆料的打浆度为40-50°SR，质量浓度为6.0-8.0wt％。
作为优选，所述步骤4)中涂料中固形物含量控制在50-60％。
作为优选，所述步骤2)中改性碳酸钙的制备方法包括以下步骤：
将环氧基硅烷偶联剂加入去离子水中，升温至40-45℃，保温搅拌30-40min，得硅烷偶联剂水解液，向硅烷偶联剂水解液中添加碳酸钙粉末，水浴加热至50-60℃，保温搅拌反应1-2h，抽滤，干燥，得到中间产物，将中间产物添加到羟丙基-β-环糊精水溶液中，加入四氯化锡催化剂，水浴加热至75-85℃，保温搅拌反应2-5h，抽滤，干燥制得羟丙基-β-环糊精接枝碳酸钙颗粒，将羟丙基-β-环糊精接枝碳酸钙颗粒加入去离子水中，搅拌分散均匀，升温至50-60℃，滴加戊二醛交联剂，保温反应1-3h，抽滤，干燥制得改性碳酸钙。
本发明选用针叶木浆、阔叶木浆和桉木漂白热磨机械浆作为原纸的主要原料成分，通过在原纸浆料中添加碳酸钙填料，节省纤维浆料的用量，从而降低原料成本。由于碳酸钙为无机填料，直接将碳酸钙填充到纸浆纤维中会破坏纸浆纤维之间形成的氢键作用力，从而造成原纸强度的下降，所以需要对碳酸钙进行表面改性处理。本发明与现有技术中在原纸涂料中添加碳酸钙的不同之处在于本发明对碳酸钙进行接枝改性处理，在碳酸钙表面聚合包覆的羟丙基-β-环糊精大分子层与碳酸钙结合牢固，在外力的作用下羟丙基-β-环糊精大分子层不易从碳酸钙表面脱落。本发明对碳酸钙具体的改性方法为：先将环氧基硅烷偶联剂接枝到无机碳酸钙填料表面，然后利用环氧基硅烷偶联剂与羟丙基-β-环糊精分子上的羟基发生开环反应，从而将羟丙基-β-环糊精接枝在碳酸钙表面，再利用戊二醛对碳酸钙表面的羟丙基-β-环糊精进行交联处理，从而在碳酸钙表面包覆交联聚合一层羟丙基-β-环糊精聚合物，羟丙基-β-环糊精聚合物交联层上负载有较多的羟基，能够纸浆纤维上的羟基形成氢键作用力，从而避免碳酸钙填料的添加对原纸的强度造成的负面影响；另外，本发明采用硅烷偶联剂接枝的方法将羟丙基-β-环糊精大分子层通过化学键接作用力连接在碳酸钙上，相比靠物理粘附作用力能够显著提高羟丙基-β-环糊精大分子与碳酸钙的连接强度，从而使羟丙基-β-环糊精大分子层在外力作用下不容易从碳酸钙表面脱落，提高无机碳酸钙填料与纸浆纤维之间的连接作用力，进而提高涂布纸的强度。
作为优选，所述中间产物与羟丙基-β-环糊精的质量比为1:0.1-0.3。
作为优选，所述碳酸钙粉末经过预处理，包括以下步骤：
将碳酸钙粉末加入环氧基硅烷偶联剂溶液中，加热搅拌反应，将反应得到的产物加入羧甲基纤维素溶液中，加入催化剂，加热搅拌反应，抽滤，干燥，制得纤维素接枝碳酸钙颗粒，将纤维素接枝碳酸钙颗粒加入去离子水中进行超声振荡分散，得到悬浮液，将悬浮液水浴加热至80-85℃，然后滴加浓度为0.1mol/L的硅酸钠溶液和稀硫酸，调节pH至8-9，保温陈化30-50min，抽滤，置于烘箱中在80-90℃下进行干燥3-6h，即得。
作为优选，所述羧甲基纤维素溶液的质量浓度为3.0-6.0wt％。
本发明为进一步提高羟丙基-β-环糊精大分子层与碳酸钙之间的结合作用力，本发明对碳酸钙进行预处理，利用硅酸钠水解生成纳米二氧化硅沉淀在碳酸钙颗粒表面，从而增加碳酸钙表面的粗糙程度，碳酸钙颗粒表面的粗糙程度增加有利于提高羟丙基-β-环糊精聚合物交联层与碳酸钙之间的物理结合作用力，从而进一步提高羟丙基-β-环糊精大分子层与碳酸钙之间的结合作用力，避免羟丙基-β-环糊精聚合物交联层从碳酸钙表面脱落。本发明在利用硅酸钠制备纳米二氧化硅的过程中滴加少量的稀硫酸调节降低溶液的pH，为避免稀硫酸与碳酸钙之间发生的副反应，本发明通过在碳酸钙表面接枝一层羧甲基纤维素，从而减少稀硫酸与碳酸钙的接触，避免造成碳酸钙原料的损失。
作为优选，所述纤维素接枝碳酸钙颗粒与硅酸钠的质量比为1:0.3-0.6。
因此，本发明具有如下有益效果：(1)原纸浆料中添加碳酸钙填料，节省纤维浆料的用量，从而降低原料成本；(2)在碳酸钙表面接枝包覆的羟丙基-β-环糊精大分子层，避免碳酸钙填料的添加对原纸的强度造成的负面影响；(3)碳酸钙与羟丙基-β-环糊精大分子层之间具有较强的过化学键接作用力和物理粘附作用力，两者之间不易发生脱离，有利于提高成品涂布纸的强度。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明的技术方案做进一步说明。本发明中若非特指，所采用的原料和设备等均可从市场购得或是本领域常用的；实施例中的方法如无特别说明，均为本领域的常规方法。
具体实施例中所使用的羟基丁苯胶乳(型号：BASF 7190G，固含量：49-51％，粘度25℃：80-400mpa.s，江都利达化工有限公司)；施胶剂(AKD中性施胶剂，峰泰环保科技有限公司)；环氧基硅烷偶联剂(γ-氨丙基三乙氧基硅烷，KH550，南京邦诺生物科技有限公司)；碳酸钙粉末(重质碳酸钙，粒径8-12μm，白度％≥95％，强宇新材料有限公司)；羧甲基纤维素(粘度25℃：300-800mpa.s，取代度0.6-0.8，纯度70-80％，潍坊力特复合材料有限公司)。
实施例1
碳酸钙粉末的预处理方法包括以下步骤：
将硅烷偶联剂KH550加入去离子水中搅拌溶解得到质量浓度为2％的硅烷偶联剂溶液，按照碳酸钙与硅烷偶联剂质量比1:0.2的比例，将碳酸钙粉末加入硅烷偶联剂溶液中，水浴加热至60℃，保温搅拌反应1h，过滤分离，将反应得到的产物加入质量浓度为6.0wt％羧甲基纤维素溶液中，加入四氯化锡催化剂，四氯化锡添加量为羧甲基纤维素质量的1.5wt％，水浴加热至80℃，搅拌反应3h，抽滤，干燥制得纤维素接枝碳酸钙颗粒，将纤维素接枝碳酸钙颗粒按照质量体积比1g/80mL的比例添加到去离子水中进行超声振荡分散，得到悬浮液，将悬浮液水浴加热至80℃，然后滴加浓度为0.1mol/L的硅酸钠水溶液，纤维素接枝碳酸钙颗粒与硅酸钠的质量比为1:0.5，滴加0.5mol/L的稀硫酸调节pH至9，保温陈化40min，抽滤，置于烘箱中在90℃下进行干燥3h，即得。
改性碳酸钙的制备方法包括以下步骤：
将环氧基硅烷偶联剂按照质量体积比1g/50mL的比例加入去离子水中，水浴加热至45℃，保温搅拌30min，得硅烷偶联剂水解液，向硅烷偶联剂水解液中添加经过预处理的碳酸钙粉末，经预处理的碳酸钙粉末与硅烷偶联剂的质量比为1:0.3，水浴加热至50℃，保温搅拌反应2h，抽滤，干燥，得到中间产物；将羟丙基-β-环糊精添加到去离子水中搅拌溶解配制成羟丙基-β-环糊精水溶液，将上述中间产物添加到羟丙基-β-环糊精水溶液中，中间产物与羟丙基-β-环糊精的质量比为1:0.2，加入四氯化锡催化剂，四氯化锡添加量为羟丙基-β-环糊精质量的0.5wt％，水浴加热至80℃，保温搅拌反应4h，抽滤，干燥制得羟丙基-β-环糊精接枝碳酸钙颗粒，将羟丙基-β-环糊精接枝碳酸钙颗粒按照质量体积比1g/80mL的比例加入去离子水中，搅拌分散均匀，水浴加热至60℃，滴加戊二醛交联剂，戊二醛添加量为羟丙基-β-环糊精接枝碳酸钙颗粒的0.2wt％，保温反应2h，抽滤，干燥制得改性碳酸钙。
碳酸钙填充高强度涂布纸的制备方法，包括以下步骤：
1)将针叶木浆与阔叶木浆按质量比1:3混合后加入水力碎浆机中进行碎解，控制碎浆的浓度为5wt％，碎解时间为40min，将碎浆后得到的浆料倒入打浆机中进行打浆，制得打浆度为45°SR、质量浓度为7.0wt％的植物纤维浆料；
2)向步骤1)植物纤维浆料中添加桉木漂白热磨机械浆料和改性碳酸钙，桉木漂白热磨机械浆料与植物纤维浆料的质量比为1:1，改性碳酸钙的添加量为植物纤维浆料的20wt％，置于搅拌机中以500rmp转速搅拌50min，得混合浆料；
3)向混合浆料中添加施胶剂AKD、聚丙烯酰胺助留剂和水，施胶剂AKD添加量为混合浆料的0.5wt％，聚丙烯酰胺助留剂添加量为混合浆料的1.0wt％，水添加量为混合浆料质量的10％，以400rmp转速搅拌30min，得到纸浆，将纸浆倒入造纸机中进行抄造成型，然后进行压榨脱水，60℃下干燥5h，制得原纸；
4)将涂料加入涂布机中并均匀涂布在原纸表面，其中，涂料按以下重量份原料配比混和而成：羟基丁苯胶乳70份，消泡剂(NXZ)1份，羧甲基纤维素保水剂1.5份，分散剂(5040)2份，水30份；涂料中固形物含量控制在55％，然后在50℃下干燥6h，压光制得涂布纸。
实施例2
碳酸钙粉末的预处理方法包括以下步骤：
将硅烷偶联剂KH550加入去离子水中搅拌溶解得到质量浓度为2％的硅烷偶联剂溶液，按照碳酸钙与硅烷偶联剂质量比1:0.2的比例，将碳酸钙粉末加入硅烷偶联剂溶液中，水浴加热至60℃，保温搅拌反应1h，过滤分离，将反应得到的产物加入质量浓度为3.0wt％羧甲基纤维素溶液中，加入四氯化锡催化剂，四氯化锡添加量为羧甲基纤维素质量的1.5wt％，水浴加热至80℃，搅拌反应3h，抽滤，干燥制得纤维素接枝碳酸钙颗粒，将纤维素接枝碳酸钙颗粒按照质量体积比1g/80mL的比例添加到去离子水中进行超声振荡分散，得到悬浮液，将悬浮液水浴加热至85℃，然后滴加浓度为0.1mol/L的硅酸钠水溶液，纤维素接枝碳酸钙颗粒与硅酸钠的质量比为1:0.4，滴加0.5mol/L的稀硫酸调节pH至8，保温陈化35min，抽滤，置于烘箱中在80℃下进行干燥6h，即得。
改性碳酸钙的制备方法包括以下步骤：
将环氧基硅烷偶联剂按照质量体积比1g/50mL的比例加入去离子水中，水浴加热至40℃，保温搅拌40min，得硅烷偶联剂水解液，向硅烷偶联剂水解液中添加经过预处理的碳酸钙粉末，经预处理的碳酸钙粉末与硅烷偶联剂的质量比为1:0.3，水浴加热至60℃，保温搅拌反应1h，抽滤，干燥，得到中间产物；将羟丙基-β-环糊精添加到去离子水中搅拌溶解配制成羟丙基-β-环糊精水溶液，将上述中间产物添加到羟丙基-β-环糊精水溶液中，中间产物与羟丙基-β-环糊精的质量比为1:0.15，加入四氯化锡催化剂，四氯化锡添加量为羟丙基-β-环糊精质量的0.5wt％，水浴加热至80℃，保温搅拌反应3h，抽滤，干燥制得羟丙基-β-环糊精接枝碳酸钙颗粒，将羟丙基-β-环糊精接枝碳酸钙颗粒按照质量体积比1g/80mL的比例加入去离子水中，搅拌分散均匀，水浴加热至50℃，滴加戊二醛交联剂，戊二醛添加量为羟丙基-β-环糊精接枝碳酸钙颗粒的0.2wt％，保温反应1.5h，抽滤，干燥制得改性碳酸钙。
碳酸钙填充高强度涂布纸的制备方法，包括以下步骤：
1)将针叶木浆与阔叶木浆按质量比1:2.5混合后加入水力碎浆机中进行碎解，控制碎浆的浓度为5wt％，碎解时间为40min，将碎浆后得到的浆料倒入打浆机中进行打浆，制得打浆度为45°SR、质量浓度为7.0wt％的植物纤维浆料；
2)向步骤1)植物纤维浆料中添加桉木漂白热磨机械浆料和改性碳酸钙，桉木漂白热磨机械浆料与植物纤维浆料的质量比为1:1，改性碳酸钙的添加量为植物纤维浆料的20wt％，置于搅拌机中以500rmp转速搅拌50min，得混合浆料；
3)向混合浆料中添加施胶剂AKD、聚丙烯酰胺助留剂和水，施胶剂AKD添加量为混合浆料的0.5wt％，聚丙烯酰胺助留剂添加量为混合浆料的1.0wt％，水添加量为混合浆料质量的10％，以400rmp转速搅拌30min，得到纸浆，将纸浆倒入造纸机中进行抄造成型，然后进行压榨脱水，60℃下干燥5h，制得原纸；
4)将涂料加入涂布机中并均匀涂布在原纸表面，其中，涂料按以下重量份原料配比混和而成：羟基丁苯胶乳65份，消泡剂(NXZ)0.5份，羧甲基纤维素保水剂1.5份，分散剂(5040)2份，水20份；涂料中固形物含量控制在55％，然后在50℃下干燥6h，压光制得涂布纸。
实施例3
碳酸钙粉末的预处理方法包括以下步骤：
将硅烷偶联剂KH550加入去离子水中搅拌溶解得到质量浓度为2％的硅烷偶联剂溶液，按照碳酸钙与硅烷偶联剂质量比1:0.2的比例，将碳酸钙粉末加入硅烷偶联剂溶液中，水浴加热至60℃，保温搅拌反应1h，过滤分离，将反应得到的产物加入质量浓度为5.0wt％羧甲基纤维素溶液中，加入四氯化锡催化剂，四氯化锡添加量为羧甲基纤维素质量的1.5wt％，水浴加热至80℃，搅拌反应3h，抽滤，干燥制得纤维素接枝碳酸钙颗粒，将纤维素接枝碳酸钙颗粒按照质量体积比1g/80mL的比例添加到去离子水中进行超声振荡分散，得到悬浮液，将悬浮液水浴加热至83℃，然后滴加浓度为0.1mol/L的硅酸钠水溶液，纤维素接枝碳酸钙颗粒与硅酸钠的质量比为1:0.6，滴加0.5mol/L的稀硫酸调节pH至8.5，保温陈化50min，抽滤，置于烘箱中在85℃下进行干燥5h，即得。
改性碳酸钙的制备方法包括以下步骤：
将环氧基硅烷偶联剂按照质量体积比1g/50mL的比例加入去离子水中，水浴加热至42℃，保温搅拌35min，得硅烷偶联剂水解液，向硅烷偶联剂水解液中添加经预处理的碳酸钙粉末，经预处理的碳酸钙粉末与硅烷偶联剂的质量比为1:0.3，水浴加热至55℃，保温搅拌反应1.5h，抽滤，干燥，得到中间产物；将羟丙基-β-环糊精添加到去离子水中搅拌溶解配制成羟丙基-β-环糊精水溶液，将上述中间产物添加到羟丙基-β-环糊精水溶液中，中间产物与羟丙基-β-环糊精的质量比为1:0.3，加入四氯化锡催化剂，四氯化锡添加量为羟丙基-β-环糊精质量的0.5wt％，水浴加热至85℃，保温搅拌反应5h，抽滤，干燥制得羟丙基-β-环糊精接枝碳酸钙颗粒，将羟丙基-β-环糊精接枝碳酸钙颗粒按照质量体积比1g/80mL的比例加入去离子水中，搅拌分散均匀，水浴加热至55℃，滴加戊二醛交联剂，戊二醛添加量为羟丙基-β-环糊精接枝碳酸钙颗粒的0.2wt％，保温反应3h，抽滤，干燥制得改性碳酸钙。
碳酸钙填充高强度涂布纸的制备方法，包括以下步骤：
1)将针叶木浆与阔叶木浆按质量比1:4混合后加入水力碎浆机中进行碎解，控制碎浆的浓度为5wt％，碎解时间为40min，将碎浆后得到的浆料倒入打浆机中进行打浆，制得打浆度为50°SR、质量浓度为8.0wt％的植物纤维浆料；
2)向步骤1)植物纤维浆料中添加桉木漂白热磨机械浆料和改性碳酸钙，桉木漂白热磨机械浆料与植物纤维浆料的质量比为1:1，改性碳酸钙的添加量为植物纤维浆料的20wt％，置于搅拌机中以500rmp转速搅拌50min，得混合浆料；
3)向混合浆料中添加施胶剂AKD、聚丙烯酰胺助留剂和水，施胶剂AKD添加量为混合浆料的0.5wt％，聚丙烯酰胺助留剂添加量为混合浆料的1.0wt％，水添加量为混合浆料质量的10％，以400rmp转速搅拌30min，得到纸浆，将纸浆倒入造纸机中进行抄造成型，然后进行压榨脱水，60℃下干燥5h，制得原纸；
4)将涂料加入涂布机中并均匀涂布在原纸表面，其中，涂料按以下重量份原料配比混和而成：羟基丁苯胶乳80份，消泡剂(NXZ)0.8份，羧甲基纤维素保水剂2份，分散剂(5040)3份，水25份；涂料中固形物含量控制在60％，然后在50℃下干燥6h，压光制得涂布纸。
实施例4
碳酸钙粉末的预处理方法包括以下步骤：
将硅烷偶联剂KH550加入去离子水中搅拌溶解得到质量浓度为2％的硅烷偶联剂溶液，按照碳酸钙与硅烷偶联剂质量比1:0.2的比例，将碳酸钙粉末加入硅烷偶联剂溶液中，水浴加热至60℃，保温搅拌反应1h，过滤分离，将反应得到的产物加入质量浓度为5.0wt％羧甲基纤维素溶液中，加入四氯化锡催化剂，四氯化锡添加量为羧甲基纤维素质量的1.5wt％，水浴加热至80℃，搅拌反应3h，抽滤，干燥制得纤维素接枝碳酸钙颗粒，将纤维素接枝碳酸钙颗粒按照质量体积比1g/80mL的比例添加到去离子水中进行超声振荡分散，得到悬浮液，将悬浮液水浴加热至83℃，然后滴加浓度为0.1mol/L的硅酸钠水溶液，纤维素接枝碳酸钙颗粒与硅酸钠的质量比为1:0.3，滴加0.5mol/L的稀硫酸调节pH至8.5，保温陈化30min，抽滤，置于烘箱中在85℃下进行干燥5h，即得。
改性碳酸钙的制备方法包括以下步骤：
将环氧基硅烷偶联剂按照质量体积比1g/50mL的比例加入去离子水中，水浴加热至42℃，保温搅拌35min，得硅烷偶联剂水解液，向硅烷偶联剂水解液中添加经预处理的碳酸钙粉末，经预处理的碳酸钙粉末与硅烷偶联剂的质量比为1:0.3，水浴加热至55℃，保温搅拌反应1.5h，抽滤，干燥，得到中间产物；将羟丙基-β-环糊精添加到去离子水中搅拌溶解配制成羟丙基-β-环糊精水溶液，将上述中间产物添加到羟丙基-β-环糊精水溶液中，中间产物与羟丙基-β-环糊精的质量比为1:0.1，加入四氯化锡催化剂，四氯化锡添加量为羟丙基-β-环糊精质量的0.5wt％，水浴加热至75℃，保温搅拌反应2h，抽滤，干燥制得羟丙基-β-环糊精接枝碳酸钙颗粒，将羟丙基-β-环糊精接枝碳酸钙颗粒按照质量体积比1g/80mL的比例加入去离子水中，搅拌分散均匀，水浴加热至55℃，滴加戊二醛交联剂，戊二醛添加量为羟丙基-β-环糊精接枝碳酸钙颗粒的0.2wt％，保温反应1h，抽滤，干燥制得改性碳酸钙。
碳酸钙填充高强度涂布纸的制备方法，包括以下步骤：
1)将针叶木浆与阔叶木浆按质量比1:2混合后加入水力碎浆机中进行碎解，控制碎浆的浓度为5wt％，碎解时间为40min，将碎浆后得到的浆料倒入打浆机中进行打浆，制得打浆度为40°SR、质量浓度为6.0wt％的植物纤维浆料；
2)向步骤1)植物纤维浆料中添加桉木漂白热磨机械浆料和改性碳酸钙，桉木漂白热磨机械浆料与植物纤维浆料的质量比为1:1，改性碳酸钙的添加量为植物纤维浆料的20wt％，置于搅拌机中以500rmp转速搅拌50min，得混合浆料；
3)向混合浆料中添加施胶剂AKD、聚丙烯酰胺助留剂和水，施胶剂AKD添加量为混合浆料的0.5wt％，聚丙烯酰胺助留剂添加量为混合浆料的1.0wt％，水添加量为混合浆料质量的10％，以400rmp转速搅拌30min，得到纸浆，将纸浆倒入造纸机中进行抄造成型，然后进行压榨脱水，60℃下干燥5h，制得原纸；
4)将涂料加入涂布机中并均匀涂布在原纸表面，其中，涂料按以下重量份原料配比混和而成：羟基丁苯胶乳60份，消泡剂(NXZ)0.8份，羧甲基纤维素保水剂1份，分散剂(5040)1份，水25份；涂料中固形物含量控制在50％，然后在50℃下干燥6h，压光制得涂布纸。
对比例1：对比例1与实施例1的不同之处在于碳酸钙粉末没有经过改性处理。
对比例2：对比例2与实施例1的不同之处在于碳酸钙粉末没有经过预处理。
性能检测：
实施例1-4和对比例1-2试样涂布纸的抗张强度按照GB-T 12914-2008《纸和纸板抗张强度的测定》的测试方法进行测试。试样耐折度使用耐折度测量仪进行测定，测试操作方法为用刀将试样划成长15cm，宽1.5cm大小的试样，将试样置于耐折度测量仪的试样夹头上，启动耐折度测量仪器，进行折叠试验，通过夹头的左右摆动使试样作往复折叠运动，并使试样受到弹簧的拉力作用，随着试样涂布纸折叠次数的增加，试样的强度逐渐下降，直至试样不能承受弹簧的拉力发生断裂，发生断裂时折叠的次数计为涂布纸试样的耐折度。上述测试结果见下表：
Figure BDA0002405241010000091
由测试结果可以得到实施例1-4得到的涂布纸的抗张强度和耐折度明显优于对比例1和对比例2。实施例制备得到的涂布纸物理性能由于对比例1，证明本发明对利用在碳酸钙表面接枝包覆的羟丙基-β-环糊精大分子层，能够显著提升涂布纸的强度，这是因为羟丙基-β-环糊精聚合物交联层上负载有较多的羟基，能够纸浆纤维上的羟基形成氢键作用力，从而提高纸浆纤维与填料之间的结合力，进而提高涂布纸的强度。实施例制备得到的涂布纸物理性能由于对比例2，证明对碳酸钙进行预处理能够进一步提高涂布纸的强度，这是因为在外力例如搅拌作用下，碳酸钙与羟丙基-β-环糊精聚合物交联层之间发生一定程度的脱离，从而使碳酸钙填料表面的羟基量减少，进而造成其与纸浆纤维之间形成的氢键作用力减弱。本发明对碳酸钙进行预处理，利用硅酸钠水解生成纳米二氧化硅沉淀在碳酸钙颗粒表面，从而增加碳酸钙表面的粗糙程度，碳酸钙颗粒表面的粗糙程度增加有利于提高羟丙基-β-环糊精聚合物交联层与碳酸钙之间的物理结合作用力，从而进一步提高羟丙基-β-环糊精大分子层与碳酸钙之间的结合作用力，避免羟丙基-β-环糊精聚合物交联层从碳酸钙表面脱落，保持碳酸钙表面的上的羟基含量稳定，碳酸钙表面上的羟基与纸浆纤维上羟基之间形成氢键就越稳定，进而提高涂布纸的机械强度。
本发明中所用原料、设备，若无特别说明，均为本领域的常用原料、设备；本发明中所使用的方法，若无特别说明，均为本领域的常规方法。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡事根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单的修改、变更以及等效变换，均属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (9)

1.一种碳酸钙填充高强度涂布纸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）将针叶木浆与阔叶木浆混合后加入水力碎浆机中进行碎解，将碎浆后得到的浆料倒入打浆机中进行打浆，制得植物纤维浆料；
2）向步骤1）植物纤维浆料中添加桉木漂白热磨机械浆料和改性碳酸钙，置于搅拌机中搅拌均匀，得混合浆料；
3）向混合浆料中添加施胶剂、助留剂和水，搅拌混合均匀，得到纸浆，将纸浆倒入造纸机中进行抄造成型，然后进行压榨脱水，干燥制得原纸；
4）将涂料加入涂布机中并均匀涂布在原纸表面，其中，涂料按以下重量份原料配比混和而成：羟基丁苯胶乳60-80份，消泡剂0.5-1份，保水剂1-2份，分散剂1-3份，水20-30份；然后经过干燥，压光制得涂布纸。
2.根据权利要求1所述的一种碳酸钙填充高强度涂布纸的制备方法，其特征在于，所述步骤1）中针叶木浆与阔叶木浆按质量比1:2-4比例进行混合。
3.根据权利要求1所述的一种碳酸钙填充高强度涂布纸的制备方法，其特征在于，所述步骤1）中植物纤维浆料的打浆度为40-50°SR，质量浓度为6.0-8.0wt%。
4.根据权利要求1所述的一种碳酸钙填充高强度涂布纸的制备方法，其特征在于，所述步骤4）中涂料中固形物含量控制在50-60%。
5.根据权利要求1所述的一种碳酸钙填充高强度涂布纸的制备方法，其特征在于，所述步骤2）中改性碳酸钙的制备方法包括以下步骤：
将环氧基硅烷偶联剂加入去离子水中，升温至40-45℃，保温搅拌30-40min，得硅烷偶联剂水解液，向硅烷偶联剂水解液中添加碳酸钙粉末，水浴加热至50-60℃，保温搅拌反应1-2h，抽滤，干燥，得到中间产物，将中间产物添加到羟丙基-β-环糊精水溶液中，加入四氯化锡催化剂，水浴加热至75-85℃，保温搅拌反应2-5h，抽滤，干燥制得羟丙基-β-环糊精接枝碳酸钙颗粒，将羟丙基-β-环糊精接枝碳酸钙颗粒加入去离子水中，搅拌分散均匀，升温至50-60℃，滴加戊二醛交联剂，保温反应1-3h，抽滤，干燥制得改性碳酸钙。
6.根据权利要求5所述的一种碳酸钙填充高强度涂布纸的制备方法，所述中间产物与羟丙基-β-环糊精的质量比为1:0.1-0.3。
7.根据权利要求5所述的一种碳酸钙填充高强度涂布纸的制备方法，其特征在于，所述碳酸钙粉末经过预处理，包括以下步骤：
将碳酸钙粉末加入环氧基硅烷偶联剂溶液中，加热搅拌反应，将反应得到的产物加入羧甲基纤维素溶液中，加入催化剂，加热搅拌反应，抽滤，干燥，制得纤维素接枝碳酸钙颗粒，将纤维素接枝碳酸钙颗粒加入去离子水中进行超声振荡分散，得到悬浮液，将悬浮液水浴加热至80-85℃，然后滴加浓度为0.1mol/L的硅酸钠溶液和稀硫酸，调节pH至8-9，保温陈化30-50min，抽滤，置于烘箱中在80-90℃下进行干燥3-6h，即得。
8.根据权利要求7所述的一种碳酸钙填充高强度涂布纸的制备方法，其特征在于，所述羧甲基纤维素溶液的质量浓度为3.0-6.0wt%。
9.根据权利要求7所述的一种碳酸钙填充高强度涂布纸的制备方法，其特征在于，所述纤维素接枝碳酸钙颗粒与硅酸钠的质量比为1:0.3-0.6。
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