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CN111218816B - 一种改性纳米二氧化硅防紫外超疏水纤维素织物制备方法 - Google Patents

一种改性纳米二氧化硅防紫外超疏水纤维素织物制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种改性纳米二氧化硅防紫外超疏水纤维素织物制备方法，纤维素织物表面覆盖功能性纳米二氧化硅。其制备方法包括：以硅醇盐为前驱体，无水乙醇为溶剂，加入多氨基化合物和双键酯基或酸酐，制备二氧化硅溶胶，二氧化硅溶胶放入到旋转蒸发仪中聚合，得到了氨基包覆的纳米二氧化硅颗粒；氨基纳米二氧化硅在甲醇溶液中与长链脂肪酸反应接枝，得到双亲型纳米二氧化硅粉体；采用浸渍法把纤维素织物浸渍在双亲型二氧化硅溶液中，烘干后得到二氧化硅负载抗紫外超疏水纤维素织物。

Description

一种改性纳米二氧化硅防紫外超疏水纤维素织物制备方法
技术领域
本发明涉及功能纳米材料和纺织材料技术领域，具体为一种改性纳米二氧化硅防紫外超疏水纤维素织物制备方法。
背景技术
纤维素纤维是一种被广泛使用的纺织材料，其吸湿性、透气性良好，主要应用于服装、家用纺织品、医用材料等领域。近年来，纤维素纤维功能整理已经成为众多研究的主题。纳米材料能够赋予许多新功能，例如抗菌除臭、紫外线防护性能、超疏水性、自清洁、光催化降解等功能。纳米SiO2不仅粒径小，比表面积大，且表面极性大，易发生团聚，对纤维亲和力不足。通过物理吸附作用，纳米SiO2难以固着在织物表面、易脱落，且机械磨损及低表面能物质损耗后，织物的疏水性下降很大，这限制了织物疏水的应用。
程洋等(印染2018NO.18，6-9)介绍棉织物的改性纳米二氧化硅超疏水整理：以正硅酸四乙酯(TEOS)为硅源，KH540为改性剂,得到纳米二氧化硅溶胶处理棉织物，再用疏水剂聚二甲基硅氧烷(PDMS)改性织物，得到超棉织物。该方法制备的织物功能单一，超疏水剂二甲基硅氧烷(PDMS)价格昂贵，和织物结合力差。专利CN105400239B公开了一种超疏水改性二氧化硅的制备方法，二氧化硅基材粉体，有机硅烷偶联为改性剂。该方法制备的超疏水二氧化硅无亲水基团，无法应用在纺织品整理上。
发明内容
本发明的目的在于提供一种改性纳米二氧化硅防紫外超疏水纤维素织物制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种改性纳米二氧化硅防紫外超疏水纤维素织物制备方法，所述的防紫外线超疏水纤维素织物纤维，包括纤维素织物基体，所述的纤维素织物基体中有分散的改性纳米二氧化硅颗粒，包括以下步骤：
A、氨基纳米二氧化硅的制备；
B、将纳米二氧化硅前驱体放入到旋转蒸发仪中，继续在150-180℃温度下，0.09Mpa减压反应4h，停止反应，制得多氨基负载纳米二氧化硅粉体，取出后烘箱中100-120℃烘30min-2h；
C、氨基纳米二氧化硅在甲醇溶液中与长链脂肪酸反应接枝，二氧化硅与长链脂肪酸质量10:1-20:1，反应温度为40-60℃，反应时间为30-90min，得到双亲型纳米二氧化硅粉体；
D、采用浸渍法把纤维素织物浸渍在双亲型二氧化硅溶液中制得二氧化硅负载抗紫外超疏水纤维素织物。
优选的，所述步骤A中，以钛醇盐为前驱体，无水乙醇为溶剂，加入等摩尔多氨基化合物和双键酯基或酸酐,单体的和钛醇盐的质量比为3:1-1:1，继续加入3-5ml氨水，在400rpm磁力搅拌下，反应4-8h，得到纳米二氧化硅前驱体。
优选的，所述纤维素织物，包括棉织物，麻织物，黏胶，天丝等主要成分为纤维素的一种或几种。
优选的，所述钛醇盐为钛酸正丁酯，钛酸乙丁酯，正硅酸甲酯，正硅酸丙酯中的一种。
优选的，所述双键酯基与酸酐包括丁二酸酐、邻苯二甲酸酐、环丁酸酐、丙烯酸甲酯、丙烯酸已酯或甲基丙烯酸甲酯中的一种或多种优选的，多胺基单体为多乙烯多胺包括二乙烯基三胺、三乙烯基四胺或四乙烯基五胺中的一种或多种。
优选的，所述长链脂肪酸为：月桂酸，棕榈酸，软脂酸，硬脂酸的一种或几种。
优选的，所述步骤D中制备时，浴比为1:30-1:50，二氧化硅粉体浓度为2-8g/L,浸渍温度为60-80℃，浸渍时间为40-80min，通过二浸二轧，80℃预烘5min、120℃焙烘3min烘干后得到二氧化硅负载抗紫外超疏水纤维素织物。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)本发明实验操作简单、反应温和，无氟无硅氧烷疏水剂，对织物原有性能影响较小，成本低廉，易于工业化生产。
(2)本发明制备的二氧化硅颗粒被氨基化合物包覆，解决了纳米氧化锌容易团聚的问题。
(3)本发明首次通过长链脂肪酸对二氧化硅表面的氨基进行部分疏水处理，得到双亲型纳米二氧化硅。在纤维素纤维负载的过程中，亲水端负载着棉织物上，疏水端指向空气，赋予织物疏水性。
(4)本发明采用疏水链段对织物进行低表面能整理，可以增加纳米粒子与织物的结合牢度，制备的织物既超疏水又耐洗。由于氨基的作用，同时可以赋予纤维素织物优良的抗紫外线的性能。
附图说明
图1为本发明实施例一制备织物表面SEM图；
图2为本发明实施例二制备织物表面SEM图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一：
本发明提供一种技术方案：一种改性纳米二氧化硅防紫外超疏水纤维素织物制备方法，所述的防紫外线超疏水纤维素织物纤维，包括纤维素织物基体，所述的纤维素织物基体中有分散的改性纳米二氧化硅颗粒，所述的纳米氧化锌粉体的尺寸大小为50～400nm。
本实施例中，改性纳米二氧化硅防紫外超疏水纤维素织物的制备方法为：
A、45g无水乙醇与1.5gTEOS充分搅拌混合，分别加入0.01mol二乙烯三胺和丙烯酸甲酯，滴加氨水，在400rpm磁力搅拌下，反应4h，得到纳米二氧化硅前驱体；
B、将纳米二氧化硅前驱体放入到旋转蒸发仪中，继续在160℃温度下，0.09Mpa减压反应4h，停止反应，制得多氨基负载纳米二氧化硅粉体，取出后烘箱中120℃烘30min；
C、1.5g二氧化硅粉体与0.15g月桂酸溶解在20ml甲醇溶液中，反应温度为40℃，反应时间为30min，通过旋转蒸发仪将溶剂甲醇蒸出，得到双亲型纳米二氧化硅粉体；
D、将2g棉织物放入100ml溶液中，加入0.2g二氧化硅粉体使浓度为2g/L,浸渍温度为60℃，浸渍时间为40min，通过二浸二轧，轧余率在60-70％之间，80℃预烘5min、120℃焙烘3min烘干后得到二氧化硅负载抗紫外超疏水纤维素织物；
测试其性能如表1和图1所示：可以看出相对于普通织物相比，改性纳米二氧化硅负载织物明显提升了纤维的超疏水和抗紫外线性能，并且制备的纤维具有较优的牢度。
表1整理前后织物接触角与UPF值
Figure BDA0002400727050000041
实施例二：
一种改性纳米二氧化硅防紫外超疏水纤维素织物的制备，包括纤维素基体，所述的纤维素基体中有分散的改性纳米二氧化硅颗粒。所述的纳米氧化锌粉体的尺寸大小为50～400nm。
本实施例中，改性纳米二氧化硅防紫外超疏水纤维素织物的制备方法为：
A、45g无水乙醇与2g正硅酸乙酯充分搅拌混合，分别加入0.01mol四乙烯五胺和丙烯酸甲酯，滴加氨水，在400rpm磁力搅拌下，反应4h，得到纳米二氧化硅前驱体；
B、将纳米二氧化硅前驱体放入到旋转蒸发仪中，继续在160℃温度下，0.09Mpa减压反应4h，停止反应，制得多氨基负载纳米二氧化硅粉体，取出后烘箱中120℃烘30min；
C、1g二氧化硅粉体与0.1g硬脂酸溶解在20ml甲醇溶液中，反应温度为60℃，反应时间为30min，通过旋转蒸发仪将溶剂甲醇蒸出，得到双亲型纳米二氧化硅粉体；
D、将2g黏胶织物放入100ml溶液中，加入0.2g二氧化硅粉体使浓度为2g/L,浸渍温度为60℃，浸渍时间为40min，通过二浸二轧，轧余率在60-70％之间，80℃预烘5min、120℃焙烘3min烘干后得到二氧化硅负载抗紫外超疏水纤维素织物。
测试其性能如表2和图2所示：可以看出相对于普通织物相比，改性纳米二氧化硅负载织物明显提升了纤维的超疏水和抗紫外线性能，并且制备的纤维具有较优的牢度。
表2整理前后织物接触角与UPF值
Figure BDA0002400727050000051
Figure BDA0002400727050000061
综上所述，本发明的有益效果是：
本发明实验操作简单、反应温和，无氟无硅氧烷疏水剂，对织物原有性能影响较小，成本低廉，易于工业化生产；本发明制备的二氧化硅颗粒被氨基化合物包覆，解决了纳米氧化锌容易团聚的问题；本发明首次通过长链脂肪酸对二氧化硅表面的氨基进行部分疏水处理，得到双亲型纳米二氧化硅。在纤维素纤维负载的过程中，亲水端负载着棉织物上，疏水端指向空气，赋予织物疏水性；本发明采用疏水链段对织物进行低表面能整理，可以增加纳米粒子与织物的结合牢度，制备的织物既超疏水又耐洗。由于氨基的作用，同时可以赋予纤维素织物优良的抗紫外线的性能。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (2)

1.一种改性纳米二氧化硅防紫外超疏水纤维素织物制备方法，所述的防紫外线超疏水纤维素织物纤维，包括纤维素织物基体，所述的纤维素织物基体中有分散的改性纳米二氧化硅颗粒，其特征在于，包括以下步骤：
A、45g无水乙醇与1.5 g TEOS充分搅拌混合，分别加入0.01mol二乙烯三胺和丙烯酸甲酯，滴加氨水，在400rpm磁力搅拌下，反应4h，得到纳米二氧化硅前驱体；
B、将纳米二氧化硅前驱体放入到旋转蒸发仪中，继续在160℃温度下，0.09Mpa减压反应4h，停止反应，制得多氨基负载纳米二氧化硅粉体，取出后烘箱中120℃烘30min；
C、1.5g多氨基负载纳米二氧化硅粉体与0.15g月桂酸溶解在20ml甲醇溶液中，反应温度为40℃，反应时间为30min，通过旋转蒸发仪将溶剂甲醇蒸出，得到双亲型纳米二氧化硅粉体；
D、将2g棉织物放入100ml溶液中，加入0.2g双亲型纳米二氧化硅粉体使浓度为2g/L,浸渍温度为60℃，浸渍时间为40min，通过二浸二轧，轧余率在60-70%之间，80℃预烘5 min、120℃焙烘3min烘干后得到二氧化硅负载抗紫外超疏水纤维素织物。
2.根据权利要求1所述的一种改性纳米二氧化硅防紫外超疏水纤维素织物制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
A、45g无水乙醇与2g正硅酸乙酯充分搅拌混合，分别加入0.01mol四乙烯五胺和丙烯酸甲酯，滴加氨水，在400rpm磁力搅拌下，反应4h，得到纳米二氧化硅前驱体；
B、将纳米二氧化硅前驱体放入到旋转蒸发仪中，继续在160℃温度下，0.09Mpa减压反应4h，停止反应，制得多氨基负载纳米二氧化硅粉体，取出后烘箱中120℃烘30min；
C、1g多氨基负载纳米二氧化硅粉体与0.1g硬脂酸溶解在20ml甲醇溶液中，反应温度为60℃，反应时间为30min，通过旋转蒸发仪将溶剂甲醇蒸出，得到双亲型纳米二氧化硅粉体；
D、将2g黏胶织物放入100ml溶液中，加入0.2g双亲型纳米二氧化硅粉体使浓度为2g/L,浸渍温度为60℃，浸渍时间为40min，通过二浸二轧，轧余率在60-70%之间，80℃预烘5 min、120℃焙烘3min烘干后得到二氧化硅负载抗紫外超疏水纤维素织物。
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