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CN111117186A - 一种阻燃、抗低温冲击和高耐候性的pc/pbt合金及其制备方法 - Google Patents

一种阻燃、抗低温冲击和高耐候性的pc/pbt合金及其制备方法 Download PDF

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CN111117186A CN201911346896.8A CN201911346896A CN111117186A CN 111117186 A CN111117186 A CN 111117186A CN 201911346896 A CN201911346896 A CN 201911346896A CN 111117186 A CN111117186 A CN 111117186A
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陈鹏
任大伟
廖虎辉
彭耀
李荣群
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Orinko Advanced Plastics Co Ltd
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Abstract

本发明公开了一种阻燃、抗低温冲击和高耐候性的PC/PBT合金及其制备方法，包括以下步骤：S1、称取原料；S2、将聚碳酸酯、增韧剂、增容剂、抗滴落剂、酯交换抑制剂、抗氧剂、润滑剂、光稳定剂高速混合3‑5min；S3、将聚对苯二甲酸丁二醇酯和阻燃剂高速混合2‑3min；S4、将步骤S3得到的物料投入同向双螺杆挤出机侧喂喂料筒，步骤S2得到的物料投入同向双螺杆挤出机主喂喂料筒，经熔融挤出、冷却造粒，即得。本发明制得的PC/PBT合金具有优良的阻燃性、耐候性以及抗低温冲击性，并且能保持较好的流动性，成本低，综合性能好，有很好的应用前景。

Description

一种阻燃、抗低温冲击和高耐候性的PC/PBT合金及其制备 方法
技术领域
本发明涉及工程塑料技术领域，尤其涉及一种阻燃、抗低温冲击和高耐候性的PC/PBT合金及其制备方法。
背景技术
聚碳酸酯，简称PC，是分子链中含有碳酸酯基的高分子聚合物，根据酯基的结构可分为脂肪族、芳香族、脂肪族-芳香族等多种类型。PC的优点是室温刚而韧，但高温的情况下，热变形严重。缺点是应力开裂，粘度大。聚对苯二甲酸丁二醇酯，简称PBT，属于聚酯类，是由1.4-丁二醇与对苯二甲酸(PTA)或者对苯二甲酸酯(DMT)聚缩合而成，经由混炼程序制成的乳白色半透明到不透明、结晶型热塑性聚酯树脂。PBT的优点是它的刚性不受温度的影响，变形小。PC/PBT合金,它保持了结晶材料PBT的耐化学性及易于成型等特点，又兼备了非结晶材料PC的韧性和尺寸稳定性。其产品广泛应用于汽车保险杠、汽车拉手、电子元件等。但由于PC为非结晶聚合物，而PBT为结晶聚合物，因此PC/PBT属于典型的非结晶与结晶共混体系，其界面相容性不良，冲击强度低，阻燃性不好，耐候性差，这将大大限制其的应用。
由于聚碳酸酯PC分子链端的羟基基团和聚对苯二甲酸丁二醇酯PBT分子链端的羧基基团在熔融共混过程中很容易发生酯交换等副反应，且在阻燃剂存在下更是加剧反应的进行，如何制备综合性能优良的阻燃耐候PC/PBT合金一直是一个难题。因此，选择合适的挤出工艺和助剂是制备高性能PC/PBT合金的关键。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种阻燃、抗低温冲击和高耐候性的PC/PBT合金及其制备方法。
本发明提出的一种阻燃、抗低温冲击和高耐候性的PC/PBT合金的制备方法，包括以下步骤：
S1、按重量份数，称取下述原料：聚碳酸酯45-70份、聚对苯二甲酸丁二醇酯15-35份、增韧剂3-6份、增容剂1-3份、阻燃剂5-9份、抗滴落剂0.3-0.8份、酯交换抑制剂0.1-0.5份、抗氧剂0.1-0.3份、润滑剂0.1-0.5份、光稳定剂0.6-1.5份；
S2、将聚碳酸酯、增韧剂、增容剂、抗滴落剂、酯交换抑制剂、抗氧剂、润滑剂、光稳定剂高速混合3-5min；
S3、将聚对苯二甲酸丁二醇酯和阻燃剂高速混合2-3min；
S4、将步骤S3得到的物料投入同向双螺杆挤出机侧喂喂料筒，步骤S2得到的物料投入同向双螺杆挤出机主喂喂料筒，经熔融挤出、冷却造粒，即得
优选地，所述聚碳酸酯的密度为1.19-1.21g/cm3，在300℃，1.2Kg条件下的熔融指数为8-12g/10min。
优选地，所述聚对苯二甲酸丁二醇酯的密度为1.29-1.32g/cm3，特性粘度为0.9-1.1。
优选地，所述增韧剂为聚烯烃弹性体(POE)、乙烯-甲基丙烯酸酯(EMA)、乙烯-丙烯酸甲酯共聚物、具有核壳结构甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯三元共聚物(MBS)中的一种或几种。
优选地，所述增容剂为乙烯-丙烯酸丁酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯三元无规共聚物(EBA-g-GMA)、乙烯-辛烯-甲基丙烯酸缩水甘油酯三元无规共聚物(POE-g-GMA)、苯乙烯-丙烯腈-甲基丙烯酸缩水甘油酯三元无规共聚物中的一种或几种。
优选地，所述阻燃剂由三氧化二锑和有机阻燃剂组成，所述有机阻燃剂为四溴双酚A-四溴双酚A环氧丙基醚共聚物、1,2-双(2,3,4,5,6-五溴苯基)乙烷、2,4,6-三(2,4,6-三溴苯氧基)-1,3,5-三嗪、异丙基苯酚磷酸酯中的一种或几种。
优选地，所述酯交换抑制剂为季戊四醇二亚磷酸酯、单十二烷基磷酸酯、双十二烷基磷酸酯、十八烷基亚磷酸酯中的一种或几种。
优选地，所述抗氧剂由主抗氧剂和辅抗氧剂组成，所述主抗氧剂为抗氧剂1076或者抗氧剂1010，所述辅抗氧剂为抗氧剂168、抗氧剂626或者抗氧剂412S；所述光稳定剂由苯并三唑类紫外线吸收剂和受阻胺类光稳定剂组成。
优选地，所述抗滴落剂为聚四氟乙烯粉末。
优选地，所述润滑剂为季戊四醇硬脂酸酯。
优选地，所述双螺杆挤出机的造粒温度为230-250℃，真空泵压力为0.05-0.07MPa，转速为350-450r/min。
一种阻燃、抗低温冲击和高耐候性的PC/PBT合金，由所述的制备方法制得。
本发明的有益效果如下：
与现有技术相比，本发明为了防止PC和PBT发生酯交换反应和阻燃剂会造成PC分解，采用聚对苯二甲酸丁二醇酯和阻燃剂混合物走侧喂喂料筒的工艺，以及选用光稳定剂、相容剂等助剂进行共混制得PC/PBT合金，具有优良的阻燃性、耐候性以及抗低温冲击性，并且能保持较好的流动性，成本低，综合性能好，有很好的应用前景。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
一种阻燃、抗低温冲击和高耐候性的PC/PBT合金，包括以下重量份的原料：
聚碳酸酯70、聚对苯二甲酸丁二醇酯16、增韧剂5、增容剂1、阻燃剂6、抗滴落剂0.5、酯交换抑制剂0.15、抗氧剂0.15、润滑剂0.3、光稳定剂0.9。
其中，聚碳酸酯的密度为1.19g/cm3，在300℃，1.2Kg条件下，按照ASTM D1238标准测得的熔融指数为8g/10min；聚对苯二甲酸丁二醇酯的密度为1.29g/cm3，特性粘度为0.9。
其中，增韧剂为聚烯烃弹性体，增容剂为乙烯-丙烯酸丁酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯三元无规共聚物，阻燃剂为四溴双酚A-四溴双酚A环氧丙基醚共聚物和三氧化二锑按重量比4:1的混合物，抗滴落剂为聚四氟乙烯粉末，酯交换抑制剂为季戊四醇二亚磷酸酯，抗氧剂为抗氧剂1010和抗氧剂168按重量比1:1的混合物，润滑剂为季戊四醇硬脂酸酯，光稳定剂为苯并三唑类紫外线吸收剂与受阻胺类光稳定剂按重量比2:1的混合物。
其制备方法如下：
S1、将聚碳酸酯、增韧剂、增容剂、抗滴落剂、酯交换抑制剂、抗氧剂、润滑剂、光稳定剂高速混合3min；
S2、将聚对苯二甲酸丁二醇酯和阻燃剂高速混合2min；
S3、将步骤S2得到的物料投入同向双螺杆挤出机侧喂喂料筒，步骤S1得到的物料投入同向双螺杆挤出机主喂喂料筒，经熔融挤出、冷却造粒，即得。
其中，双螺杆挤出机的造粒温度为230℃，真空泵压力为0.06MPa，转速为400r/min。
实施例2
一种阻燃、抗低温冲击和高耐候性的PC/PBT合金，包括以下重量份的原料：
聚碳酸酯61、聚对苯二甲酸丁二醇酯25、增韧剂4、增容剂1、阻燃剂7、抗滴落剂0.6、酯交换抑制剂0.2、抗氧剂0.2、润滑剂0.3、光稳定剂0.7。
其中，聚碳酸酯的密度为1.21g/cm3，在300℃，1.2Kg条件下，按照ASTM D1238标准测得的熔融指数为12g/10min；聚对苯二甲酸丁二醇酯的密度为1.32g/cm3，特性粘度为1.1。
其中，增韧剂为聚烯烃弹性体，增容剂为乙烯-丙烯酸丁酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯三元无规共聚物，阻燃剂为四溴双酚A-四溴双酚A环氧丙基醚共聚物和三氧化二锑按重量比4:1的混合物，抗滴落剂为聚四氟乙烯粉末，酯交换抑制剂为季戊四醇二亚磷酸酯，抗氧剂为抗氧剂1010和抗氧剂168按重量比1:1的混合物，润滑剂为季戊四醇硬脂酸酯，光稳定剂为苯并三唑类紫外线吸收剂与受阻胺类光稳定剂按重量比2:1的混合物。
其制备方法如下：
S1、将聚碳酸酯、增韧剂、增容剂、抗滴落剂、酯交换抑制剂、抗氧剂、润滑剂、光稳定剂高速混合4min；
S2、将聚对苯二甲酸丁二醇酯和阻燃剂高速混合2.5min；
S3、将步骤S2得到的物料投入同向双螺杆挤出机侧喂喂料筒，步骤S1得到的物料投入同向双螺杆挤出机主喂喂料筒，经熔融挤出、冷却造粒，即得。
其中，双螺杆挤出机的造粒温度为250℃，真空泵压力为0.07MPa，转速为450r/min。
实施例3
一种阻燃、抗低温冲击和高耐候性的PC/PBT合金，包括以下重量份的原料：
聚碳酸酯49、聚对苯二甲酸丁二醇酯35、增韧剂4、增容剂1、阻燃剂9、抗滴落剂0.6、酯交换抑制剂0.2、抗氧剂0.2、润滑剂0.3、光稳定剂0.7。
其中，聚碳酸酯的密度为1.2g/cm3，在300℃，1.2Kg条件下，按照ASTM D1238标准测得的熔融指数为10g/10min；聚对苯二甲酸丁二醇酯的密度为1.3g/cm3，特性粘度为1.0。
其中，增韧剂为聚烯烃弹性体，增容剂为乙烯-丙烯酸丁酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯三元无规共聚物，阻燃剂为四溴双酚A-四溴双酚A环氧丙基醚共聚物和三氧化二锑按重量比4:1的混合物，抗滴落剂为聚四氟乙烯粉末，酯交换抑制剂为季戊四醇二亚磷酸酯，抗氧剂为抗氧剂1010和抗氧剂168按重量比1:1的混合物，润滑剂为季戊四醇硬脂酸酯，光稳定剂为苯并三唑类紫外线吸收剂与受阻胺类光稳定剂按重量比2:1的混合物。
其制备方法如下：
S1、将聚碳酸酯、增韧剂、增容剂、抗滴落剂、酯交换抑制剂、抗氧剂、润滑剂、光稳定剂高速混合5min；
S2、将聚对苯二甲酸丁二醇酯和阻燃剂高速混合3min；
S3、将步骤S2得到的物料投入同向双螺杆挤出机侧喂喂料筒，步骤S1得到的物料投入同向双螺杆挤出机主喂喂料筒，经熔融挤出、冷却造粒，即得。
其中，双螺杆挤出机的造粒温度为240℃，真空泵压力为0.05MPa，转速为350r/min。
对比例1
一种阻燃、抗低温冲击和高耐候性的PC/PBT合金，包括以下重量份的原料：
聚碳酸酯49、聚对苯二甲酸丁二醇酯35、增韧剂4、阻燃剂9、抗滴落剂0.6、酯交换抑制剂0.2、抗氧剂0.2、润滑剂0.3。
其中，聚碳酸酯的密度为1.2g/cm3，在300℃，1.2Kg条件下按照ASTM D1238标准测得的熔融指数为10g/10min；聚对苯二甲酸丁二醇酯的密度为1.3g/cm3，特性粘度为1.0。
其中，增韧剂为聚烯烃弹性体，增容剂为乙烯-丙烯酸丁酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯三元无规共聚物，阻燃剂为四溴双酚A-四溴双酚A环氧丙基醚共聚物和三氧化二锑按重量比4:1的混合物，抗滴落剂为聚四氟乙烯粉末，酯交换抑制剂为季戊四醇二亚磷酸酯，抗氧剂为抗氧剂1010和抗氧剂168按重量比1:1的混合物，润滑剂为季戊四醇硬脂酸酯，光稳定剂为苯并三唑类紫外线吸收剂与受阻胺类光稳定剂按重量比2:1的混合物。
其制备方法如下：
S1、将聚碳酸酯、增韧剂、抗滴落剂、酯交换抑制剂、抗氧剂、润滑剂高速混合5min；
S2、将聚对苯二甲酸丁二醇酯和阻燃剂高速混合3min；
S3、将步骤S2得到的物料投入同向双螺杆挤出机侧喂喂料筒，步骤S1得到的物料投入同向双螺杆挤出机主喂喂料筒，经熔融挤出、冷却造粒，即得。
其中，双螺杆挤出机的造粒温度为240℃，真空泵压力为0.05MPa，转速为350r/min。
对比例2
一种阻燃、抗低温冲击和高耐候性的PC/PBT合金，包括以下重量份的原料：
聚碳酸酯49、聚对苯二甲酸丁二醇酯35、增韧剂4、增容剂1、阻燃剂9、抗滴落剂0.6、酯交换抑制剂0.2、抗氧剂0.2、润滑剂0.3、光稳定剂0.7。
其中，聚碳酸酯的密度为1.2g/cm2，在300℃，1.2Kg条件下按照ASTM D1238标准测得的熔融指数为10g/10min；聚对苯二甲酸丁二醇酯的密度为1.3g/cm2，特性粘度为1.0。
其中，增韧剂为聚烯烃弹性体，增容剂为乙烯-丙烯酸丁酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯三元无规共聚物，阻燃剂为四溴双酚A-四溴双酚A环氧丙基醚共聚物和三氧化二锑按重量比4:1的混合物，抗滴落剂为聚四氟乙烯粉末，酯交换抑制剂为季戊四醇二亚磷酸酯，抗氧剂为抗氧剂1010和抗氧剂168按重量比1:1的混合物，润滑剂为季戊四醇硬脂酸酯，光稳定剂为苯并三唑类紫外线吸收剂与受阻胺类光稳定剂按重量比2:1的混合物。
其制备方法如下：
S1、将聚碳酸酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、增韧剂、增容剂、阻燃剂、抗滴落剂、酯交换抑制剂、抗氧剂、润滑剂、光稳定剂高速混合5min；
S2、将步骤S1得到的物料投入同向双螺杆挤出机主喂喂料筒，经熔融挤出、冷却造粒，即得。
其中，双螺杆挤出机的造粒温度为240℃，真空泵压力为0.05MPa，转速为350r/min。
将实施例1-3以及对比例1-2制得的PC/PBT合金进行性能测试，结果如表1所示：
表1PC/PBT合金的原料组成以及性能测试结果
Figure BDA0002333616270000081
Figure BDA0002333616270000091
从表中可以看出，依据本发明的材料配方和工艺制备的PC/PBT合金具有优异的耐冲击性，常温冲击均在50KJ/m2以上，阻燃1.6mm均可以达到UL V0等级，且有良好的耐候性，80℃热存放500小时，没有明显的黄变，紫外照射300小时色差在5.0以内。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种阻燃、抗低温冲击和高耐候性的PC/PBT合金的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、按重量份数，称取下述原料：聚碳酸酯45-70份、聚对苯二甲酸丁二醇酯15-35份、增韧剂3-6份、增容剂1-3份、阻燃剂5-9份、抗滴落剂0.3-0.8份、酯交换抑制剂0.1-0.5份、抗氧剂0.1-0.3份、润滑剂0.1-0.5份、光稳定剂0.6-1.5份；
S2、将聚碳酸酯、增韧剂、增容剂、抗滴落剂、酯交换抑制剂、抗氧剂、润滑剂、光稳定剂高速混合3-5min；
S3、将聚对苯二甲酸丁二醇酯和阻燃剂高速混合2-3min；
S4、将步骤S3得到的物料投入同向双螺杆挤出机侧喂喂料筒，步骤S2得到的物料投入同向双螺杆挤出机主喂喂料筒，经熔融挤出、冷却造粒，即得。
2.根据权利要求1所述的阻燃、抗低温冲击和高耐候性的PC/PBT合金的制备方法，其特征在于，所述聚碳酸酯的密度为1.19-1.21g/cm3，在300℃，1.2Kg条件下的熔融指数为8-12g/10min。
3.根据权利要求1或2所述的阻燃、抗低温冲击和高耐候性的PC/PBT合金的制备方法，其特征在于，所述聚对苯二甲酸丁二醇酯的密度为1.29-1.32g/cm3，特性粘度为0.9-1.1。
4.根据权利要求1-3任一项所述的阻燃、抗低温冲击和高耐候性的PC/PBT合金的制备方法，其特征在于，所述增韧剂为聚烯烃弹性体、乙烯-甲基丙烯酸酯、乙烯-丙烯酸甲酯共聚物、具有核壳结构甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯三元共聚物中的一种或几种。
5.根据权利要求1-4任一项所述的阻燃、抗低温冲击和高耐候性的PC/PBT合金的制备方法，其特征在于，所述增容剂为乙烯-丙烯酸丁酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯三元无规共聚物、乙烯-辛烯-甲基丙烯酸缩水甘油酯三元无规共聚物、苯乙烯-丙烯腈-甲基丙烯酸缩水甘油酯三元无规共聚物中的一种或几种。
6.根据权利要求1-5任一项所述的阻燃、抗低温冲击和高耐候性的PC/PBT合金的制备方法，其特征在于，所述阻燃剂由三氧化二锑和有机阻燃剂组成，所述有机阻燃剂为四溴双酚A-四溴双酚A环氧丙基醚共聚物、1,2-双(2,3,4,5,6-五溴苯基)乙烷、2,4,6-三(2,4,6-三溴苯氧基)-1,3,5-三嗪、异丙基苯酚磷酸酯中的一种或几种。
7.根据权利要求1-6任一项所述的阻燃、抗低温冲击和高耐候性的PC/PBT合金的制备方法，其特征在于，所述酯交换抑制剂为季戊四醇二亚磷酸酯、单十二烷基磷酸酯、双十二烷基磷酸酯、十八烷基亚磷酸酯中的一种或几种。
8.根据权利要求1-7任一项所述的阻燃、抗低温冲击和高耐候性的PC/PBT合金的制备方法，其特征在于，所述抗氧剂由主抗氧剂和辅抗氧剂组成，所述主抗氧剂为抗氧剂1076或者抗氧剂1010，所述辅抗氧剂为抗氧剂168、抗氧剂626或者抗氧剂412S；所述光稳定剂由苯并三唑类紫外线吸收剂和受阻胺类光稳定剂组成。
9.根据权利要求1-8任一项所述的阻燃、抗低温冲击和高耐候性的PC/PBT合金的制备方法，其特征在于，所述双螺杆挤出机的造粒温度为230-250℃，真空泵压力为0.05-0.07MPa，转速为350-450r/min。
10.一种阻燃、抗低温冲击和高耐候性的PC/PBT合金，其特征在于，由权利要求1-9任一项所述的制备方法制得。
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