CN111116200A - 一种带锥形中心孔的炭电极及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种带锥形中心孔的炭电极制备方法，固体混合料、电极生碎和液体煤沥青；所述固体混合料按重量百分比计包括石墨化块状料42‑48％、石墨化焦26‑32％、石墨化粉状料25‑30％；所述电极生碎占固体混合料质量的2‑3％，所述液体煤沥青占固体混合料质量的18.5‑19.6％。本发明的的一种带锥形中心孔的炭电极，炭电极中部应力较小，焙烧时电极内部沥青迁移率低，不易产生裂纹，成型后电极两端不易产生鼓包现象，成品率高，得到的炭电极体积密度在1.59‑1.62g/cm3之间、电阻率小于等于32.5u.Ω.m、抗折强度大于等于5.7Mpa。
Description
技术领域
本发明涉及一种电极领域技术，具体是一种带锥形中心孔的炭电极及其制备方法。
背景技术
石墨质炭电极时矿热炉冶炼金属硅、黄磷、铁合金、电石所需的重要的导电消耗材料。目前大规格炭电机一般实用立式振动成型工艺进行生产，但是由于立式振动成型生产的电极规格太大，在电机成型工序中炭电极容易出现应力集中现象，从而导致电极两端产生中心位置出现裂纹缺陷，并且实心炭电极制品由于内部弹性在成品后难以释放，在一段保压时间后，容易发生裂纹缺陷的问题。
专利号为CN200910227814.8的高强高石墨质炭电极及其制备方法，通过在处理过后的电煅煤、石油焦和石墨碎在振动筛筛分后，通过氧化钇增强和聚合石墨质炭电极，从而增加炭电极的强度和导热性能。但是采用这种方式制备得到的高强高石墨质炭电极虽然增大了炭电极的整体硬度和粘结性，但是在长期的放置和恶劣温差环境下的使用，仍然会出现炭电极产生裂纹缺陷的问题，极大影响炭电极的使用性能。
发明内容
本发明要解决的问题是针对现有技术中所存在的上述不足而提供一种带锥形中心孔的炭电极及其制备方法用以解决现有炭电极容易发生裂纹缺陷的问题。
为实现上述目的，本发明采用了如下的技术方案：
本发明提供了一种带锥形中心孔的炭电极，包括如下组分：固体混合料、电极生碎和液体煤沥青；所述固体混合料按重量百分比计包括石墨化块状料42-48％、石墨化焦26-32％、石墨化粉状料25-30％；所述电极生碎占固体混合料质量的2-3％，所述液体煤沥青占固体混合料质量的18.5-19.6％。
优选的，所述石墨化块状料未经高温焙烧后不合格电极及其它废旧材料；
优选的，所述其它废旧材料为废弃炭阳极、碳棒中的一种或多种；
优选的，所述液体煤沥青为改质煤沥青；
本发明还提供一种带锥形中心孔的炭电极的制备方法，包括以下步骤：
(1)加温混捏：常压下将石墨化块状料、石墨化焦、石墨化粉状料和电极生碎加入到预热至130-140℃的混捏锅中，将物料加热至130-140℃，干混40-60min，将混合物料中的水分排出，加入充分静置的液体煤沥青，湿混30-40min，然后将混合物排入料斗中；
(2)将料斗内混合物放入预热至90-100℃的晾料搅拌筒内，经过10-20min的搅拌晾料，在混合物温度降至115-125℃时，将混合物从晾料搅拌筒排出，得到糊料；
(3)糊料入模：将模压机上压头、下压头、模具用导热油进行预热并且温度稳定在90-100℃，将下压头与模具朝上水平固定在振动台上，将糊料缓慢加入到模具中，利用振动台一边加料一边平料；
(4)加压双向振动：放下上压头，对糊料加压，同时启动四轴调幅振动台和附加振动电机进行振动，持续保持压力，保压自然冷却90-100min；
(5)成型：停止加压冷却后，将模具升温至80℃提起上压头，翻转油缸将模具平行放倒，下压头从模具中将电极推出到冷却托盘上，将电极放入冷却水中冷却12-24h，冷却完成后得到炭电极生坯；
(6)焙烧：在真空和保护介质条件下，采用环式焙烧炉将电极生坯焙烧制的炭质电极；
(7)机械加工：将焙烧后碳质电极进行外圆、公头及母孔加工。
优选的，所述步骤(4)中加料与平料时间为2-3min，糊料加压至3-5kg/cm2。
优选的，所述步骤(6)中焙烧方式为变温焙烧，焙烧时间为740h，外部填充料焙烧最高温度在900-950℃。
相比于现有技术，本发明具有如下有益效果：
本发明的的一种带锥形中心孔的炭电极，炭电极中部应力较小，焙烧时电极内部沥青迁移率低，不易产生裂纹，成型后电极两端不易产生鼓包现象，成品率高，得到的炭电极体积密度在1.59-1.62g/cm3之间、电阻率小于等于32.5u.Ω.m、抗折强度大于等于5.7Mpa。同时本发明提供的带锥形中心孔的炭电极制备方法，在模具的下压头中心位置增设中心杆，下压头到上压头方向具有较大锥度，增加炭电极的出模效率，减少炭电极成型过程中间部分应力集中现象，减小电极出模后弹性后效对电极的影响；变温焙烧能够有效避免焙烧工序电极内外温度过大，避免成型后制品电极膨胀，造成电极缺陷或判废。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与作用更加清楚及易于了解，下面结合具体实施方式对本发明作进一步阐述：
本发明提供一种带锥形中心孔的炭电极及其制备方法，在对原料进行模压的过程中，采用两组6000L大容量混捏捏锅及糊料冷却系统，实现一锅原料生产一支电极的目的，并且在模具的下压头中心设置一根中心杆，中心杆直径分为阶梯式的两段，并且下压头到上压头方向具有较大的锥度，有利于减小出模时电极与中心杆之间的摩擦力，并且炭电极沿中心处形成锥形中心孔，能够有效避免炭电极内部膨胀造成的炭电极破裂和鼓包问题。
在将糊料加入到模具中时，一边加料一边平料并且使得糊料一面自由流动，让糊料的另一面排出沥青烟气，能够减少炭电极模压过程中鼓包现象的产生。同时将糊料加压至3-5kg/cm2，能够有效保证后续电极烧结密度，利于缩合反应进行，提高炭电极的强度。
在采用环式炉进行焙烧的过程中，环式炉具有连续生产、生产效率高，焙烧温度利于控制和装出炉易于机械化等优点，同时环式炉内的炉室内垂直与水平温度差较大，会影响炭电极的质量。因此采用变温焙烧方式，先通过低温煅烧，排出物料内部多余水分，然后高温煅烧，促使糊料内部发生反应，最后逐步降温，稳定炭质电极内部结构，避免炭质电极因变温造成内部鼓包或者产生裂痕，稳定炭质电极力学性能。并且焙烧炉与炭电极之间通过填充料进行隔绝加热，利用填充料的传质作用，降低环式炉内垂直与水平温差之间的差距，保证炭电极各向温度的一致性。此处填充料选用冶金焦粒作为焙烧填充料，冶金焦具有填充料的各项使用要求，且不易堵塞炉底烟道，装出炉时焦粉对工人的危害较小。
实施例1：
按照重量份数计，选取固体混合料：石墨化块状料42份，石墨化焦26份，石墨化粉状料25份，以及占固体混合料质量2％的电极生碎，占固体混合料质量18.5％的液体煤沥青。将混捏锅预热加热至130℃，常压下将石墨化块状料、石墨化焦、石墨化粉状料和电极生碎加入混捏锅中加热到130℃，干混40min，将混合物物料中的水分排出，加入充分静置的液体煤沥青，湿混30min，然后将混合物排入料斗中；将料斗内混合物放入经预热且温度在90℃的晾料搅拌筒内，经过10min的搅拌晾料，在混合物温度在115℃时候，将糊料取出。将模压机上压头、下压头、模具用导热油进行预热并且温度稳定在90℃，将下压头与模具朝上水平固定在振动台上，将糊料加入到模具中，一边加料一边平料，使得糊料一面自由流动，糊料另一面排出沥青烟气。放下上压头，对糊料加压，同时启动四轴调幅振动台和附加振动电机进行振动。持续保持压力，冷却90min。停止加压冷却后，将模具升温至80℃提起上压头，翻转油缸将模具平行放倒，利用下压头从模具中将电极推出到冷却托盘上，将电极放入冷却水中冷却12h，冷却完成后得到炭电极生坯；然后采用环式焙烧炉，将电极生坯在保护介质下隔绝空气，变温焙烧740h，得到碳质电极；将焙烧后碳质电极进行外圆、公头及母孔加工得到炭电极A。
实施例2：
按照重量份数计，选取固体混合料：石墨化块状料45份，石墨化焦28份，石墨化粉状料28份，以及占固体混合料质量2.5％的电极生碎，占固体混合料质量19％的液体煤沥青。将混捏锅预热加热至135℃，常压下将石墨化块状料、石墨化焦、石墨化粉状料和电极生碎加入混捏锅中加热到135℃，干混50min，将混合物物料中的水分排出，加入充分静置的液体煤沥青，湿混35min，然后将混合物排入料斗中；将料斗内混合物放入经预热且温度在95℃的晾料搅拌筒内，经过15min的搅拌晾料，在混合物温度在118℃时候，将糊料取出。将模压机上压头、下压头、模具用导热油进行预热并且温度稳定在95℃，将下压头与模具朝上水平固定在振动台上，将糊料加入到模具中，一边加料一边平料，使得糊料一面自由流动，糊料另一面排出沥青烟气。放下上压头，对糊料加压，同时启动四轴调幅振动台和附加振动电机进行振动。持续保持压力，冷却95min。停止加压冷却后，将模具升温至80℃提起上压头，翻转油缸将模具平行放倒，利用下压头从模具中将电极推出到冷却托盘上，将电极放入冷却水中冷却18h，冷却完成后得到炭电极生坯；然后采用环式焙烧炉，将电极生坯在保护介质下隔绝空气，变温焙烧740h，得到碳质电极；将焙烧后碳质电极进行外圆、公头及母孔加工得到炭电极B。
实施例3：
按照重量份数计，选取固体混合料：石墨化块状料48份，石墨化焦32份，石墨化粉状料30份，以及占固体混合料质量3％的电极生碎，占固体混合料质量19.6％的液体煤沥青。将混捏锅预热加热至140℃，常压下将石墨化块状料、石墨化焦、石墨化粉状料和电极生碎加入混捏锅中加热到140℃，干混60min，将混合物物料中的水分排出，加入充分静置的液体煤沥青，湿混40min，然后将混合物排入料斗中；将料斗内混合物放入经预热且温度在100℃的晾料搅拌筒内，经过20min的搅拌晾料，在混合物温度在125℃时候，将糊料取出。将模压机上压头、下压头、模具用导热油进行预热并且温度稳定在100℃，将下压头与模具朝上水平固定在振动台上，将糊料加入到模具中，一边加料一边平料，使得糊料一面自由流动，糊料另一面排出沥青烟气。放下上压头，对糊料加压，同时启动四轴调幅振动台和附加振动电机进行振动。持续保持压力，冷却100min。停止加压冷却后，将模具升温至80℃提起上压头，翻转油缸将模具平行放倒，利用下压头从模具中将电极推出到冷却托盘上，将电极放入冷却水中冷却24h，冷却完成后得到炭电极生坯；然后采用环式焙烧炉，将电极生坯在保护介质下隔绝空气，变温焙烧740h，得到碳质电极；将焙烧后碳质电极进行外圆、公头及母孔加工得到炭电极C。
实施例4：
按照重量份数计，选取固体混合料：石墨化块状料42份，石墨化焦26份，石墨化粉状料25份，以及占固体混合料质量2％的电极生碎，占固体混合料质量18.5％的液体煤沥青。将混捏锅预热加热至135℃，常压下将石墨化块状料、石墨化焦、石墨化粉状料和电极生碎加入混捏锅中加热到135℃，干混50min，将混合物物料中的水分排出，加入充分静置的液体煤沥青，湿混35min，然后将混合物排入料斗中；将料斗内混合物放入经预热且温度在95℃的晾料搅拌筒内，经过15min的搅拌晾料，在混合物温度在120℃时候，将糊料取出。将模压机上压头、下压头、模具用导热油进行预热并且温度稳定在95℃，将下压头与模具朝上水平固定在振动台上，将糊料加入到模具中，一边加料一边平料，使得糊料一面自由流动，糊料另一面排出沥青烟气。放下上压头，对糊料加压，同时启动四轴调幅振动台和附加振动电机进行振动。持续保持压力，冷却95min。停止加压冷却后，将模具升温至80℃提起上压头，翻转油缸将模具平行放倒，利用下压头从模具中将电极推出到冷却托盘上，将电极放入冷却水中冷却18h，冷却完成后得到炭电极生坯；然后采用环式焙烧炉，将电极生坯在保护介质下隔绝空气，变温焙烧740h，得到碳质电极；将焙烧后碳质电极进行外圆、公头及母孔加工得到炭电极D。
实施例5：
按照重量份数计，选取固体混合料：石墨化块状料42份，石墨化焦26份，石墨化粉状料25份，以及占固体混合料质量2％的电极生碎，占固体混合料质量18.5％的液体煤沥青。将混捏锅预热加热至140℃，常压下将石墨化块状料、石墨化焦、石墨化粉状料和电极生碎加入混捏锅中加热到140℃，干混60min，将混合物物料中的水分排出，加入充分静置的液体煤沥青，湿混40min，然后将混合物排入料斗中；将料斗内混合物放入经预热且温度在100℃的晾料搅拌筒内，经过20min的搅拌晾料，在混合物温度在125℃时候，将糊料取出。将模压机上压头、下压头、模具用导热油进行预热并且温度稳定在100℃，将下压头与模具朝上水平固定在振动台上，将糊料加入到模具中，一边加料一边平料，使得糊料一面自由流动，糊料另一面排出沥青烟气。放下上压头，对糊料加压，同时启动四轴调幅振动台和附加振动电机进行振动。持续保持压力，冷却100min。停止加压冷却后，将模具升温至80℃提起上压头，翻转油缸将模具平行放倒，利用下压头从模具中将电极推出到冷却托盘上，将电极放入冷却水中冷却24h，冷却完成后得到炭电极生坯；然后采用环式焙烧炉，将电极生坯在保护介质下隔绝空气，变温焙烧740h，得到碳质电极；将焙烧后碳质电极进行外圆、公头及母孔加工得到炭电极E。
实施例6：
按照重量份数计，选取固体混合料：石墨化块状料45份，石墨化焦29份，石墨化粉状料28份，以及占固体混合料质量2.5％的电极生碎，占固体混合料质量19％的液体煤沥青。将混捏锅预热加热至130℃，常压下将石墨化块状料、石墨化焦、石墨化粉状料和电极生碎加入混捏锅中加热到130℃，干混40min，将混合物物料中的水分排出，加入充分静置的液体煤沥青，湿混30min，然后将混合物排入料斗中；将料斗内混合物放入经预热且温度在90℃的晾料搅拌筒内，经过10min的搅拌晾料，在混合物温度在115℃时候，将糊料取出。将模压机上压头、下压头、模具用导热油进行预热并且温度稳定在90℃，将下压头与模具朝上水平固定在振动台上，将糊料加入到模具中，一边加料一边平料，使得糊料一面自由流动，糊料另一面排出沥青烟气。放下上压头，对糊料加压，同时启动四轴调幅振动台和附加振动电机进行振动。持续保持压力，冷却90min。停止加压冷却后，将模具升温至80℃提起上压头，翻转油缸将模具平行放倒，利用下压头从模具中将电极推出到冷却托盘上，将电极放入冷却水中冷却12h，冷却完成后得到炭电极生坯；然后采用环式焙烧炉，将电极生坯在保护介质下隔绝空气，变温焙烧740h，得到碳质电极；将焙烧后碳质电极进行外圆、公头及母孔加工得到炭电极F。
实施例7：
按照重量份数计，选取固体混合料：石墨化块状料45份，石墨化焦29份，石墨化粉状料28份，以及占固体混合料质量2.5％的电极生碎，占固体混合料质量19％的液体煤沥青。将混捏锅预热加热至140℃，常压下将石墨化块状料、石墨化焦、石墨化粉状料和电极生碎加入混捏锅中加热到140℃，干混60min，将混合物物料中的水分排出，加入充分静置的液体煤沥青，湿混40min，然后将混合物排入料斗中；将料斗内混合物放入经预热且温度在100℃的晾料搅拌筒内，经过20min的搅拌晾料，在混合物温度在125℃时候，将糊料取出。将模压机上压头、下压头、模具用导热油进行预热并且温度稳定在100℃，将下压头与模具朝上水平固定在振动台上，将糊料加入到模具中，一边加料一边平料，使得糊料一面自由流动，糊料另一面排出沥青烟气。放下上压头，对糊料加压，同时启动四轴调幅振动台和附加振动电机进行振动。持续保持压力，冷却100min。停止加压冷却后，将模具升温至80℃提起上压头，翻转油缸将模具平行放倒，利用下压头从模具中将电极推出到冷却托盘上，将电极放入冷却水中冷却24h，冷却
完成后得到炭电极生坯；然后采用环式焙烧炉，将电极生坯在保护介质下隔绝空气，变温焙烧740h，得到碳质电极；将焙烧后碳质电极进行外圆、公头及母孔加工得到炭电极G。
实施例8：
按照重量份数计，选取固体混合料：石墨化块状料48份，石墨化焦32份，石墨化粉状料30份，以及占固体混合料质量3％的电极生碎，占固体混合料质量19.6％的液体煤沥青。将混捏锅预热加热至130℃，常压下将石墨化块状料、石墨化焦、石墨化粉状料和电极生碎加入混捏锅中加热到130℃，干混40min，将混合物物料中的水分排出，加入充分静置的液体煤沥青，湿混30min，然后将混合物排入料斗中；将料斗内混合物放入经预热且温度在90℃的晾料搅拌筒内，经过10min的搅拌晾料，在混合物温度在115℃时候，将糊料取出。将模压机上压头、下压头、模具用导热油进行预热并且温度稳定在90℃，将下压头与模具朝上水平固定在振动台上，将糊料加入到模具中，一边加料一边平料，使得糊料一面自由流动，糊料另一面排出沥青烟气。放下上压头，对糊料加压，同时启动四轴调幅振动台和附加振动电机进行振动。持续保持压力，冷却90min。停止加压冷却后，将模具升温至80℃提起上压头，翻转油缸将模具平行放倒，利用下压头从模具中将电极推出到冷却托盘上，将电极放入冷却水中冷却12h，冷却完成后得到炭电极生坯；然后采用环式焙烧炉，将电极生坯在保护介质下隔绝空气，变温焙烧740h，得到碳质电极；将焙烧后碳质电极进行外圆、公头及母孔加工得到炭电极H。
实施例9：
按照重量份数计，选取固体混合料：石墨化块状料48份，石墨化焦32份，石墨化粉状料30份，以及占固体混合料质量3％的电极生碎，占固体混合料质量19.6％的液体煤沥青。将混捏锅预热加热至135℃，常压下将石墨化块状料、石墨化焦、石墨化粉状料和电极生碎加入混捏锅中加热到135℃，干混50min，将混合物物料中的水分排出，加入充分静置的液体煤沥青，湿混35min，然后将混合物排入料斗中；将料斗内混合物放入经预热且温度在95℃的晾料搅拌筒内，经过15min的搅拌晾料，在混合物温度在120℃时候，将糊料取出。将模压机上压头、下压头、模具用导热油进行预热并且温度稳定在95℃，将下压头与模具朝上水平固定在振动台上，将糊料加入到模具中，一边加料一边平料，使得糊料一面自由流动，糊料另一面排出沥青烟气。放下上压头，对糊料加压，同时启动四轴调幅振动台和附加振动电机进行振动。持续保持压力，冷却95min。停止加压冷却后，将模具升温至80℃提起上压头，翻转油缸将模具平行放倒，利用下压头从模具中将电极推出到冷却托盘上，将电极放入冷却水中冷却18h，冷却完成后得到炭电极生坯；然后采用环式焙烧炉，将电极生坯在保护介质下隔绝空气，变温焙烧740h，得到碳质电极；将焙烧后碳质电极进行外圆、公头及母孔加工得到炭电极I。
根据GB24525-2009《碳素材料电阻率测定方法》测试炭电极电阻率，并测定炭电极的密度与抗折强度数据如下：
通过上述方法得到的炭电极体积密度均在1.59-1.62之间、电阻率小于等于32.5u.Ω.m、抗折强度大于等于5.7Mpa，符合YB/4226-2010《炭电极》和YB/T4338-2013《热矿用高石墨质炭电极》，完全能适应现阶段高石墨质炭电极应用标准。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (7)
1.一种带锥形中心孔的炭电极，其特征在于，包括如下组分：固体混合料、电极生碎和液体煤沥青；所述固体混合料按重量百分比计包括石墨化块状料42-48％、石墨化焦26-32％、石墨化粉状料25-30％；所述电极生碎占固体混合料质量的2-3％，所述液体煤沥青占固体混合料质量的18.5-19.6％。
2.根据权利要求1所述一种带锥形中心孔的炭电极，其特征在于，所述石墨化块状料为经高温焙烧后不合格电极及其它废旧材料。
3.根据权利要求2所述一种带锥形中心孔的炭电极，其特征在于，所述其它废旧材料为:废弃炭阳极、碳棒中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述一种带锥形中心孔的炭电极，其特征在于，所述液体煤沥青为改质煤沥青。
5.一种制备权利要求1-4所述任一种带锥形中心孔的炭电极的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)加温混捏：常压下将石墨化块状料、石墨化焦、石墨化粉状料和电极生碎加入到预热至130-140℃的混捏锅中，将物料加热至130-140℃，干混40-60min，将混合物料中的水分排出，加入充分静置的液体煤沥青，湿混30-40min，然后将混合物排入料斗中；
(2)将料斗内混合物放入预热至90-100℃的晾料搅拌筒内，经过10-20min的搅拌晾料，在混合物温度降至115-125℃时，将混合物从晾料搅拌筒排出，得到糊料；
(3)糊料入模：将模压机上压头、下压头、模具用导热油进行预热并且温度稳定在90-100℃，将下压头与模具朝上水平固定在振动台上，将糊料缓慢加入到模具中，利用振动台一边加料一边平料；
(4)加压双向振动：放下上压头，对糊料加压，同时启动四轴调幅振动台和附加振动电机进行振动，持续保持压力，保压自然冷却90-100min；
(5)成型：停止加压冷却后，将模具升温至80℃提起上压头，翻转油缸将模具平行放倒，下压头从模具中将电极推出到冷却托盘上，将电极放入冷却水中冷却12-24h，冷却完成后得到炭电极生坯；
(6)焙烧：在真空和保护介质条件下，采用环式焙烧炉将电极生坯焙烧制的炭质电极；
(7)机械加工：将焙烧后碳质电极进行外圆、公头及母孔加工。
6.根据权利要求5所述一种带锥形中心孔的炭电极制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中加料与平料时间为2-3min，糊料加压至3-5kg/cm2。
7.根据权利要求5所述一种带锥形中心孔的炭电极制备方法，其特征在于，所述步骤(6)焙烧方式为变温焙烧，焙烧时间为740h，外部填充料焙烧最高温度在900-950℃。
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