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CN111057514B - 一种高强度耐湿热光固化胶黏剂及其制备方法 - Google Patents

一种高强度耐湿热光固化胶黏剂及其制备方法 Download PDF

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CN111057514B CN201911335605.5A CN201911335605A CN111057514B CN 111057514 B CN111057514 B CN 111057514B CN 201911335605 A CN201911335605 A CN 201911335605A CN 111057514 B CN111057514 B CN 111057514B
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Abstract

本发明涉及一种高强度耐湿热光固化胶黏剂及其制备方法，其质量份数组成为：自制丙烯酸酯低聚物30‑70份，丙烯酸单体20‑50份，光引发剂0.1‑1.5份，自制复合填料10‑30份，触变剂1‑5份；所述自制丙烯酸酯低聚物为具有聚四氢呋喃醚结构的聚酯型聚氨酯丙烯酸酯；所述自制复合填料是通过甲基丙烯酸基硅烷偶联剂把聚四氟乙烯接枝到片状玻璃粉上。本发明制备的光固化胶黏剂因为采用聚酯型聚氨酯丙烯酸酯具有较高的机械强度，引入聚四氟乙烯醚结构使得树脂具有较好的耐湿性能，聚四氟乙烯接枝片状玻璃粉提高了胶黏剂的耐湿热性能、对基材的附着力和抗冲击性能；本发明制备方法简单，容易控制，安全环保。

Description

一种高强度耐湿热光固化胶黏剂及其制备方法
技术领域
本发明属于胶黏剂技术领域，具体涉及一种高强度耐湿热光固化胶黏剂及其制备方法。
背景技术
随着科学技术的发展，电子产品在人们生活中随处可见，电子元器件的组装大多采用胶水粘结，光固化胶黏剂因其固化快，挥发物低，自动化程度高，能源消耗少等优点而发展迅速。普通UV胶只能在填充密封补强等方面应用，结构粘结一直采用热固环氧胶，对热敏元件伤害较大且效率低，因此迫切需要一种高强度UV胶替代热固环氧胶；为了保证电子器件的稳定性能，对胶黏剂提出了更高要求，其中耐湿热是电子胶黏剂的主要指标之一，普通的UV胶不能满足越来越严格的耐湿热要求，这些缺点限制了UV胶的应用环境和领域。本发明的目的是提供一种高强度耐湿热光固化胶黏剂及其制备方法，其满足上述粘结强度高和耐湿热性能。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提供一种高强度耐湿热光固化胶黏剂及其制备方法，解决紫外光固化胶黏剂强度低、耐湿热性能差的问题。
为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种高强度耐湿热光固化胶黏剂，由以下重量份的原料组成：自制丙烯酸酯低聚物30-70份，丙烯酸类单体20-50份，光引发剂0.1-1.5份，自制复合填料10-30份，触变剂1-5份。
进一步的，所述自制丙烯酸酯低聚物按照以下步骤制得：
A. 将HDI三聚体装入充氮气的带有温度计和恒压滴液漏斗的三口烧瓶中；
B. 在聚四氢呋喃醚二醇和聚酯二元醇的混合物中，加入二月桂酸二丁基锡混合均匀，转入恒压漏斗中；
C. 启动搅拌，将HDI三聚体加热到70-75℃，3-4h滴加完恒压漏斗内液体，保温1-2h；
D. 将对甲氧基苯酚溶解于丙烯酸羟基酯中，转入恒压漏斗；
E. 在70-75℃于0.5-1h内将恒压漏斗内的液体滴加完毕，每隔0.5h取样测红外光谱，观察NCO基团峰值消失，停止加热，得到自制丙烯酸酯低聚物；
所述HDI三聚体、聚四氢呋喃醚二醇和聚酯二元醇、丙烯酸羟基酯的摩尔比为1：0.8~1：1.5~1.1；
所述聚酯二元醇选自聚己二酸乙二酯二醇、聚己二酸己二醇酯二醇、聚己二酸丁二醇酯二醇中的一种或任意几种的混合物；
所述丙烯酸羟基酯选自丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯的一种或任意几种的混合物。
进一步的，所述丙烯酸类单体选自丙烯酸异冰片酯、四氢呋喃丙烯酸酯、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸、二甲基丙烯酰胺中的一种或任意几种的混合物。
进一步的，所述光引发剂选自安息香二甲醚、1-羟基环己基苯甲酮、苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦、2，4，6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化磷、异丙基硫杂蒽酮和2-甲基-1-[4-甲硫基苯基]- 2-吗啉基-1-丙酮中的一种或任意几种的混合物。
进一步的，所述自制复合填料为聚四氟乙烯接枝的片状玻璃粉。
进一步的，所述自制复合填料按照以下步骤制得：
S1. 室温下聚四氟乙烯经过电子加速器辐照备用，辐照能量500Kgy；
S2.在带有冷凝管和温度计的三口烧瓶中加入辐照后的聚四氟乙烯、片状玻璃粉和95%乙醇；
S3. 将丙烯酸基硅烷偶联剂和95%乙醇装入烧杯中，超声配制成硅烷溶液；
S4. 开启搅拌将片状玻璃粉/聚四氟乙烯乙醇溶液升温至55-60℃，滴入硅烷溶液，保温1-2h；
S5. 将温度降到室温，过滤所得滤饼于120℃烘箱中烘干4-6h，即得所述自制复合填料；
所述聚四氟乙烯与所述片状玻璃粉的重量比为1：0.5-1；
所述聚四氟乙烯和片状玻璃粉与所述丙烯酸基硅烷偶联剂的重量比为100：1~4；
所述丙烯酸基硅烷偶联剂选自γ-（甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷、γ-（甲基丙烯酰氧）丙基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷中的一种或任意几种的混合物。
进一步的，所述触变剂为气相二氧化硅。
优选的，所述触变剂选自卡博特TS-720和德固赛R972中的一种或两种的组合。
本发明还提供了一种高强度耐湿热光固化胶黏剂的制备方法，按照以下步骤进行：
称取自制丙烯酸酯低聚物30-70份，丙烯酸类单体20-50份，光引发剂0.1-1.5份，自制复合填料10-30份，触变剂1-5份依次加入双行星搅拌釜中，抽真空至-0.1~-0.05MPa，公转10~20转/min，分散400~800转/min，搅拌0.5-2h，搅拌均匀，避光密封保存，即得所述高强度耐湿热光固化胶黏剂。
本发明具有以下有益效果：
本发明提供的高强度耐湿热光固化胶黏剂，在自制丙烯酸酯低聚物中引入了耐水性和柔韧性的聚四氢呋喃醚结构和机械强度高的聚酯结构，且HDI三聚体本身具有卓越的耐候性和机械强度，可解决胶粘结耐水性不好和强度低的问题；通过硅烷偶联剂实现片状玻璃粉表面接枝PTFE，获得自制复合填料，可以提高玻璃粉的疏水性；胶水中片状玻璃粉之间填充PTFE使得胶水防水层更加密实，水汽难以渗入，而且自制复合填料的存可以显著提高的胶水的耐热性能，降低胶水固化收缩率，提高了对基材的附着力和抗冲击性。
具体实施方式
体现发明特征与优点的典型实施例将在以下的说明中详细叙述。应理解的是本发明能够在不同的实施例上具有各种的变化，其皆不脱离本发明的范围，且其中的描述在本质上是当作说明之用，而非用以限制本发明。
本发明中，未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行，所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
HDI三聚体，万华化学，HT-100。
聚四氢呋喃醚二醇，山东顺豪，PTMEG-1000，CAS号：25190-06-1。
聚己二酸乙二酯二醇，济宁华凯树脂有限公司，HK-1000，CAS号：68647-16-5。
聚四氟乙烯，又称PTFE，南京天诗新材料科技有限公司，PTFE-0155，白色微粉。
片状玻璃粉，鼎盛矿业有限公司，400目。
实施例1 自制丙烯酸酯低聚物
将1mol HDI三聚体装入充氮气的带有温度计和恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，将0.4mol聚四氢呋喃醚二醇、0.4mol聚己二酸乙二酯二醇和1g二月桂酸二丁基锡混合均匀，转入恒压漏斗中；启动搅拌，将HDI三聚体加热到75℃，3h滴加完恒压漏斗内液体，保温2h；将0.5g对甲氧基苯酚溶解于1.5mol丙烯酸羟乙酯中，转入恒压漏斗，在75℃于0.5h内将恒压漏斗内的液体滴加完毕，每隔0.5h取样测红外光谱，观察NCO基团峰值消失，停止加热得到自制丙烯酸酯低聚物。
实施例2 自制复合填料
室温下，将50gPTFE经电子加速器辐照500KGy，在带有冷凝管和温度计的三口烧瓶中加入50g辐照后的PTFE、50g片状玻璃粉和200g 95%乙醇；将2g KH-570和20g 95%乙醇装入烧杯中，超声5分钟配制成硅烷溶液；开启搅拌将PTFE、玻璃粉、乙醇溶液升温至60℃，滴入硅烷溶液，保温2h，将温度降到室温，过滤所得滤饼于120℃烘箱中烘干4h，得到自制复合填料。
实施例3在双行星搅拌釜中依次加入35g上述自制丙烯酸酯低聚物，30g丙烯酸异冰片酯，1g安息香二甲醚，0.5g2，4，6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化磷，30g上述自制复合填料和3.5g触变剂TS-720，开启公转10转/min，分散600转/min，抽真空至-0.1MPa，搅拌1h，即得产品。
实施例4
在双行星搅拌釜中依次加入45g自制丙烯酸酯低聚物，30g二甲基丙烯酰胺，0.5g1-羟基环己基苯甲酮，0.3g苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦，0.2g2-甲基-1-[4-甲硫基苯基]- 2-吗啉基-1-丙酮，21g自制复合填料和3g触变剂R972，开启公转20转/min，分散800转/min，抽真空至-0.08MPa，搅拌1h，即得产品。
实施例5
在双行星搅拌釜中依次加入50g自制丙烯酸酯低聚物，20g二甲基丙烯酰胺，10g丙烯酸异冰片酯，0.5g安息香二甲醚，0.5g1-羟基环己基苯甲酮，17g自制复合填料和2g触变剂TS-720，开启公转15转/min，分散600转/min，抽真空至-0.09MPa，搅拌1h，即得产品。
实施例6
在双行星搅拌釜中依次加入56g自制丙烯酸酯低聚物，20g丙烯酸异冰片酯，10g甲基丙烯酸，0.5g安息香二甲醚，0.25g2-甲基-1-[4-甲硫基苯基]- 2-吗啉基-1-丙酮，11g自制复合填料和2.25g触变剂R972，开启公转10转/min，分散400转/min，抽真空至-0.09MPa，搅拌2h，即得产品。
实施例7
在双行星搅拌釜中依次加入64g自制丙烯酸酯低聚物，10g四氢呋喃丙烯酸酯，10g丙烯酸羟乙酯，4.5g二甲基丙烯酰胺，0.25g1-羟基环己基苯甲酮，0.25g异丙基硫杂蒽酮，10g自制复合填料和1g触变剂TS-720，开启公转20转/min，分散800转/min，抽真空至-0.08MPa，搅拌1.5h，即得产品。
对比例1
在双行星搅拌釜中依次加入35gCN962（沙多玛，聚酯型聚氨酯丙烯酸酯），30g丙烯酸异冰片酯，1g安息香二甲醚，0.5g2，4，6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化磷，30g片状玻璃粉和3.5g触变剂TS-720，开启公转10转/min，分散600转/min，抽真空至-0.1MPa，搅拌1h，即得产品。
对比例2
在双行星搅拌釜中依次加入45gCN307（沙多玛，聚丁二烯丙烯酸酯），30g二甲基丙烯酰胺，0.5g1-羟基环己基苯甲酮，0.3g苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦，0.2g2-甲基-1-[4-甲硫基苯基]- 2-吗啉基-1-丙酮，21gPTFE粉和3g触变剂R972，开启公转20转/min，分散800转/min，抽真空至-0.08MPa，搅拌1h，即得产品。
对比例3
同实施例3，区别在于使用20g片状玻璃粉和10gPTFE粉组成的混合物替代自制复合填料。
胶水固化测试
固化方式：LED灯365nm，光强50mw/cm2，照射时间30s。
样件制备：铝片（Al）和聚碳酸酯片（PC）搭接，粘结面积20×8mm2，用夹子夹紧边角用LED灯固化。
剪切强度测试：依据GB/T 7124-2008。
耐湿热测试：温度85℃，湿度85%RH，1000h。
表一 实施例与对比例固化性能对比
Figure 575081DEST_PATH_IMAGE001
由上表测试结果分析可以得出，本发明制备的高强度耐湿热光固化胶黏剂相比对比例1和2的常规紫外光固化胶黏剂，粘结强度高，耐湿热性能好，其优异机械强度和耐湿热性能完全满足电子产品的要求。通过实施例3与对比例3的性能对比可知，经PTFE接枝后的片状玻璃粉具有良好的防水性能，而仅将片状玻璃粉和PTFE的混合物作为填料使用，并不能起到良好的防水效果，胶水中片状玻璃粉之间填充的接枝PTFE使得胶水防水层更加密实，提高耐湿热性能。

Claims (5)

1.一种高强度耐湿热光固化胶黏剂，其特征在于，由以下重量份的原料组成：自制丙烯酸酯低聚物30-70份，丙烯酸类单体20-50份，光引发剂0.1-1.5份，自制复合填料10-30份，触变剂1-5份；
所述自制丙烯酸酯低聚物按照以下步骤制得：
A.将HDI三聚体装入充氮气的带有温度计和恒压滴液漏斗的三口烧瓶中；
B.在聚四氢呋喃醚二醇和聚酯二元醇的混合物中，加入二月桂酸二丁基锡混合均匀，转入恒压漏斗中；
C.启动搅拌，将HDI三聚体加热到70-75℃，3-4h滴加完恒压漏斗内液体，保温1-2h；
D.将对甲氧基苯酚溶解于丙烯酸羟基酯中，转入恒压漏斗；
E.在70-75℃于0.5-1h内将恒压漏斗内的液体滴加完毕，每隔0.5h取样测红外光谱，观察NCO基团峰值消失，停止加热，得到自制丙烯酸酯低聚物；
所述HDI三聚体、聚四氢呋喃醚二醇和聚酯二元醇、丙烯酸羟基酯的摩尔比为1：0.8~1：1.5~1.1；
所述聚酯二元醇选自聚己二酸乙二酯二醇、聚己二酸己二醇酯二醇、聚己二酸丁二醇酯二醇中的一种或任意几种的混合物；
所述丙烯酸羟基酯选自丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯的一种或任意几种的混合物；
所述自制复合填料为聚四氟乙烯接枝的片状玻璃粉，所述自制复合填料按照以下步骤制得：
S1. 室温下聚四氟乙烯经过电子加速器辐照备用，辐照能量500KGy ；
S2. 在带有冷凝管和温度计的三口烧瓶中加入辐照后的聚四氟乙烯、片状玻璃粉和95%乙醇；
S3. 将丙烯酸基硅烷偶联剂和95%乙醇装入烧杯中，超声配制成硅烷溶液；
S4. 开启搅拌将片状玻璃粉/聚四氟乙烯乙醇溶液升温至55-60℃，滴入硅烷溶液，保温1-2h；
S5. 将温度降到室温，过滤所得滤饼于120℃烘箱中烘干4-6h，即得所述自制复合填料；
所述聚四氟乙烯与所述片状玻璃粉的重量比为1：0.5-1；
所述聚四氟乙烯和片状玻璃粉与所述丙烯酸基硅烷偶联剂的重量比为100：1~4；
所述丙烯酸基硅烷偶联剂选自γ-（甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷、γ-（甲基丙烯酰氧）丙基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷中的一种或任意几种的混合物。
2.根据权利要求1所述的高强度耐湿热光固化胶黏剂，其特征在于，所述丙烯酸类单体选自丙烯酸异冰片酯、四氢呋喃丙烯酸酯、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸、二甲基丙烯酰胺中的一种或任意几种的混合物。
3.根据权利要求1所述的高强度耐湿热光固化胶黏剂，其特征在于，所述光引发剂选自安息香二甲醚、1-羟基环己基苯甲酮、苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦、2，4，6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化磷、异丙基硫杂蒽酮和2-甲基-1-[4-甲硫基苯基]- 2-吗啉基-1-丙酮中的一种或任意几种的混合物。
4.根据权利要求1所述的高强度耐湿热光固化胶黏剂，其特征在于，所述触变剂为气相二氧化硅。
5.根据权利要求1-4任一项所述的高强度耐湿热光固化胶黏剂的制备方法，其特征在于，按照以下步骤进行：
称取自制丙烯酸酯低聚物30-70份，丙烯酸类单体20-50份，光引发剂0.1-1.5份，自制复合填料10-30份，触变剂1-5份依次加入双行星搅拌釜中，抽真空至-0.1~-0.05MPa，公转10~20转/min，分散400~800转/min，搅拌0.5-2h，搅拌均匀，避光密封保存，即得所述高强度耐湿热光固化胶黏剂。
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