Nothing Special   »   [go: up one dir, main page]

CN110935607A - 一种超声喷涂制备结构色材料的方法 - Google Patents

一种超声喷涂制备结构色材料的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN110935607A
CN110935607A CN201911190302.9A CN201911190302A CN110935607A CN 110935607 A CN110935607 A CN 110935607A CN 201911190302 A CN201911190302 A CN 201911190302A CN 110935607 A CN110935607 A CN 110935607A
Authority
CN
China
Prior art keywords
substrate
spraying
structural color
ultrasonic
surfactant
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201911190302.9A
Other languages
English (en)
Inventor
马威
周航
张淑芬
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Dalian University of Technology
Original Assignee
Dalian University of Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Dalian University of Technology filed Critical Dalian University of Technology
Priority to CN201911190302.9A priority Critical patent/CN110935607A/zh
Publication of CN110935607A publication Critical patent/CN110935607A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B05—SPRAYING OR ATOMISING IN GENERAL; APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
    • B05D—PROCESSES FOR APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
    • B05D7/00—Processes, other than flocking, specially adapted for applying liquids or other fluent materials to particular surfaces or for applying particular liquids or other fluent materials
    • B05D7/24—Processes, other than flocking, specially adapted for applying liquids or other fluent materials to particular surfaces or for applying particular liquids or other fluent materials for applying particular liquids or other fluent materials
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B05—SPRAYING OR ATOMISING IN GENERAL; APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
    • B05D—PROCESSES FOR APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
    • B05D3/00—Pretreatment of surfaces to which liquids or other fluent materials are to be applied; After-treatment of applied coatings, e.g. intermediate treating of an applied coating preparatory to subsequent applications of liquids or other fluent materials
    • B05D3/02—Pretreatment of surfaces to which liquids or other fluent materials are to be applied; After-treatment of applied coatings, e.g. intermediate treating of an applied coating preparatory to subsequent applications of liquids or other fluent materials by baking
    • B05D3/0254—After-treatment
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B05—SPRAYING OR ATOMISING IN GENERAL; APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
    • B05D—PROCESSES FOR APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
    • B05D3/00—Pretreatment of surfaces to which liquids or other fluent materials are to be applied; After-treatment of applied coatings, e.g. intermediate treating of an applied coating preparatory to subsequent applications of liquids or other fluent materials
    • B05D3/10—Pretreatment of surfaces to which liquids or other fluent materials are to be applied; After-treatment of applied coatings, e.g. intermediate treating of an applied coating preparatory to subsequent applications of liquids or other fluent materials by other chemical means
    • B05D3/104—Pretreatment of other substrates
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B05—SPRAYING OR ATOMISING IN GENERAL; APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
    • B05D—PROCESSES FOR APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
    • B05D5/00—Processes for applying liquids or other fluent materials to surfaces to obtain special surface effects, finishes or structures
    • B05D5/06—Processes for applying liquids or other fluent materials to surfaces to obtain special surface effects, finishes or structures to obtain multicolour or other optical effects
    • B05D5/065—Processes for applying liquids or other fluent materials to surfaces to obtain special surface effects, finishes or structures to obtain multicolour or other optical effects having colour interferences or colour shifts or opalescent looking, flip-flop, two tones
    • B05D5/066—Processes for applying liquids or other fluent materials to surfaces to obtain special surface effects, finishes or structures to obtain multicolour or other optical effects having colour interferences or colour shifts or opalescent looking, flip-flop, two tones achieved by multilayers
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D1/00—Coating compositions, e.g. paints, varnishes or lacquers, based on inorganic substances
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B05—SPRAYING OR ATOMISING IN GENERAL; APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
    • B05D—PROCESSES FOR APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
    • B05D2203/00—Other substrates
    • B05D2203/30—Other inorganic substrates, e.g. ceramics, silicon
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B05—SPRAYING OR ATOMISING IN GENERAL; APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
    • B05D—PROCESSES FOR APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
    • B05D2451/00—Type of carrier, type of coating (Multilayers)

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Optical Filters (AREA)

Abstract

本发明涉及一种超声喷涂制备结构色材料的方法，属于生色新材料制备领域。本发明通过无机纳米颗粒分别或者交替在基底上形成的层状结构材料，并添加表面活性剂组分辅助纳米粒子成膜。本发明可以很好的解决传统结构生色材料制备过程中面临的难以图案化以及不能放大的问题，并且极大的提高了原料的利用效率，较好地控制了纳米颗粒层的厚度生长，较好地降低了所得产品涂层的表面粗糙度，通过交替的方法也可实现同一基板上的多重图案化制备。此方法制备的结构生色材料适用原料广泛，包括有机、无机纳米粒子，可制备的面积以及形状多样，因此在涂层、显示等领域有良好的应用前景，此制备方法也可以与工厂结合，实现产业化生产。

Description

一种超声喷涂制备结构色材料的方法
技术领域
本发明属于生色新材料制备技术领域，涉及一种超声喷涂制备结构色材料的方法。
背景技术
结构色(structuralcolor)，又称物理色(physicalcolor)，是由于光在一些极薄的细微结构中，发生折射、漫反射、衍射或干涉而产生的各种颜色。相比于色素色，具有众多优点，例如高亮度、高饱和度、不易褪色。结构色材料包括薄膜干涉材料以及光子晶体材料，从结构上看，一维光子晶体与薄膜干涉相近，都是在一个平面上展开，在垂直这个平面的方向上使光波发生干涉，不同的是，前者是由两种折射率不同的介质组成的周期性介电结构，因此从制备上要难于一般的薄膜干涉材料。这两种结构色材料结构简单、选材广泛，在显示、涂层、防伪领域有着广泛应用前景，由此引发的相关研究也日益增加。
对于制备上述的一维结构色材料，就选材而言，为了实现其功能性，多采用纳米颗粒溶胶作为原材料，也可采用聚合物薄膜。现有的技术中，沉积一维薄膜的方法有很多，例如：溶胶凝胶法、磁控溅射法、化学气相沉积法(CVD)、原子层沉积法、化学沉积法等。在溶胶凝胶法中，薄膜质量受到温度和湿度的影响，且需要使用挥发性溶剂，因此薄膜的厚度控制也比较困难。磁控溅射、原子层沉积以及CVD都是在真空下进行，需要较高的制造成本和昂贵的设备。化学沉积法虽然可以在常压下进行，但是需要使用TiF6等非环境友好的溶剂。
1991年初，Decher和hong介绍了一种多层薄膜的逐层(LBL)制备技术，即浸渍法，该技术基于静电吸引在水溶液中对荷电材料的交替吸附。它具有自组装工艺突出的特点，包括工艺简单、常温常压下水基沉积、厚度可控等，但是缺点是整个过程依靠扩散驱动，组装周期过长，且难以大面积组装。同为自组装的方法还有旋涂法，一种实验室常用的组装方法，通过旋转速度以及溶液浓度的改变得到不同厚度的薄膜，但是难以大面积组装，且因为限制于过量料液的引入与移除的机理，原料浪费十分严重。基于浸渍法的原理，又开发了喷涂法，作为节约组装时间实现卷对卷大面积制备的新方法，但还是停留在大面积液膜的组装方式上，需要对引入的过量原料进行淋洗清除，因此，存在原料浪费，且难以直接图案化，并且对于膜厚的控制也不是十分精确。
鉴于现有技术在制备大面积图案化一维结构色薄膜上的不足，需要转换一种组装思路，结合喷涂法易于实现与工业卷对卷加工相结合的优势，引入微量喷涂的思想，从而实现过程的精确控制，并且组装的工艺简单，组装条件较为温和，提高原料的利用效率。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供一种超声喷涂制备结构色材料的方法，通过超声喷涂的制备方法，采取添加表面活性剂的无机纳米颗粒分散液作为原材料，制备结构色材料，并且结合工艺，通过掩膜法形成的层状结构材料，实现了结构色材料的直接图案化。采用微量喷涂实现了过程的精确控制，引入表面活性剂，使得形成的聚合物纳米粒子或者无机物纳米粒子涂层的均匀性大为改善，结合两种不同的操作工艺，干燥固化后，得到颜色靓丽、表面粗糙度低、图案丰富且面积大小灵活的结构色材料，整个过程以水作为溶剂，对环境友好。
一种超声喷涂制备结构色材料的方法，步骤如下：
步骤1)、制备无机物纳米颗粒分散液
将无机物纳米颗粒分散液原液或无机物纳米颗粒粉体，经过去离子水稀释，超声分散10～30min，然后过滤去除粒径大于220nm的颗粒，得到稀释的无机物纳米颗粒分散液。
所述的无机物纳米颗粒为二氧化钛、二氧化硅、二氧化锆或氧化锌。
步骤2)、制备表面活性剂稀溶液
将表面活性剂粉体，经过去离子水稀释，超声分散10～30min，得到表面活性剂稀溶液。
所述的表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、十二烷基苯磺酸钠、硬脂酸、烷基葡糖苷、脂肪酸甘油酯、失水山梨醇脂肪酸酯或聚山梨酯等表面活性剂(也称结构导向剂)；优选聚乙烯吡咯烷酮和聚乙二醇。
步骤3)、超声喷涂制备结构色材料
将步骤1)所得的稀释的无机物纳米分散液与步骤2)所得的表面活性剂稀释液混合，并加入去离子水稀释，超声分散10～30min，得到原料液；原料液中，无机纳米颗粒的质量百分比浓度为0.01wt％～0.4wt％，进一步优选为0.05wt％～0.2wt％；表面活性剂的质量百分比浓度为0.001wt％～0.1wt％，进一步优选为0.005wt％～0.05wt％；无机物纳米颗粒与表面活性剂的质量比是10:1～1:1。
采用硅片作为基底，对基底进行等离子清洗处理，清洗气体为氮气、氨气或空气，清洗时间为30-300s；进一步优选清洗气体为氮气，清洗时间为60～120s。
然后采用超声喷涂的方法在基底上进行组装，具体如下：将原料液通过超声喷涂机喷涂在基底上，控制基底温度为35℃～60℃，喷涂遍数为1～20(进一步地优选为5～15)；在基底上单独组装一层无机纳米颗粒层，或者交替组装两种不同的无机纳米颗粒层，每组装完一层后，将样品置于25℃～150℃干燥1min～60min(进一步优选为置于90℃～110℃干燥5min～10min)，然后再进行下一层组装，全部组装结束后在加热板上90～110℃下干燥固化处理5～60min，即得到结构色材料；单独组装时，全部组装结束然后经干燥固化后，再在300℃～1000℃下处理30min～180min除去其中的表面活性剂成分(进一步优选为400℃～500℃下处理60min～120min)。
制备无机纳米分散液时，无机纳米分散液中粒子的平均粒径为10nm～80nm，且无机纳米分散液中粒子的PDI(聚合物分散性指数)均不大于0.30。
制备过程中，加入表面活性剂以及对基底进行等离子清洗，是为了增加液膜润湿性，降低液体表面张力，使得纳米颗粒连接成膜。
组装过程中，在沿着基底平面的垂直方向自下而上的组装。多层材料逐层组装时，上一层都作为下一层的新基底，原理同上。
本发明制备的结构生色材料为结构色具有一定的角度依存性的材料。
本发明的有益效果为：本发明的结构生色材料制备方法具有制备方法简单、颜色靓丽、直接图案化以及制备面积灵活等优点。本发明可以很好的解决传统结构生色材料制备过程(浸渍法、旋涂法等)中面临的难以图案化以及不能放大的问题，并且极大的提高了原料的利用效率(90％以上)，较好地控制了纳米颗粒层的厚度生长，较好地降低了所得产品涂层的表面粗糙度，通过交替的方法也可实现同一基板上的多重图案化制备。本发明制备的结构生色材料适用原料广泛，包括有机、无机纳米粒子，可制备的面积以及形状多样，因此在涂层、显示等领域有良好的应用前景，此制备方法也可以与工厂卷对卷加工结合，实现产业化生产。
附图说明
图1是为实施例1所得的结构生色材料SEM图。
图2是为实施例2所得的结构生色材料的反射光谱图。
具体实施方式
以下结合附图和技术方案，进一步说明本发明的具体实施方式。
实施例1
称取二氧化钛纳米粉体0.5g，加入去离子水至100g，经过超声清洗机分散30min，使用220nm滤膜过滤，待用。
称取聚乙烯吡咯烷酮0.1g，并加入去离子水至100g，经过超声清洗机分散溶解10min，待用。
称取质量分数0.5wt％的二氧化钛纳米分散液10g与上述聚乙烯吡咯烷酮稀溶液10g，加入到烧杯中，加去离子水稀释到100g，超声分散20min，得到原料液，无机物纳米颗粒与表面活性剂的质量比是5:1。
将实验所用基底材料使用氮气作为原料气于等离子清洗机中做亲水处理，清洗时间为60s。将上述原料液通过超声喷涂，在0.1mL/min的进液速度，120kHz超声频率，基底温度35℃的喷涂条件下，分别在硅片上连续喷涂5、6、7、8遍，喷涂完毕后置于25℃加热板上1h干燥固化制备结构色薄膜。
随后在300℃的马弗炉中处理180min除去其中的表面活性剂成分，即得到纯无机纳米颗粒的结构色材料。
图1是为实施例1所得的结构生色材料SEM图，喷涂7遍TiO2与PVP复合膜的扫描电镜照片，涂层厚度为120nm，且测得折射率为1.9左右。
实施例2
称取二氧化硅纳米分散液(质量分数30％)的浓缩液1g，加入去离子水至总质量为60g，经过超声清洗机分散20min，使用220nm滤膜过滤，待用。
称取聚乙烯吡咯烷酮0.1g并加入去离子水至100g，经过超声清洗机分散溶解30min，待用。
称取质量分数0.5wt％的二氧化硅纳米分散液10g与上述聚乙烯吡咯烷酮稀溶液5g，加入到烧杯中，加去离子水稀释到100g，超声分散30min，得到原料液，无机物纳米颗粒与表面活性剂的质量比是10:1。
将实验所用基底材料使用氮气作为原料气于等离子清洗机中做亲水处理，清洗时间为120s。将上述原料液通过超声喷涂，在0.1mL/min的进液速度，120kHz超声频率，基底温度60℃的喷涂条件下，分别在硅片上连续喷涂10、12、13、15遍，喷涂完毕后置于150℃加热板上1min干燥固化制备结构色薄膜。
随后在1000℃的马弗炉中处理30min除去其中的表面活性剂成分，即得到纯纳米颗粒的结构色材料。
图2是为实施例2所得的结构生色材料的反射光谱图，最大反射峰位置随着入射角度的增大，发生蓝移，符合薄膜干涉规律。
实施例3
称取氧化锌纳米分散液(质量分数40％)的浓缩液1g，加入去离子水至总质量为80g，经过超声清洗机分散10min，使用220nm滤膜过滤，待用。
称取聚乙二醇0.1g并加入去离子水至100g，经过超声清洗机分散溶解20min，待用。
称取质量分数0.5wt％的氧化锌纳米分散液10g与上述聚乙二醇稀溶液10g，加入到烧杯中，加去离子水稀释到100g，超声分散10min，得到原料液，无机物纳米颗粒与表面活性剂的质量比是5:1。
将实验所用基底材料使用氮气作为原料气于等离子清洗机中做亲水处理，清洗时间为300s。将上述原料液通过超声喷涂，在0.1mL/min的进液速度，120kHz超声频率，基底温度45℃的喷涂条件下，在硅片上连续喷涂5遍，喷涂完毕后置于90℃加热板上10min干燥固化制备结构色薄膜。
随后在500℃的马弗炉中处理120min除去其中的表面活性剂成分，即得到纯纳米颗粒的结构色材料。
实施例4
称取二氧化锆纳米粉体0.5g，加入去离子水至100g，经过超声清洗机分散10min，使用220nm滤膜过滤，待用。
称取聚乙二醇0.1g，并加入去离子水至100g，经过超声清洗机分散溶解10min，待用。
称取质量分数0.5wt％的二氧化锆纳米分散液10g与上述聚乙二醇稀溶液50g，加入到烧杯中，加去离子水稀释到100g，超声分散10min，到原料液，无机物纳米颗粒与表面活性剂的质量比是1:1。
将实验所用基底材料使用氮气作为原料气于等离子清洗机中做亲水处理，清洗时间为30s。将上述原料液通过超声喷涂，在0.1mL/min的进液速度，120kHz超声频率，基底温度55℃的喷涂条件下，在硅片上连续喷涂15遍，喷涂完毕后置于110℃加热板上5min干燥固化制备结构色薄膜。
随后在400℃的马弗炉中处理60min除去其中的表面活性剂成分，即得到纯纳米颗粒的结构色材料。
实施例5
称取二氧化钛纳米粉体0.5g，加入去离子水至100g，经过超声清洗机分散30min，使用220nm滤膜过滤，待用。
称取聚乙烯吡咯烷酮0.1g，并加入去离子水至100g，经过超声清洗机分散溶解10min，待用。
称取质量分数0.5wt％的二氧化钛纳米分散液10g与上述聚乙烯吡咯烷酮稀溶液10g，加入到烧杯中，加去离子水稀释到100g，超声分散30min，得到原料液，无机物纳米颗粒与表面活性剂的质量比是5:1。
将实验所用基底材料使用氮气作为原料气于等离子清洗机中做亲水处理，清洗时间为120s。将上述原料液通过超声喷涂，在0.1mL/min的进液速度，120kHz超声频率，基底温度60℃的喷涂条件下，在硅片上连续喷涂20遍，喷涂完毕后置于100℃加热板上1h干燥固化制备结构色薄膜。
随后在400℃的马弗炉中处理120min除去其中的表面活性剂成分，即得到纯纳米颗粒的结构色材料。
实施例6
称取二氧化硅纳米分散液(质量分数30％)浓缩液1g，加入去离子水至总质量为60g，经过超声清洗机分散30min，使用220nm滤膜过滤后待用。
称取聚乙烯吡咯烷酮0.1g并加入去离子水至100g，经过超声清洗机分散溶解30min，待用。
称取质量分数0.5wt％的二氧化硅纳米分散液10g与上述聚乙烯吡咯烷酮稀溶液10g，加入到烧杯中，加去离子水稀释到100g，超声分散30min，得到原料液，无机物纳米颗粒与表面活性剂的质量比是5:1。
将实验所用基底材料使用氮气作为原料气于等离子清洗机中做亲水处理，清洗时间为120s。将上述原料液通过超声喷涂，在0.1mL/min的进液速度，120kHz超声频率，基底温度60℃的喷涂条件下，在硅片上连续喷涂12遍，喷涂完毕后置于100℃加热板上1h干燥固化制备结构色薄膜。
随后在450℃的马弗炉中处理120min除去其中的表面活性剂成分，即得到纯纳米颗粒的结构色材料。
实施例7
称取氧化锌纳米分散液(质量分数40％)的浓缩液1g，加入去离子水至总质量为80g，经过超声清洗机分散30min，使用220nm滤膜过滤后，待用。
称取聚乙二醇0.1g并加入去离子水至100g，经过超声清洗机分散溶解30min，待用。
称取质量分数0.5wt％的氧化锌纳米分散液10g与上述聚乙二醇稀溶液10g，加入到烧杯中，加去离子水稀释到100g，超声分散30min，得到原料液，无机物纳米颗粒与表面活性剂的质量比是5:1。
将实验所用基底材料使用氮气作为原料气于等离子清洗机中做亲水处理，清洗时间为120s。将上述原料液通过超声喷涂，在0.1mL/min的进液速度，120kHz超声频率，基底温度60℃的喷涂条件下，在硅片上连续喷涂7遍，喷涂完毕后置于100℃加热板上1h干燥固化制备结构色薄膜。
随后在500℃的马弗炉中处理60min除去其中的表面活性剂成分，即得到纯纳米颗粒的结构色材料。
实施例8
称取二氧化锆纳米粉体0.5g，加入去离子水至100g，经过超声清洗机分散30min，使用220nm滤膜过滤，待用。
称取聚乙二醇0.1g，并加入去离子水至100g，经过超声清洗机分散溶解30min，待用。
称取质量分数0.5wt％的二氧化锆纳米分散液10g与上述聚乙二醇稀溶液10g，加入到烧杯中，加去离子水稀释到100g，超声分散30min，得到原料液，无机物纳米颗粒与表面活性剂的质量比是5:1。
将实验所用基底材料使用氮气作为原料气于等离子清洗机中做亲水处理，清洗时间为120s。将上述原料液通过超声喷涂，在0.1mL/min的进液速度，120kHz超声频率，基底温度60℃的喷涂条件下，在硅片上连续喷涂8遍，喷涂完毕后置于100℃加热板上30min干燥固化制备结构色薄膜。
随后在400℃的马弗炉中处理60min除去其中的表面活性剂成分，即得到纯纳米颗粒的结构色材料。
实施例9
称取二氧化钛纳米粉体0.5g，加入去离子水至100g，经过超声清洗机分散30min，使用220nm滤膜过滤后，待用。
称取聚乙烯吡咯烷酮0.1g，并加入去离子水至100g，经过超声清洗机分散溶解30min，待用。
称取质量分数0.5wt％的二氧化钛纳米分散液10g与上述聚乙烯吡咯烷酮稀溶液10g，加入到烧杯中，加去离子水稀释到100g，超声分散30min，得到原料液T，无机物纳米颗粒与表面活性剂的质量比是5:1。
称取二氧化硅纳米分散液(质量分数30％)的浓缩液1g，加入去离子水至总质量为60g，经过超声清洗机分散30min，待用。
称取质量分数0.5wt％的二氧化硅纳米分散液10g与上述聚乙烯吡咯烷酮稀溶液10g，加入到烧杯中，加去离子水稀释到100g，超声分散30min，后使用220nm滤膜过滤后得到原料液S，无机物纳米颗粒与表面活性剂的质量比是5:1。
将实验所用基底材料使用氮气作为原料气于等离子清洗机中做亲水处理，清洗时间为120s。将上述原料液T通过超声喷涂，在0.1mL/min的进液速度，120kHz超声频率，基底温度35℃的喷涂条件下喷涂在基底上喷涂5遍，然后在100℃加热板上加热干燥5min，然后使用相同的操作条件喷涂原料液S，一个TS交替为一个堆叠，分别做1、2、3个堆叠，喷涂完毕后置于90℃加热板上1h干燥固化制备结构色薄膜。
实施例10
称取二氧化钛纳米粉体0.5g，加入去离子水至100g，经过超声清洗机分散30min，使用220nm滤膜过滤，待用。
称取聚乙烯吡咯烷酮0.1g，并加入去离子水至100g，经过超声清洗机分散溶解30min，待用。
称取质量分数0.5wt％的二氧化钛纳米分散液10g与上述聚乙烯吡咯烷酮稀溶液10g，加入到烧杯中，加去离子水稀释到100g，超声分散30min，得到原料液T，无机物纳米颗粒与表面活性剂的质量比是5:1。
称取二氧化硅纳米分散液(质量分数30％)的浓缩液1g，加入去离子水至总质量为60g，经过超声清洗机分散30min，待用。
称取质量分数0.5wt％的二氧化硅纳米分散液10g与上述聚乙烯吡咯烷酮稀溶液10g，加入到烧杯中，加去离子水稀释到100g，超声分散30min，后使用220nm滤膜过滤后得到原料液S，无机物纳米颗粒与表面活性剂的质量比是5:1。
将实验所用基底材料使用氮气作为原料气于等离子清洗机中做亲水处理，清洗时间为120s。将上述原料液T通过超声喷涂，在0.1mL/min的进液速度，120kHz超声频率，基底温度35℃的喷涂条件下喷涂在基底上喷涂5遍，然后在100℃加热板上加热干燥5min，在喷涂好的样品上加上图案化掩膜，然后使用相同的操作条件喷涂原料液S，喷涂完毕后置于110℃加热板上5min干燥固化制备带有图案的结构色薄膜。
实施例11
称取二氧化钛纳米粉体0.5g，加入去离子水至100g，经过超声清洗机分散30min，使用220nm滤膜过滤，待用。
称取聚乙烯吡咯烷酮0.1g，并加入去离子水至100g，经过超声清洗机分散溶解30min，待用。
称取质量分数0.5wt％的二氧化钛纳米分散液10g与上述聚乙烯吡咯烷酮稀溶液10g，加入到烧杯中，加去离子水稀释到100g，超声分散30min，得到原料液，无机物纳米颗粒与表面活性剂的质量比是5:1。
将实验所用基底材料使用氮气作为原料气于等离子清洗机中做亲水处理，清洗时间为120s，将所得基底的部分区域使用耐高温胶带贴附，将上述原料液通过超声喷涂，在0.1mL/min的进液速度，120kHz超声频率，基底温度60℃的喷涂条件下，在硅片上连续喷涂5遍，喷涂完毕后，撕下耐高温胶带，将样品置于100℃加热板上1h干燥固化制备带图案的结构色薄膜。

Claims (5)

1.一种超声喷涂制备结构色材料的方法，其特征在于，步骤如下：
步骤1)、制备无机物纳米颗粒分散液
将无机物纳米颗粒分散液原液或无机物纳米颗粒粉体，经过去离子水稀释，超声分散10～30min，然后过滤去除粒径大于220nm的颗粒，得到稀释的无机物纳米颗粒分散液；
步骤2)、制备表面活性剂稀溶液
将表面活性剂粉体，经过去离子水稀释，超声分散10～30min，得到表面活性剂稀溶液；
步骤3)、超声喷涂制备结构色材料
将步骤1)所得的稀释的无机物纳米分散液与步骤2)所得的表面活性剂稀释液混合，并加入去离子水稀释，超声分散10～30min，得到原料液；原料液中，无机纳米颗粒的质量百分比浓度为0.01wt％～0.4wt％，表面活性剂的质量百分比浓度为0.001wt％～0.1wt％，无机物纳米颗粒与表面活性剂的质量比是10:1～1:1；
采用硅片作为基底，对基底进行等离子清洗处理，清洗时间为30-300s；清洗时间为60～120s；
然后采用超声喷涂的方法在基底上进行组装，具体如下：将原料液通过超声喷涂机喷涂在基底上，控制基底温度为35℃～60℃，喷涂遍数为1～20；在基底上单独组装一层无机纳米颗粒层，或者交替组装两种不同的无机纳米颗粒层，每组装完一层后，将样品置于25℃～150℃干燥1min～60min，然后再进行下一层组装，全部组装结束后在加热板上90～110℃下干燥固化处理5～60min，即得到结构色材料；单独组装时，全部组装结束然后经干燥固化后，再在300℃～1000℃下处理30min～180min除去其中的表面活性剂成分。
2.根据权利要求1所述的一种超声喷涂制备结构色材料的方法，其特征在于，所述的无机物纳米颗粒为二氧化钛、二氧化硅、二氧化锆或氧化锌；所述的表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、十二烷基苯磺酸钠、硬脂酸、烷基葡糖苷、脂肪酸甘油酯、失水山梨醇脂肪酸酯或聚山梨酯。
3.根据权利要求1或2所述的一种超声喷涂制备结构色材料的方法，其特征在于，原料液中，无机纳米颗粒的质量百分比浓度为0.05wt％～0.2wt％，表面活性剂的质量百分比浓度为0.005wt％～0.05wt％。
4.根据权利要求1或2所述的一种超声喷涂制备结构色材料的方法，其特征在于，
对基底进行等离子清洗处理，清洗气体为氮气、氨气或空气，清洗时间为60～120s；
采用超声喷涂的方法在基底上进行组装时，喷涂遍数为5～15；每组装完一层后，将样品置于90℃～110℃干燥5min～10min；单独组装时，全部组装结束然后经干燥固化后，再在400℃～500℃下处理60min～120min除去其中的表面活性剂成分。
5.根据权利要求3所述的一种超声喷涂制备结构色材料的方法，其特征在于，
对基底进行等离子清洗处理，清洗气体为氮气、氨气或空气，清洗时间为60～120s；
采用超声喷涂的方法在基底上进行组装时，喷涂遍数为5～15；每组装完一层后，将样品置于90℃～110℃干燥5min～10min；单独组装时，全部组装结束然后经干燥固化后，再在400℃～500℃下处理60min～120min除去其中的表面活性剂成分。
CN201911190302.9A 2019-11-28 2019-11-28 一种超声喷涂制备结构色材料的方法 Pending CN110935607A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201911190302.9A CN110935607A (zh) 2019-11-28 2019-11-28 一种超声喷涂制备结构色材料的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201911190302.9A CN110935607A (zh) 2019-11-28 2019-11-28 一种超声喷涂制备结构色材料的方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN110935607A true CN110935607A (zh) 2020-03-31

Family

ID=69908213

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201911190302.9A Pending CN110935607A (zh) 2019-11-28 2019-11-28 一种超声喷涂制备结构色材料的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN110935607A (zh)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112122080A (zh) * 2020-08-13 2020-12-25 马鞍山富华装饰材料有限公司 一种生态地板加工用喷涂工艺
CN114042614A (zh) * 2021-12-09 2022-02-15 大连理工大学 一种大面积制备超亲水薄膜的方法
CN116200054A (zh) * 2023-02-01 2023-06-02 广东安捷伦新材料科技有限公司 一种薄膜纳米结构色材料和制备方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106891634A (zh) * 2017-03-15 2017-06-27 大连理工大学 一种喷墨打印制备大面积结构生色图案的方法
CN107460749A (zh) * 2017-08-29 2017-12-12 大连理工大学 一种基于一维光子晶体结构色膜转移印花的方法
JP2018027675A (ja) * 2016-08-18 2018-02-22 梶山　明壽 実在する「ローマングラス」を鋳型として用いた、ナノインプリント技術による構造色転写技法、および、それを用いて作られた製品。
CN110079171A (zh) * 2019-04-30 2019-08-02 大连理工大学 一种基于高折射率微球Mie散射的结构色涂料

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2018027675A (ja) * 2016-08-18 2018-02-22 梶山　明壽 実在する「ローマングラス」を鋳型として用いた、ナノインプリント技術による構造色転写技法、および、それを用いて作られた製品。
CN106891634A (zh) * 2017-03-15 2017-06-27 大连理工大学 一种喷墨打印制备大面积结构生色图案的方法
CN107460749A (zh) * 2017-08-29 2017-12-12 大连理工大学 一种基于一维光子晶体结构色膜转移印花的方法
CN110079171A (zh) * 2019-04-30 2019-08-02 大连理工大学 一种基于高折射率微球Mie散射的结构色涂料

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
LI X. ET AL.: "Relationship between the size of SiO2 nanospheres and the structure colour", 《IET MICRO & NANO LETTERS》 *
杨春静: "单分散SiO2胶体微球在基材上构筑结构色的应用与研究", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库》 *
潘晓锋: "利用喷涂组装的仿生层层复合结构的涉及、构建与性能研究", 《中国博士学位论文全文数据库》 *

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112122080A (zh) * 2020-08-13 2020-12-25 马鞍山富华装饰材料有限公司 一种生态地板加工用喷涂工艺
CN114042614A (zh) * 2021-12-09 2022-02-15 大连理工大学 一种大面积制备超亲水薄膜的方法
CN116200054A (zh) * 2023-02-01 2023-06-02 广东安捷伦新材料科技有限公司 一种薄膜纳米结构色材料和制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN110935607A (zh) 一种超声喷涂制备结构色材料的方法
EP3786237B1 (en) Self-cleaning coating, self-cleaning fiber, self-cleaning carpet and uses thereof
WO2007025536A1 (de) Verfahren zur herstellung siliziumhaltiger oberflächen und optoelektronische bauelemente
CN107177874B (zh) 一种超高密度有序银纳米球阵列及其应用
CN102031566A (zh) 基于表面等离子体效应的全有机一维光子晶体及制备方法
CN106348616B (zh) 一种SiO2/TiO2减反射膜的制备方法
CN107098384B (zh) 一种基于TiO2双晶相微米粒子的光控微米马达及其制备和控制
CN109056029A (zh) 一种在钛材料表面制备陶瓷和氧化石墨烯复合膜层的方法
TWI383055B (zh) The Method of Making Metal Material Pattern
CN109735886B (zh) 基于阳极氧化铝模板的宽谱减反膜及其制备方法
CN108486616A (zh) 金属荫罩及其制备方法
CN107867874A (zh) 具有渐变孔隙率的二氧化硅纳米多孔膜及其制备方法
CN110893461B (zh) 一种具有三级复合结构的纳米颗粒制备方法
WO2000043565A1 (de) Verfahren und vorrichtung zur herstellung von farbpigmenten
CN111362225A (zh) 纳米针尖结构、复合结构及其制备方法
KR101381695B1 (ko) 다층 반사방지막의 제조방법
CN100379891C (zh) 一种铜银纳米颗粒分散氧化物光学薄膜制备方法
CN106830072B (zh) 一种二氧化钛纳米线阵列的制备方法
CN110540372B (zh) 一种非密排二氧化硅环纳米阵列及其制备方法
WO2023120069A1 (ja) 積層体、物品、および物品の製造方法
KR102711168B1 (ko) 플레임 도핑 방법
CN100383275C (zh) 一种金银纳米颗粒分散氧化物光学薄膜制备方法
CN113045214B (zh) 一种陶瓷孔洞阵列结构减反膜及其制备方法
Hu et al. P‐11.3: Manufacturing Quantum Dot Pixel Array via Self‐Assembling on Hydrophobic‐Hydrophilic Transformation Substrate
Ren et al. Incorporation of Keplerate-type Mo–O based macroanions into Zn 2 Al-LDH results in the formation of all-inorganic composite films with remarkable third-order optical nonlinearity

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20200331