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CN110903816A - 一种封堵大裂缝的耐温抗盐高膨胀堵剂及其制备方法 - Google Patents

一种封堵大裂缝的耐温抗盐高膨胀堵剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种封堵大裂缝的耐温抗盐高膨胀堵剂及其制备方法，本用剂体系由以下质量百分比的组分组成：主剂6％～10％，交联剂0.6％～1％，引发剂0.006％～0.01％，添加剂6％～14％，其余为水；本发明提供的制备方法包括以下步骤：将蒙脱土加入水中制备蒙脱土分散体系；将主剂、交联剂、引发剂加入蒙脱土分散体系，制备主剂溶液；将主剂溶液放入90～120℃烘箱中使其成胶9～48h，本用剂体系成胶强度可达H级，膨胀倍数为50～80倍，膨胀后强度好，在140℃、矿化度25万条件下堵水效果良好，本发明适用于高温高盐油藏封堵大裂缝水窜通道的调剖堵水作业。

Description

一种封堵大裂缝的耐温抗盐高膨胀堵剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及油气田开发技术领域，具体涉及一种封堵大裂缝的耐温抗盐高膨胀堵剂及其制备方法。
背景技术
高温高盐的油藏一般具有温度高(90-150℃)，矿化度高(12×104-20×104mg/L)等特点，传统堵剂在其高温高盐油藏条件下易出现稳定性差，易脱水，强度差等问题。进行堵水作业时，若堵剂强度不够，会堵水后仍高含水、油井产量恢复后又快速下降，有效期短等一系列问题，所以解决过多产水问题，提高堵剂在大裂缝及缝洞型油藏中的堵水效果，是高含水油田提高采收率和降低成本的关键因素之一。
现有的一些堵剂技术，例如，CN 109913189 A中提供的一种聚合物纳米微球，虽然具有耐温抗盐性能，膨胀倍数最高为14倍左右。因其粒径为纳米级别，对于封堵高渗层及小裂缝效果较好，但不能用于封堵大裂缝及其缝洞。因此，对于存在大裂缝的油藏，进行堵水时需要研发粒径较大及膨胀性能更好的堵剂。CN 86108877 A提供一种锆冻胶堵水剂，由成胶剂PAM与交联剂无机锆化合物组成；本堵剂既可用于油井，进行选择性堵水；又可用于注水井，调整吸水剖面。虽然其热稳定性好、堵水率高，但是对于我国西部等高温高盐油藏来说，这类聚合物冻胶仍存在很多需要解决的技术难题，如高温易造成冻胶中聚合物的降解，结构受到破坏；高矿化度会使冻胶类堵剂在地层内脱水，体积收缩，堵剂强度降低等问题。CN 102040975 A公开了一种硅酸盐堵水剂，尽管配置方便、价格低，但其强度却较低，高温下成胶时间短，现场应用受到限制。另外还有一种木质素磺酸盐与苯酚、甲醛、聚合物组成的凝胶，由于酚醛类具有较高毒性，现场也限制其使用，不利于环境保护；且要求成胶时间、pH和温度范围有局限性，也不适合于高温高盐油藏。因此研发一种适用于高温高盐油藏堵水封堵体系对进一步提高大裂缝水窜通道油藏，甚至缝洞油藏的采收率有重要意义。
发明内容
鉴于以上技术问题，本发明的目的是针对现有技术的缺陷，提供了一种封堵大裂缝的耐温抗盐高膨胀堵剂及其制备方法。本发明提供的一种封堵大裂缝的耐温抗盐高膨胀堵剂具有良好的抗高温高盐性能，成胶强度高，体系膨胀倍数高，适用于高温高盐大裂缝油藏深部堵水作业。
本发明提供了一种封堵大裂缝的耐温抗盐高膨胀堵剂体系，该堵剂体系由主剂、酚醛交联剂、偶氮类引发剂以及蒙脱土添加剂发生交联形成。在此过程中，通过控制主剂比例来控制最终成胶时间及最终膨胀倍数，通过添加蒙脱土添加剂来增强体系的成胶强度。体系的各原料组分的质量百分数如下。
本发明采用以下技术方案为：
一种封堵大裂缝的耐温抗盐高膨胀堵剂体系，以质量比计，所述堵剂由包括以下组分的原料制备而成：
主剂：6％～10％，
交联剂：0.6％～1％，
引发剂：0.006％～0.01％，
添加剂：6％～14％，
余量为水；
所述主剂由等质量比的单体1和丙烯酰胺组成，所述单体1为丙烯酸、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸中的至少一种；所述添加剂为蒙脱土；所述交联剂为苯酚和甲醛按质量比1:9配置成的混合物；所述引发剂为偶氮类引发剂。
本发明还提供了一种封堵大裂缝的耐温抗盐高膨胀堵剂体系的制备方法，其步骤包括：
A1、蒙脱土分散体系的制备：将蒙脱土缓慢加入正在搅拌的水中，搅拌速度为200～300r/min，搅拌4h～5h，得到蒙脱土分散体系；
A2、主剂溶液的制备：将主剂、交联剂和引发剂加入到蒙脱土分散体系中，搅拌均匀，即得到主剂溶液；
A3、堵剂的制备：将上述主剂溶液放入老化罐密封，后将其置于90～120℃的条件下成胶9～48小时，即得封堵大裂缝的耐温抗盐高膨胀堵剂；本发明的主剂溶液在90℃即可成胶，同时在前述温度范围内其成胶时间随着温度的升高而缩短。
本发明的有益效果是：
本发明的堵剂体系通过蒙脱土添加剂来增强体系成胶的最终成胶强度。通过调整主剂的质量使得最终成胶后的体系在清水中膨胀倍数可以达到50倍以上，适用于高产液，高压力生产井堵水要求，满足不同非均质油藏对调堵剂高强度高膨胀倍数的需求；本发明堵剂体系具有良好的抗温、抗盐性能，在140℃，矿化度25万条件下体系具有良好的封堵效果；可用于高温高盐油藏深部调整及封堵。因此，本发明适用于存在大裂缝的高温高盐油藏调剖堵水。
附图说明
图1为实施例1堵剂在25万矿化度条件下的膨胀示意图；
图2为大裂缝模型在堵剂封堵前后压力变化示意图。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现对本发明的技术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。
(一)实施例
实施例1
A1:蒙脱土分散体系的制备
将10g蒙脱土加入到正在搅拌器下搅拌的82.2g水溶液中搅拌5h，搅拌器转速为200r/min，使得蒙脱土能够很好的分散到水中，得到蒙脱土分散体系。
A2:主剂溶液的制备
将3g丙烯酰胺(AM)、2g丙烯酸(AA)和1g 2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)制备的主剂，0.8g酚醛交联剂和1g浓度为1％的偶氮二异丁腈引发剂加入到步骤A1制备的蒙脱土分散体系，用玻璃棒搅拌均匀，使主剂、交联剂、引发剂能够很好的溶解到蒙脱土分散体系中,得到主剂溶液。
A3：堵剂的制备
将配置好的溶液放入老化罐后将螺栓旋紧进行密封后，放入120℃烘箱反应，记录成胶强度变化，观察到完全成胶后，再用研磨器进行造粒，即得到样品1。
按照A1～A3的步骤改变各主剂单体的配比分别制取样品2～样品5，样品1～样品5的具体的组成见表1。
表1样品1～5配方表
Figure BDA0002321845130000031
Figure BDA0002321845130000041
实施例2
A1:蒙脱土分散体系的制备
将6g蒙脱土加入到正在搅拌的83.2g水溶液中，搅拌4h～5h，使得蒙脱土很好的分散到水中，得到蒙脱土分散体系。
A2:主剂溶液的制备
将4.5g丙烯酰胺(AM)、1.5g2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)和3g丙烯酸(AA)制备的主剂，0.8g酚醛交联剂和1g浓度为1％的偶氮二异丁腈引发剂加入到步骤A1制备的蒙脱土分散体系，搅拌均匀，使主剂、交联剂、引发剂能够很好的溶解到蒙脱土分散体系中,得到主剂溶液。
A3：堵剂的制备
将配置好的溶液放入老化罐后，将老化罐的螺栓旋紧进行密封，放入120℃烘箱反应，反应过程中记录成胶情况，发现体系的成胶情况在长时间内不发生变化时，即成胶完全，得到样品6。
按照A1～A3的步骤改变蒙脱土和水的配比分别制取样品7～样品10，样品6～样品10的具体的组成见表2。
表2样品6～样品10配方表
Figure BDA0002321845130000042
(二)性能测试
1、成胶强度测试
将样品1～样品10中的主剂溶液用老化罐密封后放入120℃烘箱中成胶，不同成胶时间下的各样品的强度见表3、表4。
表3样品1～5成胶强度表
Figure BDA0002321845130000051
表4样品6～10成胶强度表
Figure BDA0002321845130000052
从表3、表4中可以看出，本发明堵剂的成胶时间9h以上，最终成胶强度可以根据蒙脱土加量和主剂的加量来控制。
2、膨胀倍数测试
从样品1～样品10中分别取出等质量的试样置于90℃烘箱(试样均分别用西林瓶且瓶中盛有清水)放置4h和1d后，然后测试膨胀倍数，具体结果见表5所示：
表5样品1～样品10成胶膨胀倍数测试
Figure BDA0002321845130000053
从上述两个性能测试的结果可知，膨胀倍数主要与主剂的质量分数有关：主剂质量分数越高，体系样品在同等时间内的膨胀倍数越大。最终成胶时间与主剂和蒙脱土添加剂的量有关，蒙脱土添加剂与原有体系颗粒间的互相搭配和空隙充填，最大化减少空隙，形成高浓度固相颗粒含量体系，增大颗粒间范德华力，从而使体系最终成胶强度进一步增大。增加主剂的浓度或增加蒙脱土的浓度均能使得体系的最终成胶时间降低。
3、本发明在高温高盐条件下的膨胀倍数测试
选取样品1作为体系高温高盐性能测试的样品，将样品1烘干研磨成颗粒，取0.5g颗粒置于装有25万矿化度水的安培瓶中密封。将密封后的安培瓶装进防爆箱，将防爆箱放入140℃烘箱，观察安培瓶中的颗粒的变化情况，样品1的变化情况如图1所示。
可以看到，颗粒在25万矿化度地层水条件下颗粒膨胀倍数在20倍以上，总体上颗粒的膨胀倍数小于清水下的膨胀倍数。颗粒在140℃，25万矿化度地层水的条件下，放置90d后，颗粒仍然能够保持颗粒的形态，几乎没有破碎，在高温高盐条件下仍然具有相应的调堵能力，满足大裂缝及强非均质油藏调剖堵水的需求。
4、本发明在裂缝模型中封堵效果测试
根据某裂缝油藏地层特征，选取某三块岩心进行实验。沿直径将岩心全剖开进行造缝，缝宽为2mm。实验过程使用的水是矿化度为25万的地层水。实验步骤如下：首先饱和水(速率1mL/min)测量模型孔隙体积，然后饱和油(速率0.5mL/min)，记录原始含油饱和度。进行水驱油(速率0.5mL/min)至含水率达98％以上；水驱完成之后，以0.3mL/min的速率注入堵剂体积0.3PV，在90℃条件下放置24h后进行后续水驱，三组实验分别进行1PV、3PV和5PV的后续水驱，观察对比不同注入量流体对体系冲刷后，其封堵性能变化情况。同时记录注入过程中，记录水驱油及之后的压力变化，每0.1PV记录注入压力变化，后续水驱为5PV的实验的压力变化如图2所示：
不同后续水驱量情况下封堵率如表6所示：
表6不同后续水驱量下的封堵率变化
Figure BDA0002321845130000061
通过以上实验可以看出，在裂缝模型中，堵剂成胶后在裂缝中吸附能力好，即使在注入封堵剂后进行高达5PV的后续水驱，本发明对裂缝的封堵率仍然能够达到99％以上，同时上述实验结果也证明了本发明极耐冲刷，在经过大量驱替水的冲刷后，其封堵率仍然能够达到99％以上。
综上所述，本发明的封堵大裂缝的耐温抗盐高膨胀堵剂体系是通过调节不同比例的单体来控制体系的膨胀倍数。高膨胀倍数强封堵体系成胶强度好，膨胀倍数高，高温高盐条件下体系膨胀后颗粒几乎没有破碎，仍然能够满足实验所需强度，是实现高温高盐大裂缝及强非均质油藏堵水作业，调节储层非均质性，提高采收率的关键。
本发明在上文已优选实施例公开，但是本领域的技术人员应理解的是，这些实施例仅用于描述本发明，而不应理解为限制本发明的范围。在不脱离本发明原理的前提下，对本发明的进一步改进也应视为在本发明的保护范围内。

Claims (2)

1.一种封堵大裂缝的耐温抗盐高膨胀堵剂，其特征在于，以质量比计，由以下原料合成：
主剂：6％～10％，
交联剂：0.6％～1％，
引发剂：0.006％～0.01％，
添加剂：6％～14％，
余量为水，
所述主剂由等质量比的单体1和丙烯酰胺组成，所述单体1为丙烯酸、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸中的至少一种；所述添加剂为蒙脱土；所述交联剂为苯酚和甲醛按质量比1:9配置成的酚醛交联剂；所述引发剂为偶氮类引发剂。
2.如权利要求1所述的封堵大裂缝的耐温抗盐高膨胀堵剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A1、蒙脱土分散体系的制备：将蒙脱土缓慢加入正在搅拌的水中，搅拌速度为200～300r/min，搅拌4h～5h，得到蒙脱土分散体系；
A2、主剂溶液的制备：将主剂、交联剂和引发剂加入到蒙脱土分散体系中，搅拌均匀，即得到主剂溶液；
A3、堵剂的制备：将上述主剂溶液放入老化罐密封，后将其置于90～120℃的条件下成胶9～48小时，即得封堵大裂缝的耐温抗盐高膨胀堵剂。
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